ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-1744

Phßng thö nghiÖm trang: 1 /3

Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 1744 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

X¸c ®Þnh níc trong s¶n phÈm dÇu má

b»ng thuèc chuÈn Karl Fischer
(Theo ph¬ng ph¸p ASTM D 1744 - 92)

1. Môc ®Ých & Ph¹m vi:

1.1.Híng dÉn x¸c ®Þnh hµm lîng níc b»ng thuèc thö Karl-Fischer trong c¸c s¶n phÈm
dÇu má t¹i Phßng thö nghiÖm trªn thiÕt bÞ Titrroline alpha-Schott.
1.2. BiÕt ®îc hµm lîng níc cña c¸c s¶n phÈm dÇu má cã thÓ cã Ých trong viÖc dù
®o¸n vÒ ®Æc tÝnh ch©t lîng vµ ®Æc tÝnh sö dông cña s¶n phÈm.
2. Tµi liÖu tham kh¶o:
2.1. B¶n dÞch Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng níc b»ng thuèc thö Karl-Fischer - ASTM
D1744-92.
2.2. Tµi liÖu híng dÉn sö dông thiÕt bÞ Titrroline alpha-Schott.
3. ThuËt ng÷:
3.1. Kh«ng ¸p dông trong Ph¬ng ph¸p nµy.
4. ThiÕt bÞ:
4.1. Sö dông thiÕt bÞ Titrroline alpha-Schott.
4.2. C¸c chÕ ®é ho¹t ®éng cña m¸y ®îc ®Æt theo híng dÉn cña nhµ chÕ t¹o.
5. Ho¸ chÊt & vËt liÖu:
5.1. §é tinh khiÕt cña níc: NÕu kh«ng cã chØ dÉn nµo kh¸c th× khi nãi ®Õn níc cÇn
hiÓu lµ níc cÊt.
5.2. Thuèc thö Karl-Fischer: Sö dông lo¹i thuèc thö HYDRANAL.
Ghi chó 1. Chó ý : §éc

Ngêi viÕt: Ngêi duyÖt:

Ký tªn: Ngµy: Ký tªn: Ngµy:

5.3. Dung m«i hoµ tan mÉu: Trén 1 thÓ tÝch metanol víi 3 thÓ tÝch cloroform.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-1744
Phßng thö nghiÖm trang: 2 /3
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 1744 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6. Quy tr×nh:
6.1. ChuÈn ho¸ thuèc thö:
6.1.1. Thªm 50ml dung m«i hoµ tan mÉu vµo trong cèc chuÈn ®é kh« s¹ch. §Ëy nót
vµ ®iÒu chØnh khuÊy tõ sao cho khuÊy nhÑ nhµng.
6.1.2. Dung dÞch chuÈn ph¶i ®Ëy n¾p cÈn thËn. Dïng pipet ®ong mét lîng chÝnh
x¸c tíi 0,1 mg dung dÞch Hydranal Eichstandard 5,00 (5mg  0,02 mgH2O  1ml) vµo
trong cèc chuÈn ®é.
6.1.3. BËt m¸y theo chÕ ®é CONC determination. TiÕn hµnh chuÈn ®é.
6.1.4. KÕt thuèc qu¸ tr×nh chuÈn m¸y tù ®éng ®a ra vµ ghi nhí ®¬ng lîng níc cña
thuèc thö.
6.2. Qui tr×nh thö nghiÖm:
6.2.1. C©n chÝnh x¸c tíi 0,1mg mÉu vµ cho vµo trong cèc chuÈn ®é.
6.2.2. TiÕn hµnh chuÈn ®é theo chÕ ®é Titration.
6.2.3. KÕt thóc qu¸ tr×nh chuÈn ®é m¸y tù ®éng tÝnh to¸n vµ ®a ra kÕt qu¶.
7. B¸o c¸o thö nghiÖm:
7.1. Hµm lîng níc ®îc m¸y tù ®éng tÝnh to¸n vµ ®a ra kÕt qu¶.
8. §é chÝnh x¸c vµ sai lÖch:
8.1. §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p thö thu ®îc bëi viÖc nghiªn cøu thèng kª c¸c kÕt
qu¶ thö nghiÖm trong néi bé phßng thö nghiÖm nh sau:
8.1.1. §é trïng lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a c¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm tèt bëi cïng mét ho¸
nghiÖm viªn trªn cïng mét thiÕt bÞ víi ®iÒu kiÖn lµm viÖc kh«ng ®æi trªn mét phÐp thö
riªng mét vËt liÖu trong mét thêi gian dµi trong sù ho¹t ®éng b×nh thêng vµ v÷ng ch¾c
cña ph¬ng ph¸p thö sÏ kh«ng vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ díi ®©y chØ ë 1 trong hai mu¬i trêng hîp:

Hµm lîng níc g/g §é trïng lÆp,g/g

50 -1000 11

8.1.2. §é t¸i lÆp: §é t¸i lÆp cña ph¬ng ph¸p nµy kh«ng ®îc x¸c ®Þnh bëi v× sù khã
kh¨n gÆp ph¶i do trong viÖc b¶o qu¶n mÉu nguyªn tr¹ng khi ph©n phèi chóng tíi c¸c
phßng thö nghiÖm cã quan hÖ hîp t¸c víi nhau.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-1744
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /3
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 1744 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

8.1.3. §é sai lÖch: ®é sai lÖch cña ph¬ng ph¸p thö nghiÖm nµy kh«ng ®îc x¸c
®Þnh.