DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDRGENO:

VOLUMETRA POR XIDO-REDUCCIN,

MTODO PERMANGANOMETRA
Luisa Fernanda Victoria Caicedo
Fabian Steven Mosquera Rodriguez
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas. Departamento de Qumica. Universidad del Valle. Sede
Yumbo, Colombia.
Prctica: 11/11/2015
RESUMEN: Se denomina reaccin de xido-reduccin o, simplemente, reaccin redox, a toda
reaccin qumica en la que uno o ms electrones se transfieren entre las sustancias reactantes,
provocando un cambio en sus estados de oxidacin. En esta prctica de laboratorio se determin la
concentracin de perxido de hidrgeno (H 2O2) en agua oxigenada JGB. Primeramente, se estandariz
una solucin de permanganato de potasio (KMnO 4). Posteriormente, se tom volumtricamente una
alcuota de muestra y se diluy hasta 25.00 mL con agua destilada. Posteriormente se tom una alcuota
de 10.00mL de la muestra tratada, se acidific con H 2SO4 al 10% (v/v) y a la postre se valor con la
solucin estndar de KMnO4, por duplicado. Se obtuvo, en promedio, (2.370.02) % de perxido, con un
error por defecto de 40.75%.
Palabras clave: redox, reduccin, oxidacin,

1. OBJETIVOS

Determinar la concentracin de
perxido de hidrogeno en una
muestra de agua oxigenada marca
JGB
Determinar los factores que influyen
en la variacin de una valoracin
redox con permanganato

2. DATOS,
CLCULOS
RESULTADOS

PREPARACIN
Y
ESTANDARIZACIN
DE
SOLUCIN TITULANTE
Primeramente, se estandariz la solucin
titulante de permanganato de potasio
(KMnO4), con el patrn primario oxalato de
sodio seco (Na2C2O4), cuya relacin
estequiomtrica es 2:5, como lo muestra la
reaccin
2
(II).
Se
pesaron
(0.02450.0001) g de la sal oxlica,
posteriormente se disolvi en 50mL de agua
destilada y 5mL de H2SO4 al 98%. La
solucin estandarizada se trasvas a una
bureta mbar de (25.000.02) mL.
2.1.

+ H 2 C 2 O 4 (ac ) (I )
N a2 C 2 O 4 (ac ) +2 H (ac )
2++10C O2+8 H 3 O rx .2
+ 2 M n
5 H 2 C 2 O4 ( ac )+ 2 KMn O4 +6 H
0.0245 g N a2 C2 O4

1 mol N a2 C2 O4
3.87103 L
2 molKMn O4
134 g N a2 C2 O4
=0.01
5 mol N a2 C2 O4

En la siguiente tabla se muestran la masa

de patrn primario, volmenes de
valoracin
y
las
respectivas
concentraciones de la solucin titulante.

Tabla 1. Titulacin del KMnO4

Vol.
Na2C2O4 (g)
KMnO4
0.0001g
(mL)
0.02mL
1
0.0245
3.87
2
0.0236
3.50

[KMnO4]
0.0189
0.0201

3
4
5

0.0202
0.0215
0.0215

3.10
3.85
3.60

Muestra 2:

0.0195
0.0167
0.0178

mL0.0189 mmolKMn O 4
3 mmol H 2 O 2
1 mLKMn O 4
9.78
=0.277 mmo
2 mmolKMn O 4

(0.0186 0.001)M

2.2.

Porcentaje en masa
perxido en la muestra

de

Para la determinacin de perxido en la

muestra, se tom una alcuota de 1.00mL y
se diluy hasta 25.00mL con agua
destilada.
Posteriormente se tomaron 10.00mL de la
solucin preparada con antelacin, se verti
en un Erlenmeyer de 125mL, se acidific la
muestra tratada con 5mL de cido sulfrico
(H2SO4) 10%(v/v). Este tratamiento se hizo
por duplicado.
Seguidamente se dispuso en una bureta
mbar la solucin estandarizada de KMnO4
y se valor la muestra tratada.
Teniendo en cuenta que la relacin
estequiomtrica es 2:5 como lo muestra la
reaccin 3 (ver reaccin 3)

1 mLmuestra
0.277 mmol H 2 O2
1 g muestra
25 mLmuestr a diluido
10 mLmuestr adiluido
34
1.00 mL muestra
1 mmol H 2 O2
103 mg H 2 O2
Se asumi que la densidad de la muestra
es igual a la del agua, ya que el perxido de
hidrgeno tiene una densidad de 1.45g/mL.
Al estar al 4%, el 96% es agua, y tambin
teniendo en cuenta la dilucin a la que fue
sometida la muestra
En la siguiente tabla se muestra el
porcentaje de perxido detectado en la
muestra (ver tabla 2). El volumen 8.65mL se
descart por ser anmalo segn la prueba
Q de Dixon (ver apartado 2.3.1.)
Tabla 2. Porcentaje de H2O2 cuantificado
por cada grupo

2 KMn O4 +3 H 2 S O 4 +5 H 2 O2 2 MnS O4 +8 H 2 O+ 5O 2 + K 2 S O4 ( III )

Muestra 1:

Grupo

Muestra

1
mL0.0189 mmolKMn O 4
2
3 mmol H 2 O 2
3
1 mLKMn O 4
9.91
=0.2812mmol H 24O 2
2 mmolKMn O 4
3
4

5
6
7
8
9
10

Vol.
KMnO4
0.02mL
9.91
9.78
8.65
9.20
9.70
9.60
9.60
9.50
9.60
9.40

Porcentaje
H2O2 %(p/p)
2.39
2.36
2.22
2.36
2.41
2.39
2.04
2.02
2.18
2.13

1 mLmuestra
0.281mmol H 2 O2
5
1 g muestra
25 mLmuestr adiluido
x
10 mLmuestr adiluido
(2.30.2)%
34 mg H 2 O2
1.00 mL muestra
1 g H 2 O2
1 mmol H 2 O2
2.3. ANLISIS ESTADSTICO
100 =2.39
103 mg H 2 O2
2.3.1. Prueba Q de Dixon

Para los datos atpicos se realiz el

contraste de Dixon (ec. 1) para determinar
si el valor es anmalo en caso de la
hiptesis nula, o si se debe descartar del
grupo de datos recopilados.

Q=

|valor sospechosovalor ms cercano|

( valor ms grandevalor ms pequeo )

8.65 mL9.20 mL

Qcritico=0.466
Por lo tanto Qcalc Qcrit, asi que se
rechaza la hiptesis nula y se adopta la
alterna. El dato 8.65mL es un dato anmalo
por lo cual se descarta.
2.3.2. Coeficiente de variacin, error
relativo
e
intervalo
de
confianza
Se calcul el porcentaje de error obtenido
para la prctica, por medio de la ecuacin 2
(ver ec. 2)

Valor experimental valor terico

%E=
100
Valor terico
(ec.2)

2.34.0
100 =40.75
4.0

El lmite de confianza se obtuvo con la

ecuacin 3 teniendo un 5% de significancia
y 8 grados de libertad (ver ec. 3)

= x

ts
ec .3
n

s
CV = 100

ec .1

=0.436
( 9.91 mL8.65 mL )
Q=

El valor crtico de Q para un nmero de 10

datos es:

Er =

El coeficiente de variacin se calcul con el

cociente obtenido entre la desviacin
estndar y el promedio del conjunto de
muestras (ver ec. 4)

=2.3 0.1

CV =

(ec.4)

0.2
100
2.3

CV= 9%
2.3.3. Comparacin
de
datos
experimentales con el real
(Prueba t)
El valor obtenido mediante el mtodo redox
con el permanganato fue (2.30.2) %, se
realiz la prueba t de una cola (ver ec. 5)
para determinar si la media obtenida es
significativamente menor al valor real el
cual es 4.0%. Se utiliz la ecuacin 2 para
calcular la tcalculada y se compar con la
ttabulada.

t calc=

t cal=

|x valor conocido|
s

2.34.0
9
0.2

ec.4

t cal=26.9

t tab =1.83 La tcalculada>tcritica, por lo tanto se

rechaza la hiptesis nula y se adopta la
alterna, es decir, los datos obtenidos son
significativamente menores a los reportados
en la etiqueta

3. ANLISIS DE RESULTADOS
Los perxidos son sustancias lquidas o
slidas que contienen la estructura
bivalente O-O- [4], el perxido de
hidrogeno, ms conocido como agua
oxigenada es un compuesto ampliamente

utilizado en mltiples funciones domsticas

e industriales como: blanqueador de ropa,
purificacin de aguas, cuidados personales
y tintes; en la salud se usa como
antisptico y desinfectante de uso externo,
para lavado de heridas,
infecciones
menores de la piel y gargarismo, para usos
personales se tiene como blanqueador de
dientes para decoloracin de cabello.
El perxido de hidrgeno se encuentra en
un estado de oxidacin de -1, puede actuar
como agente oxidante, reducindose al
estado de oxidacin -2 o como agente
reductor, oxidndose al estado de oxidacin
cero. El perxido de hidrogeno puro es muy
semejante al agua en algunas de sus
propiedades, pero difiere ampliamente del
agua en sus propiedades qumicas, como
consecuencia, en parte, de la inestabilidad
inherente del perxido con respecto a su
descomposicin en oxgeno y agua (ver
reaccin 4) [6].

2 H 2 O2 2 H 2 O+O 2 rx .4
La descomposicin del perxido se ve
desfavorecida conforme disminuye la
temperatura, igualmente en ausencia de luz
y materiales contaminantes; cuando est
puro, el proceso de descomposicin se ve
desfavorecido cinticamente, sin embargo,
cualquier material contaminante (metales,
polvo, iones metlicos, entre otros)
favorecen la reaccin como agentes
catalizadores. Por lo general se aade un
ligando para estabilizar el compuesto.
El producto ms comercializado es el agua
oxigenada de JGB la que se ha analizado
por el mtodo de valoraciones REDOX. Las
valoraciones REDOX estan basadas en una
reaccin de oxidacin-reduccin entre el
analito y el valorante (en la reaccin hay un
intercambio de electrones entre un oxidante
y un reductor), adems de los muchos

analitos comunes de la qumica, biologa y

en ciencias ambientales y de materiales
que se pueden determinar por valoraciones
REDOX, tambin permite determinar
estados de oxidacin exticos de elementos
en materiales no comunes, como los
superconductores y materiales lser [2].
El agente oxidante utilizado fue el
permanganato de potasio (KMnO4). El
permanganato tiene un color morado
intenso de forma que a medida que se
adiciona a la disolucin de agua permanece
incolora pero en el punto de equivalencia va
a hacer que la solucin se tinture, por lo
que no necesita un indicador, permitiendo el
gasto menor de reactivos, y la facilidad de
que evita la bsqueda de indicadores que
viren en el rango del punto de equivalencia,
o que se adsorban, formen complejos o
precipitados que permitan observar el punto
de equivalencia. El permanganato tiene un
bajo costo y de fcil disponibilidad.
El mtodo de permanganometra debe de
realizarse en un medio cido para que el
producto de reduccin sea el ion
manganeso (Mg2+) (ver V), si el medio es
alcalino se formara el dixido de
manganeso (ver VI) adems de Mn3+ Mn4+ o
Mn6+, el H2SO4 es el cido ms
recomendado porque no reacciona con el
permanganato de tal modo que interfiera en
la valoracin.

2++ 4 H 2 O(V )
M n
++5 e
+8 H
Mn O4
Mn O2+ 2 H 2 O(VI )
++3 e
+4 H
Mn O4

Las soluciones de permanganato en medio

acuoso no son estables debido a que
tienden a oxidarse por el agua, pese a esto,
no es favorecida la reaccin, pero puede
ser catalizada su descomposicin por
efecto de la luz, calor, cidos, bases,
magnesio y dixido de manganeso, por lo
tanto se debe estandarizar y almacenar en
recipientes mbar.
Teniendo en cuenta que el KMnO 4 es un
oxidante ms fuerte que el H2O2, este se
comporta como reductor de acuerdo a la
reaccin 7 (ver VII) y a la vez ocurre la
reaccin
de
oxidacin
con
el
permanganato (ver VIII)
Semirreaccin de oxidacin

+(VII )
O2+ 2 H
H 2 O2 +2 e
Semirreaccin de reduccin

2++ 4 H 2 O(VIII )

M n

+5 e
Mn O4
En el oxgeno, el nmero de oxidacin
aumenta de -1 a 0, por lo tanto se oxida,
mientras que el nmero de oxidacin del
manganeso disminuye, por lo tanto se
reduce, la ecuacin ajustada expresa que la
relacin estequiometrica para reaccionar
todo el KMnO4 con el H2O2 es 2:5 de
acuerdo a la reaccin 3 (ver III)
En la prctica, con el mtodo de valoracin
redox se determin la concentracin de
perxido en la muestra, estadsticamente se
concluy que el porcentaje de perxido en
la muestra es significativamente menor al
valor real reportado en la etiqueta del
producto, con la prueba t de una cola se
determin que tcalculada>tcritica, este porcentaje

posiblemente se vio disminuido debido a la

contaminacin de los materiales de vidrio
empleados en la prctica ya que cualquier
impureza favorece en la degradacin del
reactivo a cuantificar, la diferencia en el
valor obtenido respecto al real se puede
atribuir tambin a posibles errores
sistemticos en el laboratorio, ya que los
resultados son precisos pero no exactos.
Adems el producto pudo haber estado en
un lugar almacenado despus de ya usado
y posiblemente contaminado el tiempo
suficiente para que la degradacin del
compuesto se diera en ese lapso de tiempo,
sin descartar la posibilidad de que la
cantidad de perxido vendida por la
empresa sea menor que la enunciada en la
etiqueta, mas sin embargo el perxido
comercial se vende a concentraciones
iguales o menores a 4.0% ya que puede ser
tambin un agente oxidante, y a
concentraciones superiores a 6.0% puede
causar irritaciones oculares y en la piel en
la industrias la concentracin de perxido
es del 30.0%] [7], y al 90 % como
componente de combustibles
y para
fabricar espuma de caucho y sustancias
qumicas orgnicas, ya que puede formar
combustin [8].
4. ANEXOS

Preguntas
1. En qu otros mtodos analticos se
utiliza
permanganato
como
valorante?
Se utiliza tambin para la determinacin de
antimonio, ferrocianuro, nitrilos, vanadio,
yodo, bromo, estao, tugsteno, uranio,
titanio, dulfitos, molibdeno, sodio (en forma
indirecta) y potasio (en forma directa) y
otros perxidos.

2. Mencione por lo menos dos

reactivos diferentes al oxalato, que
puedan emplearse como patrones
primarios en la estandarizacin de
KMnO4, para cada uno de ellos
especifique:
xido arsenioso (As2P3)
Se disuelve en medio bsico, y luego se
acidifica, sin el catalizador no se da la
reaccin porque el manganeso se reduce
parcialmente,

H3AsO4 + 2H+

medio ambiente, que conllevaron a

una valoracin REDOX defectuosa,
por lo tanto es recomendable
adicionar un ligando para estabilizar
la solucin, mas sin embargo se
puede
afirmar
de
que
las
concentraciones cuantificadas son
menores al lmite del 6.0% que
puede causar irritacin a las
personas.
En las reacciones REDOX el
permanganato de potasio posee la
ventaja de ser un buen oxidante
que puede sustituir al ion dicromato,
entre otros, mas sin embargo a su
inestabilidad requiere frecuentes
valoraciones.
Se determin que el mtodo
analtico es bastante preciso para la
determinacin de perxido de
hidrogeno, pero para la prctica fue
carente de exactitud.

La semirreaccin representada para el ion

permanganato ocurre solo en disoluciones
con concentraciones del cido fuerte
mayores que 0.1M. En medios menos
cidos, el producto puede ser Mn (III), Mn
(IV) o Mn (VI), dependiendo de las
condiciones [1].

El ion permanganato (MnO4-). Adems de

su uso como reactivo analtico, se utiliza en
sntesis de qumica orgnica como agente
oxidante. Es utilizado como agente
bloqueador para grasas, aceites, almidn,
seda y
otras fibras. Tambin ha sido
utilizado como antisptico y como
componentes de equipos de sobrevivencia
al aire libre, as como para destruir la
materia orgnica en estanques de peces
[1].

6. BIBLIOGRAFA

5. CONCLUSIONES

El
perxido
de
hidrogeno
comercializado se encontr que
posee una concentracin por debajo
de la concentracin enunciado por el
fabricante, sin omitir que existen
posibles errores sistemticos por el
mal manejo de la muestra problema
y la degradacin de la misma en el

[1] SKOOG, DOUGLAS A; WEST, DONALD

M; HOLLER, F.Fundamentos de qumica
analtica.
9ed.
Mxico:
International
Thomson Editores. 2015,capitulo 20 pp 515
[2] HARRIS, DANIEL C. anlisis qumico
cuantitativo. 3ra edicin. Cap 16. pp 347
[3]
perxido
de
hidrogeno
https://www.murciasalud.es/recursos/fichero
s/126455-peroxido_hidrogeno.pdf
(visto
13/12/2015)
[4] sistema globalmente armonizado de
clasificacin y etiquetado de productos
qumicos. Primera edicin. Naciones unidas
new york y ginebra 2005. pag 106

[5] perxido de hidrogeno. Seguridad y

manejo
http://www.solvay.us/en/binaries/HH-2323sp-236797.pdf (visto 14/12/2015)
[6] HEPLER. LOREN G. principios de
qumica. Editorial reverte. 1968 pag 179
[7]
perxido
de
hidrogeno.
http://www.pochteca.com.mx/peroxido-dehidrogeno-2/ (visto: 14/12/2015)

[8] hoja de datos de seguridad perxido de

hidrogeno
http://www.uacj.mx/IIT/CICTA/Documents/Q
uimicos/Peroxido_de_hidrogeno.pdf (visto:
14/12/2015)