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ESPECTROSCPICOS
ATMICOS
Espectroscopa de Emisin Atmica
MTODOS ESPECTROSCPICOS
ATMICOS
TRANSICIONES ELECTRNICAS
EN
ATOMOS
ASPECTOS GENERALES
EFECTO DOPPLER
EFECTO DE PRESIN
TECNICAS ATMICAS
ASPECTOS FUNDAMENTALES
ASPECTOS FUNDAMENTALES
ASPECTOS FUNDAMENTALES
ESPECTROSCOPA DE
EMISIN ATMICA
FUNDAMENTO
ESQUEMA DE UN ESPECTROFOTMETRO DE
EMISIN CON LLAMA
FUENTES DE EXCITACIN
GAS
NEBULIZADOR
MUESTRA
NEBLINA
entrada de combustible
entrada de oxidante
entrada de muestra
tubo de drenaje
deflectores
esfera de vidrio
REQUISITOS DE LA LLAMA
ZONA DE COMBUSTIN SECUNDARIA
(PROCESOS DE OXIDACIN)
REGIN INTERZONAL
(ATOMIZACIN Y EXCITACIN)
ESPECTROS DE EMISIN DE
ALGUNAS LLAMAS COMUNES
TEMPERATURAS DE ALGUNAS
LLAMAS
Mezcla
Temperatura (oC)
(combustible/comburente)
gas natural/aire
1700
propano/aire
1800
hidrgeno/aire
2000
hidrgeno/oxgeno
2650
acetileno/aire
2300
acetileno/oxgeno
3200
acetileno/xido nitroso
2700
ciangeno/oxgeno
4800
PROCESOS EN LA LLAMA
Ejemplo:
MgCl2 (acuosa)
MgCl2 (slido)
MgCl2 (lquido)
MgCl2 (lquido)
MgCl2 (gas)
Mg(gas) + 2 Cl(gas)
Mg(gas) + calor
Mg*(gas)
Mg(gas) + h
FUENTES DE EXCITACIN
ELCTRICAS
FUENTES DE EXCITACIN:
PLASMA
FUENTES DE EXCITACIN:
PLASMA POR INDUCCIN (ICP)
Bobina de Induccin
de radiofrecuencia
Ar
vapor de muestra en Ar
FUENTES DE EXCITACIN:
PLASMA POR INDUCCIN (ICP)
SISTEMAS MONOCROMADORES
EN ESPECTROSCOPA ATMICA
(EA)
DETECCIN
ESPECTROS DE LLAMA DE
ALGUNOS METALES
DETECCIN
FOTMETRO DE LLAMA
Selector de
La
instrumentaci
n requerida es
muy similar
a los
espectrofotmetros de filtro
o de simple
haz.
Detector
ESPECTROSCOPA DE
ABSORCIN ATMICA
MTODOS DE ABSORCIN
ABSORCIN ATMICA
Ventajas sobre la emisin:
Menos interferencias
Menos dependencia de
la temperatura
Mejor sensibilidad y
exactitud a nivel de
ppb para la mayor
parte de los elementos
(2% de precisin)
Algunos metales
forman xidos
rpidamente
No es posible el
anlisis
multielemental
simultneo
FUENTE DE ATOMIZACIN
Cmara
de
premezclado
Nebulizador
La cmara de premezclado,
asegura que la muestra se
mezcla con el combustible y el
oxidante, antes de entrar en el
interior de la llama
Combustible/oxidante
Temperatura, C
Acetileno/aire
2100-2400
Acetileno/ N2O
2600-2800
ATOMIZACIN EN LLAMA
INTERFERENCIAS
1) Espectrales
2) Qumicas
a) Por dispersin de la
radiacin
incidente
sobre
los
tomos
(matriz)
b) Por absorcin o emisin
de interferentes que no
es capaz de discriminar
el detector (especies
moleculares o atmicas
que absorben cerca de
la seleccionada)
a)
Son
consecuencia
de
reacciones entre el analito e
interferentes presentes en la
llama que dan lugar a
compuestos poco voltiles
b) Formacin de compuestos
menos voltiles que dificultan
la disociacin en el proceso de
atomizacin
c) Exaltacin de la seal
ocasionada por la formacin
compuestos mas voltiles
d) Formacin de compuestos
refractarios difciles de
disociar
COMPARACIN ENTRE AA Y EA
EN LLAMA
EQUIPOS DE AA Y EA
PROCEDIMIENTO
HORNO DE GRAFITO
purga de gas
muestra
paso
ptico
tubo de grafito
agua de
refrigeracin
FUENTES DE RADIACIN
FUENTES DE RADIACIN
El
El bombardeo
bombardeo de
de los
los tomos
tomos por
por
el
el gas
gas hace
hace que
que se
se exciten
exciten y
y al
al
relajarse
relajarse se
se producen
producen emisiones
emisiones
caractersticas
caractersticas de
de esos
esos tomos
tomos
MONOCROMADORES Y
DETECTORES
MTODOS DE ANLISIS EN
AA
PROCEDIMIENTO ANALTICO
ANLISIS CUANTITATIVO
MTODOS DE AA
CONCLUSIONES