Differntial Scanning Calorimeter(DSC)之應用

1. 目的
藉由示差掃描熱量計(Differential Scanning Calorimeter,
DSC)測量聚合物材料之玻璃轉變溫度(Tg)及熔融熱(Tm)。

2. 原理
示差掃描熱量法(DSC)係將樣品和參考物，以定溫速率下加熱或
冷卻，或以恆溫方式進行，測量樣品處於此溫度變化環境下，因
發生物理或化學反應所伴隨產生的熱含量變化，連續地以”能量”
差的函數形式記錄下來。當樣品發生熔融(Tm)、蒸發、結晶(Tc)、相
轉變(Tg)等物理現象或化學變化時，熱分析圖將出現吸熱或放熱
帶，由此可測得樣品的性質。因為 DSC 對熱量測量的精準度相當
高，故常用於定量分析用。

3. 實驗器材及藥品
1.Perkin-Elmer 之熱示差掃描器卡量計(在 CH216 熱分析室)
2.聚合物
4. 實驗程序
1. 打錠：
a. 將稱過重量的樣品(3-10mg)裝入樣品盤中，放入打
錠機的承盤孔中，蓋上蓋子。(見下圖)

插入 DSC01327

b. 用手將壓桿往下壓，直到感覺到一反作用力為止，形
成一密封 cell。(見下圖)

c. 依上法，另外製作一不含樣品之空白 cell。
2. 依照下面儀器操作順序，打開電腦、主機及 Interface。
3. 將實驗設定為:
初始溫度：40℃
最終溫度：200 度℃
hold 時間： 1 分鐘
升溫速度為：10℃/分鐘
4. 進行 baseline 測定，存檔於 C:\Program
Files\Pyris\Data\CH211B\basline(此時尚未放入樣品
cell 及空白 cell)。
5. 依指示分別放入樣品 cell 及空白 cell 後，在 Baseline File
處輸入上列檔名(見 4)，再依相同條件進行樣品測量。
 6. 完成測量後，計算樣品之 Tg、Tm、H。
7. 待爐溫回到室溫後，取出 cell，加熱至 250℃(最高操作溫
度+50℃)，進行空燒。

5. 儀器操作程序
(注意：在 DSC 的儀器簽到簿上，簽上：使用日期，操作時間，樣
品名稱，使用者姓名及操作溫度)
A. 開機(見下圖)
1. 將板手逆時針旋轉，開氮氣：約 20psi(通常不用調整)
2. 打開電腦
3. Analyzer (主機)
4. Thermal Analysis Controller(Interface)
5. 檢查氮氣循環回路：將白色管子放入水槽內的水中，水中有
氣泡產生，表示氮氣循環回路暢通。

6. 熱機 15 分鐘
B. 空燒
7. 選擇螢幕上的”Pyris Manager”，螢幕上方出現
DSC7、TGA 7 及 DMA28 等三種儀器之狀態顯示框。

8. 按壓 DSC7 上的儀器盒。
9. 在螢幕右方的 Control panel 中 下方小框中，
輸入空燒溫度(即最高操作溫度+50℃，250℃)，再按
，使左上方的”Sample Temp”達到所設溫度
250℃。
 10. 10 分鐘後，再將溫度設回 40℃，再按 ，使左上
方的”Sample Temp”達到所設溫度 40℃，即完成空燒。
11. 主機上的”control”及”ready”燈，皆亮。

C. 測量 baseline(樣品槽中無放 sample cell 及)

12. 設定 baseline 的資料：
a. Sample ID：baseline
b. Save Data As：C:\Program
Files\Pyris\Data\CH211B
c. File name：baseline
d. Sample Weight：0

13. 依下圖，設定初始測量狀態：

14. 將樣品測量條件設定成如下圖般(呼叫助教)：
 15. 待溫度穩定後再按 (“Start/Stop a Run”)，開
始進行 baseline 的測量。
16. 選取螢幕下方的”instrument”，會出現類似下列圖形(注意：
圖形不見得與下圖相同)。

17. 待測量結束後，溫度回到室溫，再開始著手進行下列樣品測
量。
D. 樣品之測量
18. 依下法將所製好的樣品 cell 及空白 cell 放入樣品槽中：
a. 掀起樣品槽的鋼蓋。

b. 並將 latch 上的把手往上扳，逆時針轉開密閉蓋
(enclosure cover)，出現如下兩個樣品室。
 c. 將兩個樣品室的上蓋打開，依下圖指示分別放入樣品
cell 及空白 cell，在蓋上上蓋。

d. 將 latch 順時針旋回，把手壓到底，在蓋上鋼蓋。
19. 按壓螢幕最上方 DSC7 的儀器盒。
20. 如下圖設定樣品的資料：
Save Data As：C:\Program Files\Pyris\Data\CH211B
File name：操作者姓名
Enter Sample Weight：

21. 將視窗從”sample information”切換至”initial state”

22. 設定樣品之初始測量狀態(條件與 C-13 完全相同)，但在
Baseline File 處輸入：
Directory：C:\Program Files\Pyris\Data\CH211B
File name：baseline
23. 設定樣品測量條件(條件與 C-13 完全相同)。
24. 上述條件設定完成後，在螢幕右方的 Control panel 中

下方小框中，輸入起始操作溫度(40℃)，再按

(”Go To Temp”)，使左上方的”Sample
Temp”達到所設溫度 40℃。
25. 待溫度穩定後再按 (“Start/Stop a Run”)，開
始進行樣品之測量。
26. 選取螢幕下方的”instrument”，實驗完成時會出現類似下
列標準圖譜之圖形(注意：圖譜不見得與下圖相同)。
 27. 待測量結束後，溫度回到室溫，開始進行下一個樣品之測量。
E. 空燒
28. 依上法，取出樣品 cell 及空白 cell。
29. 在螢幕右方的 Control panel 中 下方小框中，
輸入空燒溫度(即最高操作溫度+50℃，250℃)，再按
，使左上方的”Sample Temp”達到所設溫度
250℃。
30. 10 分鐘後，再將溫度設回 40℃，再按 ，使左上
方的”Sample Temp”達到所設溫度 40℃，即完成空燒。

F. 圖譜分析
31. 下拉示功能表選擇[Calc]，再依圖譜型式選擇適當的計算模
式。
a. 計算 Tc 及 Tm：選擇 peak area，依照步驟 32 進
行。
b. 計算 Tg：選擇 Tg，依照步驟 33 進行。
 32. 按[peak area]後，出現下圖：

a. 輸入”計算範圍”(注意：需涵蓋與欲計算波峰的左右
邊)，或在圖譜上以滑鼠選定一欲測定一側往另一側
拖曳到另一欲測點以選定計算範圍。
b. 選擇涵蓋項目(如 Onset)
c. 再按[Calculate]鍵即可
33. 選擇 Tg 後，則會出現下圖：

輸入”計算範圍”(注意：需涵蓋與欲計算波峰的左右邊)，或在圖
譜上以滑鼠選定一欲測定一側往另一側拖曳到另一欲測點。
a. 選擇計算模式(Transition)：一般選擇”half Cp
Extrapolated”
b. 然後按[Calculate]
c. 出現下圖，再按[Calculate]即可。

34. 將分析完畢的圖印出。

G. 關機(注意：與開機順序相反)
35. 關閉 Thermal Analysis Controller(Interface)
36. 關閉 Analyzer (主機)
37. 選壓螢幕最上方 Start Pyris 處，按右鍵，選擇[Exit]，再
關閉電腦。