MAKALAH PRAKTIKUM KIMIA ANALISA II

INH SECARA NITRIMETRI DAN PAPAVERIN HCL SECARA

ALKALIMETRI

DWI ANTARINI
1343050110

Fakultas Farmasi
Universitas 17 Agustus 1945 Jakarta

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Seorang farmasis dituntut untuk menguasai berbagai metode yang digunakan untuk
menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah
satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri
umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan obat-obat lain
sesui penggunaannya.
Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya
adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui
kemurnian zat tersebut dalam satu sample.
Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino
aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan
semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin,
sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti
sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu
dilakukan.
Tujuan Titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh molaritas larutan baku
NaNO2-,serta Menetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.Analisis titrimetri adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan dengan teliti.
Analisis ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif.
Analisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas, sedangkan
analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya . Pada saat
ini yang dibahas hanyalah analisis kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah
titirimetri, yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan
ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan

teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini harus
berlangsung secara kuantitatif.
Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu :
1. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak
terjadi transfer/perpindahan elektron;
2. Reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/
perpindahan elektron.
Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan
bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak
mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi : reaksi penetralan(asam-basa), reaksi
pembentukan endapan, reaksi pembentukan kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas
hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori
asam-basa, sifat-sifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16), IIVA(17), larutan, dan
konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan
larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan, asam, dan
basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya
disebut larutan baku
1.2. Tujuan
1. Mengetahui prinsip reaksi nitrimetri
2. Mengetahui indikator nitrimetri

BAB II
TEORI

2.A.1. Teori Reaksi Nitrimetri / Diazotasi

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri).
Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Titrasi diazotasi sangat
sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik
sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestesika lokal golongan asam amino benzoat
(Gandjar dan Rohman, 2007).
Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan
pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium (Gandjar dan Rohman, 2007).
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawasenyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat
didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatik) dengan natrium nitrit dalam
suasana asam yang membentuk garam diazonium dan dikenal sebagai reaksi diazotasi.
Untuk membuat suasana asam umumnya digunakan asam klorida. Titik akhir titrasi
diazotasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodide
atau kertas kanji iodide akan terbentuk warna hijau tosca atau biru (Wunas, 1968).
Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1
mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam
diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering
dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya
(Gandjar dan Rohman, 2007).

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi nitrimetri adalah :

a) Suhu
Pada saat melakukan titrasi, suhu harus berada antara 5-15 C, walaupun
sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih
rendah yaitu 0-5 C. Pada temperatur 5-15 C digunakan KBr sebagai stabilisator.
Titrasi tidak dapat dilakukan pada suhu tinggi karena : HNO 2 yang terbentuk akan
menguap pada suhu tinggi dan garam diazonium yang terbentuk akan terurai
menjadi fenol.
b) Keasaman
Titrasi ini berlangsung pada pH 2 hal ini dibutuhkan untuk mengubah
NaNO2 menjadi HNO2 dan pembentukan garam diazonium
c) Kecepatan Reaksi
Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka
titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat.
Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik akhir
menjadi 2 ml/menit.Karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam, penambahan
KBr pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai :
Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi, karena KBr dapat mengikat
NO2membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan reaksi tautomerasi
dari bentuk keto dan langsung membentuk enol.
Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai atau
menguap.
2.A.2. Indikator
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar,
indikator dalam, dan secara potensiometri.
a) Indikator Luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan
kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan
asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau
amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap
kelebihan 0,05 0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat
dituliskan sebagai berikut:
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

KI + HCl KCl +HI

2 HI + 2 HONO I2 + 2 NO + 2 H2O
I2 + kanji kanji iod (biru)
Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan lautan yang dititrasi pada pasta kanjiiodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru juga terbentuk beberapa saat
setelah dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O 2)
menurut reaksi (Gandjar dan Rohman, 2007):
4 KI + 4 HCl + O2 2H2O + 2 I2 + 4 KCl
I2 + kanji kanji iod (biru)
Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian
seperti di atas dilakukan lagi setelah dua menit. Dengan indikator luar, dengan pasta kanjiKI mempunyai kelebihan dan kekurangan yaitu sebagai berikut :
Kelebihan : Untuk beberapa zat lebih tepat dipakai karena perubahan warna lebih jelas.
Kekurangan :

Cara kerja tidak praktis

Terlalu sering menguap menyebabkan adanya kemungkinan zat terbuang.
Titrasi harus dilakukan pada suhu dibawah 150 C
Harus diketahui jumlah volume titran yang dibutuhkan. Bila tidak, titrasi akan
berlangsung sangat lama yang berarti makin banyak larutan yang dititrasi hilang
(karena digoreskan pada pasta kanji iodida untuk mengetahui titik akhir titrasi).

b) Indikator Dalam
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropoelin OO
merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna
kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai
pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu
menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gandjar dan Rohman,
2007).
Pada pemakaian Indikator dalam ini ternyata mempunyai kelebihan dan kekurangan yaitu
sebagai berikut :

Kelebihannya : Cara kerja cepat dan praktis, dapat dilakukan pada suhu kamar.
Kekurangannya : Pada indikator luar harus diketahui dulu perkiraan jumlah titran yang
diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan, maka akan
sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di
samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang
dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir. Sementara itu pada
pemakaian indikator dalam walaupun perlakuannya mudah tetapi sering kali untuk
senyawa yang berbeda akan memberikan warna yang berbeda. Untuk mengatasi hal ini,
maka akan digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiometri.
2.B. Isoniazid
Isoniazid
Rumus struktur :

gambar

: Struktur Isoniazid

Nama Kimia

: Asam isonikotinat hidrazida.

Sinonim

: Isoniazidum, INH, INAH, Isonikotinoilhidrazin, Isonikotinilhidrazida,

Isonikotinilhidrazin, Tubazid.

Rumus Molekul

: C6H7N3O

Berat Molekul

: 137,14.

Pemerian

: Hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak
berbau, perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan cahaya.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, sukar larut

dalam kloroform dan dalam eter, praktis tidak larut dalam benzena (Depkes RI, 1995;
Sweetman, 1999).
Isoniazid adalah hidrazid dari asam isokotinat yang merupakan suatu analog sintetik
piridoksin. Isoniazid adalah obat anti-tuberkulosis yang paling paten, tetapi tidak pernah
diberikan sebagai obat tunggal dalam pengobatan tuberkulosis aktif. Isoniazid secara invitro
bersifat tuberkulostatik dan tuberkulosit dengan konsentrasi hambat minimum (KHM)
sekitar

0,025-0,05

g/ml.

Isoniazid

aktif

terhadap

bakteri intraselular.

Isoniazid

khusus untuk pengobatan Mycobacterium tuberkulosis, walaupun Mycobacterium kansasi

resisten pada kadar obat yang lebih tinggi.
Prinsip Reaksi Nitrimetri
Prinsip penetapan kadar INH secara titrasi Nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yaitu
Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam
nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Contoh zat
yang memiliki gugus hidrazida adalah INH. Reaksi diazotasi tidak stabil dalam suhu
kamar,karena garam diazonium yang terbentuk mudah terdegradasi membentuk senyawa
fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15C. Untuk
mendapatkan suhu dibawah 15C dapat dilakukan dengan merendam erlenmeyer yang berisi
sampel dalam bejana berisi batu es.

BAB III

ALAT DAN BAHAN

Alat-alat :

Erlenmeyer
Buret
Beker gelas
Gelas ukur
Botol Semprot
Batang pengaduk
Baskom

Bahan-bahan :

Aqua dest
NaNO2 0,1M
HCl 2N
Pasta kanji Iodide
HCl pekat
Sulfanilamid
Asam oksalat
NaOH 0,1N

Uraian Bahan :
1. Natrium Nitrit
Nama resmi

: Natrii nitrit

Sinonim

: Natrium nitrit

RM/BM

: NaNO2/69,00

Pemerian

: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh

Kelarutan

: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai larutan baku

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

2. Asam klorida
Nama resmi : Acidum hydrochloridum
Sinonim
: Asam klorida

RM/BM
Pemerian

: HCl/36,46
: Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan

dengan 2bagian air, uap dan bau hilang.

Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai pemberi asam
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
3. Isoniazid
Nama Kimia : Asam isonikotinat hidrazida.
Sinonim : Isoniazidum, INH, INAH, Isonikotinoilhidrazin, Isonikotinilhidrazida,
Isonikotinilhidrazin, Tubazid.
Rumus Molekul : C6H7N3O
Berat Molekul : 137,14.
Pemerian : Hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau,
perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, sukar larut
dalam kloroform dan dalam eter, praktis tidak larut dalam benzena (Depkes RI, 1995;
Sweetman, 1999).
4. Aquadest
Sinonim
: aqua destillata
Berat molekul
: 18,02
Rumus molekul : H2O
Pemerian
: cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai
rasa.
Penyimpanan
Kegunaan

5. Kanji.
Sinonim
Kelarutan

: dalam wadah tertutup baik

: sebagai pengencer

: amylum manihot
: larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan larutan agak

keruh
Pemerian
: serbuk putih, hablur
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering
Kegunaan
: sebagai indicator
6. Kalium Bromida
Nama resmi : Kalii bromidum
Nama lain : Kalium bromida
Pemerian : Hablur tidak berwarna, teransaran / buram /serbuk butir tidak berbau, rasa
asin, agak pahit
RM/BM : KBr / 109,01
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
Kelarutan : Larut dalam 1,6 bagian air dan dalam 200 bagian etanol
7. Sulfanilamide
Nama Resmi
: Sulfnilamidum
Nama Lain
: Sulfanilamida

Rumus Molekul
Berat Molekul
Pemerian

: C6H8N2O2S
: 172, 21
: Hablur serbuk halus atau putih, tidak berbau, rasa agak pahit

kemudian manis.
Kelarutan

: Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air

mendidih, agak sukar larut dalam etanol (95%) P dan sangat sukar larut dalam
kloroform P
Penyimpanan
Kegunaan

: Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya.

: Antibakteri

BAB IV
PROSEDUR KERJA

4.A. Pembuatan Reagen

1. Larutan Natrium nitrit 0,1M
Larutkan 7,5gram Natrium nitrit dalam air ad 1000ml.
2. Pembuatan HCl 2N
Larutkan 72,93 ml HClp dalam air ad 1000ml.
3. Indikator Luar (pasta kanji iodide)
Larutkan 750mg KIp dalam 5ml air, tambahkan 100ml air, panaskan hingga mendidih.
Tambahkan sambal diaduk, suspense 5gr pati dalam 35gr air.
4.B. Pembakuan dan Penetapan Kadar
Pembakuan NaNO2
Menimbang seksama 500mg Sulfanilamid yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu
105C selama 3 jam, masukkan kedalam gelas kimia, tambahkan 50ml air dan HCl p 5ml, aduk
hingga larut. Dinginnkan hingga suhu 15C, tambahkan 25gr pecahan es. Titrasi perlahanlahan dengan larutan NaNO2 aduk kuat-kuat, masukkan pengaduk kaca yang dicelupkan
kedalam larutan titrasi dan disentuhkan pada kertas kanji iodide (p) memberikan warna biru
seketika. Titrasi akhir dicapai jika larutan titrasi setelah dibiarkan selama 1 menit.
1ml NaNO2 0,1M ~ 17,22mg Sulfanilamid.

Penetapan kadar INH

Timbang 100mg INH larutkan dalam 50ml campur 1 bagian Kalium Bromida dan 10 bagian
asam klorida 0,16% v/v dalam gelas kimia 100ml, dinginkan hingga suhu lebih kurang 15C.
Titrasi perlahan-lahan dengan Natrium nitrit 0,1M, titik akhir titrasi dicapai jika larutan titrasi
setelah dibiarkan selama 1 menit dan pengaduk kaca dimasukkan kedalamnya kemudian
disentuhkan pada kertas kanji iodide sampai warna biru seketika.
1ml NaNO2 0,1M ~ 13,71mg mg Isoniazid.

BAB V
PEMBAHASAN

Titrasi nitrimetri diseebut juga sebagai titrasi diazotasi yaitu metode titrasi yang
berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan
natrium nitrit dengan suatu asam. Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah
isoniazid dalam Saccharum Lactis. Indikator yang digunakan adalah pasta kanji iodide
sebagai indicator luar. Digunakan Pasta kanji iodide, ketika larutan digoreskan pada kertas
yang telah dioleskan pasta kanji iodide, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi
iodide menjadi iod dan dengan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru.
Berikut reaksi kimia yang terjadi :
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl
KI + HCl KCl +HI
2 HI + 2 HONO I2 + 2 NO + 2 H2O
I2 + kanji kanji iod (biru)
Sebelum melakukan penitrasian isoniazid, terlebih dahulu isoniazid dicampur dengan
kalium bromide dan asam klorida sampai larut. Penggunaan asam klorida disini berguna
untuk mengasamkan larutan karena titrasi nitrimetri berlangsung pada pH 2 hal ini

dibutuhkan untuk mengubah NaNO2 menjadi HNO2 dan pembentukan garam diazonium.
Karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam, penambahan KBr pada titrasi nitrimetri
diperlukan sebagai :
Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi, karena KBr dapat mengikat
NO2membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan reaksi tautomerasi dari
bentuk keto dan langsung membentuk enol.
Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai atau
menguap.
Kemudian campuran larutan tersebut didinginkan hingga suhu lebih kurang 15C.
Titrasi tidak dapat dilakukan pada suhu tinggi karena : HNO 2 yang terbentuk akan menguap
pada suhu tinggi dan garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol. Campuran
larutan tadi dititrasi perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0,1M, titik akhir tirasi dicapai jika
larutan titrasi setelah dibiarkan selama 1 menit dan pengaduk kaca dimasukkan kedalamnya
kemudian disentuhkan pada kertas kanji iodide sampai warna biru seketika.

BAB VI
KESIMPULAN

1. Prinsip penetapan kadar INH secara titrasi Nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yaitu
Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit,
dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu
asam.
2. Indikator yang digunakan dalam titrasi nitrimetri, adalah sebagai berikut :

Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula
menggunakan kertas kanji-iodida.

Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru.

DAFTAR PUSTAKA

Prof. Dr. Gholib Ibnu, Gandjar., dan R. Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
Pelajar: Yogyakarta.
Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi . edisi I (hal
98-101). Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia. Depok.
Dirjen POM, 1979. Farmakope Indonesia. Edisi ketiga. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta.
Dirjen POM, 1995. Farmakope Indonesia. Edisi keempat. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta.

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kesetimbangan asam-basa suatu topik yang sangat penting dalam kimia dan bidangbidang lain yang mempergunakan kimia, seperti biologi, kedokteran, dan pertanian. Titrasi
yang melibatkan asam dan basa digunakan secara luas dalam pengendalian analitik. Banyak
produk komersial dan penguraian asam-basa mempunyai pengaruh yang penting atas prosesproses metabolisme dalam sel hidup.
Alkalimetri merupakan salah satu metode titrasi asam-basa yang sering digunakan
untuk menentukan konsentrasi suatu asam. Metode alkalimetri merupakan metode reaksi
penetralana asam dengan basa. Natrium hidroksida merupakan basa yang paling lazim
digunakan. Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi
larutan basa melalui cara titrimetri. Untuk penentuan titik akhir titrasi alkalimetri adalah
dengan terjadinya perubahan warna. Indikator yang digunakan dalam metode alkalimetri
adalah indikator PP (Phenophtalein).
Suatu larutan bila ditambahkan asam akan turun pH-nya karena memperbesar
konsentrasi H+. Sebaliknya, bila ditambah basa akan menaikkan pH karena meningkatkan
konsentrasi OH-. Seterusnya, suatu larutan asam atau basa bila ditambah air akan mengubah
pH, karena konsentrasi asam atau basanya akan mengecil

2.2 Tujuan
1. Mengetahui prinsip reaksi alkalimetri
2. Mengetahui indikator alkalimetri

BAB II
TEORI

Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi larutan
basa melalui titrimetri. Metode alkalimetri merupakan reaksi penetralan asam dengan basa.
Titrasi asam-basa menetapkan beraneka ragam zat yang bersifat asam dengan basa, baik
organik maupun anorganik. Banyak contoh dalam analitiknya dapa diubah secara kimia
menjadi asam atau basa dan kemudian ditetapkan dengan titrasi (Underwood, 2002).
Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warnanya apabila pH
lingkungannya berubah. Misalnya biru brom timol (bb) dalam larutan asam ia berwarna
kuning, tetapi dalam lingkungan berwarna biru. Warna dalam keadaan asam dinamakan warna
asam dan indikator (kuning untuk bb) sedang warna yang ditunjukkan dalam keadaan basa,
setiap indikator asam-basa mempunyai trayeknya sendiri, demikian warna asam dan besarnya
(Vogel, 1994).
Titrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk
digunakan penggunaan dengan indikator pH pada titik ekivalen 4-10. Demikian juga titik
akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah jika penetralan adalah basa atau
asam kuat (Mulyono, 2006).
Salah satu metode titrasi adala alkalimetri, yaitu penetralan asam dengan basa. Kadar
suatu larutan basa dapat ditentukan dengan mengambil volume tertentu larutan asam tersebut
dan kemudian titrasi dengan larutan basa yang konsentrasinya diketahui. Jadi titrasi adalah
penetapan kadar suatu larutan dengan mengambil volume tertentu dengan mengukur volume
suatu pereaksi yang diketahui kadarnya dengan tepat bereaksi dengan sejumlah tertentu
larutan tersebut (Harjadi, 1993).
Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa. pH dan perubahan warna indikator
tergantung secara tidak langsung pada temperatur. Ini disebabkan perubahan kesetimbangan
asam basa dengan temperatur. Ka akan bertambah besar dengan kenaikan temperatur sampai
suatu batas tertentu, kemudian akan turun kembali pada kenaikan labih lanjut (Rivai, 1995).

Indikator Alkalimetri

Selama titrasi asam basa terjadi perubahan pH yang besar, untuk menentukan titik
akhir diperlukan suatu zat penolong yang disebut indikator. Banyak asam-asam organik lemah
atau basa-basa organik lemah yang berbeda warnanya bila berbentuk molekul atau
terdissosiasi zat semacam ini disebut sebagai indikator visuil. Oleh sebab itu diperlukan cara
pemilihan indikator yang benar, sehingga apabila digunakan dalam titrasi titik akhir dekat
dengan titik ekivalen Contoh indikator asam-basa :
a. Fenolftalein (PP) :
BM : 318,33
Cara pembuatan :
0,1 gram fenolftalein dilarutkan dalam 500 ml alkohol absolut dan tambahkan NaOH
0,1 N tetes demi tetes sampai warna menjadi tepat kuning.
b. Biru Brom Timol (BTB) :
BM : 466,59
Cara pembuatan :
Hangatkan 100 mg Biru Brom Timol P dengan 3,2 ml Natrium Hidroksida 0,05 M dan
5 ml Etanol P 90%. Setelah larut sempurna, tambahkan Etano P 20% secukupnya
hingga 250 ml. lakukan uji kepekaan sebagai berikut : campur 0,3 ml larutan dan 100
ml air bebas karbon dioksida P: larutan berwarna kuning. Untuk mengubah warna
larutan menjadi biru, diperlukan Natrium Hidroksida 0,02 M tidak lebih dari 0,10 ml.
c. Hijau Brom Kresol
BM : 698,01
Cara pembuatan :
Hangatkan 100 mg Hijau Bromkresol P dengan 2,9 ml Natrium Hidroksida 0,05 M
dan 5 ml Etanol P. Setelah larut sempurna, tambahkan Etano 20% secukupnya hingga
250 ml. Lakukan uji kepekaan sebagai berikut : campur 0,2 ml larutan dan 100 ml air
bebas karbon dioksida P: larutan berwarna kuning. Untuk mengubah warna larutan
menjadi biru, diperlukan Asam Klorida 0,02 M tidak lebih dari 0,20 ml.

Monografi

Papaverin Hidroklorida (C20H21NO4.HCl)

Pemerian (FI IV hal 647)

Hablur putih atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa agak pahit; tidak memutar
bidang polarisasi; larutannya bereaksi asam terhadap kertas lakmus P; melebur pada suhu
lebih kurang 220o disertai perubahan.
Kelarutan larut dalam air dan dalam kloroform; sukar larut dalam etanol; praktis tidak
larut dalam eter
Perubahan warna dan stabilitas dalam larutan (Martindale 1059)
Papaverin HCl yang telah berubah dari tidak berwarna menjadi kuning saat
penyimpanan ditemukan dengan kromatografi kertas mengandung papaveraldine, papaverinol
dan senyawa tak diketahui.
Larutan papaverin HCl disterilkan dengan autoklaf atau filtrasi mengembangkan warna
kuning pucat pada penyimpanan selama setahun pada suhu 25 oC atau satu bulan pada 37oC.
Tapi tidak akan kehilangan potensi setelah 4 tahun pada 25oC atau 18oC dan satu bulan pada
37oC. Penambahan disodium edetate sebanyak 0,005% dapat menghambat pembentukan
warna pada pH 3-4 untuk kurang lebih 2 tahun. Mungkin oleh kelasi cahaya besi dan udara
meningkatkan perubahan warna.

BAB III

ALAT DAN BAHAN

Alat-alat
Erlenmeyer
Buret dan statim
Gelas ukur
Beaker glass
Lumpang + alu
Klem + statim
Pipet tetes
Lumpang dan alu
Bahan-bahan
Papaverin HCl
Asam oksalat
NaOH
Aqua dest
pp

Uraian Bahan
1. Aquadest
Sinonim
: aqua destillata
Berat molekul
: 18,02
Rumus molekul : H2O
Pemerian
: cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai
rasa.
Penyimpanan
Kegunaan
2. Papaverin HCl
Pemerian

: dalam wadah tertutup baik

: sebagai pengencer
: hablur putih / serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa agak pahit

dan memutar bidang polarisasi larutannya bereaksi dengan kertas lakmus melebur
pada suhu 220oC
Kelarutan

: larut dalam air dan dalam CHCL3 , sukar laru dalam ethanol

dan praktis tidak larut dalam eter

3. Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,3%
alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mangandung Na2CO3 tidak lebih dari 3%.
Pemerian : Putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau
batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan
diudara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan mudah larut
dalam air dan dalam etanol (anonim,1995).
Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standar untuk mentritrasi asam
cuka (titran). Sifat fisikanya : memiliki rumus molekul(NaOH), densitas dan fase :
2,100 g/cm dalam bentuk cairan, memiliki titik lebur 318 C dan titik didih 1390 C,
berupa cairan higroskopis tidak berwarna (Mulyono, 2006).
Sifat kimia dari NaOH yaitu : sangat mudah menyerap gas CO2, senyawa ini sangat
mudah larut dalam air. NaOH merupakan larutan basa kuat, bersifat sangat korosif
terhadap jaringan organik, tidak berbau (Mulyono, 2006).
4. Asam Oksalat
Pemerian
Kelarurtan
Kegunaan
Penyimpanan

: hablur tidak berwarna

: larut dalam air dan ethanol
: sebagai zat tambahan
: dalam wadah tertutup rapat

BAB IV
PROSEDUR KERJA
1.

2.

3.

PEMBUATAN NaOH 1 N
Larutan 40,01 gr NaOH dengan air ad 1000 ml
AIR BEBAS CO2
Air murni didihkan kuat-kuat selama 5 menit atau lebih dan diamkan hingga dingin
dan tidak boleh menyerap karbon dioksida dari udara.
Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
Timbang seksama kurang lebih 3 gr Asam Oksalat, larutkan dalam 500 ml air bebas
CO2 titrasi dengan NaOH 0.1 N menggunakan indikator PP
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 6.303 MG C2H2O4.H2O

4.

Penetapan Kadar Papaverin HCl

Timbang seksama 750 mg, larutkan dalam 25 ml ethanol netral dan 25 ml air, titrasi
dengan NaOH 1 N, sebelum dititrasi tambahkan indikator PP
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 37,59 mg C20H21NO4HCl

BAB V
PEMBAHASAN

Metode alkalimetri merupakan reaksi penetralan asam dengan basa. Titrasi asam-basa
menetapkan beraneka ragam zat yang bersifat asam dengan basa, baik organik maupun
anorganik. Banyak contoh dalam analitiknya dapa diubah secara kimia menjadi asam atau
basa dan kemudian ditetapkan dengan titrasi.
Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warnanya apabila pH
lingkungannya berubah. Misalnya biru brom timol (bb) dalam larutan asam ia berwarna
kuning, tetapi dalam lingkungan berwarna biru. Warna dalam keadaan asam dinamakan warna
asam dan indikator (kuning untuk bb) sedang warna yang ditunjukkan dalam keadaan basa,
setiap indikator asam-basa mempunyai trayeknya sendiri, demikian warna asam dan besarnya.
Titrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk digunakan
penggunaan dengan indikator pH pada titik ekivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi
akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah jika penetralan adalah basa atau asam kuat
Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa. pH dan perubahan warna indikator
tergantung secara tidak langsung pada temperatur. Ini disebabkan perubahan kesetimbangan

asam basa dengan temperatur. Ka akan bertambah besar dengan kenaikan temperatur sampai
suatu batas tertentu, kemudian akan turun kembali pada kenaikan labih lanjut

BAB VI
KESIMPULAN

1. Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi larutan
basa melalui titrimetri
2. Selama titrasi asam basa terjadi perubahan pH yang besar, untuk menentukan titik
akhir diperlukan suatu zat penolong yang disebut indikator. Indikator asam-basa
adalah zat yang dapat berubah warnanya apabila pH lingkungannya berubah. Dalam
percobaan ini digunakan indikator Phenol Phtalen ( PP )

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Mulyono, 2006, Kamus Kimia, Bumi Aksara, Jakarta.

Pudjaatmaka, A.H, 2002, Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, terjemahan dari
Vogels text book of Qualitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental
Analysis oleh J.Basset, dkk, Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
Rivai, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta.
Sopyan, Lis, 1999, Analisis Kimia Kuantitaif, terjemahan dari Quantitative Analysis oleh R. A Day, Jr
dan A. L Underwood, Erlangga, Jakarta