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Tcnicas Electromtricas
Anlisis Potenciomtrico con Electrodo de Pt
(Inerte)
Prctica N 8
Profesora:
Alumnos:
*
*
*
*
*
*
*
Turno:
11070194
12070144
12070152
12070154
12070198
12070047
12070170
30-10-2014
Sbado 1-5pm
LIMA-PER
2014-II
TABLA DE CONTENIDO
I.
Fundamentos Tericos
II.
III.
IV.
V.
Clculos
VI.
Grficos
VII.
VIII.
Discusin de Resultados
IX.
X.
Conclusiones
Recomendaciones
XI.
Bibliografa
XII.
Apndice
I.
II.
TCNICA
Solucin de K2Cr2O7
DESCRIPCIN DE LA
EMPLEADA
POTENCIOMETRA
III.
REACCIONES
QUMICAS
IMPORTANTES
3++7 H 2 O E 0=+1.36 V
3++7 H 2 O E 0=+1.36
V
2Cr
+3 0
2Cr
+3
0 Fe E =+0.732 V
Fe E =+0.732 V+2
++6 e
++6 e
Oxidacin:
Fe
1 e
+2
Oxidacin : Fe 1 e
2+14
H
2+14 H
Reduccin :Cr2 O7
Reduccin :Cr2 O7
V.
3++7 H 2 O=6 e
2Cr
++ 6 e
2+14 H
Cr 2 O7
m x
N ( K 2 Cr 2 O7 ) =
=
PM x V
Veamos:
N=Mx
1,2536 g x 6
g
294,18
x 0,25 L
mol
N ( K 2 Cr 2 O7 ) =0,1023 N
E vs V:
E
vs Volumen deltitulante
(Primera derivada):
V
'
V 1=
'
V 2=
V 1+V 2 0+1
'
=
V 1=0,5 mL
2
2
V 2+V 3 1+2
'
=
V 2=1,5 mL
2
2
E 1=
E E 2E 1 377,7321,0
'
=
=
E 1=56,7 mV
V V 2V 1
10
E' 2=
E E 3E 2 394,1377,7
=
=
E ' 2=16,4 mV
V V 3V 2
21
'
2 E
vs Volumen deltitulante
2
V
(Segunda derivada):
V ' ' 1=
E' ' 1=
E E 2E 1 16,456,7
= '
=
E ' ' 1=40,3 mV
2
'
1,50,5
V
V 2V 1
'
'
C ( K 2 Cr2 O7 )=
msal 1 molFe
x
PM sal 1 mol sal
Eq( Fe)
V eq ( K 2 Cr 2 O 7 )
.(*)
Eq ( Fe )=
0,5933 g x 1
=1,51 x 103 eq
391,844 g /mol
1,51 x 10
En (*): C ( K 2 Cr2 O7 )= 15,3 mL =0,09869 N
Para la Segunda corrida:
Grafica N7: Veq(normal) = 14,9mL
Grafica N8: Veq(1era derivada) = 15,2mL
Grafica N9: Veq(2da derivada) = 15,0mL
V eq =
1,51 x 103
En (*): C ( K 2 Cr2 O7 )= 15,03 mL =0,1005 N
En (*):
0,0995 N=
Eq Fe
Eq=1,02 x 103
10,26 mL
0,0995 N=
Eq Fe
Eq=1,05 x 103
10,6 mL
S=
( masa ) Fe Eq Fe PM Fe
C Fe =
=
Vjarabe
Vjarabe
C Fe =0.01444 g Fe /5 ml Jarabe .
20 ml 1
g
mol
TABLA DE RESULTADOS :
1era
CORRIDA
Eequivalente
(estndar)
Vequivalente(estnd
ar)
Eequivalente
(muestra)
Vequivalente(muest
ra)
CONCENTRACI
N K2Cr2O7
EQUIVALENTES
DE Fe
2da CORRIDA
15,3 mL
15,03 mL
10,26 mL
10,6 mL
0,09869 N
0,1005 N
1,02 x 103
PROMEDI
O
0,0995 N
1,05 x 103
1,035 x 103
NORMAL
Volumen de K2Cr2O7
(mL)
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
1 DERIVADA
2 DERIVADA
E (mV)
E (mV)
V1 (mL)
V2 (mL)
2E/V2
321.0
377.7
394.1
411.0
417.6
427.5
432.3
444.4
449.6
453.8
460.4
468.7
481.5
321.0
377.7
394.1
411.0
417.6
427.5
432.3
444.4
449.6
453.8
460.4
468.7
481.5
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
1.000
2.000
3.000
4.000
5.000
6.000
7.000
8.000
9.000
10.000
11.000
-40.30
0.50
-10.30
3.30
-5.10
7.30
-6.90
-1.00
2.40
1.70
4.50
13.0
14.0
14.2
14.4
14.7
15.0
15.2
15.4
15.7
493.2
505.5
510.4
516.3
528.0
544.3
570.1
637.5
658.7
493.2
505.5
510.4
516.3
528.0
544.3
570.1
637.5
658.7
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
12.000
13.000
13.800
14.200
14.425
14.700
14.975
15.200
15.425
16.1
16.5
17.0
17.5
18.0
18.5
666.7
678.8
685.8
694.5
696.0
701.3
666.7
678.8
685.8
694.5
696.0
701.3
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
15.725
16.100
16.525
17.000
17.500
18.000
-1.10
0.60
20.33
25.00
38.00
51.11
298.67
1040.00
1065.33
-144.76
25.62
-36.11
6.80
-28.80
15.20
NORMAL
Volumen de K2Cr2O7
(mL)
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
9.5
9.7
10.0
10.2
10.4
E (mV)
V1 (mL)
E/V
346.9
378.5
393.6
405.6
415.3
419.5
425.7
434.5
436.2
441.5
444.0
445.3
446.7
450.6
452.7
362.70
386.05
399.60
410.45
417.40
422.60
430.10
435.35
438.85
442.75
444.65
446.00
448.65
451.65
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
2 DERIVADA
V2
(mL)
1.000
2.000
3.000
4.000
5.000
6.000
7.000
8.000
8.875
9.425
9.725
9.975
10.200
2E/V2
-16.50
-3.10
-2.30
-5.50
2.00
2.60
-7.10
3.60
-0.40
4.29
-7.33
59.33
-45.00
10.6
10.8
11.0
11.2
11.4
11.6
11.8
12.0
12.5
13.0
14.0
453.2
453.4
454.0
455.5
456.8
458.0
459.0
460.2
462.5
463.3
470.2
452.95
453.30
453.70
454.75
456.15
457.40
458.50
459.60
461.35
462.90
466.75
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
10.400
10.600
10.800
11.000
11.200
11.400
11.600
11.800
12.075
12.500
13.125
-40.00
-7.50
10.00
22.50
-5.00
-2.50
-5.00
5.00
-4.00
-6.00
7.07
E (mV)
E (mV)
V1 (mL)
V2 (mL)
2E/V2
356,0
385,9
401,4
413,9
421,6
429,4
437,0
445,0
451,4
459,3
466,0
477,1
486,4
501,8
532,2
602,7
665,4
667,1
675,5
29,90
15,50
12,50
7,70
7,80
7,60
8,00
6,40
7,90
6,70
11,10
9,30
15,40
30,40
70,50
209,00
5,67
42,00
0,50
1,50
2,50
3,50
4,50
5,50
6,50
7,50
8,50
9,50
10,50
11,50
12,50
13,50
14,50
15,15
15,45
15,70
1,000
2,000
3,000
4,000
5,000
6,000
7,000
8,000
9,000
10,000
11,000
12,000
13,000
14,000
14,825
15,300
15,575
-14,40
-3,00
-4,80
0,10
-0,20
0,40
-1,60
1,50
-1,20
4,40
-1,80
6,10
15,00
40,10
213,08
-677,78
145,33
16,0
16,2
16,4
16,6
16,8
17,0
17,2
17,6
17,8
18,0
18,2
18,4
18,6
18,8
19,0
677,8
679,1
683,0
686,1
689,6
694,6
694,0
701,5
703,1
704,0
704,6
705,4
710,3
711,4
715,3
11,50
6,50
19,50
15,50
17,50
25,00
-3,00
18,75
8,00
4,50
3,00
4,00
24,50
5,50
19,50
NORMAL
15,90
16,10
16,30
16,50
16,70
16,90
17,10
17,40
17,70
17,90
18,10
18,30
18,50
18,70
18,90
15,800
16,000
16,200
16,400
16,600
16,800
17,000
17,250
17,550
17,800
18,000
18,200
18,400
18,600
18,800
-152,50
-25,00
65,00
-20,00
10,00
37,50
-140,00
72,50
-35,83
-17,50
-7,50
5,00
102,50
-95,00
70,00
2 DERIVADA
1 DERIVADA
Volumen de K2Cr2O7
(mL)
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,1
8,5
9,0
9,5
10,0
10,2
1 DERIVADA
2 DERIVADA
E (mV)
V1 (mL)
E/V
332,0
375,3
393,3
405,3
417,4
421,4
426,6
430,0
432,0
435,1
435,4
438,8
443,8
444,8
447,7
449,4
449,9
0,50
1,50
2,50
3,50
4,50
5,25
5,75
6,25
6,75
7,25
7,80
8,30
8,75
9,25
9,75
10,10
43,3
18,0
12,0
12,1
4,0
10,4
6,8
4,0
6,2
0,6
5,7
12,5
2,0
5,8
3,4
2,5
V2
(mL)
1,000
2,000
3,000
4,000
4,875
5,500
6,000
6,500
7,000
7,525
8,050
8,525
9,000
9,500
9,925
2E/V2
-25,30
-6,00
0,10
-8,10
8,53
-7,20
-5,60
4,40
-11,20
9,21
13,67
-23,33
7,60
-4,80
-2,57
10,4
10,6
10,8
11,0
11,2
11,5
11,7
12,0
450,7
451,7
455,3
456,9
457,7
458,0
460,0
461,5
10,30
10,50
10,70
10,90
11,10
11,35
11,60
11,85
4,0
5,0
18,0
8,0
4,0
1,0
10,0
5,0
10,200
10,400
10,600
10,800
11,000
11,225
11,475
11,725
N1
550.0
500.0
450.0
400.0
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0
Volumen de K2Cr2O7 0.1 N (mL)
7,50
5,00
65,00
-50,00
-20,00
-12,00
36,00
-20,00
1 Derivada
400.00
350.00
300.00
250.00
E/V
200.00
150.00
100.00
50.00
0.00
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
2 Derivada
1500.00
1000.00
500.00
E/V
0.00
0.000
-500.00
5.000
10.000
15.000
20.000
-1000.00
-1500.00
Volumen de K2Cr2O7 - V (mL)
480.0
460.0
440.0
420.0
400.0
E (mV) 380.0
360.0
340.0
320.0
300.0
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
25.0
1 Derivada
NORMAL
20.0
15.0
E/V
10.0
5.0
0.0
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
2 Derivada
80.00
60.00
40.00
20.00
E/V
0.00
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.00012.00014.000
-20.00
-40.00
-60.00
Volumen K2Cr2O7 - V (mL)
GRUPO N2
ESTANDARIZACIN DEL DICROMATO DE POTASIO ( 0.1 N)v
NORMAL
1 Derivada
____________________________________________________________
250.00
200.00
150.00
E/V 100.00
50.00
0.00
0.00
-50.00
5.00
10.00
15.00
20.00
2 Derivada
400.00
200.00
0.00
0.000
E/V -200.00
5.000
10.000
15.000
20.000
-400.00
-600.00
-800.00
Volumen de K2Cr2O7 - V (mL)
480.0
460.0
440.0
420.0
400.0
E (mV) 380.0
360.0
340.0
320.0
300.0
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
1 Derivada
50.0
45.0
40.0
35.0
30.0
E/V
25.0
20.0
15.0
10.0
5.0
0.0
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
2 Derivada
80.00
60.00
40.00
20.00
E/V
0.00
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.00012.00014.000
-20.00
-40.00
-60.00
Volumen K2Cr2O7 - V (mL)
VIII._______________________________________________DISCUSI
N DE RESULTADOS OBTENIDOS
Se observa a partir de las grficas obtenidas que en la estandarizacin del dicromato se obtiene
una buena tendencia de los puntos y tanto en la grfica normal, primera y segunda derivada, se
logra conseguir el mismo volumen equivalente (o un buen acercamiento entre estos 3).
Esto difiere un poco en la muestra para la determinacin de hierro puesto que los puntos obtenidos
alcanzan un pequeo salto de la curva para la grfica normal an as desviando algunos puntos,
esto podra explicarse a partir de un mal manejo del volumen valorante o por la presencia de algn
interferente que no permite obtener lo que se desea en la prctica, sin embargo al observar las
grficas de la primera y segunda derivada, se logra conseguir el volumen equivalente muy cercano
al volumen equivalente terico, esto podra resultar debido a que este tipo de grficas ajustan los
datos de manera ms eficiente y brindan automticamente lo que se desea obtener en esta prctica
realizada.
Adems para las grficas solo se tomaron algunos de los punto, no porque algunos de estos
estuvieran mal, fuera de la tendencia, se hizo esto para agilizar el dibujo de estas y tambin los
clculos para que los resultados fueran ptimos.
IX. CONCLUSIONES
X.
RECOMENDACIONES
XI. BIBLIOGRAFA
Textos:
Skoog D. West D. - Analisis Instrumental - Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992
Vogel. Quimicaanalitia cualitativa. Editorial Schaewtrz.
Gua de laboratorio de anlisis instrumental. Universidad Nacional Mayor de San
Marcos. Facultad de qumica e ingeniera qumica. 2014
Robinson Kenneth A., Judith F. Robinson Anlisis Instrumental Pearson Education
S.A. Madrid 2001
Internet:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ApuntesA_18914.pdf
http://es.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9todo_electroanal%C3%ADtico
XII. ANEXOS
POTENCIMETROS ROTATIVOS DE 16 MM
SIMPLES Y DOBLES
Estos potencimetros rotativos compactos de
16
mm de dimetro se fabrican en una amplia
gama
de variantes que incluyen:
-Ejes
de
dimetro
4
y
6mm
estriados.
Modelos
simples
con
- Modelos dobles sin interruptor.
- Relacin Lineal (B) o Logartmica (A)
.
- Terminales para cable o circuito impreso
Vertical y Vertical Inverso.
- Bajo ruido y suave deslizamiento gracias al
conductivas.
- Amplio rango de valores normales, desde 500
lisos,
o
fresados
sin
interruptor
en disposiciones Horizontal,
acabado
de
las
pistas