Disusun oleh

Ibnu Qudamah

Ika Sartika

Natalia Sintadevi

Imelda Sunaryo

Leliani

KIMIA INSTRUMEN
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
2011

BAB I
 PENDAHULUAN

Kimia analitik instrumen adalah cabang ilmu kimia yang berhubungan

dengan identifikasi atau penentuan komposisi dengan bantuan instrumen (alat)
khas, keuntungan analisis berlangsung cepat dengan sedikit pereaksi baik jenis
maupun jumlahnya, dan kelemahannya bergantung pada ketelitian alat.
Spektroskopi dapat didefinisikan sebagai interaksi cahaya dan materi serta baik
dalam aplikasi fisik dan analitis.
Instrumen yang digunakan dalam analisi ini beragam dan terus mengalami
perkembangan dalam kegunaannya. Adapun salah satu contoh dari instrumen
yang sering digunakan dalam analisis kimia yaitu Induktif Coupled Plasma (ICP)
yang merupakan salah satu teknik dalam spektroskopi atom. ICP pertama kali
digunakan pada tahun 1960-an dengan tujuan untuk menyempurnakan teknik
pertumbuhan kristal. Peralatan ini digunakan untuk mengukur ion-ion yang
terkandung dalam suatu fluida. Hampir semua ion yang terdapat pada susunan
deret berkala (deret volta) dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.
Kelebihan dari peralatan ini adalah dapat menganalisa kandungan ion sampai
dengan ketelitian ppb.
Terdapat beberapa jenis ICP, diantaranya ICP-Massa Spectroscopy (ICP-
MS), ICP-Atomic Emisi Spectroscopy (ICP-AES) dan ICP-Optical Emisi
Spectroscopy (ICP-OES).
Adapun pembahasan dalam makalah ini mengenai ICP-AES dan
komponen-komponennya.

BAB II
 ISI

Induktif Coupled Plasma- Atomic Emisi Spectroscopy (ICP-AES)

merupakan salah satu jenis ICP yang memanfaatkan plasma sebagai atomisasi dan
sumber eksitasi. Plasma adalah suatu elektrik netral, gas terionisasi tinggi yang
terdiri dari ion, elektron, dan atom. Energi yang mempertahankan sebuah plasma
yang dianalisis berasal dari medan listrik atau magnet, mereka tidak "terbakar."
Plasma yang dianalisis kebanyakan beroperasi dengan argon murni atau helium,
yang membuat pembakaran yang mustahil. Plasma ditandai oleh suhu, elektron
dan kepadatan ion. Plasma analitis biasanya berkisar pada suhu dari 600 sampai
8.000K. Sebagai perbandingan, suhu interior matahari adalah jutaan derajat,
sedangkan suhu permukaannya adalah sekitar 10.000 K. Tujuan utama dari ICP
adalah untuk mendapatkan unsur-unsur yang memancarkan karakteristik cahaya
tertentu yang kemudian dapat diukur.
Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang
memadai dan pola aliran gas mengikuti pola simetris tertentu. Plasma dikelola
oleh pemanasan induktif gas mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan
frekuensi tinggi arus listrik dalam konduktor melingkar.

Skema sistem ICP

 Sebuah ICP biasanya mencakup komponen sebagai berikut:
   1. sampel pengenalan sistem (nebulizer)
   2. ICP torch
 3. Generator frekuensi tinggi
   4. Transfer optik dan spektrometer
   5. Interface komputer

A. Sistem Pengenalan Sampel (Nebulizer)

Fungsi utama sistem pengenalan sampel yaitu untuk menghasilkan sampel
aerosol halus. Untuk menghasilkan sampel aerosol digunakan nebulizer dan
ruang semprot. Nebulizer (Latin: nebula yang berarti kabut) merupakan alat yang
digunakan untuk mengkonversi larutan sampel menjadi butiran kecil. Sampel
biasanya memompa di ~ 1 mL/menit melalui pompa peristaltik ke dalam
nebulizer. Sebuah pompa peristaltik kecil dengan banyak minirollers yang
berputar pada kecepatan yang sama. Gerakan konstan dan tekanan rol pada pipa
pompa feed sampel untuk nebulizer. Manfaat dari pompa peristaltik adalah
menjamin aliran cair yang konstan, terlepas dari perbedaan viskositas antar
sampel, standar, dan kosong. Setelah sampel memasuki nebulizer, cairan ini
dipecah menjadi aerosol oleh pneumatik dari aliran gas (~1L/menit)
menghancurkan cairan menjadi butiran kecil. Beberapa nebulizers pneumatik,
seperti desain konsentris, tidak memerlukan pompa karena mereka bergantung
pada efek venturi alam dari tekanan positif nebulizer gas untuk menyedot sampel
melalui tubing.

Ada beberapa jenis nebulizer yang biasa digunakan yaitu:

1. Desain Konsentris
Dalam nebulizer konsentris, melalui tabung kapiler ke daerah tekanan
rendah yang diciptakan oleh gas yang mengalir dengan cepat. Tekanan rendah dan
kecepatan tinggi gas berkombinasi untuk memecah larutan menjadi aerosol, yang
membentuk di ujung terbuka dari ujung nebulizer. Konsentris nebulizer
pneumatik dapat memberikan sensitivitas yang sangat baik dan stabilitas, terutama
dengan solusi yang bersih. Namun, yang lubang kecil dapat terganggu oleh
masalah penyumbatan, terutama jika penyedotan berat matriks sampel dalam
jumlah yang besar.

2. Desain Silang
Desain silang baik digunakan untuk sampel yang mengandung lebih berat
matriks atau materi tidak larut dalam jumlah kecil. Dengan desain ini gas argon
diarahkan pada sudut kanan ke ujung tabung kapiler, dimana aliran gas sejajar
dengan kapiler. solusi terbaik dibuat melalui tabung kapiler melalui tekanan yang
diciptakan oleh aliran gas berkecepatan tinggi. Umumnya nebulizers silang
melalui tabung dengan pompa peristaltik. Dalam kedua kasus, kontak antara
kecepatan tinggi aliran gas dan cairan menyebabkan cairan tersebut pecah menjadi
aerosol. nebulizers crossflow umumnya tidak seefisien nebulizers konsentris
di menciptakan tetesan sangat kecil diperlukan untuk analisis ICP-MS. Namun,
diameter yang lebih besar kapiler cair dan lagi jarak antara cair dan gas
menyumbat injector mengurangi masalah. Banyak analis merasa bahwa hukuman
kecil dibayar dalam sensitivitas analitis dan presisi bila dibandingkan dengan
nebulizers konsentris dikompensasi oleh kenyataan bahwa desain silang jauh lebih
kasar untuk rutin digunakan. Gambar 6 menunjukkan penampang dari nebulizer
silang.

3. Desain Microflow
Jenis nebulizers sedang dikembangkan untuk ICP-MS disebut microflow
nebulizers, yang dirancang untuk beroperasi pada sampel yang arusnya jauh lebih
rendah. Sementara nebulizers konvensional memiliki tingkat pengambilan sampel
sekitar 1 mL/menit, nebulizers microflow biasanya dijalankan pada kurang dari
0,1 mL/menit. Berdasarkan prinsip konsentris, tapi biasanya beroperasi pada
tekanan gas yang lebih tinggi untuk mengakomodasi sampel yang lebih rendah
alirannya. Tingkat penyerapan yang sangat rendah membuat ideal untuk aplikasi
dengan sampel yang volumenya terbatas atau sampel/analit yang rawan terhadap
pengenalan sampel memori efek. Nebulizers ini dan komponennya biasanya
dibangun dari bahan polimer tersebut sebagai politetrafluoroetilena (PTFE),
perfluoroalkoxy (PFA), atau fluoride polyvinylidene (PVDF). Karakteristik ini,
bersama dengan kemampuannya untuk menangani sampel bervolume kecil seperti
aplikasi vaporphase dekomposisi (VPD), membuat pilihan ideal untuk
semikonduktor laboratorium yang melakukan ultratrace elemen analisis.
SPRAY CHAMBERS

Fungsi ruang semprot adalah untuk menghilangkan tetesan aerosol yang

berukuran lebih besar dan juga untuk kelancaran keluar pulsa yang dihasilkan oleh
pompa peristaltik. Selain itu, beberapa kamar semprot ICP-MS
secara eksternal didinginkan (biasanya untuk 2-5° C) untuk stabilitas termal
sampel dan meminimalkan jumlah pelarut menuju ke plasma. Hal ini dapat
memiliki sejumlah efek menguntungkan, tergantung pada aplikasi, tetapi manfaat
utama adalah pengurangan spesies oksida.

B. ICP torch
 ICP adalah induksi plasma frekuensi radio-(RF, 27.12 MHz, 40 MHz)
yang menggunakan kumparan induksi yang menghasilkan medan magnet(H). ICP
beroperasi antara 1 dan 5 kilowatt. Kumparan induksi dibungkus dua atau tiga kali
di sekeliling obor ICP dan memiliki air yang mengalir melaluinya untuk
pendinginan. Semua ICP memiliki tumpukan kapasitor yang terus disetel agar
sesuai induktansi plasma. Agar RF dapat melakukan perjalanan di sepanjang
permukaan kumparan berongga dengan resistensi minimum, kumparan itu adalah
emas atau berlapis perak. Baik emas atau perak oksida logam dapat melakukan
kontak dengan udara. Meskipun catu daya RF dapat mempertahankan plasma,
sebuah kumparan tesla digunakan untuk menyalakan plasma melalui elektron dan
ion yang dipasangkan dengan medan magnet.
Alat ICP dirancang untuk menghasilkan plasma berupa gas di mana atom
berada dalam keadaan terionisasi. ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, paling
sering dibuat dari silika. Tabung-tabung, disebut outer loop, loop menengah, dan
loop dalam yang bersama membentuk obor dari ICP. Obor terletak dalam
gulungan air-cooled generator frekuensi radio (RF). Tabung kuarsa melingkar
(12-30 mm OD) memiliki tiga inlet gas yang terpisah. Gas yang biasa digunakan
adalah argon. Gas memasuki plasma melalui saluran luar dengan pola aliran
tangensial pada tingkat 8-20 Lmin-1. Gas bantu, yang membantu perjalanan
sampai ke saluran pusat, juga memiliki pola aliran tangensial (0,5-3 Lmin -1). Gas
nebulizer memiliki pola aliran laminar (0,1-1,0 Lmin -1) dan menyuntikkan sampel
ke plasma. Zona analitis yaitu kira-kira 1 cm di atas gulungan dan menawarkan
area tampilan terbaik optik untuk sensitivitas maksimum.

C. Monokromator dan Detektor

Ada tiga perangkat yang umum digunakan untuk pemisahan atau dispersi
cahaya: grating, prisma, dan interferometer Michelson
Ada tiga tipe dasar sistem pada detektor : tabung photomultiplier (PMTS),

array dioda foto (PDA), dan muatan coupled device (CCD). Perangkat dispersi
dan deteksi ini biasanya digabungkan dalam satu dari empat konfigurasi, yang
bervariasi dalam kecanggihan: (1) Sequential; (2) simultan dengan deteksi point
tunggal, (3) simultan dengan deteksi satu dimensi , dan (4) simultan dengan
deteksi dua dimensi.
Sistem Sequential memanfaatkan prisma atau kisi dan sebuah PMT, yang
sering disebut sebagai sebuah monokromator. Untuk memindahkan seluruh
wilayah spektrum elektromagnetik dengan sistem sequential, detektor didiamkan
pada posisi tetap dan kisi dihidupkan berurutan.Panjang gelombang yang lebih
efisien dapat diukur pada sistem tertentu di beberapa posisi secara bersamaan.
Kemampuan ini disebut polikromator untuk mengukur lebih dari satu baris
analitis waktu bersamaan, sehingga digunakan monokromator, sehingga
polikromator kurang fleksibel. Dengan demikian, setelah sistem dispersi dan
deteksi diatur, hanya garis analitis tertentu dan elemen dapat diukur.
Berikutnya melibatkan penggunaan detektor padat satu-dimensi disebut
photodiode array. PDA, yang diilustrasikan, adalah mirip dengan PMT di
bahwa detektor berada dalam posisi tetap, tetapi detektor PDA lebih kecil dan
lebih murah. Akibatnya, lebih detektor dapat dimasukkan ke dalam instrumen
tunggal. Hal ini memungkinkan untuk spektral dalam kisaran 50-100 nm untuk
diukur secara bersamaan.

Jenis yang lain merupakan teknologi detektor solid state dua

dimensi. Dimana terjadi penggabungan prisma dan kisi dengan CCD
memungkinkan untuk analisis multielemen menggunakan lebih dari 1 panjang
gelombang per elemen. CCD umumnya menggunakan kisi-kisi dalam
hubungannya dengan prisma untuk menghamburkan cahaya spektral sebagai
fungsi energi dan ketertiban dalam dua dimensi.
 BAB III
KESIMPULAN

Aplikasi
 Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif dalam bidang
berikut: bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air dan
tumbuhan, jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogy, pertanian,
kehutanan, peternakan, ekologi kimia, dan industry makanan, termasuk analisi
ditribusi pemurnian air dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS
seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium

Keuntungan dan Kerugian

Keuntungan menggunakan ICP yaitu kemampuan untuk mengidentifikasi
dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena panjang
gelombang banyak dari sensitivitas bervariasi tersedia untuk penentuan setiap
unsur satu, ICP cocok untuk semua konsentrasi dari tingkat ultratrace untuk
komponen utama; deteksi batas umumnya rendah untuk elemen yang paling
dengan berbagai khas 1 - 100 g / L. Mungkin keuntungan terbesar memanfaatkan
suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis
multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat dianalisis. Analisis multielemen
lengkap dapat dilakukan dalam suatu periode sesingkat 30 detik, mengkonsumsi
hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali Argon
dapat ditentukan menggunakan dan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu
memerlukan fasilitas khusus untuk menangani asap radioaktif plasma. Selain itu,
sebuah ICP telah halogen penanganan kesulitan - optik khusus untuk transmisi
dari panjang gelombang sangat pendek menjadi perlu.