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PRCTICA N5

Determinacin de guaifenesina en jarabe por


cromatografa de gases

OBJETIVO
Determinar el contenido de guaifenesina presente en la forma farmacutica de jarabe comercial,
mediante una curva de calibracin de la sustancia de referencia.
RESULTADOS

Concentracin
(mg/mL)

rea bajo la
curva

0.2004
0.2004
0.4008
0.4008
0.6012
0.6012
0.8016
0.8016
1.002
1.002

13746.38
12862.15
30176.76
28946.79
49093.31
48062.57
67438.38
64026.77
92409.28
88639.85

Tabla 1. reas bajo la curva correspondientes


a cada concentracin de la curva tipo con
solucin
referencia.
rea de
bajo
la curva
0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.1

Concentracin (mg/mL)

Grafica 1. Curva de calibracin de la sustancia de referencia,


1
rea bajo la curva contra concentracin

Ecuacin de la recta: y = 95115x 7643.2


Para encontrar la concentracin de las muestras de
Guaifenesina a partir de las reas bajo la curva
obtenidas de despejo la ecuacin:

x=

y+ 7643.2
95115

Muestra 1
Concentracin
rea bajo la
(mg/mL)
curva
0.541715292
43891.05
0.515703622
41416.95
Muestra 2
Concentracin
rea bajo la
(mg/mL)
curva
0.504113862
40314.59
0.470435578
37111.28

Los resultados anteriores se obtuvieron


mediante cromatografa de gases con
las siguientes caractersticas:
Condiciones cromatogrficas
Columna: 5fenil-metilpolisiloxano
Longitud: 30 m
Dimetro interno: 0.32 mm
Gas acarreador: N2
Acondicionamiento de la columna a
300C
Corrida: 25 minuto
Inyeccin cada 5 minutos
Tabla 2. Concentraciones correspondientes a
Flujo: 10 psi
las reas bajo la curva de las muestras
Split: 1:100
analizadas.
Horno: 170C
Para el clculo de la concentracin terica se tom
en cuenta
el procedimiento
de
Detector:
ionizacin
el flama (FID)
acondicionamiento de la misma:

5mL de
jarabe
equivalent
es a 100
mg de
guaifenesi
na

Extraccin
con 3
porciones
de 30 mL
de
cloroformo

Llevar a
100 mL de
CHCL 3

Tomar un
alcuota de
5 mL y
llevar a
sequedad

Resuspend
er en agua
y llevar a
10 mL

Figura 1. Proceso de acondicionamiento de la muestra

5 mg de guaifenesina(seca)
100 mg de guaifenesina 1 mg
mg
=
de guaifenesina x 5 mL ( alicuota )=
=0.5
100 mL de cloroformo
mL
10 mL de agua
mL

Determinacin del porcentaje de guaifenesina


0.5 mg/ mL 100%
En la muestra 1 se obtuvieron
En la muestra 2 se
obtuvieron
0.4872 mg/ mL 97.44
%

0.5287 mg/ mL 105%

Por lo que, si la etiqueta del jarabe report 2 g de guaifenesina por cada 100 mL del mismo la
muestra 1 contiene 2.1g por cada 100 mL de jarabe y la muestra 2 contiene 1.9488g por cada
100 mL de jarabe.

DISCUSIN DE RESULTADOS
Un jarabe es una solucin concentrada o casi saturada de sacarosa; los jarabes medicinales son
aqullos a los que adicionalmente se les ha aadido un activo teraputico, como lo es el jarabe
de Guaifenesina. Se aadi NaOH para que reaccionara con la sacarosa presente en el medio
generando la hidrolisis de dicho disacrido obteniendo glucosa y sacarosa. El medio bsico
favorece la oxidacin de los monosacridos facilitando la extraccin de la guaifenesina con
CHCl3 para posteriormente ser inyectado al cromatgrafo de gases en una solucin acuosa.
Tericamente a la cantidad tomada del jarabe, despus del acondicionamiento le corresponde
una concentracin de 0.5 mg/mL de guaifenesina, a la cual se le otorga el 100% la muestra 1 y 2
arrojaron concentraciones que equivalen al 105% y 97.44% respectivamente. De acuerdo a la
monografa correspondiente a la guaifenesina en la farmacopea, el contenido de sta debe ser
100 % +/- 5%, de tal forma que se puede decir que el jarabe de guaifenesina tiene una
concentracin que corresponde a la marcada en la etiqueta.

CONCLUSIONES
La concentracin encontrada de las muestras 1 y 2 del jarabe de guaifenesina fue de 2.1g y
1.9488g por cada 100 mL de jarabe respectivamente, equivalente al 105% y 97.44%, contenido
dentro del marco normativo marcado por la FEUM.

CUESTIONARIO
a) Qu caracteristicas deben
cromatografia de gases?

tener

las

muestras

para

ser

analizadas

por

R= Presin de vapor mayor a 1 torr a la temperatura de operacin, no debe ser termolbil, no


debe reaccionar con ningn componente del sistema .
b) Anota 5 diferencias entre las columnas empacadas y las columnas capilares
R=
CARACTERISTICA

CAPILAR

EMPACADA
3

LONGITUD (m)
DIAMETRO (mm)
FLUJO (mL/min)
CAPACIDAD
ESPESOR DE PELICULA
(m)

5-100
0.1-0.53
0.5-15
100 ng/pico

0.5- 5
2-4
10-60
10 g/pico

0.1-8

1-10

c) Qu tipo de compuestos pueden ser analizados por el FID?


R= Selectivo hacia los compuestos que presentan elaces C-H
d) Cules son los gases que se utilizan cuando se trabaja con un detector de
ionizacin de flama? R= Hidrogeno y oxigeno + el gas acarreador
e) Qu significa el trabajar con un inyector a un valor Split 1:100?
R= Que una parte de 100 pasa a la columna y las otras 99 partes son liberadas por el split

REFERENCIAS
1. JHONSON C., PASTO D., Determinacin de estructuras orgnicas, Reverte, Espaa, pp
47
2. QUIRS M., Principios y aplicaciones de la cromatografia de gases, Ed. Universidad
de Costa Rica
3. Cromatografia de gases, Agencia Estatal Consejo Superior de Investigaciones
Cientficas
de
Espaa
,
Fecha
de
consulta
05/04/2016,
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromatogr
afia_de_gases.pdf
4. Cromatografia de gases, Universidad de Alicante, Fecha de consulta 05/04/2016,
http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascromat.pdf
5. Douglas A. Skoog [et.al.]. Principios de anlisis instrumental. 5a ed. Editorial Mc-Graw
Hill. Madrid. 2005.
6. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 8 edicin, 2004, Volumen I, p.c: 267 269

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