DP 04PLOMO

DETERMINACION DE PLOMO EN MINERALES

METODO: por Complexometra con EDTA
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar entre 0.5 a 5 gr de muestra (por duplicado) en unvaso de 250 cc.
2. Adicionar0.1 gr de clorato de potasio.
3. Adicionar 10 cc de HNO3y 15 cc de HCl, atacar hasta casi sequedad (5 cc aprox.)
4. Adicionar H2SO4 hasta precipitar PbSO4. Cubrir el vaso con una luna (5 cc o 3 cc).
5. Diluir el volumen a 100 ce con agua destilada fra y hervir sobre una plancha de
calentamiento controlar el ataque usando una plancha de asbesto. Dejar que
precipita el PbSO4.
6. Dejar enfriar en un bao de agua fra.
7. Filtrara usando pulpa de papel filtro ydescartar la solucin filtrada.
8. Lavar 8 veces el pp.
9. Sobre el vaso original 20 cc de acetato de amonio y colocar el pp con todo su papel
de filtro.
10. Romper completamente el papel ayudndose con 2 varillasde vidrio.
11. Adicionar agua destilada caliente hasta completar el volumen a 100 cc. Colocar en
la plancha de asbesto para hervir y luego agregar agua destilada hasta 200 cc a
60oC.
12. Adicionar 3 gotas de indicador X.O. (al 0.1 % en alcohol).
13. Titular inmediatamente con EDTA. El viraje es de lila aincoloro, casi amarillento.
CALCULOS:
% Pb

G F 100
Wm

Donde:
G
F
Wm

: Los cc de solucin titulante o gasto

: Factor de la solucin titulante
: Peso de la muestra en gr

PREPARACION DE LA SOLUCIN DE EDTA

PM (EDTA)
PM (Pb)
Si:

1 cc EDTA 0.005 gr de Pb
1000 cc EDTA 5 gr de Pb

Entonces:

327.24
207.19

372.24 gr de EDTA 207.19 gr de Pb

x gr de EDTA 5 gr de Pb
x = 8.98 gr de EDTA

La solucin de EDTA la preparamos pesando 8.98 gr de sal disdica. Disolvemos con un

poco de agua y lo aforamos en una fiola de 1 litro con agua destilada.
DETERMINACION DEL FACTOR DE LA SOLUCIN DE EDTA:
1. Pesar 0.2 gr de Pb Q.P. y colocarlo en un vaso de 400 cc.
2. Atacar con 20 cc de HNO 3 (1:3) a calor lento hasta que comience a cristalizar el
nitrato de plomo. Bajarlo y dejarlo enfriar ligeramente.
3. Adicionar 10 cc de H2SO4 (1:1). Colocarlo de nuevo en la plancha a calor lento.
Despus a calor fuerte, hasta esfumar (desprendimiento de humos blancos). Bajar y
enfriar.
4. Se lava las paredes y tapa del vaso con agua destilada completando a 70 cc de
volumen.
5. Filtrar en fro con papel filtro a velocidad o mediana. Selava el precipitado 4 veces
con agua destilada fra.
6. Al vaso original se aade 50 cc de solucin extractiva y seguidamente colocar el
papel filtroque contiene el precipitado. Se lleva a calentamiento y se lleva a 200 cc
con agua caliente.
7. Se titula en caliente empleando xilenolorange, X.O. como indicador. El viraje es de
grosella a amarillo.
8. Al mismo tiempo se sigue una determinacin en blanco.
EJEMPLO DE CLCULO
Promedio de gastos :
Gasto del blanco :
Gasto total :

40 .8 cc
1.5 cc
39.3 cc

El factor, F ser:
F

0.2 gr Pb
39.3 cc EDTA

F 0.00509

gr Pb
cc EDTA

REACTIVOS:
- SOLUCIN BUFFER PARA Pb SOLUCIN EXTRACTIVA DE Pb
Mezclar y disolver:
1600 gr de acetato de amonio

100 cc de cido actico

3900 cc de agua destilada
- SOLUCIN DE EDTA:
Disolver 7.44 gr de EDTA y aforar a 1000 cc, con exactitud. Estandarizar con Pb,
Q.P. con varias muestras que pesen entre 0.030 y 0.010 gr en vasos de 400 cc.
Adicionar 10 cc de solucin buffer y 150 cc de agua. Calentar hasta disolver.
Luego diluir hasta 200 cc. Adicionar el indicador y titular como en el mtodo con
muestras minerales.
- XILENOL ORANGE:
Disuelva 0.1 gr de X.O. en 100 cc de alcohol etlico al 70 %.
REACCIONES QUE SE PRODUCEN:
HNO3 HCl NOCl CL2 2 H 2O
3
PbS O2 PbO SO2
2

PbO 2 HNO3 2 HCl PbCl2 2 NO2 H 2O

PbCl2 H 2 SO4 PbSO4 HCl

PbSO4 2CH 3 COONH 4 Pb CH 3 COO 2 NH 4 2 SO4

Pb CH 3 COO sol.EDTA Complejo.amarillento