UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE

MXICO
FACULTAD DE QUMICA
Laboratorio de Ingeniera Qumica I

EXPERIMENTO 3

Balance de materia con reaccin qumica:

Hidratacin de anhdrido actico

Equipo: 2

Realizacin: septiembre 24 2014

Entrega: octubre 15 2014

INTRODUCCIN.
Tipos de sistemas:
Un sistema abierto (o continuo) es aquel en que se transfiere material por la
frontera del sistema; esto es, entra en el sistema, sale del sistema o Ambas
1

cosas. Un sistema cerrado (o por lotes) es aquel en el que no tiene lugar una
transferencia semejante durante el intervalo de tiempo de inters
Conceptos importantes sobre reaccin Qumica
Reactivo limitante
El reactivo limitante en una reaccin qumica es el que determina el mximo
rendimiento de producto. El reactivo limitante es aquel que se utiliza
completamente, todos los dems reactivos estn en exceso. Debido a que el
reactivo limitante es el que limita las cantidades de productos que pueden
formarse, el rendimiento terico se calcula a partir de la cantidad de reactivo
limitante.
Reactivo en exceso
Es un reactivo que est presente en exceso del reactivo limitante. El porcentaje
de exceso de un reactivo se basa en la cantidad del reactivo en exceso por
encima de la cantidad requerida para reaccionar con el reactivo limitante segn
la ecuacin qumica:
moles en exceso
%exceso = moles requeridos para reaccionar con el reactivo limitante (100)
Donde los moles en exceso con frecuencia se pueden calcular como los moles
totales disponibles de un reactivo menos los moles requeridos para reaccionar
con el reactivo limitante.
Procesos qumicos:
Los procesos qumico-industriales se disean para obtener de manera
econmica un producto a partir de diversos materiales no elaborados que se
someten a las diferentes etapas de tratamiento.
Las materias primas pasan por una serie de tratamientos fsicos a fin de
prepararlas para que puedan reaccionar qumicamente, y luego pasan al
reactor. Los productos de la reaccin qumica deben someterse entonces a
nuevos tratamientos fsicos (separaciones, purificaciones, etctera) hasta
obtener el producto final deseado.
Clasificacin de Reacciones Qumicas:
Existen muchas maneras de clasificar las reacciones qumicas. En la ingeniera
de las reacciones qumicas, probablemente el mtodo ms til sea dividirlas
segn el nmero y tipo de fases implicadas, de donde resultan dos grandes
grupos: sistemas homogneos y sistemas heterogneos. Una reaccin qumica
es homognea se realiza en una sola, heterognea, si para que se efectu, se
requiere la presencia de dos fase.
Reactor intermitente
El reactor intermitente es simplemente un recipiente en el que se mantienen las
sustancias mientras reaccionan. Todo lo que tiene que hacerse es medir la
extensin de la reaccin en diversos tiempos, lo que se logran de varias
formas:
1) Siguiendo la concentracin de un determinado componente.
2) Siguiendo la variacin de alguna propiedad fsica del fluido, tal como la
conductividad elctrica o el ndice de refraccin.
2

3) Siguiendo la variacin de la presin total de un sistema a volumen constante.

4) Siguiendo la variacin del volumen de un sistema a presin constante.
El reactor intermitente experimental se opera por lo general isotrmicamente y
a volumen constante, debido a la fcil interpretacin de los resultados
obtenidos en tales condiciones. Este reactor es un dispositivo relativamente
sencillo, adaptable a experiencias de laboratorio en pequea escala y no
necesita muchos instrumentos o aparatos auxiliares. As, es el reactor que se
utiliza siempre que es posible para la obtencin de datos cinticos en sistemas
homogneos.
Descomposicin del anhdrido actico
El anlisis de muestras es realizado empleando el mtodo de formacin de la
acetanilida. Este consiste en reaccionar el anhdrido actico con anilina, para
formar acetanilida, segn las siguientes reacciones:
(CH3CO)2O + H2O

2CH3COOH

(CH3CO)2O + C6H5NH2
CH3COOH + NaOH

CH3COOH + C6H5NHCOCH3
CH3COONa + H2O

Como la reaccin de formacin de acetanilida procede instantneamente

comparada con la reaccin de hidratacin del anhdrido actico, la cantidad del
anhdrido actico presente en cada muestra se determina por la diferencia
entre los volmenes de solucin de hidrxido de sodio (0.05N) gastados en la
titulacin de cada una de las muestras.

Problema
Se desea producir 4.5 gramos de cido actico en solucin acuosa en un reactor
intermitente, durante qu tiempo debe operar el reactor para cumplir este
requerimiento?

Desarrollo experimental
Preparacin de
toma de muestras

Preparar 8 matraces con 10 mL de agua destilada saturada con anilina.

CUESTIONARIO

(CH3CO)2O + H2O
2CH3COOH
y peso de cada una de las muestras tomadas.

Esquema del proceso:

as en el matraz correspondiente, el cual deber estar previamente

Ajustar la temperatura del bao de recirculacin en 23-25C y recircular el ag

de calentamiento/enfriamiento del reactor.

solucin del reactor a periodos regulares de tiempo.

l reactor 5 mL de anhdrido actico concentrado

(99%alde
pureza),
ste destilada
como tiempo
se cargan
reactor
750registrar
mL de agua
y se inicial.
inicia la agit
Operacin del
equipo
Preparar de 2 a 6 matraces Erlenmeyer con agua destila

1. Para la muestra t = 3 min (para el matraz con agua), cuntas moles de

NaOH (0.05 N) se consumen?.Con cuntas moles de cido actico
reaccionaron?
Se consumen 0.0005 moles de NaOH, y reaccionan 0.0022 moles de cido
actico.
2. Para la muestra t = 3.5 min (para el matraz con anilina), cuntas moles
de NaOH (0.05 N) se consumen? Con cuntas moles de cido actico
reaccionaron?
Se consumieron 0.00037 moles de NaOH .Reaccionaron 0.095 moles de cido
actico.

3. Explique la ventaja de relacionar el volumen gastado del titulante por el

peso de la muestra (columnas 3 y 4 de la Tabla 1 de datos).
(mL) titulante gastado / gM
Al no saber exactamente el volumen de la pipeta con la que se extraen las
muestras, se puede hacer esta relacin del peso de la muestra con el volumen
del titulante para obtener el inverso de la densidad, para posteriormente
obtener la masa y las moles que reaccionaron.
4. Cmo son los valores en el consumo de titulante en las muestras
recibidas en matraces con agua, mL NaOH (0.05N) / gM? Hay diferencia
en estos valores o son constantes? Qu concluye de esto?
Los valores en el consumo de titulante son mayor en los matraces de agua que
en los matraces con anilina. Los valores en el agua son prcticamente
constantes, al igual que en los matraces con anilina. En los matraces con agua
se producen 2 moles de cido actico por un mol de anhdrido actico, y en los
de anilina 1 mol de cido por cada mol de anhdrido. Por lo tanto se requiere un
volumen mayor de titulante en los matraces con agua.
5. Compare los valores de la solucin de mL NaOH (0.05 N) empleada para
neutralizar las muestras recibidas en matraces con solucin saturada de
anilina, mL NaOH (0.05N) / gM. Son valores constantes o hay diferencia
entre ellos? Cmo explica sus resultados?
Hay diferencia entre ellos, van creciendo sus valores conforme pasa el tiempo
de la reaccin, pero al final del tiempo las ltimas muestras ya presentan una
diferencia mnima, que puede considerarse constante. Esto puede explicarse a
conforme avanza la reaccin se produce ms cido actico en las muestras
pero al final ya permanece constante y por lo tanto se requiere
proporcionalmente el titulante para neutralizar las muestras con anilina.

6. Al consumirse la totalidad del anhdrido actico a las condiciones

experimentales seleccionadas, qu concentracin de cido actico se
obtiene en la mezcla de reaccin? Expresarla en mol/L. Si la densidad de
la mezcla de reaccin es aproximadamente de 1 g/cm3, expresar el
resultado
anterior en g/gM.
Se obtiene una concentracin de 0.09 mol/L y en g/gM se obtiene 0.0054.
7. Compare los resultados obtenidos en moles de cido actico/L,
obtenidos para muestras recibidas en matraces con agua y anilina,
respectivamente; para tiempos consecutivos, por ejemplo, para los
tiempos 3 y 3.5 minutos, son iguales, hay diferencia entre ellos?
Explique su respuesta.
Se observa poca diferencia entre periodos continuos
8. Repita el procedimiento anterior para los valores encontrados al titular
los dems matraces de anilina.
Al observar el comportamiento en una grfica toma la tendencia logartmica con
un valor asinttico
9. Qu cantidad de anhdrido actico, mol / L deber reaccionar para
tener en la mezcla de reaccin 4.5 gramos de cido actico, a sus
condiciones experimentales?
Dividiendo los 4.5 gramos que se desean obtener entre el peso molecular
tendremos el nmero de moles que se quieren obtener, los cuales son 0.075
moles de cido actico, por cada mol de anhdrido actico se producen dos
moles de cido. Por lo tanto se requieren 0.0375 moles de anhdrido actico y
dividido entre el volumen del reactor se obtiene 0.09 mol/L de anhdrido
actico.
10. En qu tiempo se producen estos 4.5 g de cido actico?
4.5gcido actico=

1 mol c . act .
1
mol
=0.0999
c .act .
( 60.05
)(
)
g c . act . 0.750 L
L

Ccido actico= 0.0184Ln(t) + 0.0796 (ecuacin de la grfica)

Resulta entonces:
t= e

( C cido actico0.0796
)
0.0184

=3 min

11. Proponga usted las reacciones que ocurren al titular las muestras
recibidas en matraces con anilina y con agua.
6

CH3COOH + NaOH

CH3COONa + H2O

Conclusin:
Finalmente en esta prctica logramos llevar a cabo un anlisis a partir de una
reaccin secundaria para determinar la concentracin de una especie que se
est generando en un reactor. Se pudo observar que recurrir a dicha reaccin
secundaria nos permite poder llevar a cabo un mtodo analtico de titulacin el
cul no hubiera podido realizarse debido a la cintica de la reaccin primaria.
Se puede decir que este mtodo resulta muy til ya que en cualquier proceso
industrial que conlleve reaccin qumica es esencial conocer las condiciones en
las cuales se encuentra dicho proceso, porque a pesar de que es comn que
en las plantas de proceso se lleven a cabo procesos piloto en plantas a escala,
muchas veces esto resulta muy caro, y para compensar este paso e ir casi
directamente a la produccin a escala, se necesita conocer muy bien la cintica
de la reaccin para tener todas sus variables de estado controladas, y poder
hacer simulaciones por computadora, y as ahorrar ese dinero.

Bibliografa:
Manual de guiones experimentales del laboratorio de ingeniera qumica 1,
Alczar C., Galicia P., Moreno B., Silva P., Facultad de Qumica, 2013

Resultados:
tiempo
min

Conc(g/m masa
masa del
Conc
Xmeg
l)
meg(g)
agua
teorica
%error
tiempo
0
0.253
0.2593
251.521
742.729
0.2593
0
0
0.19569207 4.327377
1
0.183 0.187575
181.94775
812.30225
8
35
60
4.409741
2
0.138
0.14145
137.2065
857.0435 0.14768758
75
120
0.11145888 5.573182
3
0.103 0.105575
102.40775
891.84225
7
01
180
3.452142
4
0.085 0.087125
84.51125
909.73875 0.08411732
93
240
0.06348281 8.919924
5
0.068
0.0697
67.609
926.641
2
88
300
0.04791007 2.621790
6
0.048
0.0492
47.724
946.526
9
76
360
0.03615743 7.169614
7
0.038
0.03895
37.7815
956.4685
5
75
420
0.02728778 28.04801
8
0.037 0.037925
36.78725
957.46275
9
93
480
0.02059392 28.24417
9
0.028
0.0287
27.839
966.411
2
29
540
0.01554210
10
0.019 0.019475
18.89075
975.35925
4 20.19459
600
0.01172952 32.68563
11
0.017 0.017425
16.90225
977.34775
8
69
660
0.00885220 0.648700
12
0.009
0.00891
8.6427
985.6073
1
45
720

flujo
4.55 ml/s

Tiempo vs concentracin
0.3
0.25

f(x) = 0.23 exp( 0 x )

R = 0.99

0.2
0.15
0.1
0.05
0

100

200

300

400

500

600

700