Professional Documents
Culture Documents
1.3. Ph¬ng ph¸p nµy còng ®îc dïng ®Ó chØ ra sù thay ®æi t¬ng ®èi trong dÇu
trong qu¸ tr×nh sö dông díi ®iÒu kiÖn oxi ho¸ mµ kh«ng kÓ tíi mµu s¾c vµ c¸c tÝnh chÊt
kh¸c cña dÇu ®· bÞ oxi ho¸. MÆc dï viÖc chuÈn ®é ®îc tiÕn hµnh díi nh÷ng ®iÒu kiÖn
c©n b»ng x¸c ®Þnh ph¬ng ph¸p nµy kh«ng ®îc dù kiÕn ®Ó ®o tÝnh axit hoÆc kiÒm
tuyÖt ®èi ®Ó xÐt ®o¸n tÝnh n¨ng cña dÇu trong ®iÒu kiÖn sö dông. Kh«ng cã mèi liªn
hÖ chung gi÷a ®é ¨n mßn cña nã víi chØ sè axit vµ chØ sè kiÒm.
1.4. C¸c s¶n phÈm dÇu má míi vµ ®· ®îc dïng chøa c¸c thµnh phÇn cã tÝnh axit cã
mÆt trong c¸c phô gia hoÆc lµ s¶n phÈm biÕn chÊt trong qu¸ tr×nh sö
dông ch¼ng h¹n nh lµ c¸c s¶n phÈm oxi ho¸. Lîng t¬ng ®èi cña c¸c chÊt nh vËy cã thÓ x¸c
®Þnh b»ng chuÈn ®é kiÒm. ChØ sè axit lµ sè ®o lîng axit trong dÇu díi nh÷ng ®iÒu
kiÖn thö nghiÖm. ChØ sè axit ®îc dïng nh híng dÉn kiÓm tra vÒ chÊt lîng pha chÕ dÇu
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 2 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000
b«i tr¬n. §«i khi nã ®îc dïng nh sè ®o møc ®é gi¶m chÊt lîng. Giíi h¹n ®Ó lo¹i bá dÇu cÇn
®îc thiÕt lËp theo kinh nghiÖm.
1.5. Do cã nhiÒu s¶n phÈm cña qu¸ tr×nh oxi ho¸ ®ãng gãp vµo chØ sè axit vµ c¸c
axit h÷u c¬ cã møc ®é ¨n mßn rÊt kh¸c nhau, v× vËy ph¬ng ph¸p thö nµy kh«ng ®îc dïng
®Ó ph¸n ®o¸n tÝnh ¨n mßn cña dÇu trong ®iÒu kiÖn sö dông. Kh«ng cã mèi liªn hÖ
chung nµo gi÷a chØ sè axit vµ xu híng ¨n mßn cña dÇu ®èi víi kim lo¹i.
4. ThiÕt bÞ:
4.1. Sö dông hÖ ®iÖn cùc thuû tinh vµ ®iÖn cùc calomen:
4.1.1. §iÖn cùc thuû tinh: H×nh bót ch×, dµi 125180mm vµ cã ®êng kÝnh tõ
814mm. (vÞ trÝ C trong H×nh 1 - xem tµi liÖu gèc).
4.1.2. §iÖn cùc so s¸nh Calomen h×nh bót ch× dµi tõ 125180mm, ®êng kÝnh tõ
814mm (vÞ trÝ B trong H×nh 1 - xem tµi liÖu gèc).
4.1.2.1. §iÖn cùc ®îc ®iÒn ®Çy chÊt ®iÖn ph©n KCl b·o hoµ vµ ®îc ®Ëy kÝn.
4.1.2.2. Treo ®iÖn cùc cïng líp vá thuû tinh, ®iÖn cùc kh«ng ®îc rß rØ chÊt ®iÖn
m«i víi tèc ®é qu¸ 1 giät trong 10phót.
4.2. M¸y khuÊy tõ cã kh¶ n¨ng ®iÒu chØnh tèc ®é.
4.3. B¬m tù ®éng: tèc ®é b¬m ®îc ®iÒu khiÓn ®îc tuú theo yªu cÇu.
4.4. Cèc chuÈn ®é: Cèc thuû tinh 100ml.
4.5. Qu¸ tr×nh chuÈn ®é b»ng c¸ch in ra liªn tôc mèi quan hÖ gi÷a ®iÖn thÕ vµ thÓ
tÝch chÊt chuÈn.
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000
5.6. ChÊt ®iÖn d¶i Kali clorua: Dung dÞch Kali clorua 3M.
5.7. Kali Hydroxit.
Ghi chó 6: CËn thËn-cã thÓ g©y ch¸y.
®Þnh ®îc b»ng chuÈn ®é). Dïng izo-propanol pha lo·ng tíi v¹ch 1000ml råi trén cÈn thËn.
Dïng dung dÞch nµy trong hai tuÇn.
5.12. Dung dÞch ®Öm axit kh«ng níc: Thªm 10ml dung dÞch ®Öm gèc A vµo
100ml dung m«i chuÈn ®é. Dïng dung dÞch pha trong vßng 1 giê.
5.13. Dung dÞch ®Öm gèc B - (Chó ý - xem Ghi chó 3 & 5): C©n chÝnh x¸c
27,80,1g m-Nitrophenol råi chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 1lÝt cã chøa s½n 100ml izo-
propanol. Dïng èng ®ong chia ®é 250ml thªm vµo b×nh ®Þnh møc (võa thªm võa khuÊy)
mét lîng 50/C21ml dung dÞch KOH 0,2N (C2 lµ ®é nguyªn chuÈn chÝnh x¸c cña dung
dÞch rîu KOH t×m ®îc nhê chuÈn ®é). Dïng izo-propanol pha lo·ng dung dÞch ®ã b»ng
c¸ch thªm ®Õn v¹ch 1000ml råi l¾c kü. Sö dông dung dÞch nµy trong vßng hai tuÇn
5.14. Dung dÞch ®Öm kiÒm kh«ng níc thªm 10ml dung dÞch ®Öm gèc B vµ 100ml
dung m«i chuÈn ®é. Dïng dung dÞch pha trong vßng 1 giê.
5.15. Dung dÞch rîu KOH 0,1N - (Chó ý - xem Ghi chó 3 & 6): Thªm 6g KOH vµo
kho¶ng 1 lÝt dung dÞch izo-propanol khan. §un nhÑ trong 10phót ®Ó hoµ tan råi ®Ó
l¾ng dung dÞch trong hai ngµy sau ®ã läc dung dÞch qua phÔu läc xèp. Gi÷ dung dÞch
trong chai chÞu ®îc ho¸ chÊt. Nèi chai dung dÞch víi èng b¶o vÖ CO 2 cã chøa v«i xót
(Sodalime) hoÆc chÊt hÊp phô Natrisilicat kh«ng cã sîi. Kh«ng cho dung dÞch tiÕp xóc
víi lie, cao su, mì, nót nh¸m gèc xµ phßng. ChuÈn ho¸ thêng xuyªn ®Ó ph¸t hiÖn sù thay
®æi ®é chuÈn 0,0005 b»ng chuÈn ®é ®iÖn thÕ mét lîng Kali biphtalat hoµ tan trong níc
kh«ng chøa CO2.
5.16. Dung dÞch rîu KOH 0,2N (0,2mol/l) - (Chó ý - xem Ghi chó 3 & 6): ChuÈn
bÞ, tån chøa vµ chuÈn ho¸ nh híng dÉn ë môc 5.15, nhng dïng tõ 1213g KOH cho vµo
chõng 1 lÝt izo-propanol
5.17. Dung m«i chuÈn ®é: Thªm 500ml Toluen (Chó ý - xem Ghi chó 3) vµ 5ml níc
vµo trong 495ml izo-propanol khan. Nªn chuÈn bÞ dung m«i chuÈn ®é víi nh÷ng lîng lín
vµ x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng hµng ngµy b»ng chuÈn ®é tríc khi dïng.
Ghi chó 7: Thuèc thö th¬ng phÈm b¸n s½n cã thÓ ®îc sö dông.
kh« ®iÖn cùc calomen vµ ®iÒn ®Çy l¹i b»ng chÊt ®iÖn ph©n KCl s¹ch. Duy tr× chÊt
®iÖn ph©n trong ®iÖn cùc Calomen trªn møc chÊt láng trong cèc chuÈn ®é trong mäi
thêi gian khi kh«ng dïng ®iÖn cùc th× nhóng nã vµo trong níc ë díi møc nöa chiÒu cao cña
nã. Kh«ng cho phÐp nhóng c¸c ®iÖn cùc trong dung m«i chuÈn ®é khi kh«ng chuÈn ®é.
V× c¸c ®iÖn cùc hÕt søc máng manh nªn ph¶i thËn träng khi cÇm nã.
6.1.2. ChuÈn bÞ ®iÖn cùc: Tríc vµ sau khi dïng lÊy kh¨n s¹ch vµ giÊy thÊm mÒm
lau ®iÖn cùc thuû tinh vµ calomen. CÈn thËn th¸o khíp nèi nh¸m thuû tinh vµ chïi kü bÒ
mÆt nh¸m. L¾p trë l¹i mét c¸ch nhÑ nhµng. TÈm ít c¸c bÒ mÆt nh¸m mét c¸ch cÈn thËn
b»ng chÊt ®iÖn ph©n l¾p ®Æt khíp nèi ch¾c ch¾n l¹i, dïng níc tr¸ng ®iÖn cùc. Tríc mçi
lÇn chuÈn ®é, ng©m c¸c ®iÖn cùc ®· chuÈn bÞ Ýt nhÊt 5 phót ¸p c¸c ®Çu diÖn cùc vµo
v¶i hoÆc giÊy thÈm kh« ®Ó lo¹i hÕt níc d.
6.1.3. Thêng xuyªn chuÈn ®iÖn cùc b»ng c¸c dung dÞch ®Öm 4 & 9.
6.2. ChuÈn ho¸ dông cô:
6.2.1. X¸c ®Þnh c¸c gi¸ trÞ ®äc trªn m¸y ®èi víi c¸c dung dÞch ®Öm kh«ng níc cho
tíi ®iÓm cuèi axit: §Ó ®¶m b¶o sù lùa chän c¸c ®iÓm cuèi cã thÓ ®em so s¸nh ®îc khi
kh«ng nhËn ®îc c¸c ®iÓm uèn x¸c ®Þnh trªn nh÷ng ®êng cong chuÈn ®é, ngêi ta c¸c
®Þnh hµng ngµy nh÷ng gi¸ trÞ ®äc trªn m¸y cho mçi cÆp ®iÖn cùc trªn c¸c dung dÞch
®Öm axit hoÆc kiÒm kh«ng níc míi pha.
6.2.2. ChuÈn bÞ c¸c ®iÖn cùc nh m« t¶ ë môc 6.1.2, nhómg chóng vµo dung dÞch
®Öm kh«ng níc råi khuÊy 5ph gi÷ trong kho¶ng nhiÖt ®é chªnh lÖch 2oC víi nhiÖt khi
chuÈn ®é. §äc thÕ trªn ®ång hå. Gi¸ trÞ ®äc ®îc xem lµ ®iÓm cuèi trªn ®êng cong chuÈn
®é khi kh«ng c¸c ®Þnh ®îc ®iÓm uèn.
6.3. ChuÈn bÞ mÉu dÇu ®· sö dông:
6.3.1. Trong trêng hîp nµy tu©n thñ chÆt chÏ qu¸ tr×nh lÊy mÉu lµ cÇn thiÕt bëi v×
chÝnh c¸c cÆn lµ axit hoÆc kiÒm, cÆn ®· hÊp thô axit hoÆc kiÒm cã trong mÉu. Sai
sãt trong lÊy mÉu ®¹i diÖn g©y ra nh÷ng sai lÇm nghiªm träng.
6.3.2. §un nãng mÉu (Ghi chó 8) dÉu ®· dïng trong vËt chøa ban ®Çu lªn 605oC
råi khuÊy cho ®Õn khi cÆn l¬ löng ®Òu trong dÇu. NÕu vËt chøa ban ®Çu ®ã lµ can
hoÆc b»ng thuû tinh mµ chøa ®Çy qu¸ 3/4 th× chuyÓn mÉu ë bªn trong vËt ®ã vµo mét
chai thuû tinh kh«ng mÇu cã dung tÝch lín h¬n 1/3 thÓ tÝch mÉu. ChuyÓn t¸t c¶ cÆn tõ
vËt chøa ban ®Çu vµo chai b»ng c¸ch khuÊy m¹n toµn bé mÉu chøa trong vËt chøa ban
®Çu.
Ghi chó 8: Khi mÉu kh«ng cã cÆn th× cã thÓ bá qua viÖc ®un nãng
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 6 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000
B¶ng 2: §é trïng lÆp cña ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh chØ sè axit
Nång ®é cña dÇu míi vµ chÊt DÇu ®· sö dông ë ®iÓm cuèi cña
Ph¬ng ph¸p chuÈn ®é thªm t¹i c¸c ®iÓm uèn dung dÞch ®Öm
8.1.2. §é t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n gi¶n vµ ®éc lËp thu ®îc bëi
c¸c ho¸ nghiÖm viªn kh¸c nhau, trªn mét vËt thö nh nhau trong mét thêi gian, trong ®iÒu
kiÖn b×nh thêng vµ chÝnh x¸c xÏ vît qu¸ gi¸ trÞ sau chØ mét trong hai m¬i trêng hîp.
B¶ng 3: §é t¸i diÔn cña ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh chØ sè axit
14.3. Sai lÖch: Nh÷ng qui tr×nh trong ph¬ng ph¸p nµy kh«ng cã sai lÖch v× chØ sè
axit chØ ®Þnh nghÜa theo thuËt ng÷ cña ph¬ng ph¸p nµy.