ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp - M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -

TTPGDM 97
Phßng thö nghiÖm trang: 1 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

H­íng dÉn: ph­¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-97 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

c
cc c
cc c
cc cc cc
·Theo ph­¬ng ph¸p ASTM D97 -96a / IP 15 -95)
c

cccc 
c c
1.1. H­íng dÉn kiÓm tra nhiÖt ®é ®«ng ®Æc cña c¸c s¶n
phÈm dÇu má t¹i Phßng thö nghiÖm trung t©m trªn thiÕt bÞ
Coesfeld ·
c).
1.2. iÓm ®«ng ®Æc cña dÇu nhên lµ chØ sè nhiÖt ®é thÊp
nhÊt cña dÇu nhên cßn cã Ých lîi trong viÖc sö dông nµo ®ã.


c c ccc

2.1. Tiªu chuÈn ASTM
÷c B¶n dÞch ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®iÓm ®«ng ®Æc cña c¸c s¶n
phÈm dÇu má.
c

cccc c!c
3.1. C¸c ®Þnh nghÜa: Xem trong b¶n dÞch cña tiªu chuÈn
nµy.
c
"
c#$c
%c&c
4.1. èng kiÓm tra Test Jar: b»ng thuû tinh, h×nh trô,
trong suèt, ®¸y b»ng theo ®ó ng tiªu chuÈn.
4.2. NhiÖt kÕ cã ph¹m vi ®o nªu d­íi ®©y:
NhiÖt kÕ ®o Ph¹m vi Sè hiÖu nhiÖt
kÕ
nhiÖt kÕ ASTM
IP
NhiÖt ®é ®«ng ®Æc vµ vÈn ®ôc cao -38oC ó +50oC
5C 1C
o o
NhiÖt ®é ®«ng ®Æc vµ vÈn ®ôc thÊp -80 C ó +20 C
6C 2C
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp -
TTPGDM
Phßng thö nghiÖm
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
97
trang: 2 /5
Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

H­íng dÉn: ph­¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-97 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

Ng­êi viÕt: Ng­êi duyÖt:

Ký tªn: Ký tªn:
Ngµy: Ngµy:

4.2.1. V× hiÖn t­îng ®
t cét chÊt láng ·thuû ng©n hoÆc
r­îu mÇu) ë c¸c nhiÖt kÕ thØnh tho¶ng x¶y ra vµ cã thÓ kh«ng
ph¸t hiÖn ®­îc cho nªn cÇn kiÓm tra c¸c
nhiÖt kÕ ngay tr­íc khi kiÓm nghiÖm vµ chØ sö dông nÕu chóng
cè ®é chÝnh x¸c trong ph¹m vi j1 oC ·vÝ dô nh­ kiÓm tra ®iÓm
b¨ng).
4.3. Nót bÊc ®Ëy võa èng kiÓm nghiÖm cã khoan lç ë t©m ®Ó
c¾m nhiÖt kÕ kiÓm tra.
4.4. èng bao b»ng kim lo¹i, kÝn víi n­íc, h×nh trô, ®¸y
b»ng. ­îc l¾p mét c¸ch ch¾c ch¾n vµo gi¸ ®ì vµ nhóng vµo bÓ
ë vÞ trÝ th¼ng ®
ng.
4.5. MiÕng ®Öm dµy 6mm ®Ó cho vµ bªn trong èng bao, h¬i
láng t¹o ra vËt ®Öm gi÷a gi÷a ®¸y èng vµ bao thö.
4.6. Vßng ®Öm cao su ®Ó gi÷ chÆt xung quanh bªn ngoµi èng
thö nh­ng l¹i láng lÎo khi ®Æt nã trßn èng bao. Môc ®Ých cña
nã lµ ®Ó ng¨n èng thö ch¹m vµo èng bao.
4.7. ThiÕt bÞ lµm l¹nh Coesfeld. Dung m«i trao ®æi nhiÖt
®­îc sö dông lµ etanol.

þ
c'c(cc) c c

5.1. C¸c dumg m«i d­íi ®©y thuéc lo¹i kü thuËt phï hîp
cho b×nh lµm nhiÖt ®é thÊp.
5.1.1. Axeton
Ghi chó 1: CÈn thËn - Aceton ®Æc biÖt dÔ ch¸y.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp - M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
TTPGDM 97
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

H­íng dÉn: ph­¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-97 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

5.1.2. R­îu Etanol

Ghi chó 2: R­îu dÔ ch¸y.

5.1.3. X¨ng dung m«i gèc dÇu má

Ghi chó 3: DÔ bïng næ. H¬i x¨ng ®éc

c
c
*
c+,c-.cc c
6.1. Rãt dÇu vµo èng thö cho ®Õn v¹ch ®Þnh m
c. Khi cÇn
thiÕt cã thÓ ®un nãng dÇu trong bÕp c¸ch thuû cho ®Õn khi dÇu
vöa ch¶y láng ®Ó rãt vµo èng thö.

Ghi chó 4: Khi ®­îc biÕt lµ mÉu ®· ®­îc ®un nãng ®Õn nhiÖt ®é cao h¬n 45oC
trong vßng 24 giê tr­íc khi lµm thÝ nghiÖm hoÆc khi kh«ng biÕt ch¾c ch¾n mÉu cã
bÞ sö lý nhiÖt hay kh«ng th× gi÷ mÉu ë nhiÖt ®é trong phßng 24 giê tr­íc khi kiÓm
tra mÉu.

6.2. Ëy èng thö b»ng nót cã g¾n s½n nhiÖt kÕ ®o nhiÖt ®é

®«ng ®Æc cao. Trong tr­êng hîp ®iÓm ®«ng ®Æc trªn 36 oC, th×
sö dông nhiÖt kÕ cã ph¹m vi cao nh­ IP3C hoÆc ASTM 61C. iÒu
chØnh vÞ trÝ cña nót bÊc ®Ëy chÆt, nhiÖt kÕ vµ èng thö ®ång
trôc vµ bÇu cña nhiÖt kÕ ®­îc nhóng vµo vÞ trÝ sao cho chç
b¾t ®Çu cña mao qu¶n ë d­íi bÒ mÆt cña dÇu 3 mm.
6.3. Ó ®o ®iÓm ®«ng ®Æc, sö lý dÇu trong èng thö nh­
sau:
6.3.1. DÇu cã ®iÓm ®«ng ®Æc trªn -33oC: un nãng mµ kh«ng
khuÊy dÇu cho tíi nhiÖt ®é cao h¬n nhiÖt ®é ®«ng ®Æc dù ®o¸n
9oC, nh­ng Ýt nhÊt lµ ®un tíi 45 oC. ViÖc ®un thùc hiÖn trong
bÕp c¸ch thuû cã nhiÖt ®é cao h¬n nhiÖt ®é ®«ng ®Æc dù ®o¸n
12oC, nh­ng nãng Ýt nhÊt lµ 48 oC. ChuyÓn èng thö sang b×nh
n­íc cã nhiÖt ®é 24 oC vµ b¾t ®Çu quan s¸t ®iÓm ®«ng ®Æc.
6.3.2. DÇu cã ®iÓm ®«ng ®Æc tõ -33oC trë xuèng: un nãng
mµ kh«ng khuÊy ®Òu ®Õn 45 oC trong bÕp ë 48 oC vµ lµm nguéi ®Õn
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp - M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
TTPGDM 97
Phßng thö nghiÖm trang: 4 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

H­íng dÉn: ph­¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-97 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

15oC trong b×nh n­íc nãng 6 oC. Th¸o nhiÖt kÕ ®o nhiÖt ®é ®iÓm
®«ng ®Æc vµ kÕt tinh thÊp vµo vÞ trÝ.
6.4. Quan s¸t tÊm ®Öm ®¸y, vßng vßn g ®Öm vµ mÆt bªn trong
èng bao cã kho vµ s¹ch kh«ng. Æt tÊm ®Öm vµo ®¸y cña èng
bao. Lång vßng ®Öm bªn thµnh ngoµi èng thö ë vÞ trÝ c¸ch ®¸y
25 mm. ®Æt èng thö vµo trong èng bao. Kh«ng bao giê ®Æt èng
thö trùc tiÕp vµo trong bÓ lµm l¹nh.
6.5. Sau khi dÇu ®· ®­îc lµm l¹nh ®Ó cho phÐp t¹o thµnh
c¸c tinh thÓ s¸p Parafin, ph¶i rÊt cÈn thËn tr¸nh kh«ng lµm
vì khèi dÇu còng kh«ng cho phÐp thay ®æi vÞ trÝ nhiÖt kÕ
trong dÇu, bÊt c
sù ph¸ vì kÕt cÊu bªn trong cña m¹ng l­íi
tinh thÓ s¸p dÇu ®Òu dÉn ®Õn kÕt qu¶ thÊ p vµ kh«ng chÝnh x¸c.
6.6. iÓm ®«ng ®Æc ®­îc x¸c ®Þnh lµ sè nguyªn d­¬ng hoÆc
©m béi cña 3 oC. B¾t ®Çu xem xÐt h×nh d¸ng bªn ngoµi cña dÇu
khi nhiÖt ®é dÇu cao h¬n nhiÖt ®é ®«ng ®Æc dù ®o¸n 9 oC ·béi
sè cña 3 oC). LÊy èng kiÓm tra ra khái èng bao ë tõng gi¸ trÞ
®o cña nhiÖt kÕ lµ béi sè cña 3 oC d­íi nhiÖt ®é b¾t ®Çu quan
s¸t. Lau líp Èm ng­ng ®äng trªn bÒ mÆt g©y khã nh×n b»ng kh¨n
s¹ch tÈm ­ít r­îu ·Etanol hoÆc Metanol). Nghiªng èng kiÓm tra
®ñ ®Ó xem cã sù dÞch chuyÓn nµo cña dÇu trong èng kiÓm tra
kh«ng. Thùc hiÖn thao t¸c lÊy èng thö ra, lau kh«, råi ®Æt
trë l¹i kh«ng qu¸ 3s.
6.6.1. NÕu dÇu kh«ng dõng ch¶y khi nhiÖt ®é cña nã ®¹t
®Õn 27 oC th× chuyÓn cèc kiÓm nghiÖm ®Õn b×nh cã nhiÖt ®é thÊp
h¬n bªn c¹nh theo quy tr×nh sau:
o o
DÇu ®ang ë nhiÖt ®é +27 C, chuyÓn sang b×nh 0 C
o o
DÇu ®ang ë nhiÖt ®é +9 C, chuyÓn sang b×nh -18 C
o o
DÇu ®ang ë nhiÖt ®é -6 C, chuyÓn sang b×nh -33 C
o o
DÇu ®ang ë nhiÖt ®é -24 C, chuyÓn sang b×nh -51 C
o o
DÇu ®ang ë nhiÖt ®é -42 C, chuyÓn sang b×nh -69 C

6.6.2. Ngay sau khi dÇu trong èng thö kh«n g ch¶y ®Ó
nghiªng, gi÷ èng ë vÞ trÝ n»m ngang trong 5s nh­ ®· d­îc ghi
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp - M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
TTPGDM 97
Phßng thö nghiÖm trang: 5 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

H­íng dÉn: ph­¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-97 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

b»ng dông cô ®o thêi gian chÝnh x¸c råi quan s¸t mét c¸ch cÈn
thËn. NÕu dÇu thÓ hiÖn cã chót dÞch chuyÓn nµo th× ®Æt èng
kiÓm tra ngay lËp t
c vµo èng bao råi lÆp l¹i viÖc kiÓm tra
tÝnh ch¶y ë nhiÖt ®é tiÕp theo, thÊp h¬n 3 oC.
6.7. B»ng c¸ch ®ã, tiÕp tôc cho ®Õn khi ®¹t ®Õn nhiÖt ®é
mµ ë ®ã dÇu d­êng nh­ kh«ng cã sù dÞch chuyÓn khi èng kiÓm
nghiÖm ®­îc gi÷ ë vÞ trÝ n»m ngang trong 5s. Ghi l¹i gi¸ trÞ
®o cña nhiÖt kÕ kiÓm nghiÖm.

Ghi chó 5: §Ó phï hîp víi c¸c yªu cÇu kü thuËt hiÖn hµnh cã c¸c giíi h¹n
®iÓm ®«ng ®Æc ë c¸c nhiÖt ®é kh«ng chia hÕt cho 3, cã thÓ chÊp nhËn thùc tÕ ®«
®iÓm ®«ng ®Æc theo quy tr×nh sau: b¾t ®Çu xem h×nh d¸ng bªn ngoµi cña dÇu khi
nhiÖt ®é dÇu lµ 9oC cao h¬n ®iÓm ®«ng ®Æc cña tiªu chuÈn kü thuËt cña s¶n phÈm.
TiÕp tôc quan s¸t sau tõng kho¶ng 3oC nh­ ®­îc miªu t¶ ë 6.6 vµ 6.7 cho ®Õn khi
nhiÖt ®é cña tiªu chuÈn kü thuËt quy ®Þnh. KÕt luËn mÉu ®· ®¹t hoÆc kh«ng ®¹t víi
giíi h¹n cña tiªu chuÈn kü thuËt s¶n phÈm.

6.8. èi víi dÇu tèi, dÇu gèc cho dÇu xi lanh mµ mazut
kh«ng ch­ng cÊt, kÕt qu¶ thu ®­îc theo quy tr×nh nªu tõ môc
6.1ó6.7 lµ nhiÖt ®é ®«ng ®Æc trªn ·cùc ®¹i). X¸c ®Þnh nhiÖt
®é ®«ng ®Æc d­íi ·cùc tiÓu), nÕu ®­îc yªu cÇu, b»ng c¸ch ®un
nãng mÉu ®ång thêi khuÊy cho ®Õn 105 oC, rãt mÉu vµo èng thö
råi x¸c ®Þnh ®iÓm ®«ng ®Æc nh­ ®­îc miªu t¶ tõ 6.4 ó6.7.
c
/
cc$cc0$c$c
7.1. Céng thªm 3 oC vµ nhiÖt ®é thu ®­îc ë môc 6.7 råi kÕt
luËn kÕt qu¶ lµ ®iÓm ®«ng ®Æc ASTM D 97. èi víi dÇu tèi, th×
céng thªm 3 oC vµo nhiÖt ®é ®­îc ghi l¹i ë môc 6.7 råi kÕt
luËn kÕt qu¶ lµ ®iÓm ®«ng ®Æc trªn ASTM D97 hoÆc ®iÓm ®«ng
®Æc d­íi ASTM D97 nh­ ®· yªu cÇu.
c
1
c2cc3$cc4
cc
8.1. èi víi dÇu nhên, mazut cÆn vµ mazut ch­ng cÊt.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp -
TTPGDM
Phßng thö nghiÖm
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
97
trang: 6 /5
Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

H­íng dÉn: ph­¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-97 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

8.1.1. é trïng lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ kiÓm
nghiÖm liªn tiÕp thu ®­îc do cïng mét ho¸ nghiÖm viªn víi
cïng mét thiÕt bÞ d­íi cïng c¸c ®iÒu kiÖn thao t¸c cña cïng
mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c ®óng vag b×nh
th­êng theo ph­¬ng ph¸p nµy, th× v­ît qu¸ 3 oC chØ lµ mét
trong hai m­¬i tr­êng hîp. Chªnh lÖch qu¸ gi¸ trÞ nµy th× sÏ
bÞ coi lµ kh«ng chÝnh x¸c.
8.1.2. é t¸i lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai gi¸ trÞ cña cïng
mét mÉu thu ®­îc do hai ho¸ nghiÖm viªn kh¸c nhau, tiÕn hµnh
víi c¸c thao t¸c ®sng vµ b×nh th­êng theo ph­¬ng ph¸p n µy,
th× v­ît qu¸ 6 oC chØ lµ mét trong hai m­¬i tr­êng hîp. Chªnh
lÖch qu¸ gi¸ trÞ nµy th× sÏ bÞ coi lµ kh«ng chÝnh x¸c.
8.2. é sai lÖch: ch­a cã tiªu chuÈn ®Ó x¸c ®Þnh ®é sai
lÖch trong c¸c tæ hîp mÉu kiÓm nghiÖm nµy, kh«ng cã lêi b×nh
vÒ ®é sai lÖch.
8.3. C¸c c«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c ®­îc chuÈn bÞ víi sè
liÖu cña 10 lo¹i dÇu b«i tr¬n gèc kho¸ng míi ·ch­a sö dông)
vµ 16 lo¹i mazut ®· ®­îc ph©n lo¹i do 12 c«ng t¸c viªn kiÓm
tra. C¸c dÇu nhên gèc dÇu má cã ®iÓm ®«ng ®Æc trong ph¹m vÞ
tõ -48ó-6 oC trong khi mazut cã ®iÓm ®«ng ®Æc 33ó+51 oC. C¸c sè
liÖu chÝnh x¸c sau ®©y ®· thu ®­îc:
 c5c'c$c c 6c
2c c ,c7þ
c

c-8c9:;c #cc c c c ;1/c c c c;þc

c$ c< =;c #ccc c c c *;"c c c c*;þ7c