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    ensayos al fuego

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    4. Paging 1 de 12 ‘Objetivo Aplicar #! propedimiente anailtice para determinar Oro y Plata en concentrados PiatalOre y Bulk de Plata /Oro. . Limite de Aplicacién Este método es aplicable pera ln determinacién de Oro y Plata en concantradas de PiatalOre y Bulk de Piata !Oro. Principio El métado consiste en Ia propiedad que tiene 1 plomo dé colectar metales nobles conto: Ag, ‘Au, y metales del grupo del Pt, etc. al ser reducide parte de! PbO, components de la mezcla fundente, formando un botén de! mismo conocido como régulo, y el resto pasa a oxidar jas impurezas metalicas y formar plumbatos con las Gxidos metdlicos. Los otros components de la mezcla fundente escorificam el material no vaioso: e! bérax disuelve la gran mayoria de éxidos metiiicos y cantidades de sflice de la muestra, el carbonato de sodio actia sobre la silice de la muestra formando silicates de sodio y la silice actiia camo escorificador del fierro formando el ‘slicato corespondiente. Ei plomo del réguio formado es separado de ia parte valiosa al ser ‘oxidado y absorbido hasta en 90% junto con algunas impurezas metalicas por una copeia de magnesita, y el resto es volatiizade como PbO-0 en forma de Pb,03, en el proceso de ‘copelacidn, obteniéndose un bot6n no oxidable formado por metaies nobles conocido como ore. La separacion de estos metales se realize en crisoles de porwelana mediante el ataque de ‘Acidos, como el Acido nittice formande AgNO: 6 el écido sulfiries formande Ag,SO., ambos en solucion, quedando el oro metiliog decantado en Ia misma, ef cual es lavado'een agua y ‘solucién amoniscal, secado y calcinado. También se puede digestar el doré con acide nitrico ‘en tubos de-ensayo quedando el oro metalice decantado en la solucion de AgNO: adicionando HC! para formar solusién dé agua regia con el exceso de Acido nition, fonmandose ines icacin mediante especirofotometria de absorcion atémica. Reactivos Durante el enélisis, usar sélo readies dé recanocido grado. analitico. Agua desionizada debe serusada en todo momento, 44. Acido Nitiico (GE. 4.40) (Nots: Cornsivo, usar guantes, respiradores y gafas. usar solo en compana de extraccién) 4.2. Acido Nittico (15 % wiv) Tomar 15 mi de Acido nitrico y levar @ 100 mi con agua. 43. 44. 45. 46. 47. 48 43, 4.40. 444. 442, 443. 4.14, Pagina 2 de 12 Acido Nitro (1:1) ‘Tomar 50 mi de acido nitrico y llevar @ 100 mi con agua. Acide Sulfurica (G.E. 1.04) (Nota: Gorosivo, usar guantes y gafas, usar solo en campana de extraccion) Hidréxido de Amonio, (G.E. 0.91) (Note: Contaminante usar respiradores, quantes y gafas) Hidtéxido de Aronio, (1:3) ‘Tomar 100 mide hidréxido de amonio y mezciar con 300 mi de agua. Borax Ceniza de hueso Plomo feminado libre de oro y plata Plata metalice Fundente para concentrados ya preparado. \Ver composicién en Anexo N* (Nota: Contaminante usar respiredares, quantes y gafas) Nitrato de Potasio Grado Técnico (KNO:) Harina Papel parafilm 5. Equiposy Materiales 54. 52. 53. 5A. 55 56. 57. 58 58 5.40, 5.A1 5.12, 6.13 514. $15, 5.16, $47. Pinza de fundicion Pinza de copelacion Guante dé cuero con cubierta aluminizada Chaleeo de cuero con cubierta aluminizeda Protector facial Respirador para humos metalicos Lingotera de fiero Mesa metélica Comba de-6 Ib Yunque Copelas de magnesita #9 Crisoles refractarios de-40 gr Horo de fundicién (Ver Instrucciin Operativa () ILM -047) Homo de copetacion (Ver Instruocion Operative () LMF -013) Balanza de precision sensibliidad 1 mg (Ver instruocién Operativa () ILM= 010) Microbatanza sensibilidad 1 ug (Ver Instruccién Operativa () ILM - 009) Portadoré Pagina 3 de 12 5.18. Alicate pico de loro 5.19. Pincel decerda dura 520, Pineal de pele de marta 5:21. Crisoles de porcelana 15 ylo 20 mi 6, Procedimiento 6.1 Elaborar la hoja de: trabajo de acuerdo a lo solictade en ia Instruccion de Analisis user pare ello-el Formate FLM - 011. Las muestias deben ser lo suficientemente finas (malla -100) y secas. Cualquier particula més grande debe ser pulverizada hasta el corecto tamatio de malla. 62 Pesado 624 Pesarde 5-40 g del material por analizar en una luna de reloj previamente tarada y pasar a una bolsa plastica codificada, segiin indica en le Hojade Trabajo (FLM — O11). Segin ei peso y el material adicionar los reactivos que @ continuacsin se muestran en la Tabla N° 1. Para ello usar ta baianza de precision (ver Instruccion Operativa ILM 010) Tabia N’ 1: Peso de muestra y canlidades aproximadas de reactive para ensayos Reactive Mates Ea 20 g muestia Og mucsta Concentrado Agia [288g KNO; ai gHana—0a 7g KNO, Bulk gan ‘|#28qKNO, Oat gHarna—Oa 7g KNO, Miuesba en Bianco (80) [25g de hanna 259 de-harna 163 Acondicionamionto de Crisoles Limpiar y enumerar los crisoles refractarios de 40 g segin hoja de trabajo () (FLM - 011) y colocarios en orden como se indica en el esquéra mostrada en el Anexo N° 2 6.4 Fundicion 6.4.1 Adicionar @ la muesta pesada, (a composicién de la mezeia fundente ¢e muesira en el anexo N° 1), homogeneizar ‘cuidando que no haya pérdidas y vege colncar en el crisol que le comesponde. 6.4.2 Cubrifia muestra con una capade borax 6.4.3 Cargar los erisoles al horno en forma descendents y de derecha a izquierda y yimaciamente 150 - g de fund Pagina4 de 12 disponeries en el horno de acuerdo al esquema del anexo N* 3. 6.44 La temperatura inicial de fundicion estara entre 700 2 600 °C de acu comportamiento de tat © dejar Ja puerta parefalmente abies. El extractor dabe estar encendido para evacuar los gases de combusticn. 6.4.5 Tener cuidado con la temperatura, porque puede producise salpicaduras 0 reboses, en ese caso abrir la puerta del homo, hasta superar el impase. 6.46 Luego de observar la evacuacion de los gases de combustion y el cese del burtujeo que puede ser entre 10 2 40 min. °C, elevar Ia temperatura a 1040-7070 °C y comrar la puerta de! homo. Sicnda esta la temperatura final de uestras y de ser necesan fundicion, descargar después de-10 mina 15 647 Proceder a descarger con mucho cuidado dando movimientos circulares y golpeando Ia base del crisol sc (pera una mejor aglomeracién de" plomo; verter el contenido del crisol teniendo la certeza de que la escoria y el plomo caigan exactamente en el centro de la cavidad dela lingotera, previamente limpia y seca. 64.8 Dejar entriar y separar ef régulo de plomo de Ie escoria, golpearla con Is comba sobre ef yunque dandole la forma de un cubo para limpizrio de is escoria, en el caso de régulos limpios solo aplaner la punta del réguio para fecilidad fa manipuiacion en el momento de 1a copelacion. Codificar cada uno de los régulos, segon la hoja de trabajo (FLM -011). 6.4.9 Elpeso promedio del batén de plomo sera de 30 - 60.g. de lo comtrario se volvera a fundir la muestra variando ka cantidad de NO, adicionads. Nota: Recuperacion de escoria, se puede realizar este paso adicional para ef caso de ‘aquellas muestras con altos contenido de plata y oro, al notarse que no todo el piome ha sido descargade de los criscles, luego del precese de fundicion. Para esto, volver la escoria al crisol original, agregerie 1 g de hariné y continuar con los pasos desde 6.4.1 hasta 6.4.9. Es necesario recuperer también el blancs. Realizar 138 correcciones del aso para efectos. de clculo, Para ello al peso del doré se le suma el peso del dore obtenido en Ia recuperacién de escorias, previamente restado del blenoo de la recuperaciOn, y 3e procede luego a los céiculos como se realiza normaimente. 6.5 Copelacién 65.1 Cargar las copelas codificadas para su calentamiento por un espacio de 25 min. Previamente codificadas segtin hoja de trabajo a una temperatura de S50 2 1000 °C. Indicar en un croquis Ia disposicion de las copeias al interior dei homo, segun e444 645 648 647 648 649 Nota: ~ Pagina 4 de 12 disponerios en el hamo de acuerdo al esquema del anoxo N* 3. La temperatura inicial de fundicion estar entre 700 a 800 °C de acuerdo al com as y Gb Ser necesan dejar la puerta parciaimente abierta. El extractor debe estar encendida para evacuar los gases de combustion. Tener cuidado con la temperatura, porque puede producirse salpicaduras 9 reboses, en ese caso abrirla puerta del homo, hasta superar el impase. Luego de observar la evoouation dé fos gases de combustion y 6! cese del burbujeo que puede ser entre 10.440 rin. °C: elevar la temperatura a 1040-7070 peratura final de ciamiento de descargardespt Proceder a descarger con mucho cuidedo dendo movimientos. circulares golpeando Ia base det crisol s para una mejor aglomeracién de: plomo; verter el contenido def crisol teniendo la certeza de que la escoria y el plomo caigan exactamente en ei centro de ls cavidad de la lingatera, previamente limpia y seca. Dejar enfiier y separar el réquio de plomo de a escoria, golpeerio con la comba sobre el yunque dandole fa forma de un cubo para limpiarlo de ia escoria, en ef caso de réguies limpics solo apianar la punta del régulo pera faciided la manipulacien en ei momento de la copelacion. Codificar cada uno de les réguios, segun la hoja de trabajo (FLM - 0117). 1 peso promedio del boton de plomo sera de 30 -60g. de lo contrario-se volvera 2 fundir la muestra variando la cantidad ce KNO; asicicnados. Recuneracién de escoria, se puede realizar este pase adicional para el caso de ‘aquellas muesiras con altos contenido dé plata y oto, al notarse: que no tod él ploma ha sido descargado de los crisoles, luego del proceso de funcicion, Para esto, volver la escoria al crisol original, agregarie 1 9 de harina y continuar con los pasos desde 6.4.1 hasta 6.4.8. Es necesario recuperar también el blanco. Realizer las corecciones del caso para efectos de caiculo, Pera ello al peso del doré se le suma el peso del doré ebtenido en [a recuperacién de escorias, previamente restado del blanco de la recuperacién, y se procede luego a los céiculos como se realiza normaimente. 651 6.8 Copelacion CCargar las copeles codificadas para su calentamienta por un espacio de 25 min. Previamente codificadas cegin hoja de trabajo @ una temperatura de 280 2 1000 °C. Ingicar en un croquis fa disposicion de las copeias al interior dei homo, segan Anexo:N* 4. 652 Se colocara un titulo (peso de plata conocida, que sera eproximado al peso esperade del doré que se estd analizando). De acuerdo a la Tabla N° 2 ‘Tabla 2: Pesos de titulos referidas a ia ley esperada de Ag Emayoa2g Matera Peso Tau en Agengim = 20-100 4-5 = 700-1000) 72s Yoo-1000 | 4 ‘concentrado do Ratha, | 1000-3000 a See ‘Conc Ag. Bulk Aa "3000-5000 50-120 2500-5000 000-7000 20-180 ‘000 - 10000" ‘50-190 l Fe 6.5.3. Los titulos se ubican entre dupicados de muestra ensayada, de manera que un titulo pueda controlar las muestra circundantes.a él, este puede ir en al menos uno porcade fila e int envwelio en plomo laminado en peso similar al peso del régulo cbtenido de. Se puede observar un modelo de disposicion de copelas en el Anexo Nv4, 65.4. Corgar los régulos Bp puerta del hemo entreablerta para permit el ingres ‘a, cemar Ja puerta hasta que los réguios se fundan, ego dejar entes fay facaltar el pro do exidacisn dal ploma, evitar an tede momante qui mperatura del homo desrminuya: 55 La copelacion puede durar entre 30 a S0 min. Esto de acuerdo al tamafio de plata, luego de ello empo entre a del hi pilor 6.5.6 Limpiar el doré obtenido usar para ella el alicate pico de loro, el pincel de cerda dura y las pinzas de doré. luego pesar en microbalanza (ver instrucsion operative ILM-006) y registrar el peso en la hoja de trabajo. enel doe yre 6.6 Particidn 6.6.4 Anotar en ia hoja de trabajo el nimero de crisol de porcelana 66.2 Colocar los dorés en crisoles de porcelana de 15 cc. 6 20 ce. de capacidad. 66.3 Agregar acido nitrico al 15 % hasta las aproximadamente un 60 % de su capacidad y llevario a la plancha de ataque a 700 ~ 150°C. 6.6.4 Una vez terminada Ia reaccitn (cese de burbujeo) elevar a temperatura 150 = °C y agregarle 20 gotes aprox. de Scido nitrice concentrade, dejar atacanda por Pagina 6 de 72 tun espacio de 20 - 30 min 66.5 Retrar los erisoles, dejar eniriar y proceder a lavar el oro, decantando lla solucion ‘de nitrato de plata, lavar dos veces con egua desionizeda y una tercers con hidroxido de amonio (1:3) 6.6.6 Dejar secar en la plancha y calcinarlos en mechero o el home aproximadamente por 10415 seg. 68.7 Proseder a pesar él oro y registrario en las hoias de trabajo 0) (FLM-011). 6.6.8 También 86 puede optar por la particiin que se realiza con Acido sulfirico concentrado. Donde los. dorés se colocan en los crisoles de porcelana de 15 ml Se agregan 6 mi aproximadamente de: Acido suffirico concentrado y llevar a la Piancha de ataque 3 temperatura alta {eproximadamente 300 2 400°C). Se deja asi cuidendo de evitar la presencia del i6n CI en les campanas de extreccién, hasta observer e! botin de oro con las carecteristicas propias. retirar de la Plancha, dejar enttiar y lavar segun se indice en el paso6.6.5. 66.9 En los casos en los que la relacién Ag : Au no sea de 3:1 0 mayor, se procedera a realizar el encuarte, el cual consiste en agregar plata metdlica al doré y envolverio ‘en aproximadamente 10 de plomo larninado para luego copelar de acuerdo a los pasos 65.1664 y 66.5. para encuartar se usan les copetas # 7. 6.6.10 Continuar con los pasos 6.6.1 26.6.7. 7. EXPRESION DE RESULTADOS. 74 Céleulos W, FAA | eramy = Ags = ge #1000 morris) ¥, 712 [dung ,.) =e #291667) mura) | 713 714 Donde ‘ansimes ‘tk se ‘acime) a + FF jenin) Watoney « Wcior aay She Ageimasia © Agassi) AB grimcin ABminae i Paso de doré en mg. Peso de doré corregido de muestra con contenido de Bi Peso de oro en mg, Peso del blanco de la mezcla fundente en mg. Peso de la muestra ensayada en 9. Paso final de titulo en mg. Peso Inicil de titulo en mg. Peso del blanoo det plomo taminado Factor de ajuste Ley de plata en off sin ajuste Ley de plata en ozfte sin ajuste Ley de plata en gfTm con ajuste Ley de plata en oz/tc-con ajuste Ley-de oro en giTm Ley-de oro en ozitc 7.2 Control de Resultados Pagina 8 de 12 7.2.1 _ Efectuar les ensayos en paralelo con un concentrado de ta misma calidad y ley ‘conocida (patrones internos de trabajo), por cada 5 muestras bajo las rismas ‘condiciones de operacién que las muestras en analisis, con el fin de venficar Ia ‘exactitud del ensayo. 7.2.2 Realizar paralelamente Un ensayo en blanco por plata y oro (la Ottima muestra de cada batch), cuyo resultado se descontard al efectuarse los calculos. 7.3 Control de Ensayo Los ensayos se efeciuiardn de la siguiente forma: * Reconecimiento andlisis simple + Lote ‘andtisis por Duplicado + Dirimencia sndlisis por Triplicado 8. Reporte de Resultados 84 Hoja de Reporte (FLM - 008- A 6 FLM -008 - B) Las hojas de reporte deben incluir. = Cédigo del Método usado © Cédigo de Instruccion de Andiisis y Ge Muestras + Responsable de emision del reporte = Firma * Fecha de-reporte © Unidadesielemento que esta siendo reportado. + Precaso de andiisis incluidas correcciones. ‘+ Concentracién de! patrén intemo incuyendo niveles de tolerancia. = Concentracién del patrén interno incluyendo niveles de toleancia, FUNCCRISAC (Se [oes iN Pb Sb Bi As +Sn+Fo+Zn Cu Aa SOVOUD © OO VOCE GO) COOOODOO® OODOOO Ge OMDOoOpmo® Pagina 11 de 12 POSTERIOR ANTERIOR Seas (> {x }~<{2 }> {= }> < 4 pte ote P= > EE <9 P(x p

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