PEMBUATAN RESIN TERMOSET

(PHENOL FORMALDEHID)

M.Wahyu Hidayat

G44080047

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2001
 PENDAHULUAN
Phenol formaldehid merupakan resin
sintetis yang pertama kali digunakan secara
komersial baik dalam industri plastik maupun
cat (surface coating). Phenol formaldehid
dihasilkan dari reaksi polimerisasi antara
phenol dan formaldehid. Reaksi terjadi antara
phenol pada posisi ortho maupun para dengan
formaldehid untuk membentuk rantai yang
crosslinking dan pada akhirnya akan
membentuk jaringan tiga dimensi (Hesse
1991). Reaksi polimerisasi ini merupakan
reaksi kondensasi yaitu polimerisasi yang
bereaksi dengan melepaskan molekul kecil
yaitu air yang biasanya melibatkan asam dan
basa organik dan melibatkan monomer yang
memiliki gugus fungsi seperti amida, alkohol,
dan asam karboksilat (Allock & Lampe 1981).
Gambar 1 Reaksi polimerisasi kondensasi
(Allock & Lampe 1981).
Phenol merupakan hasil utama yang
didapatkan dari fraksi destilasi batubara dan
beberapa variasi sintesis proses. Paling sedikit
telah diketahui ada empat proses sintesis
komersial untuk pembuatan phenol
diantaranya Cumene, Raschig, Dow, dan
Sulfonation proses (Goodman 1998).
Gambar 2 Reaksi pembuatan phenol dengan
metode Dow (Goodman 1998).
Formaldehida merupakan cairan tidak
bewarna yang mudah menguap pada suhu
ruang. Formaldehida larut dalam air dan
biasanyadalam komersial dikenal dengan nama
formalin untuk formaldehida 37% - 40%
(Hopp 1983). Formaldehid di produksi dengan
cara mengontrol katalis pada oksidasi dari
methanol. Reaksi yang terjadi adalah
dehidrogenasi metanol menjadi formaldehide,
dengan pemanasan 300- 600o dan katalis CuO
(Goodman 1998).
Gambar 3 Reaksi pembuatan formaldehide
(Goodman 1998).
Resin Phenol- Formaldehid larut
dalam air yang mengandung methylol
termoplastik. Resol Resin Phenol-
Formaldehid membentuk methylol reaktif dan
gugus hidroksi. Ketika pemanasan resol
membentuk molekul yang besar dengan ikatan
crosslink methylene tanpa adisi dari dari luar.
Resin Phenol - Formaldehid adalah tipe reaksi
polikondensasi selama air tidak dihasilkan
pada produk (Goodman 1998).
Phenol Resol Phenolic
resin
(methylol bearing)
Gambar 3 Reaksi pembuatan formaldehide
(Goodman 1998).
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah hot plate
stirer, neraca analitik, beker gelas 500 ml,
tabung reaksi, pipet tetes, termometer, batang
pengaduk, dan pipet mohr.
Bahan yang digunakan adalah fenol,
formalin, NaOH 5 N, HCl 5 N, dan aluminium
foil.
Prosedur Percobaan
` Sebanyak 0,5 gram fenol dan 6 ml
formalin dicampurkan dalam tabung reaksi.
Hal ini dilkukan sebanyak 6 kali. Kemudian
ditambahkan NaOH 5 N sebanyak 0,5 ml, 1,5
ml, dan 2 ml ke tabung reaksi 1-3, dan HCl 5
N sebanyak 0,5 ml, 1,5 ml, dan 2 ke tabung
reksi 4 - 6. Setelah itu, tabung reaksi
dipanaskan dalam air mendidih menggunakan
penyangga gegep kayu . Campuran reaksi
diaduk saat suhu mencapai 80°C hingga
campuran reaksi tidak mengeluarkan
gelembung. Campuran dipanaskan selama 1
jam. Kemudian tabung reaksi didinginkan .
Sebagian dari resin diambil dan dipanaskan
langsung diatas aluminium foil dengan
temperatur ±130°C yang diletakkan di atas hot
plate sampai pelarut kering, dan diamati.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan resin phenol formaldehid
dilakukan dengan metode novolak dan resol.
Resol merupakan hasil reaksi antara phenol
dengan formaldehid ekses oleh adanya katalis
basa. Jenis katalis basa yang sering digunakan
adalah natrium hidroksida dan ammonium
hidroksida, pada percobaan kali ini yang
digunakan yaitu natrium hidroksida. Produk
phenol formaldehid yang dihasilkan dengan
katalis natrium hidroksida akan mempunyai
sifat larut dalam air dan apabila katalis yang
digunakan ammonium hidroksida akan
memberikan sifat tidak larut dalam air yang
dikarenakan terbentuk bis dan tris
hydroksylbenzylamin (Martin 1956).
Metode Novolak merupakan hasil
reaksi antara phenol ekses dengan formaldehid
oleh adanya katalis asam. Jenis katalis asam
yang sering digunakan adalah asam sulfat,
asam klorida, dan asam oksalat dengan
konsentrasi rendah, pada percobaan ini
digunakan asam klorida. Hasil reaksi akan
membentuk produk yang termoplast dengan
berat molekul 500 - 900. Agar novolak
menjadi bersifat termoset maka membutuhkan
pemanasan dan penambahan crosslinking
agent (Frisch 1967).
Tahap reaksi pembentukan resol dengan
katalis basa
a. Reaksi Adisi (Metilolasi)
Fenol dan formaldehida akan bereaksi secara
adisi membentuk monometilol fenol.
 Gambar 4 Reaksi Adisi (Metilolasi)
Pada monometilol fenol ini masih ada 2 gugus
reaktif yang dapat bereaksi lagi dengan
formaldehida menjadi dimetilol fenol.
Gambar 5 Reaksi pembentukan dimetil fenol
dan pada akhirnya membentuk trimetilol fenol.
Gambar 6 Reaksi pembentukan trimetilfenol
b. Reaksi Kondensasi Polimerisasi
Gambar 7 Reaksi kondensasi polimerisasi
Tahap reaksi dalam pembentukan novolak,
dengan katalis asam meliputi:
a. Reaksi Adisi (Metilolasi)
Pada tahap pertama, fenol dan formaldehida
akan bereaksi membentuk monometilol fenol.
Gambar 8 Reaksi Adisi (Metilolasi)
b. Reaksi Kondensasi Polimerisasi
(Methylenasi)
Pada tahap ini, gugus metilol akan bereaksi
dengan fenol membentuk jembatan metilene
dan air.
Gambar 9 Reaksi Kondensasi
Polimerisasi (Methylenasi)
(Rokhati & Prasetyaningrum 2008).
Suhu pemanasan yaitu 80°C. Selama
pemanasan harus dilakukan pengadukan pada
resin yang terbentuk. Pengadukan ini berfungsi
untuk menghilangkan campuran udara yang
terbentuk .Karena gelembung udara yang
terbentuk akan mengganggu penghilangan air
hasil proses kondensasi, sehingga polimer
yang dihasilkan akan memiliki bobot yang
kecil .
Katalis NaOH
Katalis HCl
 Pada percobaan ini polimer yang
menggunakan katalis asam lebih dulu
terbentuk karena reaksi menggunakan asam
(novolac) merupakan reaksi polikondensasi

Gambardapat
10 Resinberlangsung
saat dilakukan sempurna
pemanasan sampai
membentuk rantai dengan struktur methylene
Tabel 1 Pengamatan resin katalis asam dan
link dan phenol terminate tanpa adanya gugus basa
fungsional dan tidak dapat cure dengan
Bobot V V Katalis
sendirinya. Pada suasana asam, raeksi Hasil
Fenol formaldehid (ml)
Pengamata
kondensasi (pembentukan jembatan (gra a bas
n
m) (ml) asam a
methylene) berjalan cepat dibanding 0,538
pembentukan gugus methylol (Hesse, 1991). 0 6,00 1,00 - ++
0,506
4 6,00 1,50 - ++
Menurut Rhokati 2008, dengan
0,505
naiknya pH maka kecepatan reaksi kondensasi 4 6,00 2,00 - +++
0,507 1,0
semakin lambat, semakin naik pH maka rantai
4 6,00 - 0 ++
yang dibentuk semakin bercabang sehingga 0,504 1,5
6 6,00 - 0 ++
BM polimer bertambah besar. Perbandingan
0,519 2,0
reaktan (rasio mol phenol : formaldehid) akan 5 6,00 - 0 +++
berpengaruh pada properties produk dan
struktur polimer yang dihasilkan.

Reaksi yang terjadi dengan katalis asam :

Reaksi berlanjut dengan penambahan phenol :

Gambar 11 Resin dengan katalis asam

www.plenco.com
 Perbedaan jumlah volume katalis
yang digunakan akan menyebabkan reaksi
Gambar 12 Resin dengan katalis basa
pembentukan jembatan methylen lebih cepat.
Resin dengan suasana asam yang ,reaksi

Katalis NaOHpembentukan jembatan methylene lebih cepat

pada volume yang lebih besar, sehingga

Katalis HCl jumlah resin yang dihasilkan lebih banyak

karena semakin banyak ion H+ yang
berinteraksi dengan formaldehida volume
katalis basa yang besar menghasilkan resin
Gambar 13 Resin yang terbentuk sebelum
yang lebih banyak karena pembentukan
dipanaskan
methylol lebih cepat, semakin banyak ion OH-
yang dihasilkan dari katalis tersebut untuk
berikatan dengan fenol Berdasarkan percobaan
resin dengan katalis asam berwarna putih dan
yang berkatalis basa berwarna ungu.

Perbedaan antara resol dan novolak

selain warna resin yang terbentuk diantaranya
yaitu resin phenolic resol diproduksi dengan
katalis alkali sedangkan novolak dengan
katalis asam, resol diproduksi melalui B-
Gambar 14 Resin dengan katalis asam setelah staging sedangkan novolac dengan
pemanasan prepolimerisasi, tipe resol adalah methylol
bering resin dan novolac non bearing reasin,
resin novolac dimensinya 2 kali lebih stabil
daripada resol,resin resol biasanya dalam
bentuk cairan sedangkan novolac dalam
bentuk padatan (Goodman 1998).

Kesalahan – kesalahan yang mungkin

terjadi selama percobaan ,yang menyebabkan
resin yang terbentuk kurang sempurna yaitu
Gambar 15 Resin dengan katalis basa setelah pengadukan yang kurang tepat sehingga masih
pemanasan terdapat gelembung sehingga mengganggu
penghilangan air selama reaksi kondensasi
berlangsung, pemanasan yang tidak terkontrol,
pH sistem yang tidak diketahui , serta novolac-resol-resins.htm.[29 Maret
pengamatan praktikan selama proses 2011].
pemanasan berlangsung yang menyebabkan
Allcock HR dan Lampe FW. 1981.
resin keluar dari tabung reaksi karena ada
Contemporary Polymer Chemistry.
tekanan udara dari bawah tabung.
New Jersey: Prentice-Hall

SIMPULAN Frisch KC. 1967. Phenolic Resin and Plastics

Terdapat dua metode dalam
pembuatan resin phenol formaldehida yaitu
resin nolvolak dan resin resol. Resin dengan
katalis HCl (novolac) memliki sifat termoset
dan NaOH (resol) bersifat termoplastik. Resin
yang dihasilkan dengan katalis asam terbentuk
lebih dulu dan berwarna putih sedangkan resin
dengan katalis basa berwarna ungu. Hal ini
dalam Kirk Othmer Encyclopedia of
Chemical Technology. Vol. 15. Edisi 2.
Mei Ya Publication Inc
Goodman SH. 1998. Handbook Of Thermoset
Plastics.United State of America :
Noyes Publications.
Hesse W. 1991. Phenolic Resin dalam

sudah sesuai dengan teori dimana dengan Ulmann’s Encyclopedia of Industrial

naiknya pH maka kecepatan reaksi kondensasi Chemistry. Vol. 19. Edisi 5. New York:

semakin lambat, semakin naik pH maka rantai VCH Publishers.

yang dibentuk semakin bercabang sehingga

Martin RW. 1956 .The Chemistry of Phenolic
BM polimer bertambah besar. Kesalah yang
Resins. New York: John Willey & Sons
mungkin terjadi yaitu yaitu pengadukan yang
Inc.
kurang tepat sehingga masih terdapat
gelembung sehingga mengganggu Rokhati N dan Prasetyaningrum A. 2008.
penghilangan air selama reaksi kondensasi Pembuatan resin phenol formaldehid
berlangsung, pemanasan yang tidak terkontrol, terhadap aplikasinya sebagai vernis.
pH sistem yang tidak diketahui , serta Reakstor12:42-47.
pengamatan praktikan selama proses
pemanasan berlangsung yang menyebabkan
resin keluar dari tabung reaksi karena ada
tekanan udara dari bawah tabung.

DAFTAR PUSTAKA

[Anonim]. 2010.Phenolic Novolac and resol

Resin. [terhubung berkala]
http:www.plenco.com//phenolic-