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D473 07 (2012)

Designacin D473-09 (Re aprobada 2012)


Manual
Capitulo 10.1

Estndar

de

medida

de

petrleo

(MPMS),

Designacin: 53/82

Mtodo de Prueba Estndar para Sedimentos en


Petrleo Crudo y Combustibles por el Mtodo de
Extraccin.
Este mtodo ha sido publicado bajo la designacin fija D473; el numero inmediatamente
despus de la designacin indica el ao de adopcin original o , en el caso de revisin. Un
nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un psilon superndice ()
indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para uso por agencias del departamento de defensa

1. Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de sedimentos en
crudos y combustibles por extraccin con tolueno. La precisin se aplica a
una gama de niveles de sedimentos de 0,01 a 0,40% en masa, aunque se
pueden determinar niveles ms.
NOTA 1- Precisin de aceites reciclados y aceites del crter es desconocida y Se requieren
pruebas adicionales para determinar que la precisin.

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como


estndar. No hay otras unidades de medida que se incluyen en esta norma.
1.3 Esta norma no pretende considerar todos de la problemas de seguridad,
si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta
norma establecer apropiadas prcticas de seguridad y determinar la
aplicabilidad de limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para
declaraciones especficas de advertencia, vase 5.1.1.6 y 6.1
2. Documentos de Referencia
2.1 Normas ASTM:

D4057 Prctica para el muestreo manual de Petrleo y Productos de


Petrleo (API MPMS Captulo 8.1)
D4177 Prctica para el muestreo automtico de Petrleo y Productos de
Petrleo (API MPMS Captulo 8.2)
D5854 Prctica para la mezcla y manipulacin de muestras lquidas de
Petrleo y Productos de Petrleo (API Captulo MSMP 8.3)
E29 Prctica para el uso de dgitos significativos en los datos de prueba para
Determinar la conformidad con las especificaciones
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2.2 Normas API: 3
Captulo 8.1 Manual de Muestreo de petrleo y sus Productos derivados
(Prctica ASTM D4057)
Captulo 8.2 Muestreo automtico de petrleo y sus Productos derivados
(Prctica ASTM D4177)
Captulo 8.3 Mezcla y manipulacin de muestras lquidas de Petrleo y
Productos de Petrleo (Prctica ASTM D5854)
2.3 Norma ISO: 4
5272 Tolueno para uso industrial-Especificaciones
1
Este mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del Comit D02 de la ASTM en Productos del petrleo y
lubricantes y de la Comisin sobre el petrleo API Medicin, y es responsabilidad directa del subcomit
D02.02 / COMQ en Medicin de los hidrocarburos para la transferencia de custodia (ASTM-API Comn).
Edicin actual aprobada el 1 de noviembre de 2012. Publicado en diciembre de 2012. Originalmente
aprobada en 1938. ltima edicin anterior, aprobada en 2007 como D473-07. DOI: 10.1520 / D047307R12.
2

Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o pngase en contacto con
Servicio al Cliente de ASTM en service@astm.org. Para Annual Book of ASTM Standards informacin de
volumen, se refieren a la pgina Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.

3. Resumen del Mtodo de prueba


3.1 Extraer una muestra representativa de petrleo, contenida en un dedal
refractario, con tolueno caliente hasta que los residuos alcancen una masa
constante. La masa de residuo, calculado como un porcentaje, es reportado
como sedimento por extraccin.
4. Importancia y Uso
4.1 El conocimiento del contenido de sedimentos de crudos y aceites
combustibles es importante tanto para la operacin de refinado y la compra
o venta de estos productos.
5. Aparatos
5.1 Aparatos de laboratorio y de cristalera habituales, junto con los
siguientes son necesarios para este mtodo de prueba.
5.1.1 Aparatos de extraccin Utilice el aparato ilustrado en las Figuras 1
y 2 y que consta de los elementos descritos en 5.1.1.1-5.1.1.3.
3.
Disponible en Instituto Americano del Petrole (API) 1220 L. St., NW, Washington, DC 200054070, http://api-ec.api.org.
4.

Disponible en Instituto Americano de Estndares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York,
NY 10036, http://www.ansi.org.

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Condensado
r

Condensado
r

Taza
Agua
Alambr
e
Dedal de
Extraccin en
Cesta
Matraz de
Extraccion
Solvent

de

Placa
Caliente

NOTA 1 -- El Aparato B muestra la taza de agua


en posicin

Fig.1 Aparatos de extraccin para determinacin de sedimentos


5.1.1.1 Matraz de extraccin Usar un matraz de cuello ancho
(Erlenmeyer) de 1 L, con un dimetro mnimo exterior del cuello de 50 mm,
para el procedimiento.
5.1.1.2 CondensadorUn condensador en forma de una bobina del metal
aproximadamente 25 mm de dimetro y 50 mm de longitud adjunta con los
extremos que proyectan a travs de una tapa de dimetro suficiente para
cubrir el cuello del matraz como se muestra en Figura 1. Se har la bobina
de acero inoxidable, estao, cobre estaado o latn estaado con un
dimetro exterior de la tubera de 5 a 8 mm y un espesor de 1,5 mm. Si se
construye de cobre estaado o cobre amarillo, la capa de estao tendr un
espesor mnimo de 0,075 mm. La superficie expuesta de la bobina de
enfriamiento es cerca de 115 cm2.
Nota 2-- El uso de una unidad de regulador/flujmetro de agua que controla el flujo de agua
en el condensador se apaga la fuente de calor cuando el flujo cae por debajo de un lmite
preestablecido, se ha encontrado conveniente evitar tolueno vaporizado antes de encender.
Se recomienda el uso de dicho dispositivo.

5.1.1.3 Dedal de Extraccin5 El dedal de extraccin deber ser de un


material poroso refractario,
tamao de poro 20.0 a 30.0 m (como
certificado por el fabricante), 25 mm de dimetro por 70 mm de altura, peso
de no menos de 15 g y no ms de 17 g.
Suspender el dedal de la bobina del condensador por medio de una cesta
que cuelga aproximadamente a medio camino entre la superficie de la
extraccin solvente y la parte inferior del serpentn del condensador.
5.

La nica fuente de suministro de la extraccin dedal, un 485, 25 70 mm de grueso de porosidad,


dibujo nmero 005163 de QA, conocido por la Comisin en este momento es Saint-Gobain/Norton
Industrial cermica de Worcester, MA. Si usted sabe de proveedores alternativos, proporcione esta
informacin a la sede internacional de ASTM. Sus comentarios recibirn consideracin cuidadosa en
una reunin del Comit tcnico responsable, 1 que pueden asistir.

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5.1.1.4 Cesta de dedal La cesta de dedal ser resistente a la corrosin y
sern hechas de platino, acero inoxidable acero, aleacin de nquel-cromo o
material similar. Figura 2 se muestra el diseo y las dimensiones de dos
cestas tpicas que se han utilizado con xito en la industria.
5.1.1.5 Taza de agua Use una taza de agua cuando se prueba una
muestra que tiende a tener un contenido de agua mayor que 10% en
volumen (ver Fig. 1, B de Aparatos). La Copa deber estar fabricada de
cristal, de forma cnica, aproximadamente 20 mm de dimetro y 25 mm de
profundidad, y tienen una capacidad de aproximadamente 3 mL. Un gancho
de vidrio fundido en el borde a un lado en forma que, cuando en el
condensador la copa se cuelga con su borde a un nivel razonable. En este
procedimiento, suspender la cesta dedal como se muestra en la Fig. 1.
Coloca el aparato A a travs del alambre resistente a la corrosin en la parte
inferior de la bobina de condensador y adjunto para las ayudas de la cesta,
o como en la Fig. 1, del aparato B, donde el cable es compatible con la
canasta se unen a ganchos soldados en la parte inferior de la tapa del
condensador.
5.1.1.6 Fuente de calor Utilice una fuente de calor, preferiblemente una
placa caliente operada debajo de una campana ventilada, conveniente para
la vaporizacin de tolueno (ADVERTENCIA-- Inflamable.)
5.2 Balanza analtica Utilizar una balanza analtica, con una precisin de
0,1 mg. Verificar el equilibrio, por lo menos anualmente, contra pesas
trazables a un cuerpo de normas nacionales como el Instituto Nacional de
estndares y tecnologa (NIST)
Fig. 2 Soporte de Cesta Dedal
Ganchos de sujecin en la
parte inferior de la tapa del
condensador

Uniones de
soldadura de
Alambre de
soporte A

Instalacin a travs del


bucle del condensador

Uniones de
soldadura de
plata
Soporte de
cinta B

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5.3

Mezclador noaireacin
Utilizar
un mezclador
no
aireacin,
cuando
rena
la
verificacin de
requisitos
de
eficiencia
de
mezcla
en la prctica
D5854
(API
Captulo
8.3).
Cualquiera de
los dos
mezcladores
de
insercin
o
mezcladores
de
circulacin
o
mezcladores
de
circulacin
externa
son aceptables
siempre que cumplan los criterios de la Prctica D5854 (API Captulo 8.3).
5.4 Horno Usar un horno capaz de mantener una temperatura de 115 a
120 C (240 a 250 F).
5.5 Vasos de enfriamiento Utilizar un desecador sin desecante como un
recipiente de enfriamiento.
5.6 Dispositivo de medicin de la temperatura Como un termmetro
capaz de medir la temperatura de la muestra lo ms preciso de 1 C (2 F)
6. Solvente.
6.1. ToluenoEl grado reactivo del tolueno est estipulado conforme a las
especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la American Chemical
Society (ACS ) 6 o Grado 2 de la norma ISO 5272 .
Advertencia - inflamable. Mantener alejado del calor, chispas y llama
abierta. El vapor es daino. El tolueno es txico. Debe tomarse un cuidado
especial para evitar la inhalacin de los vapores y proteger los ojos.
Mantener en un envase cerrado. Use con ventilacin adecuada. Evitar el
contacto prolongado o repetido con la piel.
6

Reactivos qumicos, Especificaciones de la Sociedad Americana de Qumica, Sociedad Americana de


Qumica, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no enumerado por la Sociedad
Americana de Qumica , vase en Normas de Laboratorio Analar BDH Chemicals, Ltd. , Poole, Dorset ,
Reino Unido y Estados Farmacopea de Estados Unidos- Formulario Nacional , Convencin de la
Farmacopea de EE.UU. , Inc. , ( USPC ) , Rockville , MD 20852

6.1.1 Las caractersticas tpicas para el reactivo ACS se muestra en la Tabla


1
TABLA 1, Caractersticas tpicas para ACS grado reactivo Tolueno

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99,5 %
10
2,0 C
0,001%
Pasa la prueba
0,003%
0,03%

Ensayo
Color ( APHA)
Punto de Ebullicin ( punto inicial al secar )
Residuo despus de la evaporacin
Sustancias oscurecidas por H2SO4
Los compuestos de azufre ( como S )
El agua ( H2O ) ( por Karl Fischer )
A

Punto de ebullicin 110.60C

7. Muestreo
7.1 El muestreo deber incluir todos los pasos necesarios para obtener una
alcuota de los contenidos de cualquier tubera, tanque u otro sistema y
para colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio.
7.2 Slo use muestras representativas obtenidas como se especifica en la
Prctica D4057 ( API Captulo 8.1) y D4177 ( API Captulo 8.2 ) para este
mtodo de ensayo.
7.3 Dibujar porciones de anlisis de las muestras de laboratorio
inmediatamente despus de mezclar a fondo. Calentar muestras viscosas a
una temperatura que hace lquida la muestra, y homogeneizar usando un
mezclador como se describe en 5.3, segn sea necesario. Las dificultades
de obtener una porcin de muestra representativa para su determinacin
son por lo general buenas, de ah la necesidad de una gran atencin a las
etapas de mezcla y a la alcuota
7.4 Como se especifica en la Prctica D5854 ( API Captulo 8.3 ) , registrar la
temperatura de la muestra antes de mezclar . Mezclar la muestra de
laboratorio en su recipiente original, usando el tiempo de mezcla, la mezcla
de alimentacin ( velocidad), y la posicin relativa en la parte inferior del
contenedor apropiado para el petrleo crudo o aceite combustible que se
est analizando , y segn lo establecido por la verificacin de la eficiencia
de mezclado.
Para evitar la prdida de fracciones ligeras de petrleo crudo o de otras
muestras que contienen material voltil, operar el mezclador a travs de
una glndula en el cierre del recipiente de la muestra. Tomar la muestra de
ensayo para el anlisis inmediatamente despus de la mezcla. Registrar la
temperatura de la muestra inmediatamente despus de la mezcla. Si el
aumento de la temperatura durante la mezcla es superior a 10 C ( 20 F) ,
se enfra la muestra, y repetir la mezcla a una entrada de energa inferior.
Un aumento de la temperatura mayor que 10 C ( 20 F) puede resultar en
una disminucin de la viscosidad que es suficiente para que sedimente.
8. Procedimiento
8.1 Para las pruebas de evaluacin, utilice un nuevo cartucho de extraccin
(5.1.1.3) preparados de acuerdo con 8.2. Para las pruebas de rutina, los
dedales pueden ser reutilizados. Al reutilizar dedales, la extraccin a masa
constante para una determinacin debe ser considerada como la extraccin
preliminar para la determinacin subsiguiente.

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Despus de varias determinaciones (el sedimento acumulado puede ser
suficiente para interferir con otras determinaciones), siga el procedimiento
descrito en 8.3 para eliminar la porcin de sedimento acumulado del
combustible. Evitar la reutilizacin excesiva de dedales, ya que con el
tiempo los poros se obstruyen con el material inorgnico que resulta en
altos falsos resultados. En caso de duda con respecto a un resultado
superior a la normal, deseche el cartucho y vuelva a probar usando un
nuevo dedal.
8.2 Preparacin de un nuevo dedal -- Frote la superficie exterior con papel
de lija fino y quitar todo el material suelto con un cepillo de cerdas duras.
Dar al dedal una extraccin preliminar con el tolueno, dejando que el
disolvente gotee desde el dedal durante al menos 1 h. A continuacin, secar
el dedal por 1 h a una temperatura de 115-120 C (240-250 F);
enfrindolo en un recipiente de enfriamiento, durante 1 h, y se pesa con
precisin de 0,1 mg. Repetir la extraccin hasta que las masas del dedal
despus de dos extracciones sucesivas no difieren en ms de 0,2 mg.
8.3 Preparacin de un Dedal Usado -- Retirar la porcin de combustible del
sedimento acumulado calentando el dedal para el rojo oscuro durante 20
minutos (preferiblemente en un horno elctrico a aproximadamente 750 C
(1.380 F)). Se somete el dedal a una extraccin preliminar tal como se
describe en el punto 8.2 antes de usarla para otra determinacin.
8.4 Colocar un estimado de 10 g porcin de ensayo de la muestra en el
cartucho inmediatamente despus de que la muestra ha sido mezclada. No
intente ajustar esta porcin estimada de 10 g a cualquier cantidad exacta
predeterminada. Pesar la muestra de ensayo ms dedal de 0,01 g. Aadir
150 ml a 200 ml de tolueno al matraz. Colocar el cartucho en el aparato de
extraccin, coloque en la fuente de calor, y se extrae con tolueno caliente
durante 30 minutos despus de que el goteo de disolvente del dedal se
vuelve incolora. Asegrese de que la tasa de extraccin es tal que la
superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no se eleva ms
alto que un radio de 20 mm de la parte superior.
8.5 Cuando las muestras de prueba se determinan que poseen un contenido
en volumen de agua mayor que 10%, utilice el conjunto mostrado en la Fig.
1, el aparato B. En este procedimiento, elimine el agua en la porcin
analizada como un azetropo de tolueno y se recoge en la taza del agua,
donde se separa como una capa inferior. La capa de tolueno se desborda
dentro del dedal. Si la copa se llena de agua, permita que el aparato se
enfre y vaciar la copa.
8.6 Despus de que se complet la extraccin, se seca el dedal durante 1
hora a 115-120 C (240-250 F) en el horno; enfri en el recipiente de
enfriamiento, por 1 h; y pesar con precisin de 0,1 mg.
8.7 Repetir la extraccin, permitiendo que el disolvente gotee desde el
dedal durante al menos 1 h pero no ms de 1,25 h; seco, enfriado, y pesar
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el cartucho como se describe en el apartado 8.6. Repetir esta extraccin por
perodos sucesivos de 1 h, si es necesario, hasta que las masas del secado
de sedimentos ms dedal despus de dos extracciones sucesivas no difieren
en ms de 0,2 mg.
9. Clculo
9.1 Calcular el contenido de sedimento de la muestra como porcentaje de
masa de la muestra original.

S=

m3m1
100
m2m1

(1)

Donde:
S= contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en masa
m3= masa del dedal, (g)
m2= masa de la porcin de la prueba ms la del dedal, (g)
m1=masa del sedimento ms la del dedal, (g)
10. Informe
10.1. Para cada muestra con un contenido de sedimento calculado>0.005 %
m/m cuando fue determinado por Eq 1, informe el contenido de sedimento
de la muestra, como sedimentos por extraccin, en porcentaje en masa,
redondeado al ms cercano 0.01 % m/m prctica siguiente E29
redondeando convenciones. Para cada muestra con un contenido de
sedimento calculado 0.005 % m/m segn lo determinado en el Eq 1,
informe 0 % m/m. El resultado de prueba Mtodo de Prueba de la
referencia D473/API MPMS Captulo 10.1 como procedimiento utilizado.
Nota 3comnmente se reportan valores de agua y sedimentos como
porcentaje volumen, calcular el volumen del sedimento como porcentaje de
la muestra original. Como
porcin importante de
el sedimento
probablemente sera arena (dixido de silicio, el cual tiene una densidad de
2.32) y una cantidad pequea de otros que ocurren naturalmente
materiales (con una densidad relativa ms baja que de arena), utilizar una
densidad arbitraria de 2.0 para el sedimento resultante. Entonces, para
obtener sedimento de porcentaje del volumen, dividir el sedimento de
porcentaje de la masa de 2.0 y multiplicar por la densidad relativa del crudo
o aceite combustible.

S v=

S
densidad relativa del combustible
2.0

(2)

Donde:
Sv= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en volumen.
S= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en masa.
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10.2 Informe que la muestra de la mezcla, el procedimiento se realiz
segn el procedimiento especificado en prctica D5854 (API captulo 8.3).
Informe la temperatura de la muestra antes y despus de la mezcla.
10.3 El informe de prueba tambin contendr todos los datos necesarios
para la completa identificacin del producto probado; cualquier desviacin,
por acuerdo o de lo contrario, el procedimiento especificado; y la fecha de la
prueba.
11. Precisin y parcialidad
11.1 Precisin.- La precisin del mtodo de prueba, como basado en
porcentaje en masa y lo obtenido por examen estadstico de resultados
entre laboratorios en el rango de 0 a 0.4%, se describe en 11.1.1 y 11.1.2.
11.1.1 Repetitividad.- la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por
el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de
funcionamiento constante en el material de ensayo idnticas, a la larga, en
la operacin normal y correcta del mtodo de prueba, superara el valor
siguiente en solamente un caso en veinte:

r=0,017+0,255 S

(3)

Donde:
r= repetitividad de la prueba y
s=resultado promedio, como porcentaje en masa de los valores
comparados.
11.2 Sesgo.- El procedimiento en este mtodo de ensayo no tiene ningn
sesgo porque el valor del sedimento puede ser definido solamente en
trminos de un mtodo de prueba.
12. Palabras claves
12.1 Petrleo crudo; extraccin; fueloil; toma de muestras; sedimento
ANEXO
(Informacin Obligatoria)
A1. INFORMACIN DE ADVERTENCIA.
A1.1 Tolueno.
A1.1.1 Mantenga alejado del calor, chispas, y llama abierta.
A1.1.2 Vapor nocivo.
A1.1.3 El tolueno es txico.

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A1.1.4 Cuidado especial debe ser tomado para evitar respirar el vapor y
para proteger los ojos.
A1.1.5 Mantener los contenedores cerrados.
A1.1.6 Use ventilacin adecuada.
A1.1.7 Evite contacto prolongado o reiterado con la piel.

La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales Internacional no toma


posicin respecto a la validacin de algunos derechos patentados que
aseguren estar en conexin con algunos de los items mencionados en esta
norma. Los usuarios de esta norma son expresamente avisados sobre la
determinacin de la validacin de tales derechos patentados, y el riesgo de
infringir tales derechos, son enteramente su responsabilidad.
Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit
tcnico responsable y debe ser revisada cada cinco aos y si no se revisa,
debe ser re aprobada o descontinuada. Sus comentarios sern tenidos en
cuenta para la revisin de esta norma o para normas adicionales y pueden
ser dirigidos a la Oficina Principal de la ASTM Internacional. Sus comentarios
recibirn una cuidadosa consideracin en la reunin del comit tcnico
responsable, al cual usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios
no han recibido una adecuada consideracin usted puede hacer conocer sus
puntos de vista al Comit ASTM sobre las normas, en la direccin mostrada
en la parte inferior.
Esta norma tiene derechos registrados por la ASTM internacional, 100 Barr
Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados
Unidos. Copias individuales (una o varias copias) de esta norma pueden ser
obtenidas por contacto con la ASTM en la direccin antes mencionada o al

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610-832-9585 (telfono), 610-632-9555 (fax), o service@astm.org (e-mail);
o a travs del ASTM website (www.astm.org).

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