EXPERIMENTO DE QUIMICA

PRUEBA CUALITATIVA GENERAL PARA ELEMENTOS

El anlisis orgnico cualitativo dentro de la Qumica Orgnica es una valiosa herramienta en la identificacin de compuestos desconocidos para lograr clasificarlo en el cuadro de familias de qumica orgnica en este caso. La investigacin cualitativa de la presencia de stos es de gran importancia para la identificacin de una muestra desconocida y es bsica para los posteriores ensayos de caracterizacin; en algunos casos proporciona una primera idea sobre la clasificacin por solubilidad y adems, los posibles grupos funcionales que existen en el compuesto. Laura Ins Apraez Santacruz Maritza Viviana Cern Snchez 11-3 03/06/2011

EXPERIMENTO DE QUIMICA PRUEBA CUALITATIVA GENERAL PARA ELEMENTOS

REALIZADO POR: MARITZA VIVIANA CERON SANCHEZ LAURA INES APRAEZ SANTACRUZ 11-3

PRESENTADO AL DOCENTE MARTIN CAICEDO

INSTITUCION EDUCATIVA MUNICIPAL MARIA GORETTI AREA DE QUIMICA SAN JUAN DE PASTO 2011

CONTENIDO

1. Introduccin 1.1 Determinacin Cualitativa de Elementos 1.1.1 Carbn, Hidrogeno y Oxigeno 1.1.2 Nitrgeno, halgenos y azufre 1.1.2.1 Nitrgeno 1.1.2.2 Halgenos 1.1.2.3 Azufre 2. Identificacin de Grupos Funcionales 2.1 Objetivos 2.2 Materiales y reactivos 2.3 Procedimiento 2.3.1 Determinacin cualitativa de Carbono e Hidrogeno 2.3.2 Determinacin de Halgenos 2.3.3 Determinacin de Azufre 2.3.4 Determinacin de Nitrgeno 2.3.5 Determinacin de Halgenos 3. CONCLUSIONES 4. BIBLIOGRAFIA
5. WEBGRAFIA

INTRODUCCION
Una funcin importante de la qumica orgnica es la completa identificacin y caracterizacin de la estructura de los nuevos compuestos orgnicos, ya sean estos aislados de su fuente natural o producida en el laboratorio. Ejemplos notables incluyen la determinacin de la estructura de tientes y pigmentos de flores importantes de medicinas valiosas, de sustancias antibiticas complejas y de muchas vitaminas y hormonas. La caracterizacin de la estructura comienza con el aislamiento de la nueva sustancia en estado puro y pruebas cualitativas que revelan la presencia de elementos, como nitrgeno, azufre, halgenos, etc. Despus, el anlisis cuantitativo suministra la composicin en peso de la sustancia, a partir de esto se determina una formula emprica. El peso molecular permite asignar la formula molecular definida, la cual expresa el nmero real de los tomos de cada elemento presentes en el compuesto. La siguiente etapa en la determinacin estructural involucra la identificacin de grupos funcionales y de otras caractersticas estructurales presentes en las molculas, para lo cual se utilizan diferentes mtodos qumicos y fsicos. En la parte qumica, principalmente reacciones cualitativas, as por ejemplo la prueba de Tollens para alquinos, la prueba de decoloracin del bromo para alquenos, la formacin de hidrazonas para aldehdos y cetonas, entre otras. En relacin a los mtodos fsicos, cabe resaltar la utilizacin de tcnicas tales como la espectroscopia de infrarrojo (IR), de ultravioleta (UV) y de resonancia magntica nuclear (RMN) para la elucidacin estructural. Estas tcnicas se fundamentan en el registro de diferentes tipos de vibraciones a nivel molecular. Por ltimo se combina la informacin parcial proveniente de los mtodos fsicos y qumicos para proponer la estructura final. Generalmente la estructura asignada se confirma por medio de una sntesis independiente.

DETERMINACION CUALITATIVA DE ELEMENTOS

Carbono, hidrogeno y oxigeno. Estos son los elementos que se presentan con mayor frecuencia en los compuestos orgnicos. La presencia de carbono e hidrogeno puede ser determinada cualitativamente calentando la sustancia en un tubo con oxido de cobre pulverizado seco, con lo cual se forma dixido de carbono y agua. El carbono se detecta pasando los gases que se forman dentro de una solucin acuosa de hidrxido de bario o calcio, en la cual el dixido de carbono produce un precipitado de carbonato. El hidrogeno se detecta por condensacin de las gotas de agua en la parte superior del tubo de reaccin que permanece fra. No existe una prueba cualitativa satisfactoria para detectar oxigeno en compuestos orgnicos. Para determinar si est o no presente, es necesario recurrir al anlisis cuantitativo. Si la suma de los porcentajes de todos los elementos constituyentes conocidos no es igual al 100%. En dficit se toma como el porcentaje de oxigeno. Nitrgeno, halgenos y azufre. La determinacin cualitativa de estos elementos es ms difcil en los compuestos Orgnicos no se encuentran que en los inorgnicos debido a que muchos compuestos orgnicos no se encuentran apreciablemente ionizados en solucin. Puesto que las pruebas usadas en el anlisis cualitativo inorgnico estn basadas en reacciones inicas, estas no pueden aplicarse directamente a los compuestos orgnicos. As, el cloruro o bromuro de sodio (Na Cl o NaBr) precipitan inmediatamente aluros de plata cuando se tratan con soluciones acuosas de nitrato de plata. Para la determinacin cualitativa es necesario por lo tanto, convertir tales elementos como nitrgeno, azufre y halgenos en sustancia inorgnica ionizadas y as poder aplicar las pruebas convenientes. Esta conversin puede realizarse por varios mtodos, de los cuales, el ms general y conocido es la fusin con sodio metlico. Por este mtodo se forman cianuro de Sodio (NaCN), haluros de sodio(NaX), sulfuros de sodio( Na2S), etc., como podemos ver a continuacin. Los compuestos ionizados resultantes pueden entonces ser detectados aplicndoles las pruebas inorgnicas usuales. Compuesto orgnico que puede contener C, H, O, N, S y Cl

Compuesto orgnico

Na NaCN + NaCl + Na2S + NaOH + etc.

NITRGENO:
El filtrado alcalino se trata con sulfato ferroso y cloruro frrico acuoso, se calienta hasta ebullicin por unos minutos y se acidifica con acido clorhdrico. Si hay presencia de nitrgeno, se obtendr un precipitado azul correspondiente al azul de Prussian: 2NaCN + FeSO4 4NaCN + Fe(CN)2 3NaFe(CN)6 + 4FeCl3 Fe(CN)2 + NaSO4 Na4Fe(CN)6 Fe [Fe (CN)6]3 + 12NaCl

Azul de Prussian

AZUFRE:
Una porcin fresca del filtrado alcalino se acidifica con acido actico y se trata con una solucin acuosa de acetato de plomo, si hay presencia de azufre, se obtendr un precipitado marrn oscuro del sulfuro resultante. Na2S + 2CH3COOH H2S + (CH3COO)2Pb 2CH3COONa + H2S PbS + 2CH3COOH
Precipitado marrn

El azufre tambin puede detectarse usando una solucin de Nitroprusiato de sodio, la cual da una coloracin violeta-rojiza intensa con soluciones que contienen azufre. Na2S + Na2Fe(CN)5N Na4Fe(CN)S + NO

HALOGENOS:
Una porcin fresca del filtrado alcalino se acidifica con acido ntrico y se calienta hasta ebullicin por unos minutos a fin de expulsar el cianuro de hidrogeno (HCN) y el sulfuro de hidrogeno (H2S). Si en esta mezcla hay presencia de halgenos, el tratamiento con una solucin de nitrato de plata formara el precipitado de haluro de plata correspondiente: NaX + AgNO3 AgX + Na+NO3 En lugar de fusin sdica, puede emplearse otro mtodo para identificar los halgenos, como lo es la prueba de Beilstein. En esta se somete a calentamiento un compuesto halogenado, una llama verde brillante confirma la presencia del halgeno.

IDENTIFICACION DE GRUPOS FUNCIONALES

Hasta hace unos aos los nicos mtodos disponibles para la identificacin de grupos funcionales fueron las pruebas con reacciones qumicas. Sin embargo en las ltimas dcadas se dispone de varios instrumentos espectroscpicos que identifican rpidamente muchos grupos funcionales y otras caractersticas estructurales. La qumica y los procedimientos instrumentales se complementan en gran parte, as los mtodos instrumentales son precisos pero probablemente no dan la identificacin completa de una molcula desconocida, por lo tanto, las pruebas qumicas siguen teniendo validez. En el rea de la qumica orgnica se requiere la combinacin de ambos mtodos, dado los alcances y limitaciones de cada uno de ellos.

OBJETIVOS:
y Identificar por medio de pruebas especificas la presencia de ciertos elementos orgnicos (S, N, C, H y halgenos) aprovechando cambios en la coloracin de las soluciones o la formacin de precipitados. Reconocer la importancia del mtodo de la fusin sdica para la identificacin de algunos elementos orgnicos. Representar las transformaciones que experimentan los compuestos en las diferentes pruebas a travs de las correspondientes reacciones qumicas.

y y

MATERIALES Y REACTIVOS Materiales

TUBO DE ENSAYO CON DESPRENDIMIENTO LATERAL

GOTERO

MANGUERA

EMBUDO DE CUELLO LARGO

CORCHOS

PAPEL FILTRO

MECHERO

ESPTULA DE COBRE

GRADILLA CON TUBOS DE ENSAYO

VARILLA DE VIDRIO

PINZAS PARA TUBOS DE ENSAYO

PIPETAS GRADUADAS

MALLA DE ASBESTO

ARO METLICO

PAPEL TORNASOL

BEAKERS

Reactivos
y Compuesto orgnico (harina de pescado) y Azcar y Oxido de Cobre y Hidrxido de calcio o bario y DDT y Sodio metlico y Sulfato Ferroso 5% y Acido Sulfrico 20-25% y y y y y y y Cloruro Frrico 5% Acido actico Acetato de Plomo 10% Nitroprusiato de Sodio 5% NaOH 10% Acido Ntrico 10% Nitrato de Plata 5-10%

Procedimiento:
DETERMINACIN CUALITATIVA DE CARBONO E HIDROGENO
En el tubo de ensayo con desprendimiento lateral coloque 1 o 2 gr de Oxido de Cobre finamente pulverizado y seco y calintelo por algunos minutos en el mechero. Seguidamente adiciones con mucho cuidado 0,1 gr de Azcar pulverizada y tape con un corcho. Tome un segundo Tubo de ensayo y agregue 5ml de una solucin incolora de Hidrxido de Calcio CaOH2. Caliente la mezcla de Oxido de Cobre y azcar contenida en el primer tubo y conecte el tubo de desprendimiento al segundo Tubo de tal forma que los gases desarrollados pasen dentro de la solucin de Hidrxido de Calcio. Al principio pasaran burbujas de aire a la solucin contenida en el segundo tubo, no obstante despus de un corto tiempo aparece el Dixido de Carbono, lo cual se comprueba por el precipitado de Carbonato de Calcio que se forma en el interior del tubo. La presencia de Hidrogeno se comprueba por la formacin de pequeas gotas de agua en las paredes fras de ambos tubos. (C)+2CuO CO2 + Ca(OH)2 2(H) + CuO 2Cu+CO2 CaCO3 + H2O Cu + H2O

DETERMINACIN DE HALGENOS
Prueba de Beilstein: Es una esptula de cobre someta a calentamiento en una llama azul una pequea cantidad de un compuesto orgnico halogenado (DDT). Una llama verde brillante debida a los aluros voltiles constituye una prueba positiva. Sin embargo, un compuesto no halogenado con trazas de nitrgeno tambin da resultados positivos para esta prueba.

METODO DE FUSION SODICA Coloque aproximadamente 0,1 gr de Compuesto Orgnico (harina de pescado) y un trozo de sodio metlico del tamao de una alverja en un tubo de ensayo, tome el tubo con unas pinzas y caliente la mezcla de 20 a 25 minutos hasta el rojo vivo, asegurndose que la descomposicin de la mezcla este completa. Retire el tubo de la llama y deje que se enfri, aada cuidadosamente 15ml de agua destilada y triture el residuo contenido en el

tubo con una varilla de vidrio, transpase este contenido en un beaker agitando constantemente por unos pocos minutos, caliente hasta ebullicin y filtre. Esta solucin ser empleada para realizar las siguientes pruebas.

DETERMINACION DE AZUFRE
Tome dos porciones de 3ml de la solucin obtenida en la fusin sdica, acidifique una porcin con acido actico (verifique con papel tornasol), caliente hasta ebullicin y aada una o dos gotas de solucin de acetato de plomo 10%, un precipitado negro correspondiente al sulfato de plomo confirma la presencia de azufre. A la segunda porcin aada una o ms gotas de solucin de Nitroprusiato de sodio, en este caso un color violeta indica la presencia de azufre.

DETERMINACION DEL NITRGENO

Tome 3ml de la solucin obtenida en la fusin sdica, agregue 5 gotas de una solucin fresca de sulfato ferroso y una o dos mililitros de Hidrxido de Sodio 10% para alcalinizar la solucin (verifique con papel tornasol). Caliente suavemente hasta ebullicin y filtre el precipitado correspondiente al sulfuro de Hierro. Posteriormente acidifique la solucin agregando gota a gota acido sulfrico diluido (20 o 25%) y aada dos gotas de Cloruro Frrico. Un precipitado azul correspondiente al azul de Prussian indica la presencia de Nitrgeno

(N) + (C) + Na 2NaCN + FeSO4 4NaCN + Fe(CN)2 3NaFe(CN)6 + 4FeCl3

NaCN Fe(CN)2 + Na2SO4 Na4Fe(CN)6 Fe[Fe(CN)6]3 + 12NaCl

Azul de Prusiano

DETERMINACION DE HALOGENOS
Tome 3ml de la solucin obtenida en la fusin sdica y acidifique con acido ntrico diluido 10%. Si hay presencia de azufre y nitrgeno como lo muestran las anteriores pruebas caliente la solucin suavemente hasta ebullicin durante 5 o 10 minutos para remover el acido Cianhdrico (HCN) o Acido Sulfhdrico (H2S) que podran haberse formado. Posteriormente aada aproximadamente 5 ml de Nitrato de Plata (5 o 10%) y contine calentando suavemente hasta ebullicin por unos minutos. Un precipitado pesado indica la presencia de Halgeno, si solo aparece una leve turbiedad en la solucin es probable que se deba a la presencia de impurezas en los reactivos.

GLOSARIO: y ESPECTROSCOPIA: es el estudio de la interaccin entre la radiacin electromagntica y la

materia, con aplicaciones en qumica, fsica y astronoma, entre otras disciplinas cientficas. El anlisis espectral en el cual se basa, permite detectar la absorcin o emisin de radiacin electromagntica a ciertas longitudes de onda, y relacionar stas con los niveles de energa implicados en una transicin cuntica y

ACIDIFICACION: Es el proceso u operacin unitaria por el cual el pH de un alimento o sustancia se

modifica a la baja, si es menor de 7 es cido, si es mayor de 7 alcalino.

BIBLIOGRAFIA
y A leigh R. Elderfield, P. Smith, W. Bachmann, A Manual for the Organic Chemistry Laboratory. Ed John Wiley & Sons, INC, New York, 1960 R. Adams, J. Jhonson, Ch. Wilcox, Laboratory Experiments in Organic Chemistry, Ed The Macmillan company, New York, 1965

WEBGRAFIA
y y y y http://html.rincondelvago.com/quimica-organica_36.html http://www.monografias.com/trabajos17/pruebas-de-hipotesis/pruebas-de-hipotesis.shtml http://www.buenastareas.com/temas/quimica-analitica-cualitativa/360 http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases