Qumica Orgnica 2016-II

LABORATORIO N 02

DETERMINACIN DE CONSTANTES FSICAS

I. OBJETIVOS
Determinar la identidad y pureza de un compuesto en una muestra problema a
partir de la medicin de su punto de fusin o ebullicin (constantes fsicas).
Determinar el porcentaje de error en la determinacin de las constantes fsicas.
II. PRINCIPIOS TERICOS
Cada compuesto orgnico puro posee conjunto de propiedades fsicas y qumicas propias,
mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de Identidad) o conocer
su grado de pureza (Criterio de Pureza). La identificacin de un compuesto consiste en
probar que este es idntico a otro ya conocido y descrito. La pureza de una sustancia
orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto
de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con
las indicadas en la literatura. El punto de fusin (para los slidos) y el punto de ebullicin
(para los lquidos), son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y
precisin, siendo las constantes fsicas ms usadas, para la identificacin de una sustancia
orgnica o para determinar su criterio de pureza
TEMPERATURA DE FUSIN:
La determinacin de la temperatura de fusin de una sustancia orgnica cristalina, est
dada por la temperatura a la cual dicha sustancia slida pasa a estado lquido, lo cual
permite formarse una idea bastante exacta de su grado de pureza.
Tabla 1: Punto de fusin de algunas sustancias
SUSTANCIA
PUNTO DE FUSIN ( C)
cido benzoico
121,7
cido oxlico
101,5
Acetanilida
113,4
METODO DE THIELE:
El nivel del lquido usado como bao debe estar 1 cm., por encima de la tubuladura lateral.
Se coloca el termmetro con el capilar cargado de tal modo que el bulbo este sumergido en
el bao y a la altura indicada en la figura. El termmetro se ajusta en la boca del aparato,
mediante un corcho que lleva una ranura con el objeto de permitir el escape de vapores. El
calentamiento se efecta en el brazo lateral, generndose as una corriente de conveccin
que homogeniza la temperatura del bao.
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Un punto de fusin fijo puede indicar que:
a. La sustancia es qumicamente pura
b. La sustancia es una mezcla eutctica de dos o ms compuestos, es una mezcla slida
cuyo punto de fusin es inferior al de cada uno de los componentes por separado.
Un punto de fusin indefinido puede indicar que:
a. La sustancia es impura
b. La sustancia es una mezcla azeotrpica de dos o ms compuestos.
TEMPERATURA DE EBULLICIN:
La temperatura de ebullicin de un lquido se define como la temperatura a la cual la
presin de vapor del lquido se iguala a la presin atmosfrica. En este punto, el vapor no
solamente proviene de la superficie sino que tambin se forma en el interior del lquido
produciendo burbujas y turbulencia que es caracterstica de la ebullicin. La temperatura
de ebullicin permanece constante hasta que todo el lquido se haya evaporado.
El punto de ebullicin no puede elevarse en forma indefinida. Conforme se aumenta la
presin, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta que, finalmente, se vuelve
indistinguible de la fase lquida con la que est en equilibrio; sta es la temperatura crtica,
por encima de la cual no existe una fase lquida clara.
Tabla 2: Punto de ebullicin de algunas sustancias
SUSTANCIA
PUNTO DE EBULLICIN ( C)
Acetona
Alcohol etlico
Metanol

56.0
78.5
65.0

III. PARTE EXPERIMENTAL

a) Materiales:

Matraz Kitasato
Tubo de Thiele
Termmetro de mercurio
Termmetro digital
Tubo de ensayo Durham
Capilares de 5cm de largo
Liga o pita
Soporte universal
Pinza con aro metlico
Pinza nuez
Plancha de calentamiento

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b) Reactivos:

Muestra slida
Muestra lquida
Baos: Agua y Aceite.

c) Procedimiento:
1. PUNTO DE FUSIN: Mtodo del Tubo Capilar o de Fusin Lenta
La sustancia seca se pulveriza en un mortero o con una
esptula sobre una luna de reloj. El polvo es introducido
en un tubo capilar (uno de cuyos extremos debe haber
sido cerrado a la llama) de modo que forme una capa de
aprox. 2 mm de altura, esto se logra presionando el
extremo abierto del capilar sobre la muestra varias
veces con golpes suaves.
Despus se adhiere el capilar al termmetro de
mercurio de manera que la muestra quede junto al
bulbo del termmetro y en conjunto se introducen en
un tubo Thiele con bao de aceite. Ver figura
Se inicia el calentamiento con una llama mediana manteniendo el mechero inclinado,
movindolo continua y lentamente para que el calentamiento sea uniforme.
Cuando la muestra se reblandece y empieza a fundir tornndose transparente, anotar
la temperatura (Ti). Cuando toda la sustancia se funde anotar la temperatura (Tf).
2. PUNTO DE EBULLICIN
Se coloca 20 gotas de alcohol etlico en el tubo de ensayo y se sumerge en el lquido
un tubo capilar de 5 cm. de largo con el extremo cerrado hacia arriba.
Se sujeta el tubo al termmetro digital con una cinta o hilo. Todo el conjunto se
sumerge en el Kitasato previamente con contenido de agua.
Se calienta lentamente hasta que la muestra hierva desprendiendo burbujas
continuas en el capilar, anotar la temperatura (Ti) en el instante en que el lquido
empiece a ascender en el tubo capilar. Al finalizar anotar la temperatura (Tf).
Nota: Para ambos casos, identifique el compuesto por su punto de fusin o ebullicin,
calcule el porcentaje de error.

Autor: Laboratorio de Qumica UTP

Revisado, aumentado y corregido: Equipo de Laboratorio de Qumica UTP
Actualizado: Agosto del 2015

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REPORTE DE LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

PRCTICA 02: DETERMINACIN DE CONSTANTES FSICAS
PROFESOR:
FECHA:
HORARIO:
INTEGRANTES:
Apellidos y nombres

Apellidos y nombres

1.
2.
3.
4.

5.
6.
7.
8.

I. Tabla de Resultados:
1.
Muestra

Determinacin del Punto de fusin:

Punto Fusin Experimental

Punto Fusin
Terico

Ti (C)

Tf (C)

Rango de Temperatura

Resultado

Porcentaje de Error

2.
Muestra

Determinacin del punto de ebullicin:

Punto Ebullicin
Terico

Punto Ebullicin Experimental

Ti (C)

Tf (C)

Rango de Temperatura

Resultado

Porcentaje de Error

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II.

Conclusiones:

III.

Cuestionario:

1.
2.
3.
4.

1. Por qu se emplea un bao de aceite en la determinacin del punto de fusin?

2. Fundamente el porqu de la forma tan peculiar del tubo de Thiele.

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