UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIO DE ANALISIS DE FARMACOS Y MATERIAS PRIMAS I
QFB. IRMA ALEJANDRE RAZO
ALUMNO: MARES SANCHEZ JOSE DE JESUS
FECHA: 21/10/2015
ALUMNO: HERNANEZ AVILA SERGIO MIGUEL
GRUPO: 1402
ALUMNO: MECINAS CUREO ABIMAEL IGNACIO DIA:
TEMA: TITULACION ACIDO-BASE NO ACUOSO DEL METRONIDAZOL CON
ACIDO PERCLORICO 0.1 N
ANTECEDENTES:
Cuando los cidos o bases son muy dbiles resulta difcil titularlos puesto que no se
produce un cambio notable del pH en las cercanas del punto equivalente.
Este inconveniente puede ser evitado si la valoracin se realiza en un medio diferente del
agua. Es decir que si consideramos la reaccin de titulacin de un cido dbil HA podemos
escribir:

HA

OH

H2O

Y como requisito para tener una buena titulacin necesitamos que la constante de este
equilibrio sea la ms grande posible. Esta constante ser:

K=

Ka
Kw

En trminos generales podemos decir que si empleamos un solvente HB se cumplir:

K=

Ka
K autoprotolisis

Si se emplea como solvente cido actico glacial (CH3COOH), ahora al tener un cido
cualquiera HB, ocurrir
+

CH 3COOH

CH 3COOH 2

Y esta especie ser la que reaccione en la titulacin, para este propsito se emplear una
base afn al analito, es decir CH3COO-, por lo tanto la reaccin de titulacin ser:

CH 3COOH 2

CH 3COO

2CH 3COOH

Adicionalmente a esta posibilidad de valorar especies muy dbiles, la posibilidad de utilizar

solventes no acuosos permite trabajar con analitos que presenten muy baja solubilidad en
agua, situacin que ocurre con la mayora de los cidos dbiles orgnicos.

OBJETIVO
Determinar el porcentaje de contenido de Metronidazol en una muestra comercial por una
valoracin cido base no acuosa.

HIPOTESIS
Contiene no menos de 90% y no ms de 110% de Metronidazol. Segn la Farmacopea de
los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) 9a. Edicin, p.p. 1135-1136.

CALCULO DE LA SOLUCION VOLUMETRICA

NOMBRE: CIDO PERCLRICO NORMALIDAD: 0.1 N
VOLUMEN: 250 ml.
REACCION:

H2O
HClO 4

ClO 4

H 3O

PESO EQUIVALENTE:
PESO MOLECULAR/1 EQUIVALENTE=
DENSIDAD: LIQUIDO

100.5 g/mol
=100.5 g /eq
1 eq

PUREZA: 60%

CALCULOS:
Masa = (PESO EQUIVALENTE)(N )(VOLUMEN EN LITROS )
Masa = (100.5 g /eq)(0.1 N )( 0.250<.)

Masa = 2.5125 gramo

m
=
v

m
V=

2.5125 g
g
1.6645
ml

1.506 ml

1.506 ml
60

2.5 ml=x 100

METODOLOGIA:
Pesar en la balanza analtica 0.408 g de biftalato de potasio y colocar esta cantidad en 3
matraces Erlenmeyer, disolver con anhdrido actico y agregar 2 gotas de SI Cristal violeta.
Proceder a la valoracin hasta que el color cambie de violeta a verde esmeralda.

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Undcima edicin, pg. 148

CALCULO DEL PATRON PRIMARIO

NOMBRE: Biftalato de potasio
REACCION:

COOH

COO

COO

COOK

PESO EQUIVALENTE:
PESO MOLECULAR/1 EQUIVALENTE=

204.23 g/mol
=204.23 g /eq=204.23 mg/meq
1 eq

DOS MILIEQUIVALENTES SON: 408.46 mg

GASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCION VOLUMETRICA PARA 2 meq DE
PATRON PRIMARIO: 20 ml

N=

meq
meq
2 meq
ml=
ml=
=20 ml
ml
N
0.1

METODOLOGIA
Pesar

.40846

g de Biftalato de potasio (previamente molido y secado a 120C durante

2 hrs.) y pasarlos a un matraz Erlenmeyer, disolver con suficiente agua libre de dixido de
carbono, agregar 2 gotas de SI de fenolftalena. Titular con la disolucin de Hidrxido de
Sodio 0.1 N hasta un vire color Rosa claro permanentemente.

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Octava edicin, pg. 295

DETERMINACION DE LA SUSTANCIA PROBLEMA

NOMBRE: Metronidazol EN: Muestra comercial
REACCION:
OH
H3C

CH3
N

OH

HClO 4

AcOH

CH3
+

N
H

PESO EQUIVALENTE:
PESO MOLECULAR/1 EQUIVALENTE=

171 g/mol
=171 g/eq=171 mg/meq
1 eq

DOS MILIEQUIVALENTES SON: 408.46 mg

GASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCION VOLUMETRICA PARA 2 meq DE
PATRON PRIMARIO: 20 ml
N=

meq
meq
2 meq
ml=
ml=
=20 ml
ml
N
0.1

ClO 4

METODOLOGIA:
Disolver 100 mg de la muestra en 20 mL de anhdrido actico, calentar ligeramente hasta su
disolucin. Enfriar, agregar una gota de SI verde de malaquita y titular con SV de cido
perclrico 0.1N en cido actico glacial hasta la aparicin de un color amarillento verdoso.

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Novena edicin, pg. 1136.

MATERIAL
EQUIPO
REACTIVOS
Papel glacinne
Una parrilla de
Biftalato de potasio
Esptula
agitacin.
(Reactivo Analtico)
Campana
de
Anhdrido actico
Brocha de limpieza
Acido perclrico
extraccin
Tres
vasos
de

Balanza
analtica
Metronidazol
precipitado de 600 ml.
Balanza
Seis
matraz
(Muestra comercial)
SI Cristal violeta
granataria.
Erlenmeyer de 125
SI Fenolftalena
ml.
Piceta de agua
Bureta de 25 ml.
Soporte universal.
Tres
barras
de
agitacin.
Tres
Vasos
de
precipitados de 100
ml.
Dos
vasos
de
precipitados 150 ml.
Un vidrio de reloj.
PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS
CIDO PERCLRICO

FORMULA: HClO4.
PESO MOLECULAR: 100.46 g/mol
Punto de ebullicin: 203 C
Punto de fusin: -112 C
Densidad: 1.67 g/ml (25 C)
Solubilidad: Soluble en agua.
PRECAUCIONES: Fuerte oxidante. El contacto con otros materiales puede
ocasionar fuego o explosin. Es corrosivo causa severa irritacin y quemaduras en
el rea de contacto. Daino si es ingerido o inhalado.

BIFTALATO DE POTASIO

FORMULA: C8 H 5 KO 4

PESO MOLECULAR: 204.22 g/mol

Punto de ebullicin: no disponible
Punto de fusin: 295-300 C
Densidad: 1.636 g/ml (25 C)
Solubilidad: Soluble en agua a 20 C, 80 g/l

PRECAUCIONES: Tras contacto con la piel: Leve irritacin. Tras contacto con los ojos:
Leve irritacin. Evitar la formacin de polvo; no inhalar el polvo.
ANHDRIDO ACTICO
FORMULA: C 4 H 6 O3

PESO MOLECULAR: 1002.1 g/mol

Punto de ebullicin: 139 C
Punto de fusin: -73 C
Densidad: 1.08 g/ml (25 C)
Solubilidad: Soluble en agua a 20 C.

PRECAUCIONES: El anhdrido actico es corrosivo, irritante e inflamable, recomendacin

de utilizar la campana de laboratorio.
ACIDO ACETICO GLACIAL

FORMULA: CH 3 COOH

PESO MOLECULAR: 60.05 g/mol

Punto de ebullicin: 118 C
Punto de fusin: 17 C
Densidad: 1.05 g/ml (25 C)
Solubilidad: Soluble en agua a 20 C, 80 g/l

PRECAUCIONES: No inhalar los vapores. Evitar el contacto con la piel, los ojos y la ropa.
Procurar una ventilacin apropiada.

EXPLICACIN DE LO QUE OCURRE EN LA TCNICA ANALTICA

La tcnica utilizada para la determinacin de la cantidad de Metronidazol fue la de una
valoracin con disolventes no acuosos. El procedimiento que se sigui para la
estandarizacin fue que se pes en la balanza granataria biftalato de potasio, ya que el
biftalato de potasio es una patrn primario y es necesario tener un peso preciso para la
estandarizacin del cido perclrico, y se diluyo en anhdrido actico. Esta disolucin se
estandarizada de cido perclrico fue utilizada para valorar el Metronidazol en cido
actico. La reaccin qumica que se suscita en la valoracin es:

OH
N

H3C

CH3
N

OH

HClO 4

AcOH

CH3
+

N
H

RESULTADOS
Estandarizacin de la disolucin volumtrica: Acido Perclrico.
Peso muestra (mg) Biftalato
de potasio

Mililitros

408.4
404.6
406.0

10.5
11.3
14.4

Gastados

Normalidad Calculada

HClO 4 )

NORMALIDAD PROMEDIO: 0.180049501

0.19044821
0.175318561
0.174381733
0.00738293

CV= 4.029 %

CALCULOS
N=

masa(patron primario)
peso equivalente ( patron primario ) volumen (patros secundario)

N 1=

408.4 mg
=0.19044821
(204.23 g/eq)(10.5 ml)

N 1=

404.6 mg
=0.175318561
(204.23 g/eq)(11.3 ml)

N 1=

406.0 mg
=0.174381733
(204.23 g/eq)(14.4 ml)

Calculo del contenido de Metronidazol

Etiqueta del medicamento: Tabletas de Metronidazol.
Peso de 1 Tableta = 500 mg Peso promedio de las tabletas: 626.556 mg

ClO 4

mg polvo
de tableta

ml de (

meq

1 342.9

mg/muest
HClO 4 N ml ra
(meq)
N=
)
(peq)
0.180
8.6 ml
1.548
264.708

483.681498

2 347.5

9.3 ml

1.674

286.254

516.1270827

3 344.6

9 ml

1.62

277.02

503.6812046

mg
muestra

+
%CONTENIDO PROMEDIO= 100.2326 %

2.672995

CV= 2.66679

CALCULOS
mg
=(meq)( peq)
muestra
1#

( 1.548 meq )( 171 mg/meq )=264.708 mg

2#

( 1.674 meq ) ( 171mg /meq ) =286.254 mg

3#

( 1.62meq )( 171 mg/ meq )=277.02 mg

mg
muestra

][

peso promedio
w

342.9 mg

347.5 mg

1#

[ 264.708 mg ] 626.556 mg =483.681498

2#

[ 286.254 mg ] 626.556 mg =516.1270827

][

%
peso promedio
contenid
w

o mg/tab.
96.7361
%
103.225
4%
100.736
2%

3#

[ 277.02mg ]

626.556 mg
= 503.6812046
344.6 mg

ETIQUETA

[ Contenido ]

[ ]

100
=%contenido
500

[ ]

100
=96.7361996
500

1#

[ 483.681498 ]

2#

[ 516.1270827 ]

[ ]

3#

[ 503.6812016 ]

[ ]

100
=103.2254165
500
100
=100.7362404
500

ANALISIS DE LA TECNICA USADA

La tcnica utilizada para el anlisis y la determinacin de la cantidad de Metronidazol en
una tableta es como en casi todas las determinaciones de pureza y cantidad, una valoracin
utilizando un patrn secundario previamente estandarizado con un primario para despus
calcular la cantidad de muestra. Es una tcnica muy sencilla y eficiente de utilizar ya que
por medio de la valoracin en medio no acuoso logramos determinar el contenido de una
muestra, como en casi todos los medicamentos la tableta de Metronidazol no solo contiene
el principio activo sino tambin impurezas que podran intervenir con el anlisis dndonos
as resultados errneos o poco confiables.

ANALISIS DE LOS RESULTADOS

La normalidad a la cual se quera preparar el

HClO 4

era de 0.1 N sin embargo los

resultados obtenidos en los clculos de la normalidad real obtenemos una promedio de

+
0.180049501
0.00738293 arrojando como conclusin previa que el procedimiento

para la preparacin del cido Perclrico no fue el adecuado, obteniendo un valor

extremadamente alto, esto hace pensar que la disolucin no fue preparada para esa
normalidad sino que se prepar a 0.2 N as mismo se obtuvo un CV de 4.029 %, el cual nos

dice que nuestros datos son confiables al no ser variados. Podemos decir que nuestros
resultados son precisos pero no son exactos.
En la determinacin de contenido de la muestra obtuvimos una media promedio del

+
porcentaje de contenido de 100.2326 %
2.672995; un resultado acercado a el

porcentaje reportado por la farmacopea. As mismo se obtuvo un CV de 2.66679 que nos

dice que los resultados no son muy preciso ni tampoco exactos al estar separados del valor
esperado.
CONCLUSIN
El metronidazol contiene un porcentaje de contenido en cada tableta de por lo tanto cumple con las
especificaciones de la FEUM 11 va ed p.1203-1204.

CON ESTA PRCTICA APREND

A utilizar soluciones como EL dimetilformamida que sirve para neutralizar el metoxido de sodio
utilizado para estandarizaciones, siendo el metoxido un patrn primario

REFERENCIAS

Atkins, J. PRINCIPIOS DE QUIMICA, 3 ed. Editorial panamericana, p.p. 515516, N.Y; E.U.A, 2005.
Doria, M. EXPERIMENTOS DE QUIMICA EN MICROSCALA, 1 ed. Editorial
Universidad Iberoamericana, p.p. 421-425, Mexico, 2009.
Skoog, A. INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA, Editorial reverte,
Espaa, 1986.