TRABAJO INDIVIDUAL

Nombre: Garca Cruzatti Ariana Ivette

Curso: 4 C
Fecha: sbado, 04 de junio del 2016
Docente: Ing. Manuel Fiallos

TEMA:
PREPARACIN DE UNA MUESTRA; UN PASO CRUCIAL PARA EL ANLISIS POR
CROMATOGRAFA DE GASES (GC) Y POR ESPECTOMETRA DE MASA (MS)
OBJETIVOS

Preparar la muestra a analizar de manera correcta para tener una mayor efectividad en
la sustancia a analizar.
Tener en cuenta los parmetros que se deben tomar para la realizacin de la tcnica GCMS
Seguir los pasos correctos para la realizacin de la tcnica GC-MS

INTRODUCCIN
Actualmente el sistema de cromatografa de gases (CG) y espectometra de masa (MS), el
nmero de sustancias que esta tcnica puede analizar es alrededor del 10%, debido a que se
debe de tener en cuenta su estabilidad a temperaturas de 300-350C, volatilidad, en fase
gaseosa no deben experimentar modificaciones qumicas y su peso molecular no debe ser mayor
de 500-550Da. Las muestras que se analizan pueden ser de origen ambiental, biolgico,
alimentacin, etc. Para realizar esta tcnica se debe tener en cuenta el anlisis cualitativo que
opera en modo de barrido completo (full scan) y el cuantitativo en monitoreo de ion(es)
seleccionado(s). El aislamiento cuantitativo es lo principal en la preparacin de la muestra,
donde debe ser exhaustiva y altamente selectiva dando nicamente el aislamiento del o los
analitos de inters, recurriendo a un procedimiento adicional como la derivacin qumica de
analitos. El desarrollo de esta cadena se da por conceptos de miniaturizacin, integracin de
varios procesos y su automizacin, el acoplamiento de tcnicas para la preparacin de mtodos
de separacin y deteccin adems de la implementacin de mtodos para la preparacin de la
muestra, esta tcnica del CG-MS es utilizada principalmente en campos de qumica, bioqumica,
anlisis biolgico, entre otras. Es as como esta tcnica es muy til y con un alto porcentaje de
efectividad que depender mayormente de la toma de la muestra que debe de ser
correctamente tomada y es en esta parte donde se lleva el 60% al 85% del tiempo del anlisis.

Aislamiento
Cuantitativo

Separar los analitos

cuantitativamente
Eficiencia de la
extraccin

Mtodo destilativo
Extraccin con fluido
supercrtico
Extraccin

Mtodos Extractivos

Concentracin

Mtodo de
Headspace

Extraccin Soxhlet

Anlisis de una muestra; un paso

crucial para el anlisis por GC-MS

Muestreo
Preparacin de la
muestra

Limpieza

(60%- 85% de
tiempo del anlisis)

Eficiencia de
recuperacin de
analitos

Separacin
cromatogrfico
Cadena Analtica

Depende
de

Pasos

Reprodubilidad y la
robuztez de la
tcnica
Sensibilidad y
selectividad

Deteccin

incluye

Anlisis de datos
Operador qumico
analista

Errores- Fallas

Surgen de la cadena
analtica

Preparacin de la
muestra
Anlisis de datos
Equipo GC - MS

Mtodos pticos,
espectomtricos,
electroqumicos, etc.

TABLA
Aplicacin

Es aplicado para
separar los
analitos de
inters de una
muestra.

Analiza molculas
no polares y
medianamente
polares, siendo el
10 % de
molculas
existentes que
pueden ser
analizadas por
esta tcnica.

Metodologa
Para realizar esta
tcnica existen 3
mtodos:
-Mtodos
destilativos
usados en
fragancias
florales.
-Mtodos
Extractivos la cual
puede ser
combinada con
Extraccin con
fluido
supercrtico o
extraccin
Soxhlet.

-Mtodos de
Headspace.- el
muestreo de este
mtodo evita que
los residuos no
voltiles dela
muestra entren al
GC
mantenindolo
en un vial y
transfiriendo los
componentes
voltiles al
inyector y
columna.

Identificacin de
temas principales
Pasos
fundamentales
para la realizacin
de la cadena
analtica.

Resultado

Referencia

Al realizar
correctamente la
preparacin de la
muestra se
obtiene un mayor
rendimiento en el
anlisis.

Accesorios,
Hirgc, Voc's.
(07 de 04 de
2015).
Obtenido de http:
//blog.crom
lab.
es/?p=823

Procedimiento
para la correcta
preparacin de la
muestra y de los
parmetros de
que depende.

Una mayor
fiabilidad a los
resultados dados
en el analito a
estudiar.

Los errores y
fallas que surgen
en la cadena
analtica y que
pueden afectar la
resolucin,
selectividad,
sensibilidad del
equipo GC-MS.

De lo contrario, si
no se rigen los
pasos
correctamente
solo se obtendr
resultados
errneos y
perdida
monetaria.

Elena E.
Stashenko,
J. R. (s.f.).
CENIVAM.
Obtenido de
https://drive.
google.com/file/d/
0B-15WItkX
QHIeUZFelJlS1RPZ
28/view?pref=
2&pli=1

CONCLUSIN
Actualmente hay varios libre que se han dedicado especialmente de las tcnicas de preparacin
de la muestra, donde se incluyen mtodos modernos para el anlisis de extractos por GC-MS,
para ello se debe de tener en cuenta los cinco pasos de la cadena analtica mencionados en el
mapa conceptual anterior. Un ejemplo de aquello es el anlisis de residuos de pesticidas donde
existen mtodos de extraccin rpidos, econmicos, efectivos y seguros.
El propsito de la preparacin correcta de la muestra es obtener una alta eficiencia pudiendo
as recuperar los analitos de inters donde figura mucho lo que es la extraccin, calibracin, el
uso del material certificado, entre otros aspectos; al contrario de no ser as se tendr que gastar
ms en el procedimiento y no se obtendra resultados fiables.