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Laboratorio de Inorgnica
Facultad de Ingeniera Qumica
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Azufre y sulfuros
1. OBJETIVOS:
Obtener las formas alotrpicas del azufre.
Experimentar con las reacciones las propiedades reductoras y oxidantes
del azufre.
Obtener el cido sulfrico y diferenciar sus sales, los sulfitos y sulfatos.

2. MATERIALES Y SUSTANCIAS:
I.
MATERIALES:
Materiales

Uso

Matraz
Por su forma troncocnica es til
para
realizar
mezclas
por
agitacin y para la evaporacin
controlada de lquidos, ya que se
evita en gran medida la prdida
del lquido; adems, su abertura
estrecha permite la utilizacin de
tapones.
Tubos de Ensayo
Se utiliza preferentemente como
recipiente de lquidos y slidos,
con los cuales se harn mezclas
o se les someter a variaciones
de temperatura u otras pruebas.
Pipeta
La pipeta es un instrumento
volumtrico de laboratorio que
permite medir la alcuota de
lquido con bastante precisin.

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Materiales

Uso

Esptula
Se utiliza para tomar pequeas
cantidades de compuestos que
son, bsicamente, polvo. Se
suele clasificar dentro del material
de metal y es comn encontrar en
recetas tcnicas el trmino punta
de esptula para referirse a esa
cantidad aproximadamente.
Luna de Reloj
Su utilidad ms frecuente es
pesar muestras slidas; aunque
tambin es utilizado para pesar
muestras hmedas despus de
hacer la filtracin, es decir,
despus de haber filtrado el
lquido y quedar solo la muestra
slida
Pinzas
Mediante la cual se pueden
sujetar diferentes objetos de
vidrio (embudos de laboratorio,
buretas...)
Mechero
Utilizado
en
laboratorios
cientficos
para
calentar
o
esterilizar muestras o reactivos
qumicos.
Vaso precipitado
Es utilizado para preparar o
calentar sustancias y transvasar
lquidos

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II.

SUSTANCIAS:

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Sustancia
KI

Descripcin

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El yoduro de potasio es una sal
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cristalina de formula KI, usada en
Sustancia
Descripcin
fotografa y tratamiento por
HCl
radiacin.
Al acuosa
ser
menos
Es una disolucin
del
gas
higroscpica
que
el
yoduro
de
cloruro de hidrgeno (HCl). Es
sodio,
es msy cido.
utilizada
como
muy corrosivo
Se emplea
fuente
de ion yoduro.
porta
comnmente
como Se
reactivo
como
una
sal
simple,
es
un
qumico y se trata de un cido
reductor
dbil
es
fuerte
que porseel cual
disocia
oxidado
por
otros
elementos
completamente en disolucin
como
el cloro.
acuosa.

H 2 S O4

azufre rombico S
8
HNO3

azufre monoclinico

BaCl 2

Sustancia
BaSO 3
H2O

Es
el compuesto
qumico
Llamado
tambin azufre
alfa,que
el
ms se produce en el mundo, por
azufre
rmbico
es uno
de decolor
eso
se utiliza
como
los
amarillo
limn,
insoluble
en
agua,
tantos medidores de la capacidad
industrial
de los
pases.
gran
ligeramente
soluble
enUna
alcohol
parte se emplea en la obtencin
etlico, ter dietlico, benceno, y
de fertilizantes. Tambin se usa
es muy
solubledeenotros
disulfuro
para
la sntesis
cidosdey
sulfatos
y densidad
en la industria
carbono. Su
es 2.07
petroqumica.
g/cm3 (1.19 oz/in3) y su dureza es
de 2.5
la escala
de Mohs.
Es
un en
lquido
corrosivo
y toxico
que puede ocasionar graves
quemaduras.se
utiliza
para
realizar explosivos como la
Llamado
tambin
azufre
nitroglicerina
as
como
fertilizantes.
Es
un
raro
reactivo
prismtico y azufre beta, es la
capaz de disolver el otro y el
modificacin estable del elemento
platino.[
por encima de la temperatura de
transicin y por debajo del punto
de fusin.
es
una de las sales solubles en
agua ms importantes de bario.es
toxica y da coloracin amarilloverde. Cristaliza tanto en fluorita y
Es aquella
la queLos
se le
han
cloruro
de aplomo.
cuales
eliminadoacomodar
las impurezas
e iones
pueden
la preferencia
mediante
de
los grandes destilacin.
iones de Ba -2. La
destilacin es un mtodo en
desuso para la produccin de
agua puraDescripcin
a nivel industrial. Esta
consiste
en
separar
los
componentes lquidos de una
Es un polvo blanco, txico,
mezcla.
soluble en cido clorhdrico
24 diluido, que se utiliza en la
fabricacin de papel. tiene una
densidad 4.44 g/cm3

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Na2 S2 O3

Es un cristal blanco, es
fcilmente soluble en el agua
aunque no en el alcohol y ha
delicuescencia en el aire
hmedo, ampliamente utilizado
despus del blanqueo.

Na2 S O3
Es un compuesto incoloro,
producto de la reaccin del cido
sulfrico con hidrxido de sodio.
En agua se disuelve con reaccin
ligeramente bsica. Posee una
densidad de 2.633 g/cm3, es
soluble en agua

El sulfato de sodio o sulfato


sdico
es
una
sustancia
incolora ,cristalina con buena
solubilidad en el agua y mala
solubilidad en la mayora de los
disolventes
orgnicos
con
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excepcin de la glicerina.

3. PROCEDIMIENTO:
Todos los materiales que se va a utilizar en los siguientes experimentos
deben estar limpios y secos, para esto primero lave con un poco de
detergente los materiales de vidrio y enjuague, seguidamente prenda el
mechero (en llama no luminosa) y con la ayuda de una pinza empiece a
secar cada material.
OBTENCIN DEL AZUFRE PLASTICO:
1 En un tubo de ensayo colocamos un poco de azufre (un
polvo de color amarillento) y con ayuda del mechero lo
calentamos hasta que se funda y se torne de un color rojizo
indicando la presencia de dixido de azufre (SO 2).

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2 Luego con
vertemos
el
calentando
dentro de un
precipitado lleno
destilada.

una
pinza
azufre
fundido
constantemente
vaso
de
de
agua

3Observando la formacin del azufre plstico l se manifest


en forma de bolitas de color marrn claro.

OBTENCIN DEL AZUFRE MONOCLINICO:


1 Previamente preparamos un papel sobre un embudo, un
vaso de precipitado con agua.
2 Colocamos en un tubo de ensayo una pequea cantidad de
azufre y calentamos muy lentamente a fuego directo.

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3 Agitar y rotar
con
suavidad
a
medida que el
azufre
funde,
con
cuidado que el color de la masa fundida se oscurezca.
4 Echar el azufre fundido sobre el papel y al ser retenido por
el papel se observara el azufre en un color amarillo con
puntas cristalizadas.

OBTENCIN DEL AZUFRE COLOIDAL :

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1 En un tubo de ensayo limpio y seco, colocamos una


pequea cantidad de Na2 S 2O3 (tiosulfato de sodio) luego
agregamos 1ml de HCl (0.1 N: liquido incoloro).
2 Agitamos bien y observamos un color amarillo blanquecino
lechoso y ese es el azufre coloidal.

PROPIEDADES

REDUCTORAS DEL AZUFRE:


1 En un tubo de ensayo limpio y seco echamos
1m
de
cido ntrico (HNO3 (CC) un lquido incoloro) luego agregamos un
poco de azufre en polvo (S: color amarillo)

2 Calentamos la mezcla por un minuto y medio llegando a su


punto de ebullicin (el gas es NO 2 color anaranjado rojizo)
agregamos cido sulfrico) y al mismo tiempo echamos el
Cloruro de bario 5% (Bacl2: un lquido incoloro).

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3 Agitamos bien y observamos que en la solucin se forma un


color blanco lechoso (en el Ba2SO4).

EL ION SULFURO COMO AGENTE REDUCTOR:


1 Para obtener el H2S(g) calentamos el disulfuro de hierro con
cido clorhdrico .

2
Luego
que
cido
sulfhdrico
agregamos
el
y KI3(ac).

obtenemos
el
H2S(g)
,
le
yodato de potasio

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3 Agitamos y observamos que el I2 se reduce y pasa a I-, y que el


azufre pasa de S- a S0, se nota por la presencia de un color
lechoso.

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PROPIEDADES REDUCCTORAS DEL TIOSULFATO DE SODIO:


1 Se tiene KI3(ac) y se le agrega almidn el cual reacciona con el I2
que est en la reaccin .
I2(ac) + almidn complejo de almidn yodo (yodo-almilosa). Se
nota la formacin de este compuesto por el color azul.

2 Luego a esta reaccin se le agrega Na2S2O3 y vemos como se


decolora .Esto ocurre porque el I20 paso a I- y el S2O32- pasa a
S4O62- .

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.
3Luego le echamos agua y se pone de color anaranjado y
para comprobar la existencia de iodo le echamos almidn,
donde se observa liberacin de humos fucsia.

DIFERENCIAS
IONES SULFITO

ENTRE
Y SULFATO:

1 A 2 tubos de ensayo limpio y seco agregamos 2ml de una


solucin de cloruro de Bario 5% (BaCl 2: Liquido incoloro) a un
tubo agregamos una solucin de sulfito de sodio 5% (Na 2SO3
un lquido incoloro transparente) al otro tubo se le agrega la
igual cantidad de solucin de sulfato de sodio al 5%(Na 2SO4
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un lquido blanco turbio) agitamos bien ambos tubos y


observamos,

2
Despus
solo
nos
parte slida y con
empezamos
a

decantamos
quedamos con
eso
trabajar.

y
la

3despues de ese proceso obtenemos 2 tubos uno de sulfato


de bario y el otro de sulfito de bario. En cada uno de ellos le
aadimos cido Clorhdrico (HClcc: Liquido incoloro), agitamos
bien y observamos que cada solucin se pone blanquecina
transparente pero con una cantidad de precipitado blanco. El
sulfito por ser ms soluble obtiene menos precipitado y el
sulfato por ser menos soluble obtiene mas precipitado.

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4. DATOS EXPERIMENTALES:
OBTENCION DEL AZUFRE PLASTICO:
El azufre se pone de color rojizo y al echar al agua se observa
un color amarillento con una contextura elstica lo cual nos
damos cuenta que tiene propiedades del plstico y as
obtenemos el sulfuro plstico.
OBTENCION DEL AZUFRE MONOCLINICO:
Se coloca el azufre al calor y se observa un color amarillento que
al ser calentado se torna a un color oscuro lo cual se tiene que
evitar, luego se procede a echar aun papel y podemos notar su
estructura fsica que es como cristales (agujas) y as obtenemos
el azufre cromoclnico.
OBTENCION DEL AZUFRE COLOIDAL:

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Al tiosulfato de sodio (forma de bolitas) se le aade cido


clorhdrico y al agitar se observa un color lechoso algo
amarillento y as obtenemos el azufre coloidal.
PROPIEDADES REDUCTORAS DEL AZUFRE:
Echamos cido ntrico y azufre lo colocamos al calor hasta su
punto de ebullicin por lo menos minuto y medio. El azufre
pasara a cido sulfrico, se decanta y solo se trabaja con lo que
no reacciono. Seguidamente se agrega cloruro de bario y se
obtiene un precipitado de color blanco.
EL ION SULFUROCOMO AGENTE REDUCTOR:
Preparamos el cido sulfrico mediante un proceso que requiere
de bisulfuro de hierro y el cido clorhdrico se pone al calor y por
medio de una manguera especial se obtiene el cido sulfhdrico.
Ya obtenido el cido sulfhdrico se agrega triyoduro de potasio y
se observa un cambio de cargas del iodo y del azufre, con un
aspecto lechoso.
PROPIEDADES REDUCTORAS DEL TRIOSULFATO DE SODIO:
Se tiene triyoduro de potasio que es de color azul y se le agrega
triosulfato de sodio que en un instante el color de la solucin
cambia a transparente. Para poder comprobar la existencia del
iodo se le agrega agua y cambia a un color anaranjado donde le
aadimos almidn y observa unos humos de color fucsia.
DIFERENCIAS ENTRE IONES SULFITOS Y SULFATOS:
Para poder comprobar la diferencia entre los iones de sulfitos y
sulfatos se cogi 2 tubos de ensayo, al primero se le agrego
sulfito de sodio y cloruro de bario donde se observ un
precipitado lechoso de color blanco que era el sulfito de bario. Al
segundo tubo se le agrego sulfato de sodio y cloruro de bario
donde se observ un precipitado blanco que era el sulfato de
bario, luego se decant y solo se trabaj con los slidos.
En al sulfito y sulfato de bario se agreg cido clorhdrico donde
se observ unos precipitados blancos, el sulfito tenia menso

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precipitado que el sulfato ya que era el ms soluble en cido


clorhdrico.
5. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES:
OBTENCIN DEL AZUFRE PLASTICO
Reaccin Qumica:
S + O2

SO2

Nota:

El cloro se reduce

S0

+2
pasa a S

OBTENCIO DEL AZUFRE MONOCLINICO:


Reaccin Qumica:
S + O2

SO2

Nota:

El cloro se reduce

S0

+2
pasa a S

OBTENCIN DEL AZUFRE COLOIDAL:


Reaccin qumica:
Na2S2O3 + 2HCl
H2S2O3
Na2S2O3 + 2HCl

H2S2O3 + 2NaCl
S + H2SO3
SO2 + S + 2NaCl + H2O

Nota:
Se forma el azufre coloidal de color amarillento.
PROPIEDADES REDUCTORAS DEL AZUFRE:
Reaccin qumica:

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2HNO3(CC) + S(S)
6HNO3 + S(S)

NO2 (g) + H2SO4(CC)


6NO2 (g)

H2SO4(cc) + BaCl2(l)

+ H2SO4(CC) + 2H2O(l)

BaSO4(s)

+ 2HCl (cc)

Nota:

El precipitado blanco es el sulfato de bario

EL ION SULFURO COMO AGENTE REDUCTOR:


Reaccin qumica:

Ecuacin para obtener el disulfuro de hierro

FeS2(s) + 2 HCl(aq) FeCl2(aq)+ H2S(g)

Ecuacin para obtener el KI3(ac)

Ecuacin despus de echar el KI3(ac)

I (s) + KI (ac) KI 3

KI3(ac) + H2S(g) S + 2 HI + KI

Nota:
El I2 se reduce y pasa a I- .
El S-2 se reduce a S0

PROPIEDADES REDUCTORAS DEL TRISULFURO DE SODIO:

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Reaccin qumica:

Ecuacin de la obtencin KI3(ac)

Ecuacin con el yodo

I (s) + KI (ac) KI 3

I2(ac) + almidon complejo de almidon yodo (yodoalmilosa) (termolabil)

Ecuacin cuando se agrega Na2S2O3


yodo-almilosa (termolabil ) + Na 2S2O3 Decoloracion

Nota:
El I20 paso a I El S2O32- pasa a S4O62 DIFERENCIAS ENTRE IONES SULFATO Y SULFITO:
Reaccin qumica:

Ecuacin de los sulfatos:


Na2SO4(ac) +BaCl2 BaSO4 + HCl
BaSO4 + 2HCL BaCl2 + SO3 + H2O(c)

Ecuacin de los sulfitos:


Na2SO3(ac) +BaCl2(l) BaSO-3 (ac) + HCl
BaSo3(ac) + HCl BaCl2 SO(s) + H2O(L)

Nota:

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El sulfito de bario es ms soluble en cido clorhdrico y


posee menos precipitado
El sulfato de bario es menos soluble en cido
Clorhdrico y posee ms precipitado.

6. CONCLUSIONES:

Los estados alotrpicos dependern de la temperatura a la cual sean


fundidos.

El azufre libre y como in sulfuro son buenos agentes reductores por


su naturaleza electronegativa.

7. RECOMENDACIONES:

En la fundicin del azufre (formacin del azufre plstico), tener cuidado


con los vapores desprendidos, ya que estos son sofocantes.

Debemos tener presente que los mecheros no deben estar encendidos


si su uso no es necesario. Estos solo sern prendidos despus de que
no supongan ningn peligro para los compaeros.

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Despus de haber calentado los tubos de ensayo (objetos de vidrio)


debemos dejar que estos se enfren completamente antes de volver a
usar.

No usar la boca para aspirar con pipetas, soluciones agresivas como


cidos y bases concentradas, como por ejemplo en esta prctica el
cido ntrico

8. BIBLIOGRAFA:

Arthur Vogel. Qumica Analtica Cualitativa


Manual de laboratorio. Lpez Sartre 2006 pag.127-130-145
Qumica inorgnica A.G.Sharpe. pg. 147
Qumica elemental moderna inorgnica
Celsi Iacobucci
Editorial Kapelusz
Qumica analtica cualitativa
Vogel Arthur

9. ANEXOS:
Propiedades Fsicas Y Qumicas Del Azufre
ELEMENTO

Oxigeno

Smbolo
Numero atmico

S
16

Abundancia:
Csmica(*)
C.Terrestre (ppm)
Agua de mar (ppm)

5.7
260
870

Descubriendo:
Ao
Descubridor
Lugar

Conocidos por
antiguas
civilizaciones

ELEMENTO
Reservas estimadas
Tm
Configuracin
electrnica
Radio inico (ppm)
Radio covalente
(ppm)
Radio de Van der
Waals (ppm)
Temperatura de
fusin (K)
Temperatura de
ebullicin (K)
Entalpia de fusin
(KJ/mol)
Entalpia de vapor.
(KJ/mol)

24

Oxigeno
2.5109
[Ne]3s2 3p4
127
104
185
-S8 386.0
-S8 392.2
717.824
1.32
9.62

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Pas
Minerales y/o
fuentes mas
importantes

Nativo
H2S
sulfuros

M. atmica(**)
Estado a 20 C

32.066
solido

Estructura
cristalina
del solido

Densidad (g/ml)
a 293 K
Produccin
(Tm/ao)

Temperatura critica
(K)
Presin critica (Kpa)
Volumen critico
(ml/mol)
Resistividad Elec. (
m) (a T K)
Color
Electronegatividad
E. de ionizacin
(KJ/mol de at.)

Varias alotropas,
intra e
intermoleculares Estados de
Oxidacin
-S8 2.07
-S8 1.957
54*106

Carga nuclear
efectiva (Slater)
afinidad electrnica
(KJ/mol)

2*1015
(293)
Amarillo aptico
2.85
279.0
-2(*), 0, 2(*),
4(*), 6(*),
1
3
5
5.45
200.4

Produccin de cido sulfrico


Mtodo de las cmaras de plomo:
Este es el mtodo de produccin industrial de cido sulfrico ms antiguo y
consiste en varias etapas:
El dixido de azufre ( S O2 ) en estado gaseoso entra a una cmara,
luego de haber salido de la cmara de combustin en donde es
alimentado con cido nitroso, para formar cido nitrososulfrico
S O2 ( OH ) ONO
.
Luego el cido nitrososulfurico se desnitrifica para formar cido sulfrico
H 2 S O4
N 2 O2
) y trixido de nitrgeno (
). Tambin se evapora el agua

dejando el cido con una concentracin aproximada de un 76-78%.


El trixido de nitrgeno producido con el dixido de azufre sobrante pasan
a la primera cmara de plomo en donde se agrega ms agua para formar
cido sulfrico, el cual escurre por las paredes y se acumula en la parte

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inferior. As sigue pasando a otras cmaras de plomo en donde ocurren


similares reacciones, para as ocuparla mayor cantidad de dixido de
azufre.
Las cmaras de azufre pueden variar en cantidad dependiendo de la
industria, estas pueden variaren numero desde 3 a 10, y el cido
resultante de estas tiene una concentracin aproximada de entre 62-68%.
Luego de pasar por las cmaras de plomo, el dixido de azufre y xidos
de nitrgenos que an quedan, pasan a una torre , en donde se disuelven
en el cido sulfrico fro, proveniente de la torre dela primera obtencin .
para formar cido sulfrico, cido nitroso y cido nitroso sulfrico. Estos
dos ltimos volvern a ser utilizados en la torre donde se produce el cido
sulfrico.
Los compuestos gaseosos que no se utilizan o que no se disuelven en el
cido son liberados a la atmsfera a travs de chimeneas.

Mtodo de

Contacto:

Es el mtodo de uso ms generalizado en los pases desarrollados. El fundamento


SO 2
SO 3
del mismo reside en la oxidacin reversible del
a
sobre un
catalizador slido, que en un principio fue platino y que modernamente suele ser
pentaxido de divanadio (V2O5) por razones de economa, resistencia a los
envenenadores (a los que el Pt es tan vulnerable), y velocidad de reaccin:

2 SO 2 +O2 2 SO 3
El proceso se puede resumir as:
Obtencin de SO2, que se suele hacer por tostacin de piritas o
quemando azufre.

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Purificacin a fondo del SO2. Esta purificacin es de extraordinaria


importancia, de manera que se eliminan los posibles venenos del
catalizador, como los xidos de arsnico en el caso del platino, etc. Para
ello se le hace pasar a travs de unas cmaras de polvo precipitadores
electrostticos, torres de lavado y torres de secado posterior, mediante el
uso de contracorrientes de cido sulfrico concentrado.
Oxidacin del SO2 en una torre donde se encuentra el catalizador
finamente dividido sobre un soporte adecuado, con el fin de ofrecer una
superficie eficaz mxima. Previamente la mezcla de SO2 y aire, ha debido
pasar por un cambiador de calor, donde alcanza una temperatura ptima
para un mayor rendimiento de la reaccin reversible. En el caso de que el
catalizador sea V2O5 esta temperatura es de unos 400 C.
El SO3 pasa a otra torre, donde se absorbe en cido sulfrico concentrado, en el
que se disuelve muy bien, formando leum o cido sulfrico fumante, que
posteriormente es diluido a cido sulfrico de 99-100%.
H 2 S O 4 + SO 3
H 2 S2 O 7 + H 2 O

El

SO 3

---------

H 2 S2 O 7
H 2 S O4

no se absorbe sobre agua, porque se origina una niebla compuesta de

gotitas de cido sulfrico que no es absorbida, mientras que sobre cido sulfrico
concentrado esta absorcin tiene lugar rpidamente.

Usos del cido sulfrico

Produccin de superfosfato de calcio (fertilizantes).

Potabilizacin de agua: para producir sulfato de aluminio a partir de bauxita.

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Detergentes: en la sulfonacin de dodecilbenceno, que es la materia prima bsica


para la mayora de los detergentes utilizados en el hogar y la industria. Tambin
para esto se utiliza leum 22%.

Fbricas de Papel: En el proceso de produccin de la pulpa de papel, e


indirectamente en el uso de sulfato de aluminio.

Refinacin de Petrleo: para las calderas y procesos qumicos.

Generacin trmica de energa: para el tratamiento de las calderas.

Metalurgia: para el decapado de metales.

Produccin de cido para bateras elctricas.

Produccin de sulfato de aluminio: se lo utiliza en reaccin con hidrxido de


aluminio. El sulfato de aluminio producido se utiliza principalmente en
potabilizacin de aguas, curtidos al alumbre (curtiembres), produccin de papel y
sales de aluminio.

Produccin de sulfato de cromo: se lo utiliza en reaccin con bicromato de potasio


y un agente reductor. El sulfato de cromo se utiliza principalmente para el curtido
de cueros (curtido al cromo).

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