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MUESTRAS QUIMICAS
TECNOLOGIA QUIMICA INDUSTRIAL
TECNICA
Para que los resultados de un análisis sean acertados, es necesario que la muestra
que se va a analizar sea representativa, es decir, que contenga la misma proporción
de componentes que el total del producto.
TÉCNICAS DE MUESTREO
Muestreo de líquidos.
Muestreo de gases
De dos sólidos con punto de fusión semejantes, el que tenga calor de fusión
mas elevado es menos soluble en un disolvente determinado.
Todos los líquidos normales solubles son entre sí siempre y cuando sus
presiones internas sean semejantes.
METODO
Métodos de análisis
La calidad de los resultados analíticos exige que estos sean trazables, esto es
que puedan relacionarse directamente con las unidades patrones del sistema
internacional de medida (amperio, kilogramo, mol, metro y segundo). La
trazabilidad exige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el
resultado obtenido con los estándares del sistema internacional y que, en
análisis químico, pasa por las sustancias de referencia, los patrones químicos
tipo primario y secundario, los estándares físicos, los pesos atómicos, etc. El
concepto de trazabilidad se aplica tanto al resultado de un análisis, como a
una medida cualquiera, al instrumento con el que se obtiene, el método que
se aplica y el laboratorio mismo. Cuando un resultado es trazable implica que
ha sido obtenido en un laboratorio trazable, aplicando instrumentos trazables
y un método trazable. En un método absoluto como la gravimetría la cadena
de trazabilidad es corta:
Muestra---precipitado---masas atómicas----mol, Kg
Tipo de recipiente
Los recipientes más utilizados para la toma de muestras son de vidrio sódico, de
borosilicato
(Pirex, Jena), de polietileno, politetrafluoruro (Teflón), etc.. En cada caso deben ser
cuidadosamente elegidos en función de los parámetros que se desee determinar.
Algunas de las
características a tener en cuenta son:
El vidrio blando puede incrementar el sodio, la sílice y el boro por disolución del
vidrio, aunque no
afecta a la mayoría de los iones presentes en el agua (cloruros, sulfatos, calcio,
magnesio,..)
En los envases no deben producirse pérdidas por evaporación, como puede suceder
en los de
propileno blando. Asimismo, no debe haber disminución en la concentración de
determinados
constituyentes por adsorción, como ocurre con los detergentes en muchos tipos de
plástico y
vidrio. El manganeso tiende a lixiviarse lentamente en los envases de vidrio
borosilicatado, así
como el plomo en cantidades apreciables, el cinc y el arsénico.
Por otra parte, los envases de plástico pueden introducir sustancias orgánicas en la
muestra.
Igualmente, el ión fosfato puede ser adsorbido por el polietileno.
Para la toma de muestras destinadas al análisis bacteriológico se suelen utilizar
frascos de vidrio
de borosilicato o de propileno.
Llenado
Si es posible, se recomienda enjuagar varias veces la botella con el agua de
muestreo para
eliminar posibles residuos en la botella.
Es necesario evitar la existencia de burbujas de aire en la muestra pues puede
modificar
diversos parámetros (bicarbonatos, calcio,...). Para evitarlo, se recomienda llenar la
botella
totalmente hasta conseguir un menisco, y cerrar fuertemente con el tapón lleno de
agua.
Adición de conservadores
En muchos casos conviene tomar muestras alicuotas para diferentes
determinaciones. Cada
alicuota debe ser tratada en función de los parámetros a determinar. Así, en general,
para la
determinación de metales se añade ácido nítrico (0,5 ml/l); para la determinación de
compuestos
nitrogenados y DQO se añade cloruro mercúrico (40 mg/l); para carbono orgánico,
ácido
sulfúrico (2 ml/l); para cianuros, NaOH hasta alcanzar pH 11 o superior. En general,
además, es
necesario conservar la muestra a 4ºC hasta el momento del análisis, que debe
hacerse lo más
rápidamente posible y, en todo caso, dentro del tiempo recomendado en los
manuales (Rodier,
Standard Methods, etc..)
PROTOCOLO DE MUESTREO