Laboratorio Anlisis de Medicamentos

Practica 6.) Determinacin del punto de fusin

OBJETIVO
Efectuar un anlisis de diversas muestras, determinando su punto de fusin de acuerdo al
mtodo general de anlisis 0471 de la Farmacopea Nacional de los Estados Unidos
Mexicanos y a la literatura, para dar cumplimiento a los parmetros de calidad que deben
cumplir dichas sustancias y que sern utilizadas como materia prima.

GENERALIDADES
La temperatura de fusin de un slido, se define como el intervalo o como un valor
especifico de temperatura, en el cual, el slido se colapsa y funde por completo, o bien, es
la definida para sustancias incluidas en las clases II y III.
La temperatura de fusin es una propiedad fsica que identifica a una sustancia slida y
corresponde al valor de temperatura en el cual por efecto de la energa calorfica
proporcionada a la muestra slida, las molculas de esta alcanzan un estado de equilibrio
entre la fase slida y la lquida. Debido a que existen sustancias que funden
instantneamente y otras que lo hacen en una zona especfica, se requieren diversos
mtodos para su determinacin.
Para este ensayo se puede emplear cualquier aparato o mtodo que tenga la capacidad de
realizar las mediciones con la misma precisin y exactitud, debiendo verificarse
peridicamente ambos parmetros estadsticos, conforme a un procedimiento normalizado
en el que se utilicen una o ms sustancias de referencia especficas para determinacin del
punto de fusin. Es deseable que en la calibracin de temperatura de fusin este lo ms
cercana a la temperatura de fusin este lo ms cercana a la temperatura de fusin del
compuesto a analizar.

Tabla 1.) Sustancias de referencia para punto de fusin segn la FEUM

Compuesto
Vainillina
Acetanilida
Fenacetina
Sulfanilamida
Sulfapiridina
Cafena

Temperatura de fusin (C)

80.0-83.0
112.0-115.0
134.0-137.0
164.0-166.5
190.0-193.0
235.9-238.0

INVESTIGACIN
El punto de fusin es la temperatura a la cual un slido pasa a lquido a la presin
atmosfrica. Durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura, la
temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso de
fusin. Por esto el punto de fusin de las sustancias puras es definido y reproducible, y
puede ser utilizado para la identificacin de un producto, si dicho producto ha sido
previamente descrito.
La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusin.
Segn la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscpico, o sea una disminucin
de la temperatura de fusin.
Las impurezas actan de soluto y disminuyen el punto de fusin de la sustancia
principal disolvente. Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede
presentar un amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusin
As pues cabe indicar que:

Las sustancias slidas puras tienen un punto de fusin constante y funden en

un intervalo pequeo de temperaturas.
La presencia de impurezas disminuye el punto de fusin y hace que la muestra
funda en un intervalo grande de temperaturas.
La presencia de humedad o de disolvente dar puntos de fusin incorrectos.

El punto de fusin se determina generalmente en un tubo capilar o en el aparato de Fisher.

La expresin se funde aproximadamente a... significa que la temperatura a la cual la
sustancia se habr fundido totalmente, indicada por la desaparicin del cuerpo slido, se
situar en 4C del valor fijado, a menos que se indique otra cosa.

METODOLOGA
Aparato de Fisher

Limpiar la plataforma
metalica del aparato
adecuadamente
procurando no dejar
impurezas

Prender el aparato

Calibrar

Depositar una pequea

muestra en la plataforma
de metal

Colocar la lupa y
prender la luz

Iniciar el calentamiento
y estar pendiente de la
temperatura en el
termometro

Al inciar el cambio de
estado en la muestra
registrar temperatura

Al finalizar el cambio de
estado de la muestra
registrar la temperatura

Comparar con la
literatura

Figura 1.) Aparato de Fisher

Tubo capilar

Sellar una serie de

capilares de un
extremo en el
mechero Bunsen

Pulverizar las
muestras en el
mortero

Llenar los capilares

hasta 1/3 con la
muestra
correspondiente

Colocar aceite
mineral en un vaso de
precipitado

Sujetar el capilar a un
termometro con un
hilo, colocr la base
del capilar a la altura
del bulbo

Sumergir el
termometro en el
aceite poco mas
arriba del nivel de la
muestra, sin tocar el
fondo del bao

Iniciar el
calentamiento con
agitacion suave

La velocidad del
calentamiento debe
ser a razon de 23C /min

Una vez observado el

incio de cambio de
estado dentro del
capilar, registrar
temperatura

Una vez finalizado el

cambio de estado de
la muestra registrar
temperatura

Comparar resultados
con la literatura

Figura 2.) Capilar sujetado a termmetro

RESULTADOS

Para la determinacin del punto de fusin de diversos compuestos, se utiliz la

Sulfanilamida como sustancia de referencia y se obtuvieron los siguientes valores en el
aparato Fisher y en el tubo capilar:

Tabla 2.) Sustancia de referencia utilizada en la prctica

Sustancia referencia

Temperatura de fusin
terica
(C)

Temperatura de fusin
experimental en el
Fisher (C)

Temperatura de fusin
experimental en el
capilar (C)

Sulfanilamida

164 166.5

159 - 164

159 163

Posteriormente se procedi a determinar los puntos de fusin de los compuestos

proporcionados para esta prctica. Como se puede observar en la tabla 2, el punto de
fusin de la Sulfanilamida medido por ambos aparatos no fue alejado del terico por lo que
se considera que estn calibrados los aparatos y podemos aceptar los valores
proporcionados para la determinacin del punto de fusin.

Tabla 3.) Puntos de fusin de los compuestos analizados en el laboratorio

Muestra

Temperatura de
fusin terica
(C)

Temperatura de
fusin experimental
en el Fisher (C)

Temperatura de
fusin experimental
en el capilar (C)

Acido benzoico

120 - 122

117 - 119

121 - 122

cido ascrbico

190 - 192

187 189

188 190

Glucosa

146 - 148

148 - 166

148 - 164

Naftaleno

78 80

76 - 80

78 83

Alcanfor

172 - 174

148 156

148 - 154

Una vez obtenidos los puntos de fusin observamos que la mayora de estos tocan
el rango de la temperatura de fusin sin embargo hay que tomar en cuenta que la
variacin dada puede ser debida a que nos encontramos en el Distrito Federal, el
cual se encuentra a 2240 metros sobre el nivel del mar y a una presin atmosfrica
de 0.77 atm. Estos factores pueden afectar el punto de fusin elevndolos o
disminuyndolos de acuerdo a las propiedades de ciertas sustancias.

BIBLIOGRAFA

Comisin Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 8a

Edicin. 2004. Volumen I.

CITAS DE INTERNET
Fecha de consulta: 12-Jul-15

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt1.html
http://apps.who.int/medicinedocs/es/d/Jh1797s/4.html
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ
/Ficheros/101a200/nspn0103.pdf
http://www.ctr.com.mx/pdfcert/Acido%20Ascorbico.pdf
http://www.ctr.com.mx/pdfcert/Glucosa%20Anhidra.pdf
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ
/Ficheros/601a700/nspn0667.pdf
http://www.gtm.net/images/industrial/a/ALCANFOR.pdf