AAS(atomic absorption spectrophotometry() PENDAHULUAN Teknik analisa dari spektrofotometer

serapan atom (atomic absorption spectrophotometry, AAS) pertama kali diperkenalkan oleh Welsh
(Australia) pada tahun 1955. Merupakan metoda yang popular untuk analisa logam karena di
samping relatif sederhana ia juga selektif dan sangat sensitif. Merupakan metoda yang popular untuk
analisa logam karena di samping relatif sederhana ia juga selektif dan sangat sensitif. Sebagian besar
atom akan berada pada ground state, dan sebagian kecil (tergantung suhu) yang tereksitasi akan
memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas untuk atom tersebut ketika kembali ke
ground state. Beberapa metode yang sejenis seperti spektrometri emisi nyala (flame emission
spectrometry, FES) telah dikenal lebih dahulu, sedangkan spektrometri fluoresensi atom (atomic
fluorescence spectrometry, AFS) adalah teknik yang baru dan masih dalam pengembangan . Prinsip
analisis dengan AAS adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. AAS
banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi
atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar
dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi
radiasi yang dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah
atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA
(spektrofotometer emisi atom). Untuk AAS keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi
atom pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi
oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya
pengurangan intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah
atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan
unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsurunsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi
kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom
ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah
sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti
hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan
konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala
dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit
dalam larutan sampe. PENGERTIAN ATOMIC ABSORPTION SPECTOPHOTOMETER (AAS)
Spektrofotometri serapan atom atau Atomic Absorption Spectophotometer atau AAS adalah salah
satu metode analisis yang dapat digunakan untuk penentuan konsentrasi semua logam dan
semilogam dengan kepekaan yang tinggi. Pelatihan ini akan memberikan pemahaman yang
mendalam tentang metodologi spektrofotometri serapan atom, disertai dengan aplikasinya untuk
menganalisa kandungan logam berat antara lain : Pb, Cd, Cu, Cr, Fe, Zn, Mn, Ni dan lain-lain, baik
berupa sampel Padat, Cair, Gas Makanan dan Tanaman Radiasi dari sumber cahaya (hollow cathode
lamp) dengan energi yang sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom-atom dari unsur yang
diperiksa untuk melakukan transisi elektronik, dipancarkan melalui nyala. Pada nyala tersebut, atomatom dari zat yang diperiksa akan meresap radiasi tadi sesuai dengan konsentrasi zat tersebut yaitu
sesuai dengan populasi atom-atom pada level energi terendah (ground state). AAS tidak tergantung
dari suhu, sedangkan pada FES di mana jumlah atom yang tereksitasi yang menentukan intensitas
emisi berubah-ubah secara eksponensial sesuai dengan temperatur. Di samping itu juga terdapat
perbedaan pada bentuk (design) dari pembakar (burner) dan pada AAS radiasi lampu ditahanditeruskan berganti-ganti menggunakan chopper untuk membedakannya dengan radiasi yang
dipancarkan oleh nyala api. Atom-penyerapan (AAS) menggunakan spektroskopi penyerapan cahaya
untuk mengukur konsentrasi gas-fase atom.. Karena biasanya sampel cairan atau makanan padat,
maka atom atau ion analisa harus menguap dalam api atau grafit furnace. Atom menyerap cahaya
ultraviolet atau terlihat dan membuat transisi elektronik yang lebih tinggi tingkat energi. Analisa
konsentrasi yang ditentukan dari jumlah penyerapan.. Menerapkan hukum Beer-Lambert yang
berbunyi :Schematic of an atomic-absorption experiment Skematis dari atom-percobaan
penyerapan. Hukum ini langsung dalam spektroskopi AAS sulit karena variasi dalam atomisasi
efisiensi dari matriks sampel, dan nonuniformity konsentrasi dan panjang jalan analisa atom (dalam

tungku grafit AAS). Konsentrasi pengukuran biasanya ditentukan dari kurva kerja setelah kalibrasi
instrumen dengan standar yang diketahui konsentrasi. Gambar api spektrometer serapan atom:
BAGIAN ALAT- ALAT PADA AAS 1.
Lampu Katoda (Hollow Chatode Lamp) Lampu katoda
merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki atau umur pemakaian selama 1000
jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan
diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda
terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.
Soket pada
bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan
lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini
merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai
sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah
tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan
keracunan pada lingkungan sekitar. Sumber cahaya biasanya merupakan lampu katoda cekung dari
elemen yang sedang diukur. Laser juga digunakan dalam instrumen penelitian. Karena laser yang
cukup intens untuk membangkitkan atom ke tingkat energi yang lebih tinggi, mereka mengijinkan AAS
dan fluoresensi atom pengukuran dalam satu instrumen. Kerugian dari sempit-band ini sumber
cahaya adalah bahwa hanya satu elemen yang dapat diukur pada suatu waktu. Lampu hollow katode
(HC Lamp) 2. Tabung Gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000K. regulator pada
tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang
berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan
yang berada di dalam tabung. 3. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot
asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar
polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada
ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui
cerobong asap yang terhubung dengan ducting. 4. Kompresor Kompresor merupakan alat yang
terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan
digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,
dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,
sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya
udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai
tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara
dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi
tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya
ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap. 5. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai
tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada
pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik
api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu
setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi
aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah
selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan
standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian
kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam
yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan

menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami
eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang
berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam
yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api
paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi. 6.
Buangan Pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa
buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan
terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu,
papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan
sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering. 7.
Unit Atomisasi A. Atominasi nyala Tujuan Atomisasi nyala : untuk mendapatkan atom-atom netral.
Atomisasi dapat dilakukan dengan nyala api (paling banyak digunakan) atau tanpa nyala. Pemilihan
pasangan fuel-oksidan sangat tergantung dari temperatur nyala yang diperlukan untuk proses
atomisasi, meskipun faktor-faktor yang mereduksi pembentukan oksida logam juga penting. Juga
diusahakan agar latar belakang emisi dari nyala tidak mengganggu analisa. Fungsi dari atomisasi
nyala yaitu: a. Mengubah zat yang diperiksa dari larutan atau bentuk padat menjadi bentuk gas
penguapan. b. Mengubah molekul dalam bentuk uap menjadi atom atomisasi. c. Pada FES untuk
mengeksitasi uap atom/molekul sehingga menghasilkan radiasi emisi. d. Komponen-komponen dari
gas-gas pembentuk nyala membatasi daerah analisa pada panjang gelombang di luar daerah
resapan atmosfer, yaitu pada panjang gelombang di atas 210 nm. Perbandingan dari bahan bakar
dan oksidan juga menentukan suhu dan komposisi nyala gas yang terjadi. Bila jumlah oksidan lebih
banyak dari bahan bakan maka nyala yang terjadi disebut oxidising flame dan bila sebaliknya disebut
reducing flame. Nyala jenis mana yang dipakai tergantung dari sifat unsur yang diperiksa. Misalnya
unsur-unsur yang cenderung utnuk membentuk oksida yang stabil (Al,Si, Ti, dan Lantanida)
diperlukan nyala dengan suhu tinggi dengan lingkungan yang dapat mereduksi, misalnya nyala
asetilendinitrogen monoksida. B. Sistem Atomisasi Dengan Elektrothermal (Tungku) Sistem nyala api
ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti,
sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu: a.
Tahap pengeringan atau penguapan larutan b. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawasenyawa organik dan c. Tahap atomisasi Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan
GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala. Beberapa
unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu,
Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan
graphit. Petunjuk praktis penggunaan GFAAS: 1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik
gunakan nitrat. 2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah sampel
ditempatkan dalam tungku. 3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat
terjadi pada sampel dan standard. Gambar tungku grafit-atom-spektrometer serapan: 8.
Monokromator Monokromator celah dan kisi difraksi. Kesulitan : monokromator tidak dapat
menghalangi radiasi nyala menuju detector. Radiasi nyala dan radiasi yang diteruskan akan
bergabung menuju detector. 9. Detektor Fungsi : mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi
arus listrik. Umum digunakan : tabung penggandaan foto ( PMT = Photo Multiplier Tube Detector).
Jenis-jenis gangguan pada analisa AAS 1. Gangguan Spektra Gangguan spektra terjadi bila panjang
gelombang (atomic line) dari unur yang diperiksa berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau
molekul lain yang terdapat dalam larutan yang diperiksa. 2. Gangguan Fisika Sifat-sifat fisika dari
larutan yang diperiksa akan menentukan intensitas dari resapan atau emisi dari larutan zat yang
diperiksa. Kekentalan mempengaruhi laju penyemprotan ke dalam nyala dan ketegangan muka,
bobot jenis, kekentalan serta kecepatan gas menentukan besar butir tetesan. Oleh karena itu sifatsifat fisika dari zat yang diperiksa dan larutan pembanding harus sama. Efek ini dapat diperbaiki
dengan menggunakan pelarut organik di mana sensitivitas dapat dinaikkan sampai 3 atau 5 kali bila

dibandingkan dengan pelarut air. Ini disebabkan karena pelarut organik mempercepat penyemprotan
(kekentalannya rendah), cepat menguap, mengurangi penurunan suhu nyala, menaikkan kondisi,
mereduksi nyala. 3. Gangguan Kimia a.Bentuk uap Gangguan kimia biasanya memperkecil populasi
atom pada level energi terendah. Telah disebutkan bahwa dalam nyala, atom dalam bentuk uap dapat
berkurang karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida, atau karena terbentuknya ion. b.
Bentuk padat Gangguan ini karena terbentuknya senyawa yang sukar menguap atau sukar
terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi pada nyala ketika pelarut menguap meninggalkan partikelpartikel padat.
Copy the BEST Traders and Make Money : http://bit.ly/fxzulu