UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

PRACTICA N 5
Compuestos oxigenados del azufre
E.A.P.:
Ingeniera Qumica
Curso:
Laboratorio de Qumica Inorgnica
Profesora:
Marcela Paz Castro
Horario:
Martes de 1:00 a 5:00 p.m.
Integrantes:

Fecha de entrega:

- Canchari Josh Ariluz

14070125

- Icanaqu Espinal Pool Francisco

14070040

- Lpez Amsquita Gustavo

14070141

07/10/14

-2014-

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

TABLA DE CONTENIDO
OBJETIVOS..................................................................................................... 2
MATERIALES.................................................................................................. 3
REACTIVOS.................................................................................................... 3
DESARROLLO EXPERIMENTAL.....................................................................4
1. Preparacin de Tiosulfato de Sodio.................................................4
2. Propiedades reductoras del Tiosulfato...........................................4
3. Propiedades Oxidantes del Tiosulfato.............................................5
4. Formacin del complejo de tiosulfato y su estabilidad................5
5. Acciones reductoras del iones SO3-2.................................................6
6. Diferencias entre los iones sulfito (SO3-2) y sulfato (SO4-2)..........7
7. Accin oxidante dl cido sulfrico concentrado............................8
7.1. Parte 1:.............................................................................................. 8
7.2. Parte 2:.............................................................................................. 8
8. Disgregacin hmeda del BaSO4......................................................9
8.1. Parte 1:.............................................................................................. 9
8.2. Parte 2:.............................................................................................. 9
CONCLUSIONES........................................................................................... 10

Practica de Laboratorio N 4

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OBJETIVOS
Falta colocar objetivos.

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MATERIALES

1 mechero bunsen
Matraz
Refrigerante (Reflujo)
Pipeta con portapipeta
Tubos de ensayo
Gradilla
Pinzas
Vaso de precipitado
Papel filtro

REACTIVOS

Azufre en polvo
Na2SO3 (Sulfito de sodio)
Na2SO4 (Sulfato de sodio)
C2H5OH (Etanol)
Na2S2O3 (Tiosulfato de sodio)
Almidn
KI3 (Triyoduro de potasio)
Zn , Al , Cu
HCl 1N (cido clorhdrico)
Pb(CH3COO)2 (Acetato de Plomo)
AgNO3 (Nitrato de plata)
NaOH (Hidroxido de sodio)
NaCl (Cloruro de sodio)
KI (Yodato de potasio)
Na2S (Sulfuro de sodio)
BaCl2 (Cloruro de bario)
H2SO4 (cido sulfrico)
Hg2(NO3)2 (Nitrato de plata)
BaSO4 (Sulfato de bario)
Na2CO3 (Carbonato de potasio)

DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Preparacin de Tiosulfato de Sodio
a) Procedimiento:
- Aadir a un matraz 10 g de Na2SO3 cristalino con 20 ml de
agua destilada.
- Calentar la mezcla hasta la ebullicin.
- Luego agregar el azufre en polvo (rmbico) humedecido
anticipadamente con etanol.
- Insertar el matraz al refrigerante (Reflujo) y poner a hervir
hasta que todo el azufre haya reaccionado.
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-

Filtrar la solucin y luego colocarlo en bao mara hasta que

por evaporacin, comience la cristalizacin.

b) Reaccin qumica:
Na2SO3(aq) + S(s)

Na2S2O3

+ H2O

C2H5OH

c) Observaciones:
Luego de mezclar el Na2SO3 con el azufre en polvo, se procede a
instalar el refrigerante el cual consta de reflujo de H 2O el cual
debe ser a contracorriente (porque a contracorriente se obtiene
mayor rendimiento), hervir el contenido del matraz (el volumen se
mantiene constante por accin del refrigerante por reflujo) y se
observa de color amarillo debido a que el azufre se est
disolviendo y reaccionara. Luego de filtrar y colocarlo a bao
mara se observara la cristalizacin del tiosulfato de sodio.

Equipo de reflujo

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2. Propiedades reductoras del Tiosulfato

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo mezclar 5 gotas de Na 2S2O3 al 5%, con 1ml
de solucin de almidn.
- A la mezcla anterior agregar gota a gota KI3(aq) al 5%.
- Seguir agregando hasta que todo el tiosulfato este oxidado y se
pueda observar el color azul (por la identificacin de yodo libre
usando almidn).
b) Reaccin qumica:
Na2S2O3 +

almidn + KI3
Na2S4O6 + KI

NaI (aq)

c)

Observaciones
Luego de agregar el tiosulfato se agreg almidn y el Triyoduro de
potasio. No se logra observar el color azul caracterstico del yodo
molecular debido a que el yodo molecular est siendo reducido
por el tiosulfato de I2 a I-1. Por ello se agrega KI3 hasta que todo
el tiosulfato se haya oxidado y se tenga yodo molecular en exceso
el cual es identificado por el almidn presentado color azul
oscuro. Con esta experiencia se comprueba las propiedades
reductoras del tiosufato.

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3. Propiedades Oxidantes del Tiosulfato

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo colocar 2ml de Na 2S2O3 al 5% y agregar
granallas de Zn.
- Agregar al tubo HCl 1N y calentar la mezcla.
- En la reaccin se libera H2S el cual se puede identificar usando
papel de filtro humedecido con solucin de acetato de plomo.
b) Reaccin qumica:
Na2S2O3(s) + HCl

+ Zn
+ NaCl + H2O

H 2S + ZnCl2

Identificacin del H2S liberado en la reaccin:

H 2S

+ Pb(CH3COO)2

PbS

CH3COOH
c) Observaciones:
Primero se mezcl el Na2S2O3 con Zn y el HCl. Luego se procedi a
calentarlo tapado en la parte superior con un papel humedecido
con el acetato para identificar el H2S liberado en la reaccin, el
cual reacciona con el acetato de plomo formando sulfuro de
plomo el cual se observa de color negro en el papel.
Por la formacin de Cloruro de zinc se tiene que el Zn se a
oxidado de Zn a Zn+2 por accin del tiosulfato.
Nota: El zinc es ms fcil de oxidar en medio cido
4. Formacin del complejo de tiosulfato y su estabilidad
a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo agregar 1ml de AgNO 3 0.1N
- Luego agregar gota a gota 3ml de solucin concentrada de
Na2S2O3 4M hasta que se disuelva el precipitado.
- Verterlo en 4 tubos de ensayo en igual cantidad.
- Al primer tubo agregar NaOH al 5%.
- Al segundo tubo agregar NaCl al 5%.
- Al tercer tubo agregar KI al 5%.
- Al cuarto tubo agregar Na2S al 5%.
- Observar en cul de ellos se forma precipitado.
b) Reaccin qumica:

AgNO3 + Na2S2O3
Na3[Ag(S2O3)2]

c) Observaciones:

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Luego de hacer reaccionar el nitrato de plata con el tiosulfato de
sodio (hasta que se disolvi todo el precipitado) se forma un
complejo incoloro de tiosulfato.
Se analiz la estabilidad de este complejo en diferentes medios y
se observ lo siguiente:
En el tubo N 1 (Medio bsico):
En presencia de NaOH el complejo se mantuvo estable, ya que no
se observ cambio de color
En el tubo N 2 (Medio neutro):
En presencia de NaCl el complejo se mantuvo estable ya que no
se observ cambio de color.
En el tubo N 3 (Medio cido):
En presencia de KI el complejo se mantuvo estable ya que no se
observ cambio de color.
En el tubo N 4 (Sulfuro):
En presencia de Na2S el complejo se mantuvo inestable y se
formo (falta averiguar en internet =D) de color marrn oscuro.
5. Acciones reductoras del iones SO3-2
a) Procedimiento:
- Mezclar en un tubo de ensayo Na 2SO3 slido con HCl para
obtener SO2.
- Luego saturar 2ml de agua con el SO2 obtenido anteriormente,
formando cido sulfuroso.
- Luego tratar el cido sulfuroso con solucin de yodo.
b) Reacciones qumicas:
Formacin del dixido de azufre:
Na2SO3

2HCl

SO 2(g)
+

2NaCl

H 2O

Saturacin de agua con dixido de azufre:

SO2(g)

H 2O

H 2SO3(aq)

Accin reductora del ion SO3-2:

H2SO3(aq)

KI3

HI
+

H 2SO4

KI

c) Observaciones:
Primero se realiz la obtencin de azufre y se recoge en agua
para formar el cido sulfrico. Luego lo hicimos reaccionar con el
KI3 el cual tiene color naranja oscuro, y se logra observa que este
se decolora al hacerlo reaccionar con el cido sulfrico, debido a
que el I2 se est reduciendo a I- por accin del ion SO3-2.
Con esta experiencia se comprob la propiedad oxidante del
sulfito

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6. Diferencias entre los iones sulfito (SO3-2) y sulfato (SO4-2)

a) Procedimiento:
- En dos tubos de ensayo agregar BaCl 2 al 5%.
- Al primer tubo agregar 1ml de Na2SO3 y al segundo tubo
agregar igual cantidad de Na2SO4 al 5%. Observar la diferencia
de precipitados.
- Aadir a ambos tunos HCl(cc) y agitar. Observar en cul de los
tubos se desprende SO2.
b) Reaccin qumica:
Formacin de precipitados:
BaCl2

Na2SO3

BaSO 3

2NaCl

BaCl2

Na2SO4

BaSO 4

2NaCl

Luego de agregar HCl

BaSO3
BaSO4

+
+

(cc)

HCl
+

SO 2

BaCl2

H2O

HCl

(No hay reaccin)

c) Observaciones:
En el primer tubo que contiene al ion sulfito se observa que tiene
ligeramente menos cantidad de precipitado blanco que en el
segundo tubo.
Luego de agregar el HCl se tiene que el ion sulfito reacciona con
este formando SO2 el cual se puede observar por el burbujeo que
se produce, pero el ion sulfato no reacciona con el HCl por ello
todo el sulfato se deposita en la parte inferior.
Nota: si luego de agregar HCl al sulfito de bario an queda algo
de precipitado se debe a que el ion sulfito se ha oxidado
parcialmente y sulfatado.

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7. Accin oxidante dl cido sulfrico concentrado

7.1.

Parte 1:

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo calentar una viruta de cobre con 1ml de
H2SO4 concentrado.
- En la reaccin se desprende SO2, el cual se puede identificar
por su olor y con papel de Hg2(NO3)2.
b) Reaccin qumica:
2H2SO4

Cu(s)
CuSO4

SO 2

H2SO4

+ 2H2O

Identificacin del SO2:

SO2

Hg2(NO3)2(aq)
+

Hg (s)
HNO3(aq)

c) Observaciones:
Se logra observar que el cido sulfrico concentrado es un buen
agente oxidante, logrando que el Cu se oxide hasta Cu +2
observndose que la mezcla final tiene coloracin turquesa por la
presencia del CuSO4.
En la identificacin del dixido de azufre se observ que luego de
la reaccin el papel que contena Hg 2(NO3)2 , cambio a color
plomo, esto por la presencia de mercurio elemental cuyo color
caracterstico es plomo.
7.2.

Parte 2:

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo calentar una granalla de zinc con 2 ml
de H2SO4 concentrado.
- En la reaccin tambin se desprende SO 2.
b) Reaccin qumica:
H2SO4

Identificacin del SO2:

SO2

Zn(s)
ZnSO4

Hg2(NO3)2(aq)
+

SO 2

+ H2(g)

Hg (s)

H2SO4

HNO3(aq)

c) Observaciones:
Se logra observar que el cido sulfrico concentrado es un buen
agente oxidante, logrando que el Zn se oxide hasta Zn +2
observndose que la mezcla final tiene coloracin plomo-gris por
la presencia del ZnSO4.
En la identificacin del dixido de azufre se observ que luego de
la reaccin el papel que contena Hg 2(NO3)2 , cambio a color
plomo, esto por la presencia de mercurio elemental cuyo color
caracterstico es plomo.

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8. Disgregacin hmeda del BaSO4

8.1.

Parte 1:

a) Procedimiento:
- Colocar en un vaso 0.5g de BaSO4
- Adicionar 10 ml de Na2CO3 al 20%. Hervir la mezcla durante 3
minutos.
- Filtrar la mezcla y acidulando con HCl, adicionar BaCl 2.
b) Reaccin qumica:
BaSO4(s)

Na2CO3(aq)
Na2SO4(aq)

BaCO 3(s)

Luego del filtrado, reaccin con BaCl2:

Na2SO4(aq) + BaCl2(aq) + HCl
+ NaCl(aq) + H2O

BaSO 4(s)

c) Observaciones:
Se observa que el sulfato de bario reacciona con el carbonato de
sodio, formando sulfato de sodio acuoso. El cual luego de la
filtracin se hace reaccionar con BaCl2 y acidulado con HCl,
observndose que se vuelve a obtener el sulfato de Bario.
8.2.

Parte 2:

a) Procedimiento:
- Mezclar 1ml de solucin de K2SO4 al 5% con una suspensin
formada por BaCO3 en 1ml de agua destilada.
- Probar si la reaccin es neutra con papel indicador.
- Luego agitar la mezcla y observar el cambio de color del papel
indicador.
b) Reaccin qumica:
Reaccin neutra.
K2SO4(aq)

BaCO3(aq)
BaSO4

K 2CO3

Reaccin bsica, por la hidrlisis del K2CO3 luego de agitar:

K2CO3

H 2CO3

KOH

c) Observaciones:
Se logra observar que primero se da la reaccin neutra entre el
K2SO4(aq) y el BaCO3(aq) el cual se verifico con el papel indicador, el
cual no cambio de color.
Pero luego de agitar la mezcla se acelera la reaccin de hidrlisis
del K2CO3 el cul es una reaccin bsica por la presencia del KOH,
el cual se verifico con el papel indicador el cual cambio a color
azul, indicando que la solucin final tenia caractersticas bsicas.

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CONCLUSIONES
Falta colocar las conclusiones

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