You are on page 1of 8

ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664

Phßng thö nghiÖm trang: 1 /8


Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


AStm d-664 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

x¸c ®Þnh chØ sè axit b»ng chuÈn ®é ®iÖn thÕ


(Theo tiªu chuÈn ASTM D664 - 95 / IP 177-96)

1. Môc ®Ých & Ph¹m vi:


1.1.Híng dÉn x¸c ®Þnh chØ sè axit b»ng chuÈn ®é ®iÖn thÕ t¹i Phßng thö nghiÖm
trªn thiÕt bÞ Titroline Alpha cña h·ng SCHOTT
1.2. Ph¬ng ph¸p nµy gåm qui tr×nh tiÕn hµnh x¸c ®Þnh thµnh phÇn cã tÝnh axit
trong c¸c s¶n phÈm d©ï má vµ trong dÇu b«i tr¬n cã kh¶ n¨ng hoµ tan trong hçn hîp toluen
vµ izo-propanol. Ph¬ng ph¸p nµy sö dông thÝch hîp cho c¸c lo¹i axit cã h»ng sè ph©n ly
trong níc lín h¬n 10-9. Axit cùc yÕu mµ h»ng sè ph©n ly cña nã nhá h¬n 10 -9 kh«ng g©y
¶nh hëng. C¸c muèi ph¶n øng nÕu h¾ng sè thuû ph©n cña nã lín h¬n 10-9.
Ghi chó 1: Trong c¸c dÇu míi vµ dÇu ®· sö dông c¸c thµnh phÇn cã tÝnh axit bao gåm c¸c axit v« c¬ vµ
h÷u c¬, c¸c este, c¸c hîp chÊt phenol, c¸c lacton, c¸c chÊt nhùa, muèi cña c¸c kim lo¹i nÆng, muèi amoni, vµ muèi
cña kiÒm yÕu kh¸c, c¸c muèi axit cña c¸c axit polybasic vµ c¸c t¸c nh©n chÊt thªm nh c¸c chÊt øc chÕ vµ c¸c chÊt
tÈy röa.

1.3. Ph¬ng ph¸p nµy còng ®îc dïng ®Ó chØ ra sù thay ®æi t¬ng ®èi trong dÇu
trong qu¸ tr×nh sö dông díi ®iÒu kiÖn oxi ho¸ mµ kh«ng kÓ tíi mµu s¾c vµ c¸c tÝnh chÊt
kh¸c cña dÇu ®· bÞ oxi ho¸. MÆc dï viÖc chuÈn ®é ®îc tiÕn hµnh díi nh÷ng ®iÒu kiÖn
c©n b»ng x¸c ®Þnh ph¬ng ph¸p nµy kh«ng ®îc dù kiÕn ®Ó ®o tÝnh axit hoÆc kiÒm
tuyÖt ®èi ®Ó xÐt ®o¸n tÝnh n¨ng cña dÇu trong ®iÒu kiÖn sö dông. Kh«ng cã mèi liªn
hÖ chung gi÷a ®é ¨n mßn cña nã víi chØ sè axit vµ chØ sè kiÒm.
1.4. C¸c s¶n phÈm dÇu má míi vµ ®· ®îc dïng chøa c¸c thµnh phÇn cã tÝnh axit cã
mÆt trong c¸c phô gia hoÆc lµ s¶n phÈm biÕn chÊt trong qu¸ tr×nh sö

Ngêi viÕt: Ngêi duyÖt:


Ký tªn: Ngµy: Ký tªn: Ngµy:

dông ch¼ng h¹n nh lµ c¸c s¶n phÈm oxi ho¸. Lîng t¬ng ®èi cña c¸c chÊt nh vËy cã thÓ x¸c
®Þnh b»ng chuÈn ®é kiÒm. ChØ sè axit lµ sè ®o lîng axit trong dÇu díi nh÷ng ®iÒu
kiÖn thö nghiÖm. ChØ sè axit ®îc dïng nh híng dÉn kiÓm tra vÒ chÊt lîng pha chÕ dÇu
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 2 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


AStm d-664 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

b«i tr¬n. §«i khi nã ®îc dïng nh sè ®o møc ®é gi¶m chÊt lîng. Giíi h¹n ®Ó lo¹i bá dÇu cÇn
®îc thiÕt lËp theo kinh nghiÖm.
1.5. Do cã nhiÒu s¶n phÈm cña qu¸ tr×nh oxi ho¸ ®ãng gãp vµo chØ sè axit vµ c¸c
axit h÷u c¬ cã møc ®é ¨n mßn rÊt kh¸c nhau, v× vËy ph¬ng ph¸p thö nµy kh«ng ®îc dïng
®Ó ph¸n ®o¸n tÝnh ¨n mßn cña dÇu trong ®iÒu kiÖn sö dông. Kh«ng cã mèi liªn hÖ
chung nµo gi÷a chØ sè axit vµ xu híng ¨n mßn cña dÇu ®èi víi kim lo¹i.

2. Tµi liÖu tham kh¶o:


2.1. Tiªu chuÈn ASTM:
- B¶n dÞch ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh chØ sè axit b»ng chuÈn ®é ®iÖn thÕ ASTM D664-
95.

3. §Þnh nghÜa & ThuËt ng÷:


3.1. §Þnh nghÜa: Xem b¶n dÞch cña tiªu chuÈn nµy.

4. ThiÕt bÞ:
4.1. Sö dông hÖ ®iÖn cùc thuû tinh vµ ®iÖn cùc calomen:
4.1.1. §iÖn cùc thuû tinh: H×nh bót ch×, dµi 125180mm vµ cã ®êng kÝnh tõ
814mm. (vÞ trÝ C trong H×nh 1 - xem tµi liÖu gèc).
4.1.2. §iÖn cùc so s¸nh Calomen h×nh bót ch× dµi tõ 125180mm, ®êng kÝnh tõ
814mm (vÞ trÝ B trong H×nh 1 - xem tµi liÖu gèc).
4.1.2.1. §iÖn cùc ®îc ®iÒn ®Çy chÊt ®iÖn ph©n KCl b·o hoµ vµ ®îc ®Ëy kÝn.
4.1.2.2. Treo ®iÖn cùc cïng líp vá thuû tinh, ®iÖn cùc kh«ng ®îc rß rØ chÊt ®iÖn
m«i víi tèc ®é qu¸ 1 giät trong 10phót.
4.2. M¸y khuÊy tõ cã kh¶ n¨ng ®iÒu chØnh tèc ®é.
4.3. B¬m tù ®éng: tèc ®é b¬m ®îc ®iÒu khiÓn ®îc tuú theo yªu cÇu.
4.4. Cèc chuÈn ®é: Cèc thuû tinh 100ml.
4.5. Qu¸ tr×nh chuÈn ®é b»ng c¸ch in ra liªn tôc mèi quan hÖ gi÷a ®iÖn thÕ vµ thÓ
tÝch chÊt chuÈn.
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


AStm d-664 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

5. Thuèc thö & VËt liÖu:


5.1. Níc cÊt.
5.2. Axit clohydric (HCl): Tû träng t¬ng ®èi kho¶ng 1,19 (Xem ghi chó 2).
Ghi chó 2: CÈn thËn - ¡n mßn, g©y ch¸y.

5.3. Izo Propanol: Chó ý - Xem ghi chó 3.


Ghi chó 3: CÈn thËn - Dung m«i ch¸y.

5.4. 2,4,6-Trimetyl Pyridine (-collidine -(CH3)3C5H2N): Khèi lîng ph©n tö 121,18.


Ghi chó 4: CÈn thËn-2,4,6-Ttimetyl Pyridyne lµ chÊt ®éc nÕu uèng hoÆc hÝt ph¶i hoÆc ®Ó tiÕp xóc
víi da vµ m¾t. Mang kÝnh b¶o hé, g¨ng tay vµ t¹p dÒ cao su. ChØ ®îc sö dông trong tñ hót tèt hoÆc mang khÈu
trang ®îc b¶o ®¶m dïng h¬i h÷u c¬, mÆt n¹ dìng khÝ. Kh«ng ®Ó th©m nhËp vµo c¬ thÓ.

5.5. m-Nitrolphenol (NO2C6H4OH) (khèi lîng ph©n tö: 139,11).


Ghi chó 5: CÈn thËn - m-nitrol phenol (NO 2C6H4OH) lµ chÊt ®éc, tr¸nh uèng hoÆc hÝt ph¶i vµ ®Ó tiÕp
xóc víi da vµ m¾t. Nªn mang kÝnh b¶o hé, g¨ng tay vµ t¹p dÒ cao su. ChØ ®îc sö dông trong tñ hót tèt hoÆc mang
khÈu trang ®îc b¶o ®¶m dïng h¬i h÷u c¬, mÆt n¹ dìng khÝ. Kh«ng ®Ó th©m nhËp vµo c¬ thÓ.

5.6. ChÊt ®iÖn d¶i Kali clorua: Dung dÞch Kali clorua 3M.
5.7. Kali Hydroxit.
Ghi chó 6: CËn thËn-cã thÓ g©y ch¸y.

5.8. Toluen: Chó ý - Xem ghi chó 3.


5.9. Dung dÞch rîu HCl 0,1mol/l dïng ®Ó chuÈn ®é: Trén 9ml dung dÞch axit HCl
(tû träng 1,19) víi 1 lÝt rîu izo-propylic khan. ChuÈn ho¸ thêng xuyªn ®Ó ph¸t hiÖn nh÷ng
sù thay ®æi 0,005 vÒ ®é chuÈn. ChuÈn b»ng phÐp chuÈn ®é ®iÖn thÕ víi kho¶ng 8ml
(®o chÝnh x¸c) dung dÞch rîu KOH 0,1mol/l ®· ®îc pha lo·ng víi 125ml níc kh«ng cã
CO2.
5.10. Dung dÞch rîu KOH 0,2mol/l dïng ®Ó chuÈn ®é: ChuÈn bÞ vµ chuÈn ho¸ nh
híng dÉn ë môc 5.9 nhng sö dông 18ml HCl (tû träng 1,19).
5.11. Dung dÞch ®Öm gèc A (Chó ý - xem ghi chó 3 & 4): C©n chÝnh x¸c
24,20,1g 2,4,6-Trimetyl Pyridine (-collidine) råi chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 1 lÝt chøa
100ml izo-propylalcol. Trong khi l¾c liªn tôc, dïng èng ®ong chia ®é 1 lÝt thªm vµo b×nh
chøa 150/C5ml dung dÞch rîu axit HCl 0,2N (C lµ ®é chuÈn chÝnh x¸c cña HCl ®· x¸c
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 4 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


AStm d-664 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

®Þnh ®îc b»ng chuÈn ®é). Dïng izo-propanol pha lo·ng tíi v¹ch 1000ml råi trén cÈn thËn.
Dïng dung dÞch nµy trong hai tuÇn.
5.12. Dung dÞch ®Öm axit kh«ng níc: Thªm 10ml dung dÞch ®Öm gèc A vµo
100ml dung m«i chuÈn ®é. Dïng dung dÞch pha trong vßng 1 giê.
5.13. Dung dÞch ®Öm gèc B - (Chó ý - xem Ghi chó 3 & 5): C©n chÝnh x¸c
27,80,1g m-Nitrophenol råi chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 1lÝt cã chøa s½n 100ml izo-
propanol. Dïng èng ®ong chia ®é 250ml thªm vµo b×nh ®Þnh møc (võa thªm võa khuÊy)
mét lîng 50/C21ml dung dÞch KOH 0,2N (C2 lµ ®é nguyªn chuÈn chÝnh x¸c cña dung
dÞch rîu KOH t×m ®îc nhê chuÈn ®é). Dïng izo-propanol pha lo·ng dung dÞch ®ã b»ng
c¸ch thªm ®Õn v¹ch 1000ml råi l¾c kü. Sö dông dung dÞch nµy trong vßng hai tuÇn
5.14. Dung dÞch ®Öm kiÒm kh«ng níc thªm 10ml dung dÞch ®Öm gèc B vµ 100ml
dung m«i chuÈn ®é. Dïng dung dÞch pha trong vßng 1 giê.
5.15. Dung dÞch rîu KOH 0,1N - (Chó ý - xem Ghi chó 3 & 6): Thªm 6g KOH vµo
kho¶ng 1 lÝt dung dÞch izo-propanol khan. §un nhÑ trong 10phót ®Ó hoµ tan råi ®Ó
l¾ng dung dÞch trong hai ngµy sau ®ã läc dung dÞch qua phÔu läc xèp. Gi÷ dung dÞch
trong chai chÞu ®îc ho¸ chÊt. Nèi chai dung dÞch víi èng b¶o vÖ CO 2 cã chøa v«i xót
(Sodalime) hoÆc chÊt hÊp phô Natrisilicat kh«ng cã sîi. Kh«ng cho dung dÞch tiÕp xóc
víi lie, cao su, mì, nót nh¸m gèc xµ phßng. ChuÈn ho¸ thêng xuyªn ®Ó ph¸t hiÖn sù thay
®æi ®é chuÈn 0,0005 b»ng chuÈn ®é ®iÖn thÕ mét lîng Kali biphtalat hoµ tan trong níc
kh«ng chøa CO2.
5.16. Dung dÞch rîu KOH 0,2N (0,2mol/l) - (Chó ý - xem Ghi chó 3 & 6): ChuÈn
bÞ, tån chøa vµ chuÈn ho¸ nh híng dÉn ë môc 5.15, nhng dïng tõ 1213g KOH cho vµo
chõng 1 lÝt izo-propanol
5.17. Dung m«i chuÈn ®é: Thªm 500ml Toluen (Chó ý - xem Ghi chó 3) vµ 5ml níc
vµo trong 495ml izo-propanol khan. Nªn chuÈn bÞ dung m«i chuÈn ®é víi nh÷ng lîng lín
vµ x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng hµng ngµy b»ng chuÈn ®é tríc khi dïng.
Ghi chó 7: Thuèc thö th¬ng phÈm b¸n s½n cã thÓ ®îc sö dông.

5.18. C¸c dung dÞch ®Öm 4, 7 vµ 9.

6. Qui tr×nh thö nghiÖm:


6.1. ChuÈn bÞ hÖ ®iÖn cùc :
6.1.1. B¶o dìng ®iÖn cùc: Lµm s¹ch ®iÖn cùc thuû tinh thêng xuyªn b»ng c¸ch
nhóng trong dung dÞch nguéi cña axit cromic hoÆc trong c¸c dung dÞch röa kh¸c. Th¸o
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 5 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


AStm d-664 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

kh« ®iÖn cùc calomen vµ ®iÒn ®Çy l¹i b»ng chÊt ®iÖn ph©n KCl s¹ch. Duy tr× chÊt
®iÖn ph©n trong ®iÖn cùc Calomen trªn møc chÊt láng trong cèc chuÈn ®é trong mäi
thêi gian khi kh«ng dïng ®iÖn cùc th× nhóng nã vµo trong níc ë díi møc nöa chiÒu cao cña
nã. Kh«ng cho phÐp nhóng c¸c ®iÖn cùc trong dung m«i chuÈn ®é khi kh«ng chuÈn ®é.
V× c¸c ®iÖn cùc hÕt søc máng manh nªn ph¶i thËn träng khi cÇm nã.
6.1.2. ChuÈn bÞ ®iÖn cùc: Tríc vµ sau khi dïng lÊy kh¨n s¹ch vµ giÊy thÊm mÒm
lau ®iÖn cùc thuû tinh vµ calomen. CÈn thËn th¸o khíp nèi nh¸m thuû tinh vµ chïi kü bÒ
mÆt nh¸m. L¾p trë l¹i mét c¸ch nhÑ nhµng. TÈm ít c¸c bÒ mÆt nh¸m mét c¸ch cÈn thËn
b»ng chÊt ®iÖn ph©n l¾p ®Æt khíp nèi ch¾c ch¾n l¹i, dïng níc tr¸ng ®iÖn cùc. Tríc mçi
lÇn chuÈn ®é, ng©m c¸c ®iÖn cùc ®· chuÈn bÞ Ýt nhÊt 5 phót ¸p c¸c ®Çu diÖn cùc vµo
v¶i hoÆc giÊy thÈm kh« ®Ó lo¹i hÕt níc d.
6.1.3. Thêng xuyªn chuÈn ®iÖn cùc b»ng c¸c dung dÞch ®Öm 4 & 9.
6.2. ChuÈn ho¸ dông cô:
6.2.1. X¸c ®Þnh c¸c gi¸ trÞ ®äc trªn m¸y ®èi víi c¸c dung dÞch ®Öm kh«ng níc cho
tíi ®iÓm cuèi axit: §Ó ®¶m b¶o sù lùa chän c¸c ®iÓm cuèi cã thÓ ®em so s¸nh ®îc khi
kh«ng nhËn ®îc c¸c ®iÓm uèn x¸c ®Þnh trªn nh÷ng ®êng cong chuÈn ®é, ngêi ta c¸c
®Þnh hµng ngµy nh÷ng gi¸ trÞ ®äc trªn m¸y cho mçi cÆp ®iÖn cùc trªn c¸c dung dÞch
®Öm axit hoÆc kiÒm kh«ng níc míi pha.
6.2.2. ChuÈn bÞ c¸c ®iÖn cùc nh m« t¶ ë môc 6.1.2, nhómg chóng vµo dung dÞch
®Öm kh«ng níc råi khuÊy 5ph gi÷ trong kho¶ng nhiÖt ®é chªnh lÖch 2oC víi nhiÖt khi
chuÈn ®é. §äc thÕ trªn ®ång hå. Gi¸ trÞ ®äc ®îc xem lµ ®iÓm cuèi trªn ®êng cong chuÈn
®é khi kh«ng c¸c ®Þnh ®îc ®iÓm uèn.
6.3. ChuÈn bÞ mÉu dÇu ®· sö dông:
6.3.1. Trong trêng hîp nµy tu©n thñ chÆt chÏ qu¸ tr×nh lÊy mÉu lµ cÇn thiÕt bëi v×
chÝnh c¸c cÆn lµ axit hoÆc kiÒm, cÆn ®· hÊp thô axit hoÆc kiÒm cã trong mÉu. Sai
sãt trong lÊy mÉu ®¹i diÖn g©y ra nh÷ng sai lÇm nghiªm träng.
6.3.2. §un nãng mÉu (Ghi chó 8) dÉu ®· dïng trong vËt chøa ban ®Çu lªn 605oC
råi khuÊy cho ®Õn khi cÆn l¬ löng ®Òu trong dÇu. NÕu vËt chøa ban ®Çu ®ã lµ can
hoÆc b»ng thuû tinh mµ chøa ®Çy qu¸ 3/4 th× chuyÓn mÉu ë bªn trong vËt ®ã vµo mét
chai thuû tinh kh«ng mÇu cã dung tÝch lín h¬n 1/3 thÓ tÝch mÉu. ChuyÓn t¸t c¶ cÆn tõ
vËt chøa ban ®Çu vµo chai b»ng c¸ch khuÊy m¹n toµn bé mÉu chøa trong vËt chøa ban
®Çu.
Ghi chó 8: Khi mÉu kh«ng cã cÆn th× cã thÓ bá qua viÖc ®un nãng
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 6 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


AStm d-664 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6.4. Qui tr×nh x¸c ®Þnh chØ sè axit:


6.4.1. C©n mét lîng mÉu theo B¶ng 1 vµ trong cèc chuÈn ®é 100ml råi thªm vµo ®ã
60ml dung m«i chuÈn ®é. ChuÈn bÞ c¸c ®iÖn cùc theo híng dÉn 6.1.2. §Æt cèc chuÈn ®é
vµo gi¸ råi ®iÒu chØnh sao cho c¸c ®iÖn cùc ngËp chõng mét nöa råi më m¸y khuÊy.
KhuÊy trong lóc chuÈn ®é víi té khuÊy ®ñ m¹nh nhng khong b¾n toÐ vµ kh«ng khuÊy
trén kh«ng khÝ vµo trong dung dÞch. §iÒu chØnh ®ång hå sao cho nã ®äc ë phÇn trªn cña
thang miliv«n.

B¶ng 1: Lîng chÊt thö nghiÖm:

ChØ sè axit Khèi lîng, g §é chÝnh x¸c cña phÐp c©n, g

0,051,0 20,02,0 0,10


1,05,0 5,00,5 0,02
520 1,00,1 0,005
20100 0,250,02 0,001
100260 0,10,01 0,0005

6.4.2. Ph¬ng ph¸p chuÈn ®é tù ®éng:


6.4.2.1. §iÒu chØnh dông cô cho phï hîp víi híng dÉu cña nhµ s¶n xuÊt, tu©n theo
nh÷ng yªu cÇu kiÓu c©n b»ng thÕ ®· ®îc thiÕt lËp cho chuÈn th«ng thêng víi tèc ®é
chuÈn liªn tôc víi lîng nhá h¬n 0,2ml/phót trong lóc chuÈn.
6.4.2.2. TiÕn hµnh chuÈn ®é tù ®éng vµ ghi ®êng cong thÕ hoÆc ®êng cong ®¹o
hµm tuú trêng hîp.
6.4.2.3. Dïng dung dÞch rîu KOH 0,1mol/l chuÈn ®é cho ®Õn khi thÕ kh«ng ®æi,
vÝ dô thay ®æi díi 50mV/0,1ml (®iÓm cuèi tù ®éng) hoÆc tíi khi thÕ chØ ra lµ dung
dÞch kiÒm h¬n dung dÞch ®Öm kiÒm kh«ng níc míi chuÈn bÞ (®iÓm cuèi ®îc chän).
6.4.2.4. Khi chuÈn ®é xong, tr¸ng ®iÖn cùc b»ng ®Çu buret b»ng dung m«i chuÈn
®é sau ®ã b»ng izo-propanol, cuèi cïng b»ng níc cÊt. Nhóng c¸c ®iÖn cùc trong níc Ýt
nhÊt 5phót tríc khi dïng l¹i ®Ó phôc håi líp gel níc cña ®iÖn cùc thuû tinh. NÕu c¸c ®iÖn
cùc bÞ bÈn th× sö lý nh môc 6.1. Nhóng ®iÖn cùc vµo trong dung dÞch KCl khi kh«ng
dïng.
6.4.3. MÉu tr¾ng:
6.4.3.1. ChuÈn mÉu tr¾ng tõ 60ml dung m«i chuÈn ®é ®èi víi qu¸ tr×nh chuÈn ®é
gièng nh chuÈn ®é mÉu.
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 7 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


AStm d-664 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

7. TÝnh to¸n & B¸o c¸o:


7.1. ChuÈn ®é tù ®éng: §¸nh dÊu ®iÓm cuèi trªn ®êng cong thu ®îc.
7.2. Ph¬ng ph¸p tÝnh to¸n: §îc ¸p dông cho c¶ ph¬ng ph¸p chuÈn ®é b»ng tay vµ
ph¬ng ph¸p chuÈn ®é tù ®éng.
7.2.1. TÝnh chØ sè axit nh sau:
ChØ sè axit, mgKOH/g = (A - B)  M  56.1 / W (1)
Trong ®ã:
A : ThÓ tÝch dung dÞch rîu KOH ®· dïng ®Ó chuÈn mÉu tíi ®iÓm cuèi ®Þnh
ph©n x¸c ®Þnh b»ng ®iÓm uèn ®êng cong chuÈn ®é cã gi¸ trÞ ®äc gÇn víi
gi¸ trÞ dung dÞch ®Öm kiÒm hoÆc nÕu khã x¸c ®Þnh hoÆc kh«ng cã ®iÓm
uèn th× x¸c ®Þnh nhê gi¸ trÞ ®äc cña dung dÞch ®Öm kiÒm kh«ng níc, ml.
B : ThÓ tÝch dung dÞch rîu KOH ®· dïng ®Ó chuÈn mÉu tr¾ng, ml.
M : §é chuÈn cña dung dÞch KOH, mol/l.
W : Khèi lîng mÉu,g.
7.3. B¸o c¸o kÕt qu¶ chØ sè axit nh sau :
ChØ sè axit (Ph¬ng ph¸p D664) = (kÕt qu¶)

8. §é chÝnh x¸c vµ ®é sai lÖch:


8.1. ChØ sè axit:
8.1.1. §é trïng lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a c¸c kÕt qu¶ thö thu ®îc liªn tiÕp bëi mét thÝ
nghiÖm riªng trªn nh÷ng dông cô nh nhau trªn mét chÊt gièng nhau trong mét thêi gian ch¹y
dµi trong ®iÒu kiÖn ho¹t ®éng b×nh thêng vµ chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p thö chØ vît qua
nh÷ng gi¸ trÞ sau mét lÇn trong hai m¬i trêng hîp.

B¶ng 2: §é trïng lÆp cña ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh chØ sè axit

Nång ®é cña dÇu míi vµ chÊt DÇu ®· sö dông ë ®iÓm cuèi cña
Ph¬ng ph¸p chuÈn ®é thªm t¹i c¸c ®iÓm uèn dung dÞch ®Öm

B»ng tay Tù ®éng B»ng tay Tù ®éng

PhÇn tr¨m gi¸ trÞ 7 6 5 12


ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-664
Phßng thö nghiÖm trang: 8 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


AStm d-664 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

8.1.2. §é t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n gi¶n vµ ®éc lËp thu ®îc bëi
c¸c ho¸ nghiÖm viªn kh¸c nhau, trªn mét vËt thö nh nhau trong mét thêi gian, trong ®iÒu
kiÖn b×nh thêng vµ chÝnh x¸c xÏ vît qu¸ gi¸ trÞ sau chØ mét trong hai m¬i trêng hîp.

B¶ng 3: §é t¸i diÔn cña ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh chØ sè axit

Nång ®é cña dÇu míi vµ chÊt DÇu ®· sö dông ë ®iÓm cuèi


Ph¬ng ph¸p chuÈn ®é thªm t¹i c¸c ®iÓm uèn cña dung dÞch ®Öm

B»ng tay Tù ®éng B»ng tay Tù ®éng

PhÇn tr¨m gi¸ trÞ 20 28 39 44

14.3. Sai lÖch: Nh÷ng qui tr×nh trong ph¬ng ph¸p nµy kh«ng cã sai lÖch v× chØ sè
axit chØ ®Þnh nghÜa theo thuËt ng÷ cña ph¬ng ph¸p nµy.

You might also like