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Procedimiento Operacional

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DE ZINC, ACIDO SULFURICO Y EFLUENTE
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1. CONDICIONES NECESARIAS
1.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
Materiales y Equipos

Reactivos
1. Agua ultrapura (Tipo I (ASTM),rango de 10 a
18.2 Megaohmios-cm de resistividad ).

1. Pipetas clase A de: 5, 10 ml.

2. Micro pipeta de 0.01 1.0 ml

2.

cido clorhdrico (HCl) conc. .al 37%

4. Frascos volumtricos clase A de: 100 ml y 500 ml.

3.

cido Ntrico (HNO3) conc.al 65%

5. Balanza Analtica de precisin al 0.1mg.

4.

Solucin de Cloruro estaoso di hidratado

5.

Solucin de Cloruro estaoso

(SnCl2.
2H2O): Se prepara disolviendo 11.0 g de
cloruro estaoso en 3% de cido Clorhdrico
(v: v).llevando a una fiola de 1000 ml y
enrasar con agua ultrapura.

6.

Solucin cido clorhdrico al 3 % (v:v).

7.

Solucin stock de 1000 mg/l de Mercurio:

Tipo Alfa AESAR - mercury, Plasma Standard
Solutions, Hg en 5 % HNO3.

8.

Solucin estndar de Mercurio 10 mg/l: A

una fiola de 100 ml aadir exactamente con
una pipeta volumtrica de 1 ml solucin stock
de mercurio y enrasar con agua ultrapura.

9.

Solucin
estndar
de
Mercurio
0.01,0.02,0.03,0.04 y 0.05 mg/l en 3% de HCL
(v:v)

3. Dispensadores

6. Espectrmetro FIMS-100
7. Autosampler Cetac.

Elaborado por:
Edwin Ponce

Sigilo:
Uso interno del negocio

Aprobado por:
Dante Tarqui A.

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1.2SEGURIDAD / MEDIO AMBIENTE / SALUD

1.2.1 Seguridad:

Las recomendaciones especficas a identificacin de peligros, equipos de proteccin para manipuleo,

almacenamiento y acciones en caso de accidente de cada producto qumico se encuentra disponible
en las Fichas de Sustancias Peligrosas Internas FSPI.

Usar los siguientes Equipos de proteccin Personal (EPP): respirador, guantes y lentes de proteccin.

Preparar las muestras obligatoriamente en campanas extractoras. Verificar si el extractor est funcionando
adecuadamente.
Riesgos en su actividad que afecten:
FACTOR DE RIESGO

RIESGO

CONSECUENCIA

Instalaciones
Elctricas
Sustancia
qumica /

Shock
elctrico
Contacto con

Electrocucin

peligrosa / Explosivos
Instalaciones
Elctricas

Cortocircuito

SSMQ

Dao a la persona
Daos materiales (equipo e
instalaciones)

2.2 Medio Ambiente

FACTOR DE RIESGO
Efluente lquido
industrial

RIESGO
Generacin
de

Sustancia qumica /
peligrosas / Explosivos
FACTOR DE RIESGO
Sustancia qumica /
peligrosa / Explosivos

Desborde /
Derrame
RIESGO

CONSECUENCIA
Contaminacin del agua
Alteracin de la calidad del agua,
suelo y aire
CONSECUENCIA
Dao a la persona

Contacto con

2.3

Salud

1.3 OTROS
Principio:

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Edwin Ponce

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Uso interno del negocio

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Determinar la concentracin del elemento Mercurio por Absorcin Atmica sin flama, empleando la tcnica
de Vapor Fro .El mtodo involucra la reaccin de las muestras acuosas acidificadas con Agua rega con una
gente reductora: Cloruro estaoso.
Los equipos debern estar calibrados y verificados segn los procedimientos operacionales Verificacin de
Estado de Balanzas (PO-VM-Zinco-CJM-LAB-012) y Verificacin, Calibracin y Medicin de Equipos del
Laboratorio Qumico (PO-VM-Zinco-CJM-LAB-016).

2. DESCRIPCIN DE LAS ACTIVIDADES

Es responsabilidad de los Analistas I y Tcnicos Analistas el cumplimiento y ejecucin de este
procedimiento.
2.1 Procedimientos para Ensayo:
2.1.1 Preparacin de Muestras Lquidas.

Muestra: cido Sulfrico.

a) Pesar 2 ml de muestra de cido sulfrico en una f a de 100 ml previamente seca y
aadir 7.5 ml de cido clorhdrico y 2.5 ml de cido ntrico, agitar y dejar reaccionar
aproximadamente por una hora.
b) Luego enrasar con agua desmineralizada en la fiola de 100 mL
c) Realizar una dilucin adecuada y colocarlo en un tubo de ensayo.

Muestra: Efluente Metalrgico

a)
b)

Tomar 100 ml de muestra en un Erlenmeyer de tapa esmerilada de 125 ml, aadir

7.5 ml de cido clorhdrico y 2.5 ml de cido ntrico, agitar y dejar reaccionar por una
hora.
Medir la concentracin en el equipo.

2.1.2 Preparacin de Muestras Slidas (concentrado de Zn y Concentrado de Ag)

a)
b)
c)

2.2

Pesar 0.2 gr de muestra en tubos de centrfuga y aadir 7.5 ml de cido clorhdrico y

2.5 ml de cido ntrico, agitar y dejar reaccionar durante 12 horas aproximadamente.
Luego enrasar con agua ultra pura.
Realizar una dilucin adecuada para que se encuentre dentro de curva de calibracin
del equipo

Uso del equipo Generador de Vapor de Mercurio.

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Mayores detalles de la operacin se encuentran en los manuales de Instruccin de los equipos

Generacin de Vapor de Mercurio.

2.3

a) Carrier Solution : HCL 3% (v:v) flujo 9 11 ml/min

b) Reducing Agent: Cloruro estaoso flujo de 4-7 ml/min
c) El vapor de mercurio es generado en muy corto tiempo, el cual es acarreado por argn.
Procedimiento de Medicin
3.1 Calibracin.
El analizador de Mercurio es calibrado usando una serie de soluciones que
0.01,0.02,0.03,0.04 y 0.05 mg/L de mercurio y agua ultra pura como blanco

contiene

a) Tomar con una micro pipeta 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1.0 ml de la solucin estndar de
mercurio de 10 mg/l a una fiola de 200 ml que contenga el 3 % de HCl, y enrasar con
agua ultra pura.
b) Estndar de control (QC) 0.025 mg/L .Tomar con una micro pipeta 0.5 ml de la
solucin estndar de mercurio de 10 mg/l a una fiola de 200 ml que contenga el 3 %
de HCl, y enrasar con agua ultra pura.
2.3 Operacin del equipo
a) Hacer presionar en el tem Winlab32forAA para ingresar a plantilla de trabajo.

b) Encender el equipo, FIMS y el Autosampler CETAX. Luego de presionar el botn indicado en el

tem (a), el equipo desarrolla su diagnstico de conexin de: Spectrometer, FIMS y Autosampler.

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c) Hacer click en wrkspc. Para abrir la ventana de trabajo.

d) En esta ventana hacer click en automatico.ffm y abrir.

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e) Luego hacer Click en Method. Y cambiar el valor de 0 a 0.5 en Delay (min) Deben estar activados
use sample info y Save Data

f)

En la ventana Open Method seleccionar Mtodo de Rutina Hg y poner OK.

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g) Luego hacer Click en Sample Info y activar RUTINA 1-7 archivo donde tiene que guardarse la
descripcin de las muestras que van a ser analizadas en la fila de Sample ID.

f)

En la ventana Automated Analysis Control, hacer click en Rebuild List para jalar la descripcin de las

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muestras a ser analizadas desde Sample Information Editor.

Luego hacer click en:
Analyze All.
Para calibrar y analizar todas las muestras.
Calibrate .
Solamente para calibrar el equipo.
Analyze Samples. Para analizar solamente las muestras, utilizando una curva de
calibracin anterior

2.4 Clculos

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a) Utilizar la siguiente relacin para determinar la concentracin:

M ppm = ( L x Vi x dil) / W
Donde:

Concentracin del elemento en mg/l

Peso de la muestra (grs)

Lectura de la concentracin en equipo (g)

Vi

Volumen de la fiola

Dil

Factor de dilucin.

b) Los resultados obtenidos se sus respectivos registros.

3

Aseguramiento de la Calidad
a) Se analiza un blanco reactivo, adems este blanco es analizado entre muestras para verificar la
estabilidad de la lnea base y la posible contaminacin del circuito cuando se leen muestras con alto
contenido de mercurio
b) Se analiza una solucin patrn (Quality Control) de Hg de 0.025 mg/l, al iniciar el anlisis y/o o
cuando se requiera, para comprobar que la prueba est bajo control. El rango de anlisis del QC es
de 0.025 0.001

RESULTADOS ESPERADOS
Cero ocurrencias de incidentes de seguridad, salud y medio ambiente, durante la ejecucin de la tarea.
Resultados de los anlisis dentro de las especificaciones tcnicas.
.

ACCIN INMEDIATA PARA CORRECCIN

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ANOMALAS

POSIBLES CAUSAS
Mangueras deterioradas.
Estndares de calibracin.
Espectrotmetro baja sensibilidad.
QC-0.025 fuera de rango
(Rango QC 0.024-0.026)
Espectrotmetro fuera de
Falla del equipo
operacin

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SOLUCIONES
Cambiar las mangueras.
Preparar nuevamente los estndares de
calibracin.
Preparar el QC.
Llamar al servicio tcnico.
Reportar en el cuaderno de Ocurrencias.
Realizar el lavado del sistema mediante
la succin de agua ultrapura a travs del
loop por espacio de 10 min.
Verificar si todos los tems del
procedimiento operacional fueron
seguidos correctamente y comunicar al
Analista de turno.
Identificar las causas para el
incumplimiento. Bloquearlas y realizar un
plan de acciones correctivas para
eliminarlas.
Si el jefe del Laboratorio Qumico, o
quien lo reemplace, considera que la no
conformidad conduce a resultados
inaceptables,
detendr
el
trabajo
analtico y los reportes de ensayos
correspondientes y gestionar las
acciones necesarias para el normal
restablecimiento de las actividades
analticas

Espectrmetro fuera de operacin

Contaminacin del sistema

Ocurrencia de no conformidad de
calidad, seguridad, salud
ocupacional y medio ambiente.

Incumplimiento de
procedimientos

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