LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA MEDISINAL

SEMESTER GANJIL 2015 2016

PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK/ AIR

ASAM SALISILAT
Hari / Jam Praktikum
Tanggal Praktikum
Kelompok
Asisten

: Selasa / Pukul 13.00 16.00 WIB

: 15 September 2015
: VI
: 1. Sheila Pratiwi
2. Theresia Ratnadewi

Anasya Ridha Nurhanifah

260110150024

LABORATORIUM KIMIA MEDISINAL

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2015

PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK ATAU AIR ASAM

SALISILAT
I.

Tujuan
Menentukan koefisien partisi asam salisilat dengan metode pengocokan.

II.

Prinsip
2.1 Koefisien Partisi
Koefisien partisi merupakan suatu perbandingan antara fraksi berat
solute dalam fase ekstrak (Xc)E dibagi dengan fraksi berat solute dalam
fase rafinat (Xc)R pada keadaan setimbang. Koefisien partisi juga bisa

dinyatakan dalam fraksi mol k= , dimana x dan y masing-masing

adalah fraksi mol solut dalam fase rafinat dan fase ekstrak.
(Kasmiyatun dan Bakti,2008).
2.2 Titrasi Asam-Basa
Titrasi asam-basa merupakan pencampurn asam dengan basa. Titrasi
dilakukan untuk mengetahui kadar suatu larutan asam dengan larutan
basa yang diketahui kadarnya, dan sebaliknya. Hasil dalam titrasi
ditentukan oleh titik ekuivalen yang dibantu dengan bantuan indikator
yang berwarna. (Purba dan Sunardi,2012).
III.

Reaksi

IV.

Teori Dasar
Asam salisilat atau Acidum salicylicum (C7H6O3) mengandung
tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, bila dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Asam salisilat pada umumnya
berbentuk seperti pelet dengan rasa agak manis,tajam dan stabil diudara.
Dalam bentuk sintesisnya asam salisilat berwarna putih dan tidak berbau.
Namun, jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan
atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol(Farmakope
Indonesia,1995).
Senyawa organik yang mengandung gugus karboksilat (-COOH)
merupakan asam leah. Senyawa-senyawa dengan gugus (-COOH) disebut
asam karboksilat. Contohnya merupakan asam salisilat C7H6O3. Bisa
dimasukkan kedalam asam karboksilat adalah kepolaran ikatan O-H.
(Fessenden dan Joan,1986).
Asam salisilat banyak digunakan untuk obat luar terhadap suatu
infeksi jamur ringan,berkhasiat sebagai bakteriostatis lemah dan berdaya
keratolitis. Berguna pada konsentrasi 5%-10% (Salirawati,dkk.2007).
Titrasi adalah proses analisis dimana suatu volume larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang
tidak dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah
diketahui dengan pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar
dibedakan menjadi dua yaitu primer dan sekunder(Purba dan
Sunardi,2012).
Pada titrasi asam kuat basa kuat, basa kuat asam lemah dan
sebaliknya,titik ekuivalennya tidak dapat diamati dengan mata,perubahan
warna yang terjadi baru bisa diamati pada saat mol titran lebih besar dari
mol titrat, sehingga yang bisa diamati hanya titik akhir
titrasi(Nuryanti,dkk.,2010).
Kelarutan suatu obat pada umumnya disebabkan oleh polaritas
pelarut, yaitu momrn dipol pelarut. Pelarut polar melarutkan zat ionik dan
zat polar lainnya. Kelarutan zat bergantung pula pada gambaran struktur

seperti perbandingan gugus polar terhadap gugus non polar dalam

molekul. Apabila panjang rantai non polar suatu alkohol alifatik,kelarutan
dalam air berkurang. Percabangan yang ada pada rantai karbon dapat
mengurangi efek non polar dan kelarutan dalam air akan
naik(Martin,1990).
Koefisien partisi digambarkan rasio pendistribusian obat kedalam
pelarut sistem dua fase, yaitu pelarut organik dan air. Contohnya didalam
lemak,bila molekul semakin larut dalam lemak,maka koefisien partisinya
semakin besar dan difusi transfer membran terjadi lebih mudah. Tingginya
koefisien partisi mempengaruhi hambatan pada proses difusi zat
aktif(Howard,1989).
Koefisien partisi pada setiap zat adalah tetap. Penentuan koefisien
partisi dalam eksperimen dilakukan dengan cara pendistribusian senyawa
dalam jumlah tertentu dalam sistem keseimbangan termodinamik antara
dua pelarut yang berbeda kepolaran.(Iqmal,2001).
Koefisien partisi minyak air merupakan suatu petunjuk sifat
hipofilik(suka lemak) atau hidrofobik(takut air) dari molekul obat.
Lewatnya obat melalui membran lemak dan interaksi dnegan
makromolekul pada reseptor kadang-kadang berhubungan dengan baik
dengan koefisien partisi oktanol/air dari obat (Martin,dkk.,1990).

V.

Alat dan bahan

5.1 Alat
1. Bulp
2. Beaker glass
3. Batang pengaduk
4. Buret
5. Corong
6. Corong pemisah
7. Gelas ukur
8. Labu erlenmeyer
9. Neraca top loading
10. Panci
11. Pipet tetes
12. Pipet volume
5.2 Bahan
1. Aquades
2. Dietil eter
3. Larutan Asam oksalat (0,01 mol/L)
4. Larutan indikator fenolftalein (0,1 gr dalam 100 ml etanol)
5. Larutan standar NaOH

5.3 Gambar alat

1. Bulp

2. Beaker glass

3. Batang pengaduk

4. Buret

5. Corong

6. Corong Pemisah

7. Gelas ukur

8. Labu erlenmeyer

9. Neraca top loading

11. Pipet tetes

12. Pipet volume

10. Panci

VI.

Prosedur
Hal pertama yang dilakukan adalah membuat larutan NaOH dan
larutan asam salisilat. Pertama, aquades dipanaskan sebanyak 2 liter. Saat
membuat larutan NaOH, NaOH ditimbang terlebih dahulu sebanyak 0,6 gram,
lalu NaOH dilarutkan dengan aquades yang telah dipanaskan sebanyak 150 ml
sambil diaduk.Setelah itu asam salisilat ditimbang 1,5 gram lalu larutkan asam
salisilat dengan aquades yang telah dipanaskan sebanyak 150 ml sambil
diaduk.
Selanjutnya larutan NaOH dilakukan pembakuan menggunakan asam
oksalat dengan metode titrasi untuk mengetahui konsenrasi larutan NaOH.
Setelah itu, ke dalam labu erlenmeyer dimasukkan 15 ml larutan asam
salisilat (1gr/100ml air), ditambahkan 20 ml aquades ke dalam labu
erlenmeyer dan diteteskan 3 tetes indikator fenolftalein kedalam labu
erlenmeyer. Selanjutnya melakukan titrasi dengan larutan standar NaOH
hingga merah muda.
Lalu, dimasukkan 15 ml larutan asam salisilat (1gr/100ml air),
ditambahkan 10 ml dietil eter dan 20 ml aquades kedalam corong pemisah dan
mengocoknya. Lalu tinggalkan dan diamkan sampai ada endapan,lalu
dipisahkan dengan mengambil lapisan bawahnya ke dalam labu erlenmeyer
dan ditambahkan 3 tetes indikator fenoftalein dan melakukan titrasi.

VII.

Data pengamatan dan perhitungan

7.1 Data pengamatan
NO PERLAKUAN
1

HASIL

Menimbang NaOH sebanyak

0,6 gram

Memanaskan aquades 2 liter

CO2 hilang dan menguap

Melarutkan NaOH dengan

NaOH larut sempurna dengan

aquades 150 ml sambil diaduk

air

Menimbang asam salisilat 1,5

gram

Mengambil aquades yang telah

dipanaskan

Melarutkan asam salisilat

Asam salisilat tidak

dengan aquades yang telah

sepenuhnya larut dengan air

dipanaskan
7

Memasang buret pada klem

dan statif

Mengambil NaOH yang telah

dibuat kedalam buret

Memasukkan asam oksalat

sebanyak 10 ml kedalam labu
erlenmeyer dengan pipet
volume

10

Meneteskan fenolftalein
sebanyak 3 tetes kedalam labu
erlenmeyer yang berisi asam
oksalat

11

Melakukan titrasi untuk

Larutan oksalat berubah warna

pembakuan NaOH

menjadi pink muda setelah

dititrasi dengan 11,2 ml NaOH

12

Memasukkan larutan asam

salisilat 15 ml dan 20 ml
aquades kedalam labu
erlenmeyer, lalu ditambahkan
dengan 3 tetes indikator
fenolftalein

13

Melakukan titrasi asam

Larutan asam salisilat berubah

salisilat+aquades dengan

menjadi warna pink muda

NaOH

setelah dititrasi dengan 3,8 ml

dan 4,6 ml NaOH. (Pengerjaan
secara duplo)

14

Memasukkan asam oksalat

15ml,10 ml dietil eter dan 20
ml aquades kedalam corong
pemisah lalu diteteskan dengan
3 tetes indikator fenolftalein.

15

Mengocok corong pemisah

Gas dalam corong pemisah

hilang

16

Menunggu corong pemisah

Ada endapan setelah 8 menit

yang digantung sampai ada

endapan.
17

Mengambil bagian bawah pada

corong pemisah , lalu
dipindahkan kedalam labu
erlenmeyer

18

Memasukkan 20 ml air lalu

diteteskan 5 tetes indikator
fenolftalein

19

Melakukan titrasi dengan

Larutan dalam labu erlenmeyer

larutan NaOH

berubah menjadi warna pink

muda setelah 1 ml dititrasi

7.2 Perhitungan
1. Konsentrasi asam oksalat
N1.V1(NaOH )= N2.V2(Asam Oksalat)
N1. 11,2

= 0,1. 10

N1 =
N1

0,1.10
11,2

= 0,089

2. Konsentrasi asam salisilat + aquades

Vrata-rata NaOH =

3,8+4,6
2

= 4,2 ml

N1.V1(NaOH )= N2.V2(Asam Salisilat+air)

0,089.4,2

= N2. 35

N2

N2

= 0,01068

0,089.4,2
35

3. Konsentrasi asam salisilat + dietil eter + aquades

N1.V1(NaOH )= N2.V2(Asam Salisilat+air+dietil eter)
0,089.1

= N2.45

N2

N2

= 0,00197

0,089.1
45

4. Konsentrasi Dietil eter

= Konsentrasi (asam salisilat + air) Konsentrasi (Asam
salisilat+air+dietil eter)
= 0,01068 - 0,00197
= 0,00871
5. Koefisien partisi
[]

P=

[]

0,00871

= 0,01068 = 0,81554

VIII.

Pembahasan
Pada percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan koefisien partisi
asam salisilat dengan metode pengocokan. Dengan prinsip koefisien partisi
dan titrasi asam-basa. Pada percobaan kali ini, bahan-bahan yang digunakan
adalah aquades, dietil eter,asam salisilat, NaOH dan indikator fenolftalein.
Sebelum menghitung koefisien partisi terlebih dahulu kami membuat
larutan NaOH dan larutan asam oksalat untuk melakukan pembakuan melalui
metode titrasi asam basa. Prinsip titrasi asam basa adalah asam dan basa
diklasifikasikan menjadi asam-basa kuat atau lemah.Dalam proses titrasi suatu
zat berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat(larutan yang di titrasi).
Titik ekuivalen adalah titik dimana konsentrasi ion H+ sama dengan
konsentrasi ion OH-. Sedangkan titik akhir titrasi adalah titik dimana titrasi
selesai dilakukan. Definisi asam basa ada 3 macam;
1. Menurut Arrhenius , asam adalah yang apabila dilarutkan dalam air akan
melepaskan ion H+ sedangkan basa adalah yang apabila dilarutkan dalam
air akan melepaskan ion OH-.
2. Menurut Lewis, asam adalah aseptor elektron sedangkan basa adalah
donor elektron.
3. Menurut Bronsted lowry asam adalah pendonor proton dan basa adalah
aseptor proton.
Titrasi dilakukan dengan menggunakan indikator fenolftalein, karena
NaOH merupakan basa kuat dan indikator fenolftalein memiliki rentang pH 810. Pembakuan dilakukan untuk mengetahui konsentrasi NaOH karena NaOH
merupakan baku sekunder dan asam oksalat adalah baku primer. Suatu
senyawa dapat digunakan sebagai larutan standar primer jika memenuhi
syarat-syarat sebagai berikut :
1. Mudah di dapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan
murni.
2. Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100+0,02 %) atau dapat
dimurnikan dengan penghabluran kembali.

3. Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan

merupakan baku primer).
4. Tidak teroksidasi oleh oksigen di udara dan tidak berubah oleh karbon
Di oksida di udara.
5. Susunan kimia nya tepat sesuai dengan jumlahnya.
6. Mempunyai berat ekuivalen

yang

tinggi sehingga kesalahan

penimbangan akan menjadi lebih kecil.

7. Mudah larut.
8.

Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat dan

terukur.(Soediromargoso,2008).
Baku sekunder merupakan larutan suatu zat yang konsentrasinya tidak

dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang tidak pernah murni.
Dengan syarat derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku
primer,mempunyai berat ekuivalen yang tinggi untuk memperkecil kesalahan
penimbangan dan larutannya relatif stabil dalam penyimpanan.(Basset,1994).
Saat membuat larutan NaOH kami menggunakan air hangat yang
sebelumnya dihilangkan dahulu CO2 nya. Menggunakan air hangat yang telah
hilang CO2 nya agar NaOH dapat larut seutuhnya.
Sama halnya dengan membuat asam salisilat. Membuat larutan asam
salisilat menggunakan air panas, namun saat percobaan yang telah dilakukan
kemarin asam salisilat tidak semuanya larut dalam air, ini mungkin terjadi
karena air yang dipanaskan belum mendidih.
Setelah semua bahan siap, kami melakukan titrasi untuk mencari
konsentrasi NaOH yang digunakan untuk perhitungan mencari konsentrasi
Asam salisilat+air dan konsentrasi asam salisilat+dietil eter+air. Setelah
konsentrasi Asam salisilat+air dan konsentrasi asam salisilat+dietil eter+air
diketahui barulah dapat menghitung konsentrasi Dietil eter dengan
mengurangkan konsentrasi asam salisilat+dietil eter+air dengan konsentrasi
Asam salisilat+air . Barulah kami dapat menghitung koefisien partisi asam

salisilat dengan membagi konsentrasi dietil eter dengan konsentrasi asam

salisilat+air.
IX.

Kesimpulan
Koefisien partisi asam salisilat dengan metode pengocokan pada
percobaan kali ini adalah 0,81554.

Daftar pustaka
Basset, J.. 1994. Buku Teks Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi
ke- 4.Jakarta: Buku Kedokteran EGC.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.1995.Farmakope Indonesia
edisi IV. Jakarta:Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan
Departemen Kesehatan RI.
Fessenden, Ralp J. Dan Fessenden.1986.Kimia Organik edisi
Ketiga.Jakarta:Erlangga.
Howard,Ansel.1989.Pengantar Bentuk Sediaan
Farmasi.Jakarta:Universitas Indonesia Press.
Iqmal,T.2001.Jurnal Komparasi Nilai Koefisien Partisi Teoritik Berbagai
Senyawa Obat dengan Metoda Hansch-Leo,Metoda Dekker dan
Penggunaan Program Clog P.Yogyakarta:Universitas Gadjah Mada.
Kasmiyatun,Mega dan Jos Bakti.2008.Ekstraksi Asam Sitrat dan Asam
Oksalat:Pengaruh Trioctylamine sebagai Extracting Power dalam
Berbagai Solvein Campuran Terhadap Koefisien Distribusi.J.Kimia.Vol
12.No 2 hal 108.
Martin,A.,dkk.1990.Farmasi Fisik Dasar-Dasar Kimia Fisik Dalam Ilmu
Farmasetik.Jakarta:UI Press.
Nuryanti,S.2010.Jurnal Agritech.Vol 30, No.3. Yogyakarta:Universitas
Gadjah Mada.
Purba,Michael dan Sunardi.2012.Kimia.Jakarta:Erlangga.
Salirawati,2007.Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Diakses online
di eprints.uny.ac.id.[14 September 2015]
Soediromargoso, Soerais. 2008. Analisis Volumetri. Yogyakarta: Gadjah
Mada University Press.