INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA INDUSTRIAL E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGERNIERIA QUIMICA INDUSTRIAL

ACADEMIA DE QUIMICA ORGANICA Y POLIMEROS
LABORATORIO DE QUIMICA DE LOS HIDROCARBUROS
PRACTICA 4
CRISTALIZACION

NOMBRE: SUAREZ CORONA LARISA

PROFESORA: APOLONIA MURILLO VILLAGRAN

GRUPO: 2IM33

Objetivos:

Definir los slidos cristalinos, red cristalina y celda unitaria para su mejor comprensin
Describir los tipos de slidos cristalinos que ah e identificarlos
Explicar el proceso de cristalizacin paso a paso
Definir el concepto de sublimacin paso a paso
Interpretar el diagrama de punto triple en nuestra situacin
Purificar por cristalizacin la benzoina

Alcances:

Lograr cada uno de los objetivos de la prctica

Conocer el proceso de la cristalizacin a fondo
Aplicar los principios de sublimacin en nuestra practica
Investigacin del uso de la cristalizacin en la industria.
Establecer los parmetros y los indicios de la practica en la cristalizacin

Metas:
Desarrollo de la prctica en base a la bitcora desarrollada
Hacer la investigacin bibliogrfica y desarrollar cada uno de nuestros objetivos.
Resolver las preguntas realizadas durante nuestra elaboracin practica as como desarrollar
cada pregunta realizada en nuestro practicario.
Elaborar el diagrama de bloques del proceso a seguir en la cristalizacin.
Establecer los parmetros de control e indicios de reaccin en la cristalizacin.

Investigacin Terica:
La cristalizacin es una operacin unitaria de aplicacin muy amplia en la industria qumica, para la
purificacin de elementos que requieren de una alta pureza. De esta operacin se pueden recuperar
los disolventes ocupados en cada etapa.
El estado slido se manifiesta de dos maneras:
La mayora en donde los tomos o iones se encuentran en forma desordenada
La cristalina donde estarn uniformemente distribuidos
Slidos cristalinos: Son cuerpos slidos limitados por superficies plana. Si los centros de las unidades
materiales se reemplazan por puntos del sistema resultante se llama: reticulado, red cristalina o red
espacial.
Tipos de slidos cristalinos: Los cristales se pueden clasificar en cuatro tipos de acuerdo a la clase de
partculas que forma en el cristal y las fuerzas que las mantiene juntas.
Tipo metlico: Los tomos se encuentran unidos mediante un gas de electrones, los cristales son
dctiles.
Tipo inico: Atraccin electroesttica entre los tomos que lo forman. Son duros, con puntos de fusin
elevados y solubles en lquidos polares como el agua.
Tipo covalente: Construido por tomos unidos mediante electrones compartidos. Presentan una
dureza muy grande, un punto de fusin muy elevado y son insolubles en casi todos los solventes.
Tipo molecular: Las molculas que originan este tipo de cristal estn unidas por fuerzas de Vander
Waals. Son blandos, con punto de fusin y ebullicin baja y soluble en lquidos covalentes.
Redes cristalinas: Se clasifican de acuerdo con las longitudes relativas de los tres ejes de la celda y
las magnitudes de los tres ngulos entre los ejes, as existen siete distribuciones cristalogrficas que
se muestran a continuacin.
La cristalizacin es una tcnica mediante la cual se obtienen slidos cristalinos. Se puede emplear
para purificar sustancias, para separar mezclas, o bien para obtener cristales grandes y bien
formados que se emplearn en estudios cristalogrficos.
Los mtodos ms empleados para realizarla son aquellos en los que se parte de una disolucin
saturada de la sustancia que se desea obtener como slido cristalino. La cristalizacin tendr lugar
siempre que se produzca una disminucin en la solubilidad de la sustancia en cuestin; dicha
variacin se puede originar de diversas formas:
a) Por enfriamiento lento de la disolucin saturada caliente.

b) Por evaporacin libre del disolvente a temperatura constante, en general a temperatura ambiente.
En general, se recurre al enfriamiento de la disolucin saturada, proceso que suele ir acompaado de
la evaporacin del disolvente.
El proceso de cristalizacin depende del grado de sobresaturacin que se logre en la solucin,
formacin de ncleos y el crecimiento de cristales o partculas amorfas.
La sobresaturacin se puede alcanzar por: evaporacin del disolvente de la solucin, el enfriamiento
de la solucin por la adicin de otros solutos, o el cambio en la polaridad de los disolventes.
Dependiendo de las condiciones de la cristalizacin, es posible controlar o modificar la naturaleza de
los cristales obtenidos.
Una variante a la cristalizacin simple es el proceso fraccionado que tambin es muy til. La
disolucin de slidos similares puede evaporarse hasta que empieza la cristalizacin. Los cristales
sern ms ricos en un slido que en otro. Cristalizaciones repetidas (recristalizacin) conducen a la
preparacin de cristales ms puros del componente menos soluble y a una disolucin que contiene
solamente disolvente con el componente ms soluble.
Frecuentemente el uso de una mezcla de dos disolventes en el proceso de cristalizacin es ms
satisfactorio que un solo disolvente, esta mezcla debe ser homognea totalmente, es decir, los
componentes deben ser miscibles y uno de los disolventes debe disolver fcilmente al compuesto a
separar, mientras que el otro slo debe disolverlo ligeramente.
El proceso de cristalizacin consta de los siguientes pasos:
Disolver la sustancia en el disolvente a una temperatura elevada.
Filtrar la solucin caliente para remover las impurezas insolubles.
Dejar enfriar la solucin para que se depositen los cristales de la sustancia.
Filtrar la solucin fra para separar los cristales de la solucin sobrenadante (conocido
como licor o lquido madre).
Lavar los cristales para remover el licor madre adherido.
Secar los cristales para remover las trazas del disolvente.

Existen varios factores que se deben considerar para seleccionar un disolvente para la cristalizacin.
Un buen disolvente para este proceso es aquel que disuelva una moderada cantidad de la sustancia
a elevadas temperaturas, pero que solo disuelva una pequea cantidad de este a bajas
temperaturas; el disolvente deber disolver fcilmente a las impurezas (excepto a las impurezas
mecnicas) an a bajas temperaturas, el disolvente no debe reaccionar con la sustancia a purificar,
de preferencia debe tener baja flamabilidad, baja toxicidad y bajo costo.
Las impurezas pueden colocarse en las siguientes categoras: impurezas mecnicas (partculas
insolubles en la mayora de los disolventes comunes, se pueden eliminar filtrando la solucin
caliente), impurezas coloridas (el color puede eliminarse por la adicin de algn adsorbente como el
carbn activado y filtrando la solucin en caliente) y las impurezas solubles (compuestos que se
remueven por cristalizacin, dado que al ser altamente solubles en el disolvente se retienen en el
licor o lquido madre).
Una sustancia cristalina pura presenta generalmente un punto de fusin caracterstico y un rango de
la temperatura de fusin muy pequeo, aproximadamente de 0.5 a 1.0 C.
La presencia de impurezas producen generalmente una disminucin de la temperatura de fusin, es
decir, el compuesto empieza a fundir a temperaturas inferiores a la esperada, esto trae como
consecuencia que el rango de fusin se incremente, mientras mayor es la cantidad de impurezas
mayor es la depresin del punto de fusin y por tanto mayor tambin el rango de fusin.
La depresin en el punto de fusin producida por las impurezas es una consecuencia de los efectos
que estos compuestos producen en la presin de vapor de la mezcla slida, la presencia de

contaminantes solubles produce una disminucin en la presin de vapor de la mezcla y

simultneamente un descenso en la temperatura de fusin.
Tomando como base este fenmeno, la determinacin de esta constante fsica se usa
frecuentemente como criterio de identidad y de pureza.
La red cristalina est formada por iones de signo opuesto, de manera que cada uno crea a su
alrededor un campo elctrico que posibilita que estn rodeados de iones contrarios.
Los slidos cristalinos mantienen sus iones prcticamente en contacto mutuo, lo que explica que
sean prcticamente incomprensibles. Adems estos iones no pueden moverse libremente, si no se
hallan dispuesto en posiciones fijas distribuidas desordenadamente en el espacio formando retculos
cristalinos o redes espaciales. Los cristalgrafos clasifican los retculos cristalinos en siete tipos de
poliedros llamados sistemas cristalogrficos. En cada uno de ellos los iones pueden ocupar los
vrtices, los centros de las caras o el centro del cuerpo de dichos poliedros. El ms sencillo de stos
recibe el nombre de celdilla unidad.
Uno de los parmetros bsicos de todo cristal es el llamado ndice de coordinacin que podemos
definir como el nmero de iones de un signo que rodean a un ion de signo opuesto. Podrn existir,
segn los casos, ndices diferentes para el catin y para el anin.
El ndice de coordinacin, as como el tipo de estructura geomtrica en que cristalice un compuesto
inico dependen de dos factores:
Tamao de los iones. El valor del radio de los iones marcar las distancias de equilibrio a que stos se
situarn entre s por simple cuestin de cabida en espacio de la red.
Carga de los iones. Se agruparn los iones en la red de forma que se mantenga la electro
neutralidad del cristal.
El nmero de iones existentes en la red cristalina es indefinido.
RED
Cubica centrada en el
cuerpo
Cubica centrada en
las caras
tetradrica
Tipo fluorita
Tipo rutilo

INDICE DE
COORDINACION
8
6
4
Catin=8
Anion=4
Catin =6
Anion=3

COMPUESTO
CsCl , CsBr , CsI
NaCl , NaBr , NaI , MgO,
CaO
ZnS, BeO , BeS
CaF2 , SrF2 , BaCl2
SnO2, PbO2

LA CRISTALIZACION Y SUS ULTIMOS AVANCES TECNOLOGICOS

Dado que en muchos casos, el producto que sale a la venta de una planta, tiene que estar bajo la
forma de cristales, la cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes
materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se
debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede
obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. Los cristales
se han producido mediante diversos mtodos de cristalizacin que van desde los ms sencillos que
consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y
concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o

etapas diseados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamao de la
partcula, contenido de humedad y pureza. Las demandas cada vez ms crecientes de los clientes
hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las
especificaciones de los productos son cada vez ms rgidas.

DESARROLLO PRCTICA
CRISTALIZACION

colocar a cada tubo un

disolvente diferente a
manera que nos quede una
solucion sobre saturada.

elegir aquella muestra que se

solubiliza totalmente en
caliente y colocarla en un
choquede tempoeraturas para
demostrar que se forman los
cristales.

cuando tengamos ya
nuestra solucion sobre
saturada colocar en un
choque de temperaturas
colocandolo en un bano
frio

PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
colocar una pizca de benzoina
en tres tubos de ensaye

observar cual de
nuestras muestras
se disuelve en frio

al ya definir cual
disolvente usaremos
para realizar nuestra
cristalizacion en
mayor cantidad
colocar en un vaso de
precipitado 1.5
gramos de benzoina

dejar reposar hasta

observar los cristales
finalmente.

conclusiones

Parmetros de control de la prctica:

Parmetros:
Tiempo
Velocidad
Indicios o Indicadores:

y las posteriores colocarlas

a bao maria y observar
cual de ellas se disuelve

colocar a bao maria

agregando el disolvente
seleccionado poco a
poco,(recordando que al
agregarlo nos debe de
quedar una solucion
sobresaturada)

filtrar nuestros cristales

para poder obtrener
nuestra eficiencia final

 Cambio de temperatura
Aspecto

MATERIAL:

Solvente A
Solvente B
Solvente C
Tubo de ensaye
Frascos de Gerber
Mechero
Tripie
Tina pequea
Hielo
benzoina
Esptula

CUADRO DE COMPARACION:
sustancia
Solvente Solvente b
a
Estado fsico
liquido
liquido
color
incoloro
incoloro
Peso molecular
x
x
Punto de
ebullicin
densidad

USOS

Solvente c
liquido
incoloro
x

benzoina

solido
Blanco
212,24
g/mol
194 c

1,31 g/cm3

APLICACIONES:

La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y
pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a
la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de
soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En trminos de los
requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la separacin que lo que
requiere la destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems se puede
realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos
hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin o
una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin
a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin cristalina de los metales es bsicamente un
proceso de cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la cristalizacin
de los metales.
La cristalizacin tiene varias aplicaciones en la industria.
La cristalizacin se puede utilizar en la industria azucarera para cristalizar la sacarosa, tambin con
ella se pueden obtener las aspirinas, se utiliza en la separacin de ceras en la refinacin de aceites
(winterizacin) y otra aplicacin seria la purificacin de productos en el refino del petrleo.

CUESTIONARIO:
1.- tres puntos que nos hace descartar un disolvente

Que nuestra muestra se solubilice en frio

Que se forme un precipitado en caliente

Y que nuestra muestra se solidifique

2.-Cul es el mejor disolvente para cristalizar?

Para nuestra prctica el mejor disolvente fue el C
3.- Qu tan bueno es la utilizacin de la cristalizacin para purificar sustancias?
Es buena ya que se puede ir cristalizando las sustancias, aun despus de haber filtrado varias veces
el producto.
4.- Qu factores se tomaron para seleccionar el disolvente adecuado?
Que solubiliza el soluto completamente, cuando la muestra se lleva a calentamiento, se elimina
fcilmente y es inerte con respecto a otras muestras.
5.- Para qu tipo industria se podra utilizar la cristalizacin?
En la industria azucarera, la formacin de cristales y purificacin de sustancias, en la industria
farmacutica en la obtencin de la aspirina, entre otras.
6.- anotar observaciones de las pruebas de solubilidad.
MUESTRA
Con disolvente
A
Con disolvente
B
Con disolvente
C

FRIO
Solubilizo

CALIENTE
X

Solubilizo

Solubilizo y con choque creo

cristales

7.- Cules y de formas se manifiesta el estado slido?

De dos se manifiesta de forma amorfa o cristalina.,

8.- cuanta benzoina se purifico

CALCULOS
Gramos pesados de benzoina para disolver:1.5 gr
Gramos obtenidos purificados =2.4 gr
9.-Imgenes de la prctica de cristalizacin

Interpretacin de los resultados

Disolvente para solubilizar: disolvente c
Cuando la solucin no se satura, la cristalizacin tarda ms en efectuarse. Se debe verter una
cantidad mayor de solvente al soluto para sobresaturar esta y despus meter en bao mara para as
poder solubilizar bien la solucin y cuando esta alcance la sobilizacion exacta de todo nuestro slido ,
se mete en un recipiente con hielos, para provocar un choque trmico y que de esta forma se formen
los cristales.
Cuando la solucin no se encuentra sobresaturado, su apariencia es muy amarilla y espesa.
Al momento de filtrar, los cristales terminaron quedndose en el papel filtro, mientras que la solucin
o agua que sali de ah qued completamente amarilla, en esta aun haba ms complementos para
seguir cristalizando y obtener as una eficiencia ms alta, pero no volvimos a cristalizar.

CONCLUSIONES:

En base a esta prctica, pudimos observar los pasos para utilizar el mtodo de cristalizacin en el
cual, primero debemos escoger una sustancia en la cual, la cristalizacin se efectu con un mayor
rendimiento, descartando aquellas que no seran muy tiles en este caso. Cuando llevamos a cabo, la
saturacin de la solucin, es de vital importancia que se encuentre en ese estado, ya que de no ser
as, la cristalizacin ser ms lenta.
Todo proceso necesita un tiempo para hacerse, la cristalizacin no es uno de los ms rpidos, pero s
bastante efectivo para llevar a cabo la purificacin de ciertas sustancias.

OBSERVACIONES:
Durante las pruebas de solubilidad, en el disolvente c la benzoina se solubilizo y al agitarlo e
incorporarlo mejor, se podan observar pequeos cristales, desde que lo agregamos,
Cuando llevamos las muestras, que tenamos en nuestros tubos de ensaye a calentamiento, en las
tres muestras, se solubilizo nuestro soluto, y al llevarlo a un choque trmico logramos apreciar que
solo en nuestra muestra con el disolvente c se cristalizo, as dndonos una solucin acertada al
momento que calentamos .
BIBLIOGRAFIA:

http://dspace.ubu.es:8080/materialesdocentes/bitstream/10259.3/63/7/21.3%20-%20T
%C3%A9cnicas%20de%20Cristalizaci%C3%B3n%20y%20Sublimaci%C3%B3n.pdf
http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion#ixzz3EHIGsnex
http://montenegroripoll.com/Quimica2/Tema3/red.htm
http://redcristalinaquimica.blogspot.mx/

http://dspace.ubu.es:8080/materialesdocentes/bitstream/10259.3/63/7/21.3%20-%20T
%C3%A9cnicas%20de%20Cristalizaci%C3%B3n%20y%20Sublimaci%C3%B3n.pdf
Qumica Orgnica Experimental
http://proindusitriales.blogspot.mx/2013/05/cristalizacion-lacristalizacion-es-un.html
http://www4.ujaen.es/~ecastro/proyecto/operaciones/materia_calor/cristalizacion.html