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AGO 1997 NBR 13920


Aguardente de cana - Determinação do
teor alcoólico
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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NORMATÉCNICA

Método de ensaio

Origem: Projeto 13:015.01-003/1996


CB-13 - Comitê Brasileiro de Bebidas
CE-13:015.01 - Comissão de Estudo de Aguardente de Cana
NBR 13920 - Sugar cane spirit - Determination of ethyl alcohol - Method of test
Copyright © 1997, Descriptor: Sugar cane spirit
ABNT–Associação Brasileira
de Normas Técnicas Válida a partir de 29.09.1997
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Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados
Palavra-chave: Aguardente de cana 4 páginas

1 Objetivo 2.4 Alcoômetro de Gay-Lussac

Esta Norma prescreve dois métodos para a determinação Areômetro de forma cilíndrica, feito de vidro, aferido a
do teor alcoólico em aguardente de cana, que são os se- 20°C, que consta de três partes características, denomi-
guintes: nadas lastro, corpo e haste. O lastro é a parte inferior do
aparelho, normalmente de forma cônica, contendo no
a) método alcoométrico; seu interior chumbo ou mercúrio. O corpo é um cilindro
oco com diâmetro idêntico ao do lastro e superior ao da
b) método espectrofotométrico no visível. haste, podendo ou não conter em seu interior um termô-
metro químico de mercúrio. A haste é a parte superior do
2 Definições aparelho, de forma cilíndrica e diâmetro inferior ao do
corpo. Os alcoômetros de Gay-Lussac adequados à aná-
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições lise do grau alcoólico em aguardente devem ter escalas
de 2.1 a 2.4. compreendidas na faixa de 30°GL a 60°GL e divisões
de 0,1°GL.
2.1 Aguardente de cana (ou caninha)
3 Método alcoométrico
Bebida com graduação alcoólica de 38°GL a 54°GL, a
20°C, obtida pela destilação do mosto fermentado 3.1 Aparelhagem
proveniente do caldo de cana-de-açúcar. A referida be-
bida apresenta ainda, em sua composição química, prin- A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a se-
cipalmente, as seguintes classes de compostos: aldeídos, guinte:
ácidos orgânicos, ésteres e álcoois superiores.
a) alcoômetros de Gay-Lussac, com divisões da es-
2.2 Grau alcoólico Gay-Lussac (°GL) cala em décimos de grau, na faixa de 30°GL a
60°GL (usualmente 30°GL - 40°GL, 40°GL - 50°GL
Corresponde ao teor alcoólico percentual em volume e 50°GL - 60°GL);
(% v/v) existente em uma solução hidroalcoólica.
b) cilindro de vidro com capacidade adequada às
2.3 Solução hidroalcoólica dimensões do alcoômetro (seu diâmetro deve ser
no mínimo duas vezes maior que o diâmetro do
Mistura composta principalmente de água e etanol, mas corpo do alcoômetro e a altura deve ser tal que
contendo ainda pequenas proporções de componentes não permita o choque do alcoômetro contra o fun-
voláteis, naturalmente presentes na aguardente de cana. do do cilindro);
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c) termômetro químico com escala Celsius e resolu- 3.4 Precisão


ção de 0,1°C;
Utilizando alcoômetro devidamente calibrado, a precisão
d) béquer de 500 mL; do resultado da determinação do teor alcoólico pelo mé-
todo alcoométrico, obtido pelo mesmo operador, é
e) bastão de vidro; de ± 0,05°GL.

f) balão de destilação de 500 mL; 4 Método espectrofotométrico no visível


g) condensador tipo reto, com 40 cm de comprimento 4.1 Aparelhagem
útil;
A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a
h) pérolas de vidro. seguinte:
3.2 Execução do ensaio a) espectrofotômetro para a faixa do visível, com lei-
tura em comprimento de onda de 600 nm;
3.2.1 Princípio do método
b) agitador de tubos;
O método baseia-se na correlação entre a densidade de
uma mistura hidroalcoólica e seu teor em etanol.
c) balão de destilação de 500 mL;
3.2.2 Preparo da amostra
d) balão volumétrico de 200 mL;
Medir 250 mL da amostra a 20°C em balão volumétrico.
e) bureta de 10 mL com subdivisão 1/20;
Transferir a amostra para balão de destilação, contendo
pérolas de vidro. Lavar o balão volumétrico quatro vezes
f) bureta de 50 mL;
com porções de 5 mL de água destilada, juntando-as ao
conteúdo do balão de destilação. Conectar o balão de
g) condensador de vidro, tipo reto, com 40 cm de
destilação ao condensador do tipo reto, mergulhando
comprimento útil;
este até o fundo do balão volumétrico anteriormente em-
pregado, já contendo 10 mL de água destilada e em
h) pérolas de vidro;
banho de gelo. Recolher cerca de 220 mL do destilado.
Ajustar a temperatura para 20°C e completar o volume
i) pipeta automática de volume regulável, de 1000 µL,
com água destilada, a 20°C. Homogeneizar. Repetir a
resolução de ± 1 µL (ou pipeta graduada de 0,020 mL,
operação quantas vezes se façam necessárias para a
com divisão de 0,001 mL);
obtenção do volume desejado.
j) pipetas volumétricas de 1 mL, 2 mL, 3 mL e 4 mL;
3.2.3 Procedimento
k) proveta de 10 mL;
Com auxílio de um bastão de vidro, transferir cuidadosa-
mente a amostra pré-destilada para o cilindro, de modo
l) tubos de ensaio com tampa rosqueável.
que não ocorra a formação de bolhas de ar e espuma.
Introduzir o alcoômetro e aguardar o equilíbrio térmico.
4.2 Execução do ensaio1), 2)
Medir a temperatura da amostra e fazer a leitura do grau
no traço do aparelho correspondente à concavidade in-
4.2.1 Reagentes
ferior do menisco (menisco côncavo). O plano definido
pelos olhos do observador deve ser perpendicular ao Os reagentes necessários à execução do ensaio são os
plano que contém a escala (ver Figura 1). Se a tempera- seguintes:
tura da amostra for diferente de 20°C, proceder à correção
do grau alcoólico utilizando a tabela alcoométrica (ver a) ácido sulfúrico concentrado;
Tabela 1).
b) dicromato de potássio;
3.3 Resultados
c) etanol absoluto.
O resultado da leitura direta corresponde ao grau alcoóli-
co aparente, no caso de a temperatura ser diferente de 4.2.2 Preparo das soluções
20°C, e corresponde ao grau alcoólico real, no caso de a
temperatura ser de 20°C. Caso alguma leitura tenha sido 4.2.2.1 Solução de dicromato de potássio a 10% (m/v)
feita à temperatura diferente de 20°C, o valor do grau al-
coólico será o da leitura, acrescido (temperatura abaixo Pesar 10,0 g de dicromato de potássio e dissolver em
de 20°C) ou subtraído (temperatura acima de 20°C) do água destilada. Transferir quantitativamente para um ba-
termo de correção correspondente extraído da tabela al- lão volumétrico de 100 mL e completar o volume com
coométrica (ver Tabela 1). água destilada.

1)
Todas as medições em volume devem ser feitas a 20°C.
2)
Todos os reagentes empregados devem ter grau de pureza para análise (p.a.).
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4.2.2.2 Solução-padrão de etanol 4.2.6 Procedimento

Medir 0,190 mL de etanol absoluto e transferir para um Transferir uma alíquota de 0,02 mL da amostra destilada
balão volumétrico de 50 mL. Completar o volume com para um tubo de ensaio com tampa e diluir para 5,0 mL
água recentemente destilada, previamente ajustada para com água recentemente destilada. Prosseguir conforme
20°C. descrito em 4.2.5, até a leitura da absorvância a 600 nm,
contra um branco.
4.2.3 Princípio do método
4.3 Resultados
O método baseia-se na oxidação do etanol, pela ação do
dicromato de potássio, com formação de compostos co- Utilizar a seguinte equação:
loridos. A intensidade da coloração produzida, lida a 5000 x E’
E = ou E = 6,323 E’
600 nm, é proporcional à concentração de etanol presente 0,78934 x 1000
na amostra.
Onde:
4.2.4 Preparo da amostra
E = teor de etanol na amostra, em mL/100 mL
(°GL)
Proceder conforme descrito em 3.2.2.
E’ = mg de etanol na alíquota, conforme leitura
4.2.5 Preparo da curva-padrão na curva-padrão

Utilizando pipetas volumétricas, tomar 1 mL, 2 mL, 3 mL 5000 = fator de conversão da alíquota de
e 4 mL da solução-padrão de etanol e transferir para tu- 0,020 mL para 100 mL
bos de ensaio. Diluir para 5,0 mL com água recentemente
destilada. Adicionar lentamente, pelas paredes do tubo, 1000 = fator de conversão de mg para g
5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Aguardar 1 min.
Transferir 1 mL da solução de dicromato de potássio a 0,78934 = densidade do etanol a 20°C, em g/mL
10% para cada tubo de ensaio. Misturar o conteúdo des-
tes em agitador de tubos. Deixar esfriar à temperatura 4.4 Precisão
ambiente (20 - 25oC). Medir a absorvância a 600 nm,
contra um branco (preparado com 5 mL de água destilada A precisão dos resultados obtidos por um mesmo ope-
acrescidos dos mesmos reagentes), obtendo curva-pa- rador é de ± 0,5 mL/100 mL, para amostras com teo-
drão correspondente aos pontos 0 mg, 3 mg, 6 mg, 9 mg res de etanol na faixa de 38 mL/100 mL a 54 mL/100 mL
e 12 mg de etanol. (ou °GL).

Figura 1- Leitura do alcoômetro de Gay-Lussac


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Tabela 1 - Tabela alcoométrica (Correção da leitura do alcoômetro, em graus Gay-Lussac, temperatura da


amostra, entre 15oC e 30oC)

Temperatura da amostra no momento da leitura (oC)


Grau
Gay-Lussac Adicionar ao valor da leitura Subtrair do valor da leitura
(oGL) (oGL)
15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
30 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
31 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
32 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
33 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
34 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
35 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
36 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
37 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
38 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
39 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
40 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
41 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
42 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
43 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 3,9
44 1,9 1,5 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 3,9
45 1,9 1,5 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,3 2,7 3,2 3,6 3,9
46 1,9 1,5 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 3,9
47 1,9 1,5 1,1 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 3,8
48 1,9 1,5 1,1 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,1 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 3,8
49 1,9 1,5 1,1 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,1 1,5 1,9 2,3 2,7 3,0 3,5 3,8
50 1,9 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,8 1,1 1,5 1,9 2,3 2,6 3,0 3,4 3,8
51 1,8 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,9 2,2 2,6 3,0 3,4 3,7
52 1,8 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,9 2,2 2,6 3,0 3,4 3,7
53 1,8 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,7
54 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 2,2 2,6 2,9 3,3 3,7
55 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 2,2 2,6 2,9 3,3 3,6
56 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,2 2,5 2,9 3,3 3,6
57 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,2 2,5 2,9 3,3 3,6
58 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,1 2,5 2,9 3,3 3,6
59 1,7 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,1 2,5 2,8 3,2 3,6
60 1,7 1,4 1,0 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,1 2,5 2,8 3,2 3,5
61 1,7 1,4 1,0 0,7 0,4 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,8 2,1 2,5 2,8 3,2 3,5
62 1,7 1,4 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,8 3,2 3,5
63 1,7 1,4 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,8 3,2 3,5
64 1,7 1,4 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,8 3,1 3,5
65 1,7 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,7 3,1 3,4
66 1,7 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,0 2,4 2,7 3,1 3,4
67 1,7 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,4 2,7 3,1 3,4
68 1,6 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,4 2,7 3,1 3,4
69 1,6 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,3 2,7 3,0 3,4
70 1,6 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,3 2,7 3,0 3,3
71 1,6 1,3 1,0 0,6 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,6 2,0 2,3 2,6 3,0 3,3
72 1,6 1,3 1,0 0,6 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,6 2,0 2,3 2,6 3,0 3,3
73 1,6 1,3 0,9 0,6 0,3 - 0,3 0,6 1,0 1,3 1,6 1,9 2,3 2,6 2,9 3,3
74 1,6 1,3 0,9 0,6 0,3 - 0,3 0,6 1,0 1,3 1,6 1,9 2,2 2,6 2,9 3,2
75 1,6 1,2 0,9 0,6 0,3 - 0,3 0,6 0,9 1,3 1,6 1,9 2,2 2,6 2,9 3,2

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