TUGAS ANALISIS FARMASI ANALISIS SEDIAAN

Kelompok 1
Anggota Kelompok :
1.
2.
3.
4.
5.

Dewi Permata Sari

Poppy Drei Yolanda
Restiara Meiriani
Yola Irenka
Destria Rahmadini

260110120067Kapsul Kloramfenikol
260110120070Salep Mata Kloramfenikol
260110120074Tablet Aspirin
260110120077Sirup Perphenazin
260110120114Tablet Ibuprofen + Pseudoefedrin

Kapsul Kloramfenikol
Spektrofotometri UV :
Sejumlah campuran isi 20 kapsul setara dengan 200 mg kloramfenikol dilarutkan dalam 800
mL air, hangatkan jika perlu hingga larut sempurna. Tambahkan air secukupnya hingga 1000
mL. Encerkan 10 mL dengan air secukupnya hingga 100 mL, ukur serapan -1cm larutan pada
maksimum lebih kurang 278 nm, A (1%, 1 cm) pada maksimum lebih kurang 278 nm adalah
298. Hitung kadar C11H12Cl2N2O3 (Depkes RI, 1979).
Menurut Farmakope Indonesia Edisi III, kapsul kloramfenikol mengandung kloramfenikol
tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Biasanya, dalam kapsul terdapat zat aktif tunggal atau bisa juga ditambahkan zat pengisi.
Apabila terdapat pengisi dalam kapsul, dapat dilakukan pemisahan terlebih dahulu. Zat
pengisi yang umum digunakan yaitu laktosa. Laktosa memiliki kelarutan dalam air yaitu
larut dalam 6 bagian air, sedangkan kloramfenikol larut dalam 400 bagian air. Oleh karena
itu, dalam kapsul ini, bisa dilakukan pemisahan terlebih dahulu agar zqt selain zat aktif tidak
mengganggu proses pengukuran serapan. Caranya yaitu pertama, larutkan isi kapsul dalam
10 bagian air, kemudian disaring. Endapan di kertas saring yang merupakan kloramfenikol
kemudian ditambahkan air hingga larut. Larutan kloramfenikol ini kemudian dapat
digunakan dalam perhitungan kadar kloramfenikol dengan menggunakan spektrofotometer
UV.

Spektrofotometri Visibel :

Kapsul kloramfenikol 500 mg ditimbang serbuknya 100 mg kemudian dilarutkan dengan 1

mL HCl encer dan di ad 100 mL dengan alkohol sehingga konsentrasinya 1mg/mL. Ke dalam
larutan ini ditambahkan 1 gr zinc, kemudian larutan didiamkan selama 1 jam kemudian
disaring. 1 mL diambil dari larutan, kemudian ditambahkan 4 5 tetes HCl pekat kemudian
ditambahkan 0,3% natrium nitrit dan 1% n metil anilin sehingga membentuk warna cokelat.
Larutan diukur absorpsinya pada panjang gelombang 504 nm (Shelke et al., 2013).
Reaksi yang terjadi dalam prosedur ini adalah reaksi diazotasi ; dimana Zinc akan
mengubah amin aromatis menjadi amin primer, kemudian amin primer akan bereaksi dengan
natrium nitrit dengan bantuan HCl menjadi kompleks amin-Cl dan garam NaCl. Selain itu,
natrium nitrit juga akan bereaksi dengan HCl membentuk asam nitrit.
Analisis Tablet Tunggal Ascard 75 mg.
Setiap tablet mengandung 50 mg asam asetil salisilat (asetosal).

Timbang sebanyak 20 tablet.

Dihitung bobot rata-rata tablet.
Tablet digerus hingga homogen.
Ditimbang sejumlah serbuk yang ekivalen dengan 50 mg Asetosal BPFI.
Sampel dimasukkan ke dalam labu ukur, dilarutkan dalam 0,1N HCl :

Methanol (1:1), kocok hingga homogen, di-add hingga 100 mL.

Larutan sampel disonikasi menggunakan sonikator selama 20 menit
Larutan sampel diinkubasi selama 2 jam
Larutan sampel difiltrasi menggunakan kertas saring Whatman No. 41
Filtrat diencerkan dengan 0,1N HCl : Methanol (1:1).
Larutan baku dibuat dengan cara melarutkan 50 mg asetosal dalam 100 mL

pelarut campuran di atas.

Larutan baku diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometri UV-

Visible pada panjang gelombang 277 nm.

Kurva kalibrasi dibuat berdasarkan nilai absorbansi yang didapat. Didapat

persamaan linear.
Sampel kemudian diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometri UV-

Visible pada panjang gelombang 277 nm.

Konsentrasi sampel dihitung dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer.

Analisis Salep Mata Kloramfenikol

1. Preparasi Sediaan Sampel Salep Mata Kloramfenikol

Salep mata
kloramfenikol

Sampel ditimbang 10 mg di atas kaca arloji

Diencerkan kemudian dengan 10 ml h-heksan
Dimasukkan ke dalam beaker glass, dimasukkan ke corong pisah dan di add aquades
hingga 10 ml

Corong
- Digojlog perlahan hingga gas hilang sambil membuka tutup keran pada corong pisah
pisah

sesekali
Didiamkan selama 2 menit
Diambil fasa airnya

Larutan Kloramfenikol 5000

ppm
- Diambil 2 ml

Di add aquadest sebanyak 10 ml dalam labu ukur

Larutan kloramfenikol 1000

ppm

Diambil 1 ml
Di add aquadest sebanyak 10 ml dalam labu ukur

Larutan kloramfenikol 30
ppm

Diambil 5 ml
Di add aquadest sebanyak 10 ml dalam labu ukur

Larutan kloramfenikol 15
ppm

Diukur absorbansi pada Lambda maksimum

2. Penentuan larutan baku

Dihasilkan nilai
absorbansi

50 mg kloramfenikol

Di add hingga 100 ml dengan aquadest dalam labu ukur

Larutan Kloramfenikol 500

ppm

Diambil 5 ml
Di add aquadest sebanyak 25 ml dalam labu ukur

Larutan kloramfenikol 100

ppm

3. Penentuan Lambda maksimum

Larutan
kloramfenikol
100
- Diambil
1 ml
ppm
- Di add aquadest 10 ml

Diukur absorbansi pada 250-350 nm

Hasil
absorbansi

4. Pembuatan Kurva Baku

Dilakukan pengencderan bertingkat dari stok 100 ppm (100 ppm, 20 ppm, 10 ppm, 5
ppm, 2.5 ppm). Diukur nilai absorbansinya kemudian dibuat persamaan kurva baku
dari data absorbansi.

Analisis Sirup Perphenazine

a. Preparasi sampel
Disiapkan sejumlah volume sirup yang mengandung 6 mg perphenazine, masukkan ke
dalam labu ukur 25 ml, di add aquadest hingga batas, dan homogenkan. Diambil 10 ml
larutan dan masukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan aquadest 25 ml, dan dibasakan
dengan amonium hidroksida hingga pH mencapai 10-11. Larutan diekstraksi dengan 20 ml
kloroform dan ditambahkan natrium sulfat anhidrat. Natrium sulfat anhidrat berfungsi
untuk mengikat air yang masih tersisa. Fase kloroform diambil kemudian diuapkan di
waterbath. Residu yang diperoleh dilarutkan dengan alkohol asam.
b. Pembuatan larutan standar
Perphenazine dilarutkan dalam alkohol asam hingga konsentrasinya 160 g/ml.
c. Penentuan kadar dengan spektrofotometer UV
Sebanyak 10 ml larutan sampel dan 10 ml larutan standar masing-masing dilarutkan
dalam 15 ml larutan paladium klorida. Larutan dimasukkan ke dalam kuvet dan diukur
absorbansinya pada panjang gelombang maksimum 480 nm. Hitung kadar perphenazine
dalam mg dalam setiap ml sirup perphenazine (USP, 2006).
Analisis Tablet Ibuprofen + Pseudoefedrin
Metode
Preparasi sampel
Defrinol forte mengandung 200mg ibuprofen dan 30mg pseudoefedrin HCl per
tablet. Sejumlah 10 tablet ditimbang bobotnya dan lapisan pelindung filmnya dihilangkan
dengan deonisasi air dan dikeringkan. Setelah kering, tablet digerus hingga homogen dan

ditimbang kedalam tiga bagian yang masing-masing mengandung 25mg ibuprofen.

Masing-masing bagian dilarutkan dalam 30mL metanol dan diaduk menggunakan
magnetic stirrer selama 30 menit. Setelah itu, larutan dipindahkan ke dalam labu ukur
50mL dan ditambahkan metanol hingga 50mL. Konsentrasi larutan setara dengan
0,5mg/mL. Selanjutnya, larutan disaring menggunakan penyaring MN 619 de. 125 mm
(MachereynNagel, Germany).
SPE
Larutan uji 0,5mg/mL kemudian dipisahkan ibuprofennya dengan menggunakan
metode Solid Phase Extraction dengan menggunakan 3 sorben yaitu HLB, MAX, dan
C18ec yang berdasarkan sifat asam-basa dan polaritas sehingga lebih efektif dalam
proses pemisahan ibuprofen dari senyawa pengganggu. Setiap sorbent memiliki
karakteristik yang berbeda dalam menjerap ibuprofen. Untuk HLB dan C18, 1mL
ibuprofen dicampurkan dengan 1,5mL 2% CH3COOH sehingga didapatkan larutan akhir
dengan pH 3,0. HLB digunakan dalam sistem reverse-phase di SPE, dimana dapat
menahan molekul polar dan non-polar. Sedangkan C18 memiliki interaksi dengan
senyawa organik hidrofobik yang bersifat sangant non-polar..Untuk MAX, 1mL
Ibuprofen dicampurkan dengan 1mL 2% NH4OH dan 0,5mL metanol atau air deionisasi
sehingga didapatkan pH 10,0. MAX digunakan karena memiliki selektifitas dan
sensitivitas yang tinggi dalam mengekstraksi senyawa asam dengan mekanisme
pertukaran gugus anion.
Analisis Spektrofotometri UV
Setelah melalui tahap SPE, eluen dianalisis menggunakan spektrofotometri UV.
Ibuprofen dapat ditentukan menggunakan kurva kalibrasi pada panjang gelombang
264nm. Larutan baku stok ibuprofen dibuat dalam berbagai variasi (0,1-0,5 mg/mL) yang
dilarutkan dalam metanol. Analisis diulangi sebanyak 5 kali.

DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Jakarta.

Husna, Khilman., dkk. 2013. Laporan Praktikum Analisis Farmasi Percobaan II Analisi Obat
dalam Sediaan Semi Padat Salep Mata Kloramfenikol. Dapat diakses di
http://www.scribd.com/doc/19732270. (Diakses pada 16 April 2015).
Shelke, S. P., Thorat, M. 2013. An alternative Spectroscopic Method for Chloramphenicole
Form Bulk Drug and Formulation. International Research Journal for Inventions in
Pharmaceutical Sciences Vol 1 : 27 29.
USP 30. NF 25. 2006. United States Pharmacopeia and The Nation Formulatory. Rockville
(MD) : The United States Pharmacopeia Convention.