Prctica 1. Determinacin del Punto de Fusin.

Laboratorio Qumica Orgnica I

Resumen
El punto de fusin es la temperatura de cambio del estado slido al estado lquido. Para
que esto ocurra es necesario que se rompan las fuerzas intermoleculares que mantienen
cohesionados en una estructura cristalina las molculas de un compuesto y por tanto su
valor depender del balance de las diferentes fuerzas intermoleculares. Por ello, dos
compuestos diferentes, aunque presenten estructuras similares, tendrn diferentes puntos
de fusin y por tanto una de las utilidades de la determinacin del punto de fusin es la
posibilidad de identificar sustancias.
Introduccin
Se busca conocer el punto de fusin que es la temperatura a la cual encontramos
el equilibrio de fases slido - lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado
lquido, se funde, cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El
punto de fusin es una propiedad intensiva. A diferencia del punto de ebullicin, el punto
de fusin es relativamente insensible a la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizados
para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar la pureza. El punto de fusin
de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea que el punto
de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impuro sea, ms bajo es el punto de
fusin y ms amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El
cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el
punto eutctico, perteneciente a cada tomo de temperatura de la sustancia a la cual se
someta a la fusin.
Resultados
Tabla 1. Puntos de fusin de los estndares usados en la calibracin.
Estndar
Acido Benzoico
cido Adpico
3,4-dinitrofenilidracina

pf C terico
122C
153C 155C
197C -200C

pf C experimental
120C - 124C
149C - 156C
199C - 207C

Grfica de la calibracin
250
200
150
100
50
0
0

50

100

122

153

198

200

Tabla 2. Punto de fusin de las sustancias problema.

Sustancia
A (C)
B (C)
P (C)
Pf. estimado
134C - 138C
133C
135C - 140C
Pf. experimental
130C - 136C
114C - 139C
130C - 138C
Pf. corregido
129C - 135C
114 - 138C
134C - 139C
Tabla 3. Determinacin del punto mixto.
Mezcla
A+B (C)
A+P (C)
Pf. experimental
110C - 125C
129C - 139C
Pf. corregido
110C - 124C
128C - 138C
Tabla 4. Puntos de fusin obtenidos en el tubo Thiele.
Acido
Benzoico

1 determinacin
2 determinacin

pf inicio= 110C
pf inicio=107C

pf trmino=120C
pf trmino=120C

Anlisis de Resultados
En la primer parte de la prctica pudimos obtener un rango experimental de punto de
fusin aproximado al valor terico aunque debido a errores de medicin tales como que
nuestro termmetro tenia alunas burbujas, el valor pudo variar considerablemente, otro
factor que determina una inexactitud es el nivel de impureza de la sustancia. En cuanto se
refiere a los valores del cido atpico y de la dinitrofenilhidracina, la diferencia medida con
los puntos de fusin experimentales fueron bastante altos a lo cual le adjudicamos un
error en cuanto al nivel de impureza. En la segunda tabla los valores aproximados del
punto de fusin estimado de cada sustancia los cuales se ven con una velocidad de
calentamiento optima, son ms exactos, ya que fueron medidos meticulosamente y se
obtuvo una mayor exactitud, como se observa. Despus se hizo la mezcla de las
sustancias A+B y A+P en las cuales se realiz el punto de fusin mixto para determinar si
las sustancias eran iguales, en las dos determinaciones, el punto de fusin no vara
demasiado por lo cual concluimos que se trataba de una sustancia similar el compuesto
que nombramos A. Y as en la ltima tabla de resultados, siendo la primera

determinacin con una velocidad de calentamiento de 10 grados por minuto, la sustancia

se fundi y el intervalo que tuvo respecto a la segunda determinacin fue grande ya que
en esta ultima el proceso se llev a cabo a una velocidad de calentamiento a partir de los
30 grados, aumentando 2 grados por cada minutos.
Conclusiones
La calibracin del termmetro a partir de las sustancias conocidas dadas no fue
completamente satisfactoria, porque los rangos de temperatura para cada sustancia
determinada fueron muy grandes. Adems, el margen de error generado, por solo tres
puntos puede minimizarse aumentando la cantidad de estos.
Como conclusin en general de la prctica, nos permiti adquirir destreza en la calibracin
del termmetro y reconocer as, los factores influyentes en su exactitud as como en su
precisin.
Cuestionario
1. Qu velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el punto
de fusin de la muestra?
Es preferible utilizar la tcnica del tubo de Thiele ya que as se tendr una precisin ms
objetiva en cuanto al punto de fusin de la sustancia que se puede ir observando en el
tubo capilar.
2. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica,
cules? qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin?
Se deben de tomar en cuentan 2 caractersticas. Tiene que ser qumicamente inerte y
tiene que tener un alto punto de ebullicin.
3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusin son la misma sustancia.
Explique porque s o no. No, ya que ambas pueden tener distintos grados de impureza y
eso haria variar su punto de fusin cuando tales sustancias sean puras.
4. Cundo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusin de una sustancia
orgnica?
Los compuestos con un rango amplio de punto de fusin se consideran impuros a comparacin de
las sustancias con un rango de generalmente un grado, a estos compuestos se les
denomina puros.
5. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns?
Todos los instrumentos que utilizamos en el laboratorio son necesario calibrarse ya que si
no hacemos este paso, considerado poco importante, nuestras mediciones son
menos veraces y exactas.
6. Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse
para trabajar en otros aparatos similares, s?, no?, por qu?
Considero que la grfica de calibracin es nica y especfica de cada aparato porque
ningn otro tiene las mismas caractersticas o fallas.
7. Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?
As determinamos con seguridad que es una mezcla, ya que el punto de fusin de una
mezcla es mucho ms bajo y con un rango mayor que el de una mezcla pura.

8. Cundo dos slidos forman una mezcla eutctica?

Es la mezcla de slidos ntimamente conectados, que posee un punto de fusin ms bajo
que el que poseen los compuestos individualmente.

Bibliografa
Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Prctico de Qumica
Orgnica, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979.
Mayo D., Dike R., Forbes D., Microscale Organic Laboratory, with Multisep and
Multiscale Syntheses, 5a ed., USA, Wiley, 2011.