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MTODOS

ESPECTROSCPICOS
ATMICOS
Espectroscopa de Emisin Atmica

Espectroscopa de Absorcin Atmica

MTODOS ESPECTROSCPICOS
ATMICOS

TRANSICIONES ELECTRNICAS
EN
ATOMOS

Diagrama de niveles de energa para el


sodio y para el potasio.

ESPECTROS DE LNEAS PARA


DIFERENTES ELEMENTOS

ASPECTOS GENERALES

EFECTO DOPPLER

EFECTO DE PRESIN

TECNICAS ATMICAS

ASPECTOS FUNDAMENTALES

ASPECTOS FUNDAMENTALES

ASPECTOS FUNDAMENTALES

ESPECTROSCOPA DE
EMISIN ATMICA

FUNDAMENTO

ESQUEMA DE UN ESPECTROFOTMETRO DE
EMISIN CON LLAMA

FUENTES DE EXCITACIN

GAS

NEBULIZADOR

MUESTRA

NEBLINA

DIAGRAMA DE UN MECHERO CON


CMARA DE PREMEZCLADO
quemador

entrada de combustible
entrada de oxidante

entrada de muestra
tubo de drenaje

deflectores
esfera de vidrio

REQUISITOS DE LA LLAMA
ZONA DE COMBUSTIN SECUNDARIA
(PROCESOS DE OXIDACIN)

REGIN INTERZONAL
(ATOMIZACIN Y EXCITACIN)

ZONA DE COMBUSTIN PRIMARIA


(EVAPORACIN DEL SOLVENTE)

ESPECTROS DE EMISIN DE
ALGUNAS LLAMAS COMUNES

TEMPERATURAS DE ALGUNAS
LLAMAS
Mezcla

Temperatura (oC)

(combustible/comburente)
gas natural/aire

1700

propano/aire

1800

hidrgeno/aire

2000

hidrgeno/oxgeno

2650

acetileno/aire

2300

acetileno/oxgeno

3200

acetileno/xido nitroso

2700

ciangeno/oxgeno

4800

PROCESOS EN LA LLAMA

Ejemplo:
MgCl2 (acuosa)

MgCl2 (slido)

MgCl2 (lquido)

MgCl2 (lquido)

MgCl2 (gas)

Mg(gas) + 2 Cl(gas)

Mg(gas) + calor

Mg*(gas)

Mg(gas) + h

FUENTES DE EXCITACIN
ELCTRICAS

El acoplamiento de los electrodos depende de la


naturaleza de los electrodos

FUENTES DE EXCITACIN:
PLASMA

FUENTES DE EXCITACIN:
PLASMA POR INDUCCIN (ICP)
Bobina de Induccin
de radiofrecuencia

Plasma: gas que contiene


elevadas
concentraciones de cationes y e-

Ar

vapor de muestra en Ar

FUENTES DE EXCITACIN:
PLASMA POR INDUCCIN (ICP)

SISTEMAS MONOCROMADORES
EN ESPECTROSCOPA ATMICA
(EA)

Debido a la estrechez de bandas a seleccionar se requieren


monocromadores muy resolutivos que usan redes de difraccin
curvas (lneas inferiores a 0.01nm). La radiacin se focaliza
de acuerdo con la curvatura (crculo de Rowlands)

DETECCIN

Se puede usar una


pelcula como sistema
de deteccin

ESPECTROS DE LLAMA DE
ALGUNOS METALES

DETECCIN

FOTMETRO DE LLAMA

Selector de

La
instrumentaci
n requerida es
muy similar
a los
espectrofotmetros de filtro
o de simple
haz.

Detector

Tanto el selector de como el


detector son sencillos.
Se trata de fijar muy pocas lneas
(especies)

ESPECTROSCOPA DE
ABSORCIN ATMICA

MTODOS DE ABSORCIN

ABSORCIN ATMICA
Ventajas sobre la emisin:

Menos interferencias
Menos dependencia de
la temperatura
Mejor sensibilidad y
exactitud a nivel de
ppb para la mayor
parte de los elementos
(2% de precisin)

Desventajas sobre la emisin:

Algunos metales
forman xidos
rpidamente
No es posible el
anlisis
multielemental
simultneo

FUENTE DE ATOMIZACIN

ATOMIZACIN CON LLAMA


El atomizador consiste
en un
mechero
con
cabeza larga y estrecha
que sirve de paso ptico
para la muestra (b)
La muestra se aspira
dentro de la llama.
El nebulizador controla
el
flujo de muestra y la
nebuliza.

Cmara
de
premezclado

Nebulizador

La cmara de premezclado,
asegura que la muestra se
mezcla con el combustible y el
oxidante, antes de entrar en el
interior de la llama

ATOMIZACIN CON LLAMA

Combustible/oxidante

Temperatura, C

Acetileno/aire

2100-2400

Acetileno/ N2O

2600-2800

ATOMIZACIN EN LLAMA

EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA

En su forma ms simple, sus componentes son


similares a un espectrofotmetro de simple haz.

INTERFERENCIAS
1) Espectrales

2) Qumicas

a) Por dispersin de la
radiacin
incidente
sobre
los
tomos
(matriz)
b) Por absorcin o emisin
de interferentes que no
es capaz de discriminar
el detector (especies
moleculares o atmicas
que absorben cerca de
la seleccionada)

a)

Son
consecuencia
de
reacciones entre el analito e
interferentes presentes en la
llama que dan lugar a
compuestos poco voltiles
b) Formacin de compuestos
menos voltiles que dificultan
la disociacin en el proceso de
atomizacin
c) Exaltacin de la seal
ocasionada por la formacin
compuestos mas voltiles
d) Formacin de compuestos
refractarios difciles de
disociar

COMPARACIN ENTRE AA Y EA
EN LLAMA

EQUIPOS DE AA Y EA

ATOMIZACIN SIN LLAMA

PROCEDIMIENTO

HORNO DE GRAFITO
purga de gas
muestra

paso
ptico
tubo de grafito
agua de
refrigeracin

ATOMIZACIN SIN LLAMA

ATOMIZACIN SIN LLAMA

ATOMIZACIN SIN LLAMA

FUENTES DE RADIACIN

FUENTES DE RADIACIN

LMPARA DE CTODO HUECO

LMPARA DE CTODO HUECO

LMPARA DE CTODO HUECO

El
El bombardeo
bombardeo de
de los
los tomos
tomos por
por
el
el gas
gas hace
hace que
que se
se exciten
exciten y
y al
al
relajarse
relajarse se
se producen
producen emisiones
emisiones
caractersticas
caractersticas de
de esos
esos tomos
tomos

LMPARA DE CTODO HUECO

MONOCROMADORES Y
DETECTORES

MTODOS DE ANLISIS EN
AA

PROCEDIMIENTO ANALTICO

ANLISIS CUANTITATIVO

MTODOS DE AA

ANLISIS POR GENERACIN DE


HIDRUROS

ANLISIS POR GENERACIN DE


HIDRUROS

CONDICIONES DE MEDIDA EN GHAAS

CONCLUSIONES

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