Gas hromatography

一、目的:
GC is used to determine the components in mixture

二、原理：
Five standard solutions of organic solvent and a mixture sample are prepared and
injected into the GC. From the resulting chromatograms. measurements of retention
time tR and peak areas are made. If the flow rate and experimental condition are held
constant throughout the experiment, tR may be used as a qualitative measure and the
peak area as a qualitative measurement. A series of chromatograms for organic solvent
can be employed to identity the components in the unknown sample.

三、實驗器材及藥品︰
1. GC with FID detector(refer figure)
2. OV-101 25% column
3. Syringe,10μL
4. 樣品：n-Pentane、Methyl acetate、n-Propyl acetate、Methanol、n-
Butanol、Unknown sample

四、實驗程序︰
1. Set the inject temperature at 150℃,the oven temperature at 130 ℃,and FID
temperature at 150℃.
2. Turn the GC on, then adjust the pressure of carrier gas to about 1 bar (near 30
mL/min).
3. Turn the oven and integrator on.
4. Until a stable baseline is obtained, with the syringe provided, remove a 2μL(or

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 more)steam from the top of aliquot or 0.2μL(or less) of aliquot from the standard
solution and starts inject sample to GC and record the chromatogram by integrator.
5. Follow step 4 in Procedure for each standard solution and unknown sample,
recording the chromatogram for each.

五、儀器操作：
A、開機前:
1. 將層析儀上，空氣、H2(燃料氣體)及N2的流量調整鈕旋轉近底，關閉(見下
圖)。

2. 逆時針旋轉拉桿，分別打開空氣、H2及氮氣，順時針旋轉”壓力調節閥”，
將各鋼瓶外壓調整至下值：
a. 將氮氣的筒外壓調整至5 Kg。
b. 將空氣的筒外壓調整至2 bar。
c. 將H2的筒外壓調整至2 bar。

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 3. 用肥皂水測漏。(注意：燃料氣體(氫氣)不可有漏氣現象)
4. 主機上，OVEN之”ON/off” 設定在 “off “的位置。(見下圖)
5. 按溫度設定鍵，將 INJ、FID、OVEN 的溫度設定在預定值(見上實驗程序1)。

B、開機後:

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6. 將N2的流量調整鈕(見上A-1之圖)打開，並將”Packing carrier gas”壓力錶
上的值調整至設定值(見上實驗程序2)。(注意：壓力錶的應答很慢，調整
鈕不要一下子轉太快，否則需很長時間才可達平衡)

7. 打開主機開關，使INJ及FID的溫度達到設定值。
確認方法：a) 按壓INJ及FID下方的”溫度選擇鍵”，見螢幕顯示值已達設
定值，
b) 或者INJ及FID上方的”溫度加熱燈”閃爍，表示已達設定值。
8. 將 OVEN之”ON/off “設定在 ON 的位置，將OVEN加熱至所設溫度。
9. 待 INJ/FID，OVEN 溫度到達，將空氣及H2的流量調整鈕打開，並將壓力
值調整至下列值：
H2 調至0.5 bar
Air 調至0.6 bar

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10. 將點火開關朝 “FA”方向(向右)按約2～5秒鐘，聽到噗一聲，以鏡子或表
面光滑物（如扳手）沾水後，置於 FID 的出口，試看看是否有水氣，有
水氣即表示點著。
11. 打開積分器的開關(儀器右後方)，設定實驗日期等參數，返回到主螢幕。

12. 待螢幕左下方baseline 值穩定(變化小)且N2之操作壓力穩定不變時，即可

注射樣品。
13. 將0.2μL待測樣品自樣品注射孔(見五-5之圖)快速地一次注入，同時按下
積分器上的”Inject”鍵(見五-11之圖)。
14. 待光譜不再出現波峰後，回到baseline，按積分器上的”STOP”，終止測
定。
15. 空燒5分鐘後。
16. 以下一個樣品反覆清洗注射針筒，再將該樣品裝入注射針筒中並重複步
驟13-15。
17. 實驗結束後，以甲醇清洗注射針筒以備日後使用。

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C、關機步驟:
18. 實驗結束後，先順時針旋轉拉桿，關掉H2鋼瓶，讓 H2的殘餘氣體燒完：
可以從儀器 H2的壓力錶，看到壓力降至0，再逆時針關掉壓力調節閥。
19. 將 OVEN置於 OFF 的位置，INJ/OVEN/FID的溫度皆設定在0℃。
20. 依步驟18，關掉空氣鋼瓶的氣體。
21. 將空氣、H2的流量調整鈕旋轉近底，關閉之。
22. 待溫度降至室溫再依步驟18，關掉 Carrier gas 的氣體鋼瓶，再關閉N2的
流量調整鈕。

六、實驗結果：
1. 紀錄各待測溶液之 tR 。
2. 指出 unknown sample 中的組成。
3. 根據 unknown sample 的層析圖，計算分離之 resolution。
4. 試比較烷、醇及酯之極性及 tR 大小排列，並陳述所持理由。
5. 試列出影響 tR 之因素。