CAPITULO 1

ANALISE GRAVIMTRICA
1.1 - OBJETIVOS DA UNIDADE
Proporcionar aos estudantes uma viso ampla de processos de analise simples e de fcil conduo,
envolvendo operaes unitrias simples e de fcil execuo, envolvendo matrizes ambientais como solos,
sedimentos ou matrizes utilizadas nas indstrias alimentcia, farmacutica entre outras.
1.2 O QUE GRAVIMETRIA?
Anlise gravimtrica um mtodo macroscpico que envolve amostras relativamente grandes em
comparao com outros procedimentos analticos quantitativos. Gravimetria trata-se da obteno, por tratamento
qumico da substncia sob anlise, e da pesagem de um composto do elemento na forma mais pura possvel.
As determinaes gravimtricas tradicionais tratam da transformao do elemento, on, ou radical, a
ser determinado, em uns compostos puros e estveis, adequados para pesagem direta, ou que possa ser
convertido em outra substncia qumica que possa ser quantificada sem muita dificuldade. A massa do elemento,
original pode, ento, ser calculada a partir da frmula do composto e das massas atmicas relativas de seus
elementos
A base da anlise gravimtrica a pesagem de uma substncia (constituinte separado da amostra na
forma de uma fase pura, com composio qumica bem definida) obtida pela por precipitao, volatilizao,
eletrodeposio ou extrao, sendo esta substncia ento pesada, (no caso de precipitao). A partir da massa
dessa ltima (sub-pesada). Acha-se a massa do constituinte atravs de relaes estequiomtricas. Na gravimetria
por precipitao o constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de formar com
aquele, um composto pouco solvel.
Os reagentes orgnicos tm maior vantagem, por produzirem compostos, pouco solveis normalmente
coloridos, de massas moleculares elevadas. Isto significa que se obtm uma quantidade de precipitado maior, a
partir de uma pequena quantidade de ons a determinar.
Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma qumica de precipitao, as vezes o
precipitado resultante pode ser pesado aps secagem na temperatura adequada. Em outros casos a composio
do precipitado tem de ser convertida (por calcinao), ao xido-metal. Em poucos casos pode-se usar um mtodo
titrimtrico que utiliza o complexo orgnico precipitado quantitativamente.
Nas ltimas dcadas do sculo XVIII e o comeo do XIX a anlise qumica dos compostos, minerais,
orgnicos e biolgicos, desenvolveu-se e ampliou-se consideravelmente. Os mtodos que usavam a balana
(mtodos gravimtricos) sofreram pronunciado refinamento desde a poca de Lavoisier. A balana, por sua vez,
normalmente construda por exmios artesos, sob encomenda, sofreu grande aperfeioamento e a partir de 1850
j era comercializada por vrias firmas.
A parte quantitativa da anlise foi aperfeioada graas aos esforos de qumicos de vrios pases da
Europa. Na Alemanha destacou-se Martin Heinrich Klaproth (1743-1817), contemporneo de Lavoisier, cuja
preocupao principal era seguir uma metodologia analtica rigorosamente cientfica na determinao da
proporo dos componentes nos compostos. Para isto adotou tcnicas e mtodos analticos que levaram a
resultados mais rigorosos que os obtidos normalmente pelos outros qumicos e suscitaram a descoberta de novos
elementos. Na anlise percentual de compostos minerais, por exemplo, mostrou que muitas vezes o valor que
deixava de ser considerado para totalizar 100 poderia ser atribudo a novas substncias.
Assim, foi levado a descobrir algumas "terras": xidos de zircnio, urnio, telrio e titnio. Essas, somente
muitos anos mais tarde, forneceram os respectivos elementos obtidos por outros qumicos usando mtodos de
reduo. Na Frana, Louis Nicolas Vauquelin (1763 - 1829) trabalhava com compostos orgnicos e com anlise de
compostos inorgnicos. Embora seus mtodos no fossem to rigorosos como os de Klaproth descobriu o metal
cromo e uma "terra", a glicinia ou berilia, cujo metal s foi isolado muitos anos mais tarde.
Na Inglaterra, William Hyde Wollaston (1766 - 1828), um mdico versado em fsica e qumica, dedicou-se
ao estudo das propriedades da platina, metal j conhecido desde 1750. Seus estudos levaram a descobrir, em
1803, o paldio e o rodio, encontrados como impurezas da platina. Um seu associado, Smithson Tennant (1761 1815), que tambm estudava a platina, descobriu em 1804 dois novos elementos , o iridio e o osmio, em resduos
de dissoluo de platina bruta com gua rgia. Na Rssia, Karl Karlovitch Klaus (1796 - 1864), um farmaceutico e
qumico, muito versado no estudo de metais semelhantes platina, descobriu em 1844 o elemento rnio.

1.3 - O MTODO GRAVIMTRICO

Em uma anlise gravimtrica utiliza-se uma srie de operaes para se determinar a quantidade de um
constituinte de uma amostra, tanto por pesagem direta do elemento puro, quanto por um de seu derivado, cuja
composio conhecida e bem definida. Esse procedimento analtico constitui-se em mtodo de extensa
aplicao na determinao de macroconstituintes de uma amostra.
As principais vantagens da anlise gravimtrica constituem-se em operaes unitrias de fcil execuo e
seus mtodos quando seguidos cuidadosamente, fornecem anlises excessivamente precisas. Como fato, a
anlise gravimtica foi usada para determinar as massas atmicas de muitos elementos com seis casas decimais
de preciso. A anlise gravimtrica apresenta muito pouco espao para o erro instrumental e no requer uma srie
de padres para o clculo de uma varivel desconhecida.
Tambm, os mtodos no exigem equipamento de alto custo. A anlise gravimtrica, devido a seu alto
grau de preciso, quando realizada corretamente, pode tambm ser usada para calibrar outros instrumentos em
substituio de padres de referncias.
Entretanto, as desvantagens so: tempo muito longo para sua execuo estando sujeito a uma srie de
erros acumulativos e ainda a capacidade de determinao para um nico elemento, ou um limitado grupo de
elementos, de uma vez. Comparando-se isto com mtodos mais rigorosos, tais como a espectrofotometria e ir se
perceber que a anlise por este mtodo muito mais eficiente.
No procedimento de uma anlise gravimtrica deve-se observar as etapas sucessivas que compem esse
tipo de anlise, a saber:
I - Preparao da Amostra;
II - Preparao da Soluo - Ataque da Amostra;
III - Precipitao
IV - Digesto;
V - Filtrao;
VI - Lavagem;
VII - Calcinao ou Secagem;
VIII - Pesagem;
IX - Clculos.

I - Preparao da Amostra
A quantidade de substncia utilizada numa anlise qumica de cerca de 1 g, todavia, deve-se tomar os
cuidados e precaues necessrias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja
composio se quer determinar.
II - Preparao da Soluo - Ataque da Amostra
Para incio da anlise gravimtrica necessrio que o elemento desejado esteja em soluo. Prepara-se,
portanto, uma soluo conveniente atravs de um tratamento qumico escolhido de acordo com a natureza da
amostra a ser analisada.
A seleo da maneira correta de se decompor a amostra fator determinante para o sucesso da anlise e
o grande nmero de mtodos existentes aumenta sobremaneira a importncia das consideraes envolvidas na
escolha (Johnson & Maxwell, 1989).
No existe unanimidade em relao ao tipo de abertura ou lixiviao que seria a mais adequada do ponto
de vista da extrao dos metais da slica, que , em ltima anlise, a base do solo. Cinco cidos minerais
(fluordrico, perclrico, sulfrico, ntrico e clordrico) tm sido largamente utilizados para a extrao simultnea de
um grande nmero de metais em solos (Bock, 1979).
A anlise elementar de solos pode ser realizada de vrias maneiras, sendo algumas delas bem perigosas,
como o caso do ataque tricido (HF-HNO3-HClO4). Contudo, a eficincia de cada mtodo varia muito com o tipo
de elemento que se pretende determinar e com a composio do solo.

III - Precipitao
O elemento a ser dosado (macroconstituinte) separado da soluo preparada atravs da formao de
um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. Algumas precaues devem ser tomadas durante o
processo de digesto, para evitar erros significativos nos resultados obtidos

Solubilidade do precipitado

Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza formao de um precipitado quantitativamente

insolvel. Usa-se um excesso do reagente para causar o efeito dos ons comum, diminuindo a solubilidade do
precipitado, com exceo dos casos em que h formao de complexo solvel devido ao excesso desse reagente.
A exatido final de um mtodo de anlise gravimtrica est limitada, em parte, pela perda do precipitado
devido sua solubilidade no meio reagente e no lquido de lavagem empregado na purificao.
Essas perdas alcanam, freqentemente, srias propores, particularmente quando necessrio uma
lavagem extensiva para assegurar um precipitado puro quando se deve usar um precipitado demasiadamente
solvel. Como impossvel eliminar completamente as perdas de solubilidade, deve-se ter um grande controle
sobre os fatores que influem na solubilidade dos precipitados.
As variveis mais comuns que influem na solubilidade do precipitado so: temperatura, pH, concentrao
do reagente, concentrao salina e concentrao do dissolvente.

Caractersticas fsicas do precipitado

importante o conhecimento prvio do tipo de precipitado que ser obtido, pois, disso depender o tipo de
filtrao a ser empregado na separao do precipitado do meio de precipitao e indica, tambm a necessidade
ou no de um certo tempo de digesto.
A prtica da anlise gravimtrica abrange vrios tipos de precipitados que se distingem, principalmente,
quanto ao tamanho das partculas. O tamanho das partculas uma caracterstica muito importante, pois dele
depende, em grande parte, a qualidade do precipitado quanto filtrabilidade.
Os precipitados cristalinos so os mais favorveis para fins gravimtricos. As partculas do precipitado so
cristais individuais bem desenvolvidos. Elas so densas e sedimentam rapidamente.
Os precipitados cristalinos so facilmente recolhidos por filtrao e, em geral, no se deixam contaminar
por adsoro.
Os pulverulentos, ou finamente cristalinos, consistem de agregados de diminutos cristais individuais.
So densos e sedimentam rapidamente. s vezes, oferecem dificuldades filtrao, pois a presena de
pequenos cristais obriga ao uso de filtros de textura densa e lentos. Os vos existentes nos agregados oferecem
condies favorveis para a incorporao de substncias estranhas. So exemplos os precipitados de BaSO4 e
CaC2O4.
Quanto aos precipitados grumosos, que incluem os haletos de prata, resultam de fluculao de colides
hidrfobos. So bastante densos, pois eles arrastam pouca gua. A floculao pode ser efetuada por adio de
eletrlitos, aquecimento e agitao. Os agregados das partculas coloidais so facilmente retidos pelos meios
filtrantes usuais; eventualmente, preciso cuidar para que, na lavagem do precipitado, no ocorra peptizao.
Os precipitados gelatinosos resultam da floculao de colides hidrfobos. So exemplos, os hidrxidos
de ferro (III), alumnio, a sllica hidratada e os sulfetos metlicos. So volumosos, tm a consistncia de flocos e
arrastam quantidades considerveis de gua. Oferecem dificuldades filtrao e lavagem e no podem
permanecer por longo tempo em contacto com a gua-me devido a sua grande superfcie que provoca absoro
de impurezas do meio.
As caractersticas fsicas de um precipitado dependem da natureza das substncias, mas tambm, em
certa medida, das condies de formao do precipitado e de sua evoluo espontnea ou tratamentos
posteriores. A formao de um precipitado um processo cintico que tende para um equilbrio. O controle de
velocidade e outras condies, sob as quais se processa a precipitao, permite, em parte, influir nas
caractersticas fsicas do precipitado.
Haja vista as caractersticas supracitadas, faa um esquema da formao de precipitados, partindo da
nucleao, bem como um breve resumo abordando a formao de colides.

Pureza do precipitado

Quando, em soluo, se precipita uma substncia qumica, nem sempre, a mesma separada com alta
pureza, pois pode conter impurezas em propores variveis, conforme o precipitado e as condies em que se
efetuou a precipitao. A contaminao do precipitado por substncias que, por sua solubilidade, deveriam
permanecer em soluo denomina-se coprecipitao. Esta pode ser por adsoro sobre a superfcie da partcula
em contato com a soluo ou por ocluso de substncias estranhas durante o crescimento dos cristais das
partculas primrias.
As fases slidas obtidas por precipitao, conforme as tcnicas usuais da anlise gravimtrica, esto
sujeitas a diferentes formas de contaminao. A lavagem dos precipitados remove as impurezas contidas na
soluo-me mecanicamente retida pelas partculas e, tambm, pelo menos em parte, as impurezas
superficialmente nelas adsorvidas. A simples lavagem , entretanto, ineficaz quanto s contaminaes provocadas
por incluso isomrfica e no isomrfica. No possvel estabelecer uma regra geral na obteno dos
precipitados gravimtricos, capaz de eliminar ou reduzir formas de contaminao. Contudo, o estudo de vrias
formas de contaminao permitiu fixar certas condies favorveis para a separao de fases slidas
convenientemente puras.
A precipitao em condio de baixa supersaturao favorece a formao de cristais grandes e bem
desenvolvidos e, ao mesmo tempo, reduz a um mnimo a adsoro superficial e a ocluso. O recurso ineficaz
com relao incluso isomrfica ou no isomrfica e ps-precipitao. O grau de contaminao por ocluso
largamente determinado pela velocidade de formao do precipitado.
Esta, por sua vez, depende de vrios fatores como a concentrao da espcie a precipitar, a concentrao
da soluo do reagente precipitante, a tcnica usada na precipitao e a temperatura.
IV - Digesto do precipitado
o tempo em que o precipitado, aps ter sido formado, permanece em contacto com a gua-me.
A digesto o processo destinado obteno de um precipitado constitudo de partculas grandes, o mais
puro possvel, e de fcil filtrao.
A digesto, efetuada em temperatura elevada, um processo de recristalizao, no qual as impurezas
ocludas passam para a gua-me. Em precipitados gelatinosos basta uma fervura e o mnimo tempo possvel
para a filtrao.
Esse fenmeno denominado, tambm, de envelhecimento do precipitado e constitui-se de um conjunto
de transformaes irreversveis, depois que se formou.
As partculas pequenas tendem dissoluo e reprecipitao sobre a superfcie dos cristais maiores,
fenmeno denominado de amadurecimento de Ostwald.
Quando o precipitado constitudo de partculas imperfeitas e floculosas e, aps o envelhecimento,
tornam-se compactas e perfeitas, por dissoluo do material dos vrtices e arestas dos cristais e que se deposita
sobre o mesmo cristal, esse fenmeno denominado de amadurecimento interno de Ostwald.
A necessidade ou no de um tempo de digesto conhecida pelas caractersticas fsicas do precipitado e
de sua solubilidade. Os processos analticos clssicos j especificam o tempo e a temperatura adequados para
cada caso.
V- Filtrao
a separao do precipitado do meio em que se processou sua formao. A maneira como feita a
filtrao depender do tratamento a que o precipitado ser submetido na secagem ou calcinao, conforme o
caso.
Filtrao por gravidade: onde se especifica quais os tipos de papel de filtro quantitativo empregados nessa
tcnica.
Filtrao por suco: utilizada quando se possui precipitados que passam atravs do papel de filtro. Para tanto,
utiliza-se normalmente cadinho de Gooch com camada filtrante ou cadinho de placa sinterizada.
VI - Lavagem do Precipitado
Aps a filtrao do precipitado, deve-se submet-lo a um processo de lavagem para remover parte da
gua-me que nele ficou retida e eliminar as impurezas solveis e no volteis. Durante a realizao dessa
operao, poder ocorrer a peptizao.

VII - Calcinao ou Secagem

Aps a filtrao e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado.
VIII Pesagem
O uso da balana analtica recomendado. O procedimento de calcinao e resfriamento da amostra
deve ser repetido (10 a 15 minutos) at massa constante (dentro de 0,0002 g).
IX Clculos
Os clculos realizados em gravimetria so relativamente simples, devendo ter-se cuidado especial com a
correspondncia de unidades, de modo geral.

A percentagem do analito presente na amostra obtida pela seguinte expresso:

P(%m/m) = mp . x Fg x 100
ma
Onde:

P(%m/m) = percentagem em massa do analito;

mp = massa da substncia pesada (forma de pesagem);
ma = massa da amostra tomada para anlise;
Fg = fator gravimtrico.

Raramente, a massa de ppt ou do resduo resultante do tratamento do ppt fornece a massa do constituinte
na forma com deve ser expressa. Razo pela qual se usa o fator gravimtrico, Fg, para corrigir a diferena.
O fator gravimtrico dado pela expresso:

Fg =

massa molar do analito

. .

massa molar da forma de pesagem

Ex.1. O fator gravimtrico para determinao de sulfato via gravimetria por precipitao do BaSO4

Fg =

MMSO4-2

MMBaSO4

.=

96,06 = 0,4117

233,34

Ex.2. O fator gravimtrico para determinao de Fe via gravimetria por precipitao do Fe(OH)3 que, aps
calcinao pesado na forma de Fe2O3 :

Fg =

MM Fe

MM Fe2O3

.=

55,85 = 0,3497

159,69

EXERCCIOS RESOLVIDOS
Exemplo 1: Determinao de ferro em solo
0,485g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III), foi oxidada e o ferro (III) precipitado como xido de ferro
.
hidratado (Fe2O3 xH2O). O precipitado depois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248g, com o ferro na forma
de xido (Fe2O3). Qual o contedo de ferro(III) na amostra?

+3

Passo 1: Clculo da massa de Fe

Dados do problema:
m

amostra =

0,485g

m Fe2O3 = 0,248g
PM Fe = 55,847g
PM Fe2O3= 159,690g
Reaes:
+2

+3

Fe

e Fe

+H

(HNO3)

+3

Fe

+ NH4OH Fe2O3 xH2O

(agente precipitante)

Fe2O3

(precipitado j calcinado)

+3

Clculo da massa de Fe
+3

2Fe Fe2O3
+3

2moles de Fe
+3

2 x PM Fe

1mol Fe2O3

1x PM Fe2O3

+3

m Fe2O3

+3

= m Fe2O3 [2 x PM Fe ]

m Fe

m Fe

+3

PM Fe2O3

+3

mFe

=2 x 55,847 x 0,248
159,690

+3

mFe

= 0,173
+3

Passo 2: Clculo da % de Fe

na amostra.

m amostra 100%
+3

m Fe

+3

% Fe

0,485 100%
+3

0,173 % Fe
+3
% Fe =0,173x100
0,485

+3

% Fe

= 35,67 %

Exemplo 2: Clculo da % de ferro pelo fator gravimtrico (F.G.)

Tomando como base de clculo os dados do Exemplo 1, calcule a % de ferro(III) na amostra de solo.
Passo 1: Clculo do fator gravimtrico
o

F.G. = PM substncia pretendida x a (N mol do elemento na substncia pesada)

PM substncia pesada

b (N mol do elemento na substncia pretendida)

a e b so ndices que tornam o peso molecular (PM) do numerador e do denominador quimicamente equivalentes
+3

Fe

; b=1

Fe2O3 ; a=2

F.G = 55,847 x 2
F.G.= 0,699
159,69 1
Passo 2: Clculo da % de ferro (III) na amostra
3+

% de analito ou seja a % Fe = massa do precipitado x F.G.x100

massa da amostra
3+
% Fe = 0,248 x 0,699 x 100
0,485
3+
% Fe = 35,74%

Exemplo 3:Determinao de clcio em guas naturais

O on clcio precipitado na forma do sal orgnico oxalato de clcio (pouco solvel) com cido oxlico
H2C2O4. O precipitado CaC2O4 coletado em papel de filtro (este ser convertido em CO2(gs) e H2O(vapor) pela
ao oxidante do O2 atmosfrico, sendo estes ento eliminados), seco e aquecido at o rubro (calcinao). O
processo converte o precipitado quantitativamente para xido de clcio (cal). O precipitado depois de calcinado
resfriado em dessecador e pesado. Usa-se um cadinho previamente aquecido, resfriado e pesado para a ignio
do precipitado.
O clcio em 200mL de amostra de gua natural foi determinado pela precipitao do ction como CaC2O4
. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em cadinho com massa de 26,600g. A massa do cadinho, mais o
precipitado calcinado (CaO PM=56,08g/mol) foi de 26,713g. Calcule a massa de clcio (PM=40.08g/mol) por
100mL de amostra de gua.
Passo 1: Clculo da massa de CaO
(massa cadinho + massa precipitado) - massa do cadinho = massa de CaO
26,713

26,600

= 0,113g

mCaO = 0,113g
Passo 2: Clculo da massa de Ca presente no material calcinado:
+2

CaO Ca

+2

1mol de CaO 1mol Ca

+2

1 x PM CaO 1x PM Ca
mCaO mCa
+2

mCa = mCaOxPMCa
PMCaO
mCa = 40,08x0,113
56,08

mCa = 0,081 g (massa do Ca em 200 mL de amostra)

Passo 3: Clculo da massa de Ca em 100 mL de amostra

mCa g 200 mL
x g 100 mL
x g = mCa x100mL
200 mL
xg = 0,081x100
200

xg = 0,041 g (massa de Ca em 100 mL de amostra)

Exemplo 4: Determinao do volume de precipitante requerido para a precipitao de determinado

elemento.
Calcule o volume (mL) de NH3 (densidade 0,99g/mL, pureza 2,3%) que requerido
para precipitao o ferro como Fe(OH)3 em 0,70g de amostra que contm 25% de
Fe2O3.
Dados do problema.
m amostra = 0,70g
% Fe2O3 amostra = 25%
d NH3 = 0,99g/mL
Pureza NH3 = 2,3%

Passo 1: Clculo da massa pura de Fe2O3

Reao:
+3

Fe

+ 3 NH3 + 3 H2O Fe(OH)3 + 3 NH4

Passo 1: Clculo da massa de Fe2O3

% do analito = m analito x 100
m amostra
m analito = % do analito x m amostra
100
m Fe2O3 = 25 x 0,70
100
m Fe2O3 = 0,175 g

Passo 2: Clculo da massa Fe(OH)3

2 Fe(OH)3 Fe2O3
m Fe(OH)3 m Fe2O3
m Fe(OH)3 = 2 x 106,847 x 0,175
159,690
m Fe(OH)3 = 0,234

Passo 3: Clculo da massa de NH3.

+3

Fe

+ 3 NH3 + 3 H2O Fe(OH)3 + 3 NH4

3 NH3 Fe(OH)3
m NH3 m Fe(OH)3
m NH3 = m Fe(OH)3 x 3 NH3
Fe(OH)3
m NH3 = 0,234 x 3 x 17,03
106,847
m NH3 = 0,112 g

Passo 4: Clculo do volume de NH3:

1 mL dxP g
100
v de NH3 mL massa de NH3
1 mL

0,99x2,3
100
v de NH3 mL 0,112
v de NH3 mL = 0,112x100
0,99x2,3
v de NH3 mL = 4,92 mL

EXERCICIOS PROPOSTOS
1 - Calcule o fator gravimtrico para as seguintes substncias:

substncia pretendida

substncia pesada

Fe3O4

Fe2O3

SO4

BaSO4

Al

Al2O3

Ca

CaC2O4

2 - Em uma soluo que contm ons cloreto, por exemplo em uma soluo de cloreto de potssio, o cloreto foi
precipitado na forma de cloreto de prata, cuja massa depois de seca foi de 0,1562 g. Escreva a reao de
precipitao do cloreto de prata, calcule a massa de cloreto e a %o (partes por mil) em 100 mL de soluo.
3 - Em uma soluo de sulfato de ferro (III) o ferro foi precipitado com amnia na forma de hidrxido de ferro (III) e
calcinado. A massa do precipitado calcinado (xido de ferro (III)) foi de 0,3288g. Escreva as equaes do processo
e calcule: a) a massa de sulfato de Fe(III) na soluo b) a massa de Fe(III) na soluo.
4 - Para analisar uma soluo de sulfato de alumnio tomou-se uma alquota de 50 mL desta soluo e se
precipitou o sulfato na forma de sulfato de brio. A massa deste ltimo foi de 0,2640g. Calcular : a) a massa de
sulfato b) a massa de sulfato de alumnio com 18 molculas de gua, ambas em um litro de soluo.
5 - Um precipitado que contm SiO2, Al2O3 e Fe2O3, foi tratado com uma mistura de cidos fluordrico e sulfrico
para eliminar o SiO2. Aps a digesto o precipitado teve sua massa diminuda em 0,2607g. Calcule o contedo de
silcio no precipitado inicial.
6 - A partir de uma poro pesada de ao especial com 1,086g de massa e aps sua solubilizao e tratamento
correspondente com dimetilglioxima (reagente de CHUGAEV) o nquel foi precipitado na forma de nqueldimetilglioxima (NiC8H14O4N4). O precipitado depois de seco pesou 0,2136g. Calcule a % de nquel no ao
analisado.
7 - Ao analisar uma poro pesada de apatita de 0,1112g obteve-se 0,9926g de precipitado [(NH4)3PO4.12MoO3].
Calcule a % de fsforo e de P2O5 nesta amostra.
8 - Que massa de nitrato de prata necessria para converter 2,3300g de carbonato de sdio em carbonato de
prata? Que massa de carbonato de prata formada?
9 - A elevadas temperaturas o NaHCO3 convertido quantitativamente a carbonato de sdio segundo a reao:
2NaHCO3(s) Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(g), se 0,3592g de uma amostra que contenha NaHCO3 e impurezas
no volteis calcinada produzindo um resduo de massa igual a 0,2362g, qual a percentagem de pureza da
amostra?

10 - 0,8378g de amostra de oxalato de clcio aquecido a 1000 C segundo a reao

o
CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g), calcule: a) O n de moles de xido de clcio remanescente depois da
o
calcinao b) O n de milimoles de monxido de carbono envolvido c) A massa de dixido de carbono produzido
11 - Que massa de cloreto de brio dihidratado necessrio para reagir com 0,1503g de: a) nitrato de prata
(produzindo cloreto de prata)? b) sulfato de magnsio (produzindo sulfato de brio)? c) cido fosfrico
(produzindo fosfato de brio)?
12 - Calcule a massa de cloreto de prata produzido quando um fluxo de cloro (gs) passado atravs de 0,3640g
de iodeto de prata, reao: 2AgI(s) + Cl2(g) 2AgCl(s) + I2(g)

13 - O alumnio em 1200g de amostra impura de sulfato de amnio e alumnio foi precipitado com amnia aquosa
0
na forma de Al2O3.xH2O. O precipitado foi filtrado e aquecido a 1000 C para dar Al2O3 que pesou 0,1798g.
Expresse o resultado em termos de % NH4Al(SO4)2.
14 - O mercrio em 0,7152g de amostra foi precipitado com um excesso de cido paraperidico (H5IO6):
+2
+
5Hg +2H5IO6 Hg5(IO6)2(s) + 10H . O precipitado foi filtrado, lavado para eliminar o agente precipitante livre e
calcinado at massa constante de 0,3408g. Calcule a % de cloreto de mercrio (I) na amostra.
15 - Uma srie de amostras de sulfato foram analisadas pela precipitao como sulfato de brio. Se o contedo de
sulfato nessas amostras de 20 a 55%, qual a mnima massa de amostra que deve ser pesada para produzir um
precipitado com massa no inferior a 0,3000g? Qual o mximo de massa de precipitado quando esta massa de
amostra for considerada e quando o mximo de sulfato for obtido?

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Objetivo: determinar experimentalmente o teor de cromo presente em uma amostra, atravs do mtodo
gravimtrico.
Introduo Terica
O crmio um metal de transio, duro, frgil, de colorao cinza semelhante ao ao. muito
resistente corroso. Seu maior estado de oxidao +6, ainda que estes compostos sejam muito oxidantes.
Os estados de oxidao +4 e +5 so pouco frequentes, enquanto que os estados mais estveis so +2 e +3.
Tambm possvel obter-se compostos nos quais o crmio apresenta estados de oxidao mais baixos, porm
so bastante raros.
Em princpio, se considera o crmio (em seu estado de oxidao +3) um elemento qumico essencial,
ainda que no se conhea com exatido suas funes. Parece participar do metabolismo dos lipdios e dos
hidratos de carbono, assim como em outras funes biolgicas.
Tem-se observado que alguns dos complexos do crmio parecem participar da potencializao da ao
da insulina, sendo, por isso, denominado de "fator de tolerncia glicose", devido relao com a atuao
da insulina. A ausncia de crmio provoca intolerncia glicose e, como consequncia, o aparecimento de
diversos distrbios.
At hoje no foi encontrada nenhuma metaloprotena com atividade biolgica que contenha crmio, por
isso ainda no se pode explicar como atua.
Sua carncia nos seres humanos pode causar ansiedade, fadiga e problemas de crescimento. Em
contraposio, seu excesso (em nvel de nutriente) pode causar dermatites, lcera, problemas renais e
hepticos.
Por outro lado, os compostos de crmio no estado de oxidao +6 so muito oxidantes e so
cancergenos.

Procedimento experimental

Dissolva 0,5 g de K2Cr2O7 em 100 mL de gua.

Adicione 10 mL de HCl concentrado e 5 mL de lcool etlico absoluto.

Aquea ebulio.

Mantenha a ebulio e agite at a reduo total do dicromato de potssio ( a soluo fica verde-escura).

Continue a ebulio at a eliminao do excesso de lcool e aldedo.

Dilua a soluo at 150 mL e aquea ebulio.

Junte, agitando, excesso de hidrxido de amnio diludo at precipitao total de Cr(OH)3 cinzaesverdeado ou violceo.

Continue a ebulio por alguns minutos e agite.

Apague o fogo e deixe depositar o Cr(OH)3. Se o lquido sobrenadante for avermelhado, continue a
ebulio at que deposite o precipitado e o lquido sobrenadante fique completamente claro.

Lave o precipitado por decantao com gua destilada quente em filtrao.

Seque o precipitado junto com o papel de filtro.

Calcinar um cadinho e deixar esfriar no dessecador.

Determine a massa do cadinho frio.

Junte ao cadinho o precipitado do vidro de relgio e aquea em mufla, a fim de transformar em Cr2O3
verde-escuro.

Deixe esfriar o cadinho com o precipitado de trixido de dicromo no dessecador.

Pese o conjunto e anote a massa.

Determine a massa do xido.

Tratamento dos dados:

a) massa da amostra =
b) massa do cadinho vazio =
c) massa do cadinho com precipitado de Cr2O3=
d) massa do precipitado Cr2O3=
e) clculo do fator gravimtrico = f = massa do Cr / massa do Cr2O3

PS LABORATORIO
Elaborar um relatrio, segundo as normas tcnicas vigentes, descrevendo todo o procedimento realizado,
incluindo:
- Objetivos
- Introduo terica
- Materiais e mtodos
- Discusso dos resultados
- Referencial Bibliogrfico

QUESTES
1) Escreva as equaes qumicas envolvidas nessa anlise.
2) Qual as diferenas entre volumetria e gravimetria?
3) Como voc soube da reduo de Cr

6+

3+

para Cr ?

4) Por que se formou aldedo?

5) Por que se calcinou o precipitado Cr(OH)3 ?
6) O que e para que serve o fator gravimtrico?
7) Calcule a massa de cromo na amostra.
8) Determine a % de cromo na amostra.
9) Compare a massa obtida com a massa terica. Qual o erro? Quais as causas?
10) Cite 3 tipos de precipitados e exemplifique. Qual a diferena entre eles?

Para Saber Mais

Mtodos Gravimtricos de Anlise - www.catalao.ufg.br/siscomp/sis_prof/admin/files/sil...
48 CBQ - Mtodo Alternativo para Anlise Quantitativa de Enxofre - www.abq.org.br/cbq/2008