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PRACTICA DE LABORATORIO

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

PRESENTADO POR:
MYRIAM ANDREA VARGAS
CARLOS ANDRES PATIO PADILLA
DIANA KATHERINE GAVIDIA GRANADOS
LAURA ROCIO TRASLAVIA CASTELLANOS

PRESENTADO A:
ADRIANA RAMIREZ
ING. QUIMICA

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA CENTRO MINERO


QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
SOGAMOSO BOYACA
2015

TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCIN

2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo general
2.2 Objetivo especifico

3. MARCO TEORICO
4. MATERIALES Y REACTIVOS
5. METODOLOGA DEL PROCEDIMIENTO
6. RESULTADOS
6.1 Tabla masa segn T agua
6.2 Tabla calibracin material volumtrico
6.3 Tabla Volumen corregido
6.4 Tabla comparativo volumen corregido y error nominal
6.5 Tabla factor de correccin
6.6 Clculos

4
5-12
13
14-15
16
17 - 18
19
20
20

7. ANALISIS DE RESULTADOS
8. CONCLUSIONES
9. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

21 30
31
32
33

10. ANEXOS

34 35

11. REFERENCIAS

36

1. INTRODUCCIN

La utilizacin de mtodos experimentales para hallar el valor de una magnitud


fsica lleva siempre implcito un error, incluso si la medida se realiza con mtodos
de la mayor fiabilidad, pues sucede que los resultados de sucesivas medidas
difieren entre s en mayor o en menor grado, lo cual influye en el grado de
confianza en el resultado final. Por ello, los datos experimentales carecen de
significado o de valor cientfico si no van acompaados de una estimacin del
grado de incertidumbre o tolerancia asociado, siendo necesario conocer cmo se
efecta el tratamiento de datos experimentales as como aprender a expresar los
resultados correctamente.
Usualmente la realizacin de ensayos qumicos, tienen como finalidad obtener
informacin cuantitativa y cualitativa. Los datos experimentales obtenidos que se
expresan en forma cuantitativa requieren como condicin indispensable que los
valores obtenidos sean reproducibles para su mayor confiabilidad, por esta razn
es necesario que el equipo o material a utilizar este en ptimas condiciones y
certifique que est calibrado. Para ello han de elaborar un procedimiento general
de calibracin instrumental (en este caso material volumtrico) y de esta manera
calcular las incertidumbres o errores mximos y mnimos permisibles. La medicin
del volumen es empleada constantemente en los anlisis o ensayos qumicos,
para ello es utilizado distintos materiales que cumplen con dicha funcin.
A fin de concretar todo lo anterior, en la primera parte de la prctica se va a
estudiar los procedimientos habituales para estimar errores por medio de datos
lineales obtenidos en diferentes materiales volumtricos y de diferente volumen
nominal, plasmando estos conocimientos tericos de la calibracin de material
volumtrico por medio de una serie de datos reproducibles, con el fin de constatar
si el material cumple o no cumple con el nivel de tolerancia requerido.

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL


-

Establecer, constatar y consolidar los criterios y metodologa a utilizar en la


calibracin de material volumtrico, teniendo en cuenta parmetros a seguir y
anlisis de resultados por medio de documentos de referencia.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

Fortalecer los conceptos de calibracin y los parmetros a seguir,

comprendiendo los requerimientos para que sta se cumpla.


Realizar el control de calibracin de los materiales volumtricos obteniendo

informacin para su posterior anlisis.


Verificar que el material volumtrico empleado en el laboratorio cumple con la

incertidumbre asociada a las medidas experimentales.


Observar la diferencia en cuanto al resultado de tolerancia obtenido para
correlacionar los distintos tipos de material volumtrico calibrados, de esta
manera concluir cual arrojar datos ms precisos y confiables.

3. MARCO TEORICO

Los anlisis clsicos que son cuantitativos se obtienen a partir de dos mediciones
bsicas: la masa y el volumen. Las valoraciones volumtricas o titulaciones
determinan la concentracin de sustancias qumicas con precisin y exactitud.
Los volmenes se determinan por los materiales volumtricos (pipeta, bureta,
matraz aforado, probeta) que tienen como finalidad tomar una medida exacta.
Estos se obtienen de varias calidades muchas veces por ser mal manipulados se
daan. Por tal razn es importante conocer la condicin, el manejo, y la
calibracin.
La calibracin del material volumtrico es un procedimiento de control de calidad.
Adems se debe controlar la temperatura, que influye en l, calibrado de dos
formas.
En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un lquido vara con
sta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumtrico es
variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en funcin de la
temperatura. Existen unos procesos de calibracin que son directos son aquellos
en los que el valor conocido o generado (generalmente a partir de un patrn fsico
o de un material de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud que
mide el equipo.
Calibrado de instrumentos
El calibrado, o la calibracin, es un procedimiento de comparacin entre la medida
que indica un instrumento y la que debera indicar de acuerdo con un patrn de
referencia cuyo valor es conocido con exactitud. En este apartado de la prctica se
va a calibrar dos recipientes volumtricos de uso muy frecuente, una pipeta y un
matraz aforado, para lo cual se medir en ambos casos la masa de agua que
contengan.
La temperatura de trabajo influye en el calibrado en dos aspectos distintos: por
una parte porque el volumen que ocupa una determinada masa de agua depende
de la temperatura, es decir, sta influye en la densidad, y no slo en el caso del

agua, sino en todas las sustancias, y por otra parte en la dilatacin o la


contraccin que se pueda producir en el vidrio. La temperatura de referencia que
figura en el certificado que proporciona el fabricante es de 20 oC, habindose
tenido en cuenta, antes de expedir tal certificado, el efecto trmico indicado en el
caso del vidrio. Sin embargo, a fin de no alargar la prctica de forma innecesaria, y
como resulta que la temperatura del laboratorio estar con toda seguridad en un
entorno cercano a los 20 oC, se va a prescindir de la dilatacin o contraccin del
vidrio, sobre todo porque el material del cual se fabrica los instrumentos
volumtricos tienen un coeficiente de dilatacin muy bajo.
Dejando de lado, por tanto, la influencia de la temperatura, la realizacin de esta
prctica es muy sencilla: el procedimiento consiste en medir la masa de un lquido
contenido en un recipiente, como diferencia entre el peso del recipiente seco y el
del recipiente conteniendo el lquido, que va a ser agua destilada.
Precauciones a tener en cuenta
-

Todo el material de vidrio que se haya de utilizar, debe estar limpio y a la

temperatura del laboratorio.


Las pipetas, bureta y el matraz aforado, adems, deben estar secos, tanto

exterior como interiormente.


El agua destilada que se utiliza en la calibracin debe estar, asimismo, a la

temperatura ambiente.
Es muy importante no manipular los recipientes antes de pesarlos, puesto
que la simple grasa de las manos puede hacer que la pesada sea errnea. Se
evita fcilmente esta causa de error aislando en todo momento el recipiente
con un trozo de papel de filtro, tanto cuando se llena de agua como cuando

se lleva a la balanza.
El vertido del agua hacia el material que se usar para pesaje ha de hacerse
lentamente, para evitar salpicaduras de agua hacia el exterior, siendo
aconsejable que tal vertido se haga tocando con la punta de la pipeta la pared

interior del vial.


Teniendo en cuenta la definicin de densidad como el cociente entre la masa
de una sustancia y el volumen que ocupa, ste se calcula a partir de la

densidad del agua a la temperatura de trabajo (consultando sta), segn la


tabla:

Capacidad
Masa (g) que
Masa (g) que
nominal del
debe contener a
debe contener a
material
17C
18C
volumtrico (ml)
2
1.99975
1.99719
5
4.99388
4.992993
10
9.98777
9.985986
20
19.97555
19.971972
50
49.938895
49.92993
100
9987779
99.85986
200
199.7558
199.71972
500
499.38895
499.2993
1000
998.7779
998.5986
2000
1997.5558
1997.1972
Inscripciones del equipo volumtrico

Masa (g) que


debe contener a
19 C
1.996816
4.992041
9.98408
19.968164
49.92041
99.84082
199.68164
499.2041
998.4082
1996.8164

La calibracin y en general el uso de los equipos volumtricos debe realizarse de


acuerdo con el uso previsto por os fabricantes de equipos o bien, establecidos en
normas internacionales. Es necesario conocer cules son las particularidades de
cada equipo y la manera de comprender esa informacin a partir de lo declarado
en el cuerpo de los materiales volumtricos.
Las principales inscripciones y su significado son:
-

Capacidad nominal: se declara en mL o en cm3, es el volumen que puede

contener dicho material.


Temperatura de referencia: es la temperatura a la cual el equipo contiene o
vierte el volumen nominal, normalmente la temperatura es 20C, ya que

representa la temperatura promedio de pases que hicieron dichos materiales.


Clase: se indica si el equipo corresponde a la clase A subdivididas en
clases A y AS- o clase B.
Clase A o AS: la tolerancia esta dentro de los lmites fijados por las
normas DIN e ISO

Clase B: la tolerancia est dentro del doble de las exigidas para los
-

equipos clase A
Volumen contenido y volumen vertido: para contener se utiliza las letras
TC to contain- o In, y para verte las letras TD to deliver o bien EX-to

expelTiempo de espera:
Para pipetas es el tiempo que debe darse entre el momento que el
volumen de lquido ha llegado a reposo aparente y el momento de retirar
el recipiente que est recibiendo el lquido vertido de la punta de la
pipeta. En el caso de las pipetas, el tiempo de espera suele ser de 5
segundos y es declarado en el instrumento de la forma EX +5s o
indicado que la clase es AS (5s de espera)
Para buretas, el tiempo de espera, es el tiempo que debe darse a partir
del momento en que se cierra la llave y se toma la lectura en escala de
esta. El tiempo de espera para buretas se expresa como EX +30s o
indicando que la clase es AS (30s).
Para equipos sin marca, no se debe dar tiempo de espera.

Clasificacin de los materiales volumtricos


-

Matraces: son utilizados principalmente como instrumentos volumtricos para


contener un volumen, se clasifican en dos de acuerdo a su exactitud:
Clase A: el ms alto nivel
Clase B: menor nivel

Pipetas: el principal uso de las pipetas, es verter un volumen de lquido


determinado, las pipetas son construidas en series de 0.5 cm3, 1cm3, 2 cm3,
5 cm3, 10 cm3, 20 cm3, 25 cm3, 100 cm3.
Las pipetas de una marca se clasifican en dos tipos:
Pipetas sin tiempo de espera: debe darse un tiempo aproximado de 3
segundos a partir del momento en que el lquido a aparente reposo

antes de retirar el recipiente receptor de la punta de la pipeta. Este tipo


de pipeta es construido en clase A clase B
Pipetas con tiempo de espera (de 5 s): para este tipo de pipetas, un
tiempo de 5 segundos deben ser observados antes de retirar la pipeta
del receptor de lquido. Este tipo de pipeta es construida nicamente en
clase AS. Si una pipeta establece tiempo de espera, este debe ser
declarado en el cuerpo de la pipeta como Ex + 5s o AS
-

Pipetas graduadas
El uso de las pipetas graduadas es el de verter un volumen de lquido
determinado, las pipetas son construidas en series de 0,1 cm3, 0,2 cm3, 0.5

cm3, 1 cm3, 2 cm3, 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 y 25 cm3


Existen cuatro tipos de pipetas graduadas:
Tipo 1: pipetas graduadas para verter un lquido desde la lnea de cero
o alguna de lnea de graduacin; la capacidad nominal es representada
por la lnea de graduacin ms baja, son construidas en clase A, clase
AS y clase B
Tipo 2: pipetas ajustadas para verter un lquido desde cualquier lnea de
graduacin a la punta de la pipeta: la capacidad nominal es
representaba por la lnea ms all de la pipeta.
Tipo 3: pipetas graduadas ajustadas por verter un lquido desde cero a
cualquier lnea de graduacin: la capacidad nominal es obtenida
mediante el vertido a la punta de la pipeta
Tipo 4: pipetas ajustadas para verter un lquido desde cualquier lnea de
graduacin a la punta de la pipeta; la capacidad nominal es
representada por la lnea ms alta de la pipeta, nicamente son
construidas en clase B. son diseadas para soplar la ltima gota

Bureta

Son instrumentos volumtricos utilizados para verter una cantidad determinada de


lquido, y cuya magnitud puede ser leda en la escala de la misma.
Las buretas pueden ser clasificadas en dos tipos:

Tipo 1: buretas para las cuales no se han definido tiempo de espera


(pueden ser clase A y clase B
Tipo 2: buretas que especifican un tiempo de espera de 30s (clase AS)
-

Agua patrn

Es la calibracin de equipo volumtrico se requiere de agua, ya que este es el


lquido patrn de referencia para el propsito (patrn natural de densidad). La
calidad del agua es un factor muy importante, ya que concentraciones de sales o
materia orgnica pueden variar su densidad. Para propsitos de calibracin por el
mtodo volumtrico se requiere solo q el agua este limpia (sin slidos en
suspensin), incolora e inodora
Ajuste del menisco
Durante la calibracin o cuando el equipo es utilizado se realiza de la siguiente
manera:
Mtodo: el menisco debe ser ajustado de manera que el plato del borde superior
de la lnea de graduacin sea horizontalmente tangencial al punto ms bajo del
menisco, estando la lnea de visin en el mismo plato

Mtodos para definir el menisco en equipos volumtricos

Al hacer el ajuste del menisco, el equipo deber colocarse de ser posible


frente a una fuente de luz de manera que el menisco se aprecie oscuro y

distinto del entorno.


Para mejorar la apreciacin del punto ms bajo del menisco se observa
contra un fondo blanco y se puede colocar un material oscuro por detrs del
recipiente a aproximadamente 1mm abajo del menisco o una cinta adhesiva
oscura alrededor del cuello del equipo de ser posible sobre la lnea de ajuste

o un 1mm debajo de la misma.


En el caso de utilizar cinta adhesiva esta debe colocarse antes de realizar la
determinacin de la masa del recipiente

seco para calibraciones para

contener y no debe quitarse hasta finalizado la calibracin del equipo.

Rotulacin

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Material volumtrico
Bureta 25mL
Pipeta aforada 1ml
Pipeta aforada 10ml

Pipeta aforada 20ml


Pipeta graduada 10ml
Pipeta graduada 5ml

Equipos
Termmetro
Balanza analtica
Agua destilada

5. METODOLOGIA DEL PROCEDIMIENTO

Repetir la accin 5 veces ms.


Repetir la operacin cada 5 ml de agua, hasta completar el volumen de la
bureta y registrar su peso.
Verter otros 5 ml en el recipiente y volverlo a pesar.
Pesar el recipiente junto al lquido y registrar el peso.
verter 5 ml de la bureta en el matraz calibrado anteriormente.
Llenar la bureta con el lquido, hasta su capacidad mxima.
Nuevamente tomar y registrar la temperatura del agua a utilizar.
Pesar un balon aforado vaca y registrar su peso.
Calibracin de la bureta.
Hacer la misma operacin 5 veces.
Pesar nuevamente el matraz y anotar el peso.
Agregar el agua al matraz, hasta el aforo.
Medir la temperatura del agua que se va a utilizar.
Pesar el matraz limpio, seco, vaco y registrar su peso.
Calibracin del matraz o baln aforado
Limpieza correcta del material.

Alistamiento del material de laboratorio.

17
16
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4

3
2
1

FIN
Analisis de resultados
Realizar los calculos correspondientes
Repetir los datos 5 veces
Tapar y pesar el recipiente con la muestra y tomar los datos
No debe soplar la pipeta ni golpiar para que expulse el agua
Dejar caer el agua por su propio peso desde la pipeta
Llenar la pipeta de agua destilada hasta el aforo
Medir la temperatura
Secar y limpiar como se indica
Pesar el recipiente vacio y seco registrar el peso
Se sigue el siguiente protocolo:
Calibracin de pipetas
Analisis de resultados

Hacer calculos sealados


Sacar el valor del promedio de 5 ml

32
31
30
29
28
27
26
25
24
23
22
21
20
19
18

6. RESULTADOS
6.1 Calculo de la masa del agua que contiene el material volumtrico a la
temperatura del agua
Capacidad
Masa (g) que
nominal del
debe contener a
material
17C
volumtrico (ml)
2
1.99975
5
4.99388
10
9.98777
20
19.97555
50
49.938895
100
9987779
200
199.7558
500
499.38895
1000
998.7779
2000
1997.5558
Identificaci
n Material Volumen
T Agua
Volumtric Nominal
o
BALN AFORADO

50 ml

Masa (g) que


debe contener a
18C

Masa (g) que


debe contener a
19 C

1.99719
4.992993
9.985986
19.971972
49.92993
99.85986
199.71972
499.2993
998.5986
1997.1972

1.996816
4.992041
9.98408
19.968164
49.92041
99.84082
199.68164
499.2041
998.4082
1996.8164

Peso
Matraz
Vaco

20

Peso
Diferencia
Matraz Con
De Peso
Agua

43,1976
43,2192
43,2201
43,2182
43,2002

93,1024
93,1173
93,1295
93,1012
93,1078

49,9048
49,8981
49,9094
49,8830
49,9076

Promedio
De Masa
Total Del
Agua
49,9006 g

6.2 Calibracin de material volumtrico

X
S
C.V

BALON AFORADO

100ml

49,9006g
0,01
0,02%

20

64,9328

164,7748

99,8420

99,8259 g

64,9334
64,9331
64,9329
64,9330
X
S
C.V

BURETA

25ml

5 ml

99,8011
99,8081
99,8573
99,8210

99,8529g
0,023
0,0002%

20

X
S
C.V

PIPETA GRADUADA

164,7345
164,7412
164,7902
164,7540

20

43,3598
48,2963
4,9365
48,2663
53,2642
4,9979
53,2642
58,2628
4,9986
58,2628
63,2527
4,9899
63,2527
68,251
4,9983
43,2012
48,1748
4,9736
48,1748
53,143
4,9682
53,143
58,0978
4,9548
58,0978
63,0686
4,9708
63,0686
68,0398
4,9712
43,2816
48,2600
4,9784
48,2600
53,2225
4,9625
53,2225
58,1216
4,8991
58,1216
63,0450
4,9234
63,045
67,9776
4,9326
43,2789
48,2330
4,9541
48,233
53,1842
4,9512
53,1842
58,1474
4,9632
58,1474
63,1316
4,9842
63,1316
68,107
4,9754
43,1534
48,1477
4,9943
48,1477
53,1344
4,9267
53,1344
58,0958
4,9453
58,0958
63,0498
4,9017
63,0498
68,01999
4,9365
PROMEDIO PESAJE BURETA
PROMEDIO MASA TOTAL

4,9566g
0,015
0,003%
43,3300 48,2834
48,2834
53,261
53,2610 58,2294
58,2294 63,2046
63,2046 68,1644

4,9842 g

4,9677 g

4,9392 g

4,9656 g

4,9733 g

4,9660 g
24,8301 g

4,9534
4,9776
4,9684 4,9669 g
4,9752
4,9598

X
S
C.V

PIPETA GRADUADA

10 ml

4,9669g
0,0102
0,002%

20

43,3315
53,2694
63,2242
73,1721
83,1333

X
S
C.V

PIPETA AFORADA

1 ml

20

20ML

9,9379
9,9548
9,9479 9,9513 g
9,9612
9,9548

9,9513g
0,017
0,002%
43,3492
44,3516
45,3803
46,3795
47,3811

X
S
C.V

PIPETA AFORADA

53,2694
63,2242
73,1721
83,1333
93,0881

44,3516
45,3803
46,3795
47,3811
48,3805

1,0024
0,9987
1,00026
0,9992
g
1,0016
0,9994

1,0002g
0,003
0,0029%

20

43,327
8
43,324
5
43,342
5
43,351
4
43,330

63,2567

19,9467

63,2790

19,9545

63,3067

19,9642

63,2970

19,9456

63,2649

19,9348

19,9348 g

1
X

19,9348g
0,010
0,0005%

S
C.V

PIPETA AFORADA

10ML

20

43,3354
53,2732
63,2486
73,1763
83,1205

53,2732
63,2486
73,1763
83,1205
93,1171

X
S
C.V

9,9378
9,9754
9,9277 9,9563 g
9,9442
9,9966

9,9563g
0,028
0,003%

6.3 Volumen promedio corregido y exactitud

Material
volumtrico

Vn

agua
a 19C

Xm

Vc

%e

= m/d

Vc-Vn/Vn*100

Baln aforado

50ml

49,9006g

49,9902ml

0,0196%

Balo aforado

100ml

99,8259g

100,0051ml

0,0051%

1,00026g

1,0021ml

0,21%

9,9563g
19,9348g

9,9742ml
19,9706ml

0,258%
0,294%

1ml
Pipeta aforada

10ml
20ml

0,9982071
g/ml

Pipeta

5ml

4,9669g

4,9758ml

0,484%

graduada

10ml

9,9513g

9,9692ml

0,338%

Bureta

25ml

24,8301g

24,8746ml

0,5016%

6.4 Comparativo, volumen corregido, error mximo permisible

Material

Volumen

volumtrico

Nominal

Baln aforado

50ml
100ml

Balo aforado

Error nominal

Coeficiente de

mximo
Terico
Real
0,3676
0,0196
0,1482
0,0051

variacin
Terico
Real
0,1386
0,02
0,1155
0,0002

Observaciones
CUMPLE
CUMPLE

1ml
10ml
20ml
5ml
10ml
25ml

Pipeta
aforada
Pipeta
graduada
Bureta

1,0087
0,2169
0,2
0,4392
0,2196
0,08

0,21
0,258
0,294
0,484
0,338
0,5016

1,1034
0,2412
0,2535
0,4818
0,2412
0,2005

0,0029
0,003
0,0005
0,002
0,002
0,003

CUMPLE
NO CUMPLE
NO CUMPLE
NO CUMPLE
NO CUMPLE
NO CUMPLE

6.5 Factor de correccin material volumtrico no calibrado

Material

Volumen

Volumen promedio

Factor de

volumtrico

Nominal

obtenido

correccin

Pipeta

10ml
20ml
5ml
10ml
25ml

9,9742ml
19,9706ml
4,9758ml
9,9692ml
24,8746ml

0,99742
0,99853
0,99516
0,99692
0,994984

aforada
Pipeta
graduada
Bureta

Volumen real
9,9742ml
19,9706ml
4,9758ml
9,9692ml
24,8746ml

6.6 Clculos
6.6.1 Calculo de la masa del agua de acuerdo a la temperatura del agua

Formula de densidad
d=

m
v

m=d v

Para volumen nominal 2 ml a 17c

m=0.9987779
-

Para volumen nominal 2 ml a 18c

m=0.9985986
-

g
2ml=1.996816 g
ml

Para volumen nominal 10 ml a 17c

m=0.9987779
-

g
2 ml=1.99719 g
ml

Para volumen nominal 2 ml a 19c

m=0.9984082

g
2ml=1.997554 g
ml

g
10 ml=9.98777 g
ml

Para volumen nominal 10 ml a 18c

Para volumen nominal 5 ml a 17c

m=0.9987779
-

Para volumen nominal 5 ml a 18c

m=0.9985986
-

m=0.9985986

m=0.9984082

Para volumen nominal 50 ml a 17c

m=0.9987779
-

g
50 ml=49.938895 g
ml

Para volumen nominal 50ml a 18c

m=0.9985986
-

g
10 ml=9.98408 g
ml

g
50 ml=49.92993 g
ml

Para volumen nominal 50 ml a 19c

g
m=0.9984082 50 ml=49.92041 g
ml

g
100 ml=9987779 g
ml

Para volumen nominal 100ml a 18c

m=0.9985986
-

g
20 ml=19.968164 g
ml

Para volumen nominal 100 ml a 17c

m=0.9987779
-

g
20 ml=19.971972 g
ml

Para volumen nominal 20 ml a 19c

m=0.9984082

g
20 ml=19.97555 g
ml

Para volumen nominal 20 ml a 18c

g
m=0.9985986 10 ml=9.985986 g
ml
Para volumen nominal 10 ml a 19c

g
5 ml=4.992041 g
ml

Para volumen nominal 20 ml a 17c

m=0.9987779
-

g
5 ml=4.992993 g
ml

Para volumen nominal 5 ml a 19c

m=0.9984082

g
5 ml=4.99388 g
ml

g
100 ml=99.85986 g
ml

Para volumen nominal 100 ml a 19c

m=0.9984082

g
100 ml=99.84082 g
ml

Para volumen nominal 200 ml a


17c

m=0.9987779
-

Para volumen nominal 200 ml a


18c

m=0.9985986
-

m=0.9987779
-

g
1000 ml=998.7779 g
ml

Para volumen nominal 1000 ml a


18c

m=0.9985986

g
1000 ml=998.5986 g
ml

Para volumen nominal 1000 ml a


19c

m=0.9984082

g
1000 ml=998.4082 g
ml

6.6.2 Material Volumtrico, Calibracin

BALON AFORADO 50 mL
DIFERENCIA DE PESO

g
500 ml=499.38895 g
ml

Para volumen nominal 500 ml a


18c

m=0.9985986
-

g
200ml=199.68164 g
ml

Para volumen nominal 1000 ml a


17c

Para volumen nominal 500 ml a


17c

m=0.9987779

g
200 ml=199.71972 g
ml

Para volumen nominal 200 ml a


19c

m=0.9984082

g
200 ml=199.7558 g
ml

Para volumen nominal 500 ml a


19c

m=0.99 84082

g
2000 ml=1997.5558 g
ml

Para volumen nominal 2000 ml a


18c

m=0.9985986
-

g
500 ml=499.2041 g
ml

Para volumen nominal 2000 ml a


17c

m=0.9987779
-

g
500 ml=499.2993 g
ml

g
2000 ml=1997.1972 g
ml

Para volumen nominal 2000 ml a


19c

m=0.9984082

g
2000ml=1996.8164 g
ml

Xf =93,1024 g43,1976 g
X =49,9048 g

Xf =93,1012 g43,2182 g

Xf =93,1173 g43,2192 g

X =49,8830 g

X =49,8981 g

Xf =93,1078 g43,2002 g

Xf =93,1295 g43,2201 g

X =49,9076

X =49,9094 g

PROMEDIO DE MASA TOTAL DEL AGUA

x=

49,9048+ 49,8981+ 49,9094+ 49,8830+49,9076


=49,9006 g
5

DESVIACIN ESTANDAR
6
49,904849,900

6
49,898149,900

6
49,909449,900

6
49,883049,900

6
49,907649,900

S=

0.01

COEFICIENTE DE VARIACIN

c . v=

0.01
100=0,02
49,9006

BALON AFORADO DE 100ml

DIFERENCIA DE PESO
Xf =164,7748 g64,9328 g
X =99,8420 g

Xf =164,7902 g64,9329 g

xf =164,7345 g64,9328 g

X =99,8573 g

X =99,8011 g

Xf =164,7540 g64,9330 g

X f =164,741264,9331 g

X =99,8210 g

X =99,8081 g

PROMEDIO DE MASA TOTAL DEL AGUA

x=

99,8420+99,8011+ 99,8081+ 99,8573+99,8210


=99,8259 g
5

DESVIACIN ESTANDAR

99,8259
99.8081

2
99.821099,8259

99.857399,8259 2+
99.801199,8259 2 +
2
99,842099,8259 +

S=
s=

0.023

COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=

0,023
100=0.0002
99.8259

BURETA DE 25 mL

DIFERENCIA DE PESO

Xf =48,2963 g43,3598 g

X =4,9365 g

Xf =53,2642 g48,2663 g

X =4,9979 g
-

Xf =58,2628 g53,2642 g

X =4,9986 g

Xf =63,2527 g58,2628 g

X =4,9899 g
-

Xf =68,251 g63,2527 g

Xf =48,174843,2012 g

X =4,9736 g

Xf =53,1430 g48,1748

X =4,9682 g
-

Xf =58,0978 g53,1430 g

X =4,9548 g

Xf =63,0696 g58,0978 g

X =4,9708 g
-

Xf =68,0398 g63,0696 g

X =4,9983 g

Xf =48,260043,2816 g

X =4,9784 g
-

Xf =53,2225 g43,2600 g

X =4,9625 g

Xf =58,1216 g53,2225 g

X =4,8991
-

Xf =63,045058,1216 g

X =4,9234 g

Xf =67,9776 g63,0450 g

X =4,9326 g

Xf =48,2330 g43,2789 g

X =4,95 41 g

Xf =53,1842 g48,2330 g

X =4,9512 g
-

X =4,9712 g

X =4,9943 g
-

Xf =58,0197 g53,0744 g

X =4,9453 g
-

Xf =62,9214 g58,0197 g

X =4,9017 g

Xf =67,8579 g62,9214 g

X =4,9365 g

Xf =63,1316 g58,1474 g

X =4,9842 g

Xf =68,107 g63,1316

X =4,9754 g

Xf =58,1474 g53,1842 g

PROMEDIO DE MASA TOTAL DEL AGUA

x 1=

Xf =53,074448,1477 g

X =4,9267 g

X =4,9632 g

Xf =48,147743,1534 g

Promedio
4,9365+ 4,9979+ 4,9986+4,9899+ 4,9983
=4,9842 g
5

x 2=

4,9736+4,9682+ 4,9548+4,9708+ 4,9712


=4,9677 g
5

x 3=

4,9784+ 4,9625+4,8991+ 4,9234+4,9326


=4,9392 g
5

x 4=

4,9943+4,9267+ 4,9453+4,9017+ 4,9365


=4,9733 g
5

x 5=

4,9541+ 4,9512+4,9632+ 4,9842+ 4,9754


=4,9456 g
5

x=

PROMEDIO FINAL POR ALICUOTAS


4,9842+4,9677+ 4,9392+4,9656+ 4,9733
=4,9960 g
5
VOLUMEN TOTAL

x=4,9842 g+4,9677 g+ 4,9392 g+ 4 , 9656 g+ 4,9733 g=24,8301 g

DESVIACIN ESTANDAR

4,9566
4,9762

6
4,95364,956

6
4,94094,956

2
4,94464,9566 2+
4,96774,9566 2+

S=

0.015
COEFICIENTE DE VARIACIN

c . v=

0.015
100=0,003
4,9409

PIPETA GRADUADA 5 ML
DIFERENCIA DE PESO
xf =48.2834 g43.330 g
=4.9534
xf =53.2610 g48.2834 g
=4.9776
xf =58.2294 53.2610
=4.9684

PROMEDIO

xf =63.2046 g58.2294 g

=4.9752
xf =68.1644 g63.2046 g
xf =4.9598 g

x=

4.9534+ 4.9776+ 4.9684+4.9752+ 4.9598


=4,9969 g
5

DESVIACIN ESTNDAR
4,97764,9669 2

4.95984,9669 2

4.97524,9669 2 +
4.96844,9669 2+
4,95344,9669 2+


s=
s=0.0102

COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=

0.0102
100=0,002
4.9669

PIPETA GRADUADA DE 10 ML

DIFERENCIA DE PESO
xf =53.2694 g43.3315 g
=9.9379
xf =63.2242 g53.2694 g
=9.9548
xf =73.1721 g63.2242 g
=9.9479
PROMEDIO

xf =83.1333 g73.1721 g
=9.9612
xf =93.0881 g83.1333 g
xf =9.9548 g

x=

9.9379+9.9548+9.9479+ 9.9612+ 9.9548


=9,9513 g
5

DESVIACIN ESTNDAR
9.95489.9513 2

9.95489.9513 2

9.96129.9513 2+
9.94799.9513 2+
9.93799.9513 2+


s=
s=0.017
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=

0.017
100=0,002
9.9513

PIPETA AFORADA DE 1 ML
DIFERENCIA DE PESO
xf =44.3516 g43.3492 g
xf =1.0024 g

xf =47.3811 g46.3795 g

xf =45.3803 g44.3516 g

xf =1.0016 g

xf =0.9987 g

xf =48.3805 g47.3811 g

xf =46.3795 g45.3803 g

xf =0.9994 g

xf =0.9992 g

PROMEDIO

x=

1.0024+0.9987+ 0.9992+1.0016+ 0.9994


=1,0002 g
5

DESVIACIN ESTNDAR
0.99871.0002 2

0.9941.0002 2

1.00161.0002+
0.99921.0002 2 +
1.00241.00022 +


S=
s= 0.003
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=

0.003
100=0,003
1.0002

PIPETA AFORADA DE 10 ML
DIFERENCIA DE PESO
x f =53.2732 g43.3354 g

xf =83.1205 g73.1763 g

xf =9.9378 g

xf =9.9442 g

xf =63.2486 g53.2732 g

xf =93.1171g83.1205 g

xf =9.9754 g

xf =9.9966 g

xf =73.1763 g63.2486 g
xf =9.9277 g

PROMEDIO

x=

9.9378 g+ 9.9754+ 9.9277+9.9442+9.9966


=9,9563 g
5

DESVIACIN ESTNDAR
2 2

9.97549.9563

9.99669.9563 2 2

9.94429.9563 2+
9.92779.9563 2 2+
9.93789.9563 2+


s=
s= 0.028
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=

0.028
100=0,003
9.9563

PIPETA 20 ML AFORADA
DIFERENCIA DE PESO

Xf =63,567 g43 , 3278 g


X =19,9467 g
Xf =63,2790 g43,3245 g
X =19,9545 g
Xf =63,3067 g43 , 3425 g
X =19,9642 g

PROMEDIO DE MASA TOTAL DEL AGUA

x=

19,9467+19,9545+19,9642+ 19,9456+19,9348
5

x=19,9348 g

DESVIACIN ESTANDAR
492
19,946719,9

19,934819,9492 2

19,945619,9492 2 +
19,964219,9492 2 +
19,954519,9492 2 +

S=
S=0.010
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=

0.010
100=0.0005
%
19.9348

6.6.3 Volumen promedio corregido y exactitud

xf =63,2970 g43 , 3514 g


X =19,9456 g
Xf =63,2649 g43 , 3301 g
X =19,9348 g

Baln aforado 50ml

V c=

%e=

49,9006 g
=49,9902 ml
0,9982071 g
ml
49,990250
100=0,0196
50

Baln aforado 100ml

V c=

%e=

99,8529 g
=100,0051 ml
0,9982071 g
ml
100,0051100
100=0,0051
100

Pipeta aforada 1ml

V c=

%e=

1,00026 g
=1,0021 ml
0,9982071 g
ml
1,00211
100=0,21
1

Pipeta aforada 10ml

V c=

%e=

9,9563 g
=9,9742ml
0,9982071 g
ml
9,974210
100=0,258
10

Pipeta aforada 20ml

V c=

%e=

19,9348 g
=19,9706 ml
0,9982071 g
ml
19,970620
100=0,294
20

Pipeta graduada 5ml

V c=

%e=

4,9669 g
=4,9758 ml
0,9982071 g
ml
4,97585
100=0,484
5

Pipeta graduada 10ml

V c=

%e=

9,9513 g
=9,9692ml
0,9982071 g
ml
9,969210
100=0,338
10

Bureta 25ml

V c=

%e=

24,8301
=24,8746 ml
0,9982071 g
ml
24,874625
100=0,5016
25

7. ANLISIS DE RESULTADOS
En esta prctica se demostr que la importancia de la precisin del
procedimiento son determinantes para obtener datos con mnimos errores, por
esta razn conocer el volumen nominal real en un instrumento de medicin es
de gran importancia en la qumica analtica. Por ende, se realizaron los
siguientes anlisis de los datos obtenidos:
La variacin entre un material volumtrico y otro se debe a que cada uno
cuenta con tolerancias dependiendo de la clase a la que corresponda, se
observa en la tabla de resultados que las pipetas graduadas tienen mayor error
nominal y mayor coeficiente de variacin (es decir porcentaje de error), que las
pipetas aforadas y a su vez que la bureta, clasificando a estos ltimos como
materiales volumtricos de clase A o AS, los cuales se deben usar ms en
cuanto a anlisis que requieran de mucha precisin, de esta manera disminuir
errores desde el principio, se sabe que una mala medida puede desencadenar
errores en todo el procedimiento.
Se observa en la tabla 6.6.8 factor de correccin material volumtrico no
calibrado que se debe tener en cuenta el volumen real para las pipetas
aforadas de 10 y 20ml, las pipetas graduadas de 5 y 10 ml y para la bureta de
25ml,

ya que los resultados demostraron que sobrepasan los parmetros

mximos permitidos en cuanto a error nominal mximo y a su coeficiente de

variacin, es decir cuentan con un margen grande de error en cuanto a


exactitud y precisin.
Para este material volumtrico que durante la prctica se identific con el
nmero 1 se estipulada que No cumple con los parmetros y que no se debe
hacer uso de este para aquellos anlisis que requieran de exactitud y precisin.

8. CONCLUSIONES

Se cumplieron los objetivos propuestos, ya que:


-

Se constat que el manejo correcto y las condiciones en las que debe


encontrarse un equipo son primordiales a la hora de hacer cualquier ensayo
qumico, ya que estas son uno de los parmetros para su veracidad al
momento de obtener resultados.

Se corrobor que la calibracin es un factor determinante para el error o


incertidumbre, al igual que otros tipos de errores, ya sean tcnicos

instrumentales, ya que de estos depender el resultado final del ensayo


qumico.
-

Se observ el error en cada uno de los instrumentos y despus de analizar


y comparar se infiere que para resultados ms confiables se debe usar
material tipo A o AS.

Se comprendieron conceptos como desviacin estndar, incertidumbre o


tolerancia, y cmo estos datos obtenidos pueden afectar de manera directa
las mediciones.

En base a esta prctica se pudo observar como la temperatura es base


fundamental en el desarrollo de los diferentes procesos, y como afecta
directamente al momento de una calibracin.

9. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES
-

O: A travs de nuestra prctica de laboratorio, pudimos comprobar que de


la pipeta volumtrica, la pipeta graduada y la bureta, el material de mayor
exactitud es la bureta ya que fue el que nos dio medidas ms exactas,
mientras que el material de menor exactitud es la pipeta graduada.

R: Antes de proceder a la calibracin del material volumtrico, debemos


asegurarnos de que est completamente limpio y seco. El mtodo de
limpieza tradicional consiste en utilizar primeramente agua y a continuacin
detergente, y despus se vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a
continuacin con agua destilada.

Se debe hacer repetitividad de los procesos para su posterior confiabilidad


en los resultados.

R: En la norma DIN EN ISO 4787 se describe tanto el montaje como el


calibrado de los aparatos volumtricos de vidrio. Estas instrucciones de
calibrado son la transferencia de esta norma a una forma prctica, realizada
para obtener resultados confiables. Se recomienda calibracin cada1-3
aos, aclarando que el ciclo depende de aplicacin de productos qumicos
agresivos y del modo de limpieza; por lo tanto, ya que el material en el
SENA CM es utilizado por muchos aprendices, la calibracin y limpieza es
un factor fundamental.

10. ANEXOS
MATERIAL

BALN AFORADO
50mL

BALON AFORADO
100mL

PESOS

BURETA 25mL

MATERIAL

PIPETA 5ML
AFORADA

PIPETA

PESOS

PIPETA

11. REFERENCIAS

http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/practicas-1/cuadernillo-de-practicas.pdf
http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material%20de%20uso
%20frecuente%20COMPLETO.htm
http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICOnuevo.pdf

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