UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y
Geogrfica

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA

METALRGICA

DETERMINACIN

INFORME:

DE PLOMO
N DE MUESTRA 3

CURSO
DOCENTE
GRUPO
ALUMNOS

: Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

: Ing. Pilar Anglica Avils Mera
:3
:

Flores Contreras Tatiana Elizabeth

Jorge Nina Ricardo Alonso
Luis Narvaes lex
Vilca Espinoza Luis Enrique

Ciudad Universitaria, Lima, mayo del 2016

INTRODUCCIN

En esta oportunidad nuestra labor se denomina determinacin de plomo, por ello

debemos conocer la relevancia de este elemento.
El plomo es un metal pesado de uso industrial muy difundido, se emplea en la
formacin de aleaciones, fabricacin de tetraetil de plomo, acumuladores, pigmentos y
municiones.
En el Per es uno de los metales que ms ingresos econmicos brinda, en lugares como
Cerro de Pasco y La Oroya se produce este mineral sin embargo es necesario saber que
tambin es causante de enfermedades como el saturnismo y otras enfermedades por su
acumulacin en el cuerpo humano, pues puede estar presente en el aire y en el agua
que consumimos debido a las emanaciones de humos que tienen presencia de sales de
plomo producidas por industrias y automviles, pero su mayor peligro proviene de la
inhalacin de vapores o de polvo de este elemento que puede causar envenenamiento.
En la actualidad el envenenamiento por plomo es raro debido a los controles modernos,
pero aun as es importante tener en cuenta para evitar posibles riesgos.

RESUMEN
La determinacin de plomo consisti en determinar el % de plomo presente en una
muestra mineral a travs de una volumetra de complejos.

Primero pesamos cierta cantidad de la muestra con plomo, le aadimos HCL y HNO3
para descomponer la muestra por un proceso de digestin con ayuda del calor
proporcionado por la plancha, esto debemos hacerlo en la campana pues se emanar
vapores txicos.
Adicionamos H2SO4 diluido hasta humos blancos y de 5 a 8 gotas de HNO3, sulfatamos
durante 20 minutos. Diluimos a 50 ml con agua y llevamos a la plancha, retiramos
cuando empiece a hervir. Enfriamos y filtramos para separar el precipitado lavando 5
veces el filtrado en otro matraz. Luego en el primer matraz vaciamos el precipitado con
agua caliente y acetato de amonio para llevar a la plancha nuevamente hasta que se
disuelva el precipitado.
Despus de enfriar agregamos indicador naranja de xilenol y titulamos con solucin
patrn EDTA hasta el viraje de violeta a amarillo. Registramos el volumen y calculamos
el porcentaje de la muestra segn frmula previo clculo del factor de plomo.

Factor Pb=

%Pb=

PesoPureza
Vol EDTA

Vol EDTAFactor Pb
Peso de muestra

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

El mtodo que realizamos en esta prctica para la determinacin de plomo presente en
un mineral fue el de la volumetra de formacin de complejos, el cual consiste en la
formacin de compuestos de coordinacin.

Este mtodo de volumetra de formacin de complejos es de tipo directa, el cual

tambin se basa en la medida precisa del volumen de disolucin patrn, que en este
caso fue la disolucin EDTA.
Este tipo de anlisis como ya lo mencionamos antes consiste en ir agregando
lentamente la disolucin EDTA a nuestra disolucin de analito desde la bureta, hasta
que la reaccin entre los dos se complete. A diferencia de la gravimetra este mtodo
volumtrico es mucho ms rpido.
Este mtodo depende en gran medida del estudiante para notar el cambio de color que
sufre la disolucin que est siendo titulada, para as tener un volumen gastado ms
preciso y as determinar con mayor exactitud la cantidad de plomo presente.

DETALLES EXPERIMENTALES
REACTIVOS:
cido clorhdrico.
cido ntrico.
cido sulfrico diluido.
cido ntrico diluido.
Solucin tampn de acetato de amonio.
Solucin EDTA.
Plomo Metlico*
Indicador: Naranja de xilenol.
Solucin de cloruro de amonio.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Pesamos la muestra que contiene plomo y aadimos al matraz. El
peso debe ser 0.5000 g +/-0.0100 g.
Aadimos 15 mL de cido clorhdrico y 5 mL de cido ntrico.

 Digestamos en fro durante 10 minutos. Llevamos a plancha hasta la

eliminacin de vapores nitrosos.
Adicionamos 5 mL de cido sulfrico, llevamos a la plancha hasta
humos blancos.
Adicionamos de 5-8 gotas de solucin de exceso de cido ntrico,
sulfatamos durante 20 o 30 minutos.
Diluimos con a 50 mL y llevamos a la plancha.
Filtrar la solucin usando papel porosidad media sobre matraz de
300 mL. Trasvasamos el precipitado lavando 7 veces con agua.
Reservar el filtrado para determinacin de zinc.
Debjado del embudo colocar el recipiente original, abrir el filtro y
devolver el precipitado con ayuda de chorros de agua caliente. Lavar
el filtro con 30 mL de solucin tampn de acetato de amonio, luego
lavar el filtro con agua caliente y desechar el filtro.
Hervir hasta que el precipitado est completamente disuelto, enfriar
y diluir a 250 mL con agua.
Adicionar 2 o tres gotas de naranja xilenol y valorar la solucin con
solucin patrn EDTAhasta viraje de rojo-violeta a amarillo-limn.
ESTANDIRIZACIN DE LA PLOMO
(*) Desafortunadamente no hubo plomo metlico disponible en el
laboratorio. Es por eso que llevamos a cabo la estandarizacin del
zinc, para luego convertir el factor zinc en factor plomo.
1. Pesamos zinc electroltico entre 0.08 a 0.1 g. en matraz de 500 mL.
2. Aadimos 20 mL de cido clorhdrico y llevamos a plancha hasta
disolucin completa. Retirar de la plancha y diluir a aprox. 200 mL con
agua.
3. Aadimos 10 mL de amoniaco.
4. Adicionamos 4 gotas de prpura bromocresol y luego cido clorhdrico
diluido hasta viraje de azul a amarillo tenue ms 3 gotas de exceso.
5. Adicionamos 30 mL de solucin tampn y 2 gotas de naranja xileno.

6. Titulamos con disolucin EDTA hasta viraje de rojo-morado a amarillo

limn.

F.Z =

Peso Zn electrolticaPureza
Volumen de EDTA

Volumen gastado de EDTA: 65.0 mL.

Peso de muestra electroltica: 0.0977 g

F.Z =

0.0977 g0 .9999
L
65.0 mL103
mL

F.Z = 1.5029

g
L

Zn

FACTORES DE ZINC

F.Z =

Peso Zn electrolticaPureza
Volumen de EDTA

GRUPO 1.
Volumen gastado de EDTA: 62.0 mL
Peso de muestra electroltica: 0.0961 g

F.Z =

0.0961 g0 . 9999
L
62.0 mL103
mL

F.Z = 1.5498

g
L

Zn

GRUPO 2.
Volumen gastado de EDTA: 59.6 mL
Peso de muestra electroltica: 0.0905 g

F.Z =

0.0905 g0. 9999

3 L
59.6 mL10
mL

F.Z = 1.5183

g
L

Zn

GRUPO 3.
Volumen gastado de EDTA: 65.0 mL.
Peso de muestra electroltica: 0.0977 g

F.Z =

0.0977 g0 .9999
3 L
65.0 mL10
mL

F.Z = 1.5029

g
L

Zn

Observamos que el valor obtenido por el grupo 1 se aleja

considerablemente de los valores obtenidos de los otros dos grupos,
por ende se desprecia este valor.
PROMEDIO: 1.5106

g
L

Zn

CONVERSIN A FACTOR PLOMO.

F.Pb =

Factor ZinPeso molecular Pb

Peso molecular Zn

F.Pb =

1 . 5106207 . 2
65 . 38

F.Pb = 4.7873

g
L

Pb

CLCULOS EXPERIMENTALES

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH

Peso de muestra = 0.5010 g
Volumen Gastado de EDTA= 20.5 mL

%Pb =
%Pb =

Factor PbVolumenGastado EDTA100

Peso de lamuestra

4.7873

gAg
L
20.5mL103
100
L
mL
0.5010 g

%Pb = 19.5889

JORGE NINA, RICARDO ALONSO

Peso de muestra = 0.5043 g
Volumen Gastado de EDTA= 18.6 mL

%Pb =

Factor PbVolumenGastado EDTA100

Peso de lamuestra

%Pb =

4.7873

gAg
3 L
18.6 mL10
100
L
mL
0 .5043 g

%Pb = 17.6569
LUIS NARVAES, LEX
Peso de muestra = 0.5014 g
Volumen Gastado de EDTA= 20.2 mL

%Pb =
%Pb =

Factor PbVolumenGastado EDTA100

Peso de lamuestra

4.7873

gAg
L
20.2mL103
100
L
mL
0.5014 g

%Pb = 19.29

VILCA ESPINOZA, LUIS ENRIQUE

Peso de muestra = 0.5084 g

Volumen Gastado de EDTA= 20.5 mL

%Pb =

Factor PbVolumenGastado EDTA100

Peso de lamuestra

%Pb

=
ALUMNO

% PLOMO

Flores Contreras

19.5889

Jorge Nina

17.6569

Luis Narvaes

19.2900

Vilca Espinoza

PROMEDIO

19.3036

19.3941

4.7873

gAg
L
20.5mL103
100
L
mL
0.5084 g

%Pb = 19.3036
CUADRO DE COMPARACIN DE % DE PLOMO:

Recomendaciones
Asistir a las clases programadas de manera puntual para aprovechar el
tiempo de permanencia y culminar con xito la determinacin

empezada y llevar los materiales de seguridad adecuados para

realizar los experimentos.
Antes de adicionar la muestra a la balanza analtica debemos de
fijarnos que este bien calibrada para tener resultados ms exactos.
Al momento de adicionar el cido clorhdrico, debemos de ayudarnos
con una copa graduada y debemos de hacerlo dentro de la campana
de extraccin de gases, nunca hacer esta operacin sobre las mesas,
as reduciremos las probabilidades de algn accidente.
Al realizar la estandarizacin, no olvidar la adicin del indicador, y al
momento de valorar con solucin EDTA desde la bureta al matraz,
primero hacerlo en chorros muy finos, luego de gota en gota hasta
observar el viraje deseado.
Tener cuidado al momento registrar el volumen gastado, para tener
clculos correctos en el % de plomo.
Al culminarlos experimentos realizados .Dejar limpio el laboratorio y
lavar los instrumentos utilizados.

CONCLUSIONES
La determinacin de plomo que se llev a cabo en el ltimo laboratorio, baso su
determinacin usando para tal fin una volumetra de formacin de complejos.
Para su estandarizacin no se lleg a usar el plomo, sino Zinc llegando a ser este su
factor para su respectiva determinacin.
La estandarizacin del zinc de nuestro grupo (grupo 3), llego a ser de 1.5029, del grupo
2 fue de 1.5106, y del grupo 1 fue de 1.5498, el cual no se utiliz en la obtencin del
promedio ya que su valor se alejaba mucho de las dems estandarizaciones. Cuyo
promedio fue de 1.5106.

El filtrado de la solucin trabajada en el laboratorio se guard para ser utilizada en la

prxima clase, el cul ser la determinacin de zinc.