MANUAL PRACTICAS - Llaboratorio Integral III

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA INGENIERA QUMICA LABORATORIO INTEGRAL III
SEP DGEST
SNEST
INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA
INGENIERA QUMICA LABORATORIO INTEGRAL III
MANUAL DE PRCTICAS
Olivares Castro Adriana Patoni Hernndez Elia Gry Ing. Armando Baeza Barrera
OLIVARES CASTRO ADRIANA AGOSTO DICIEMBRE 2007 PATONI HERNNDEZ ELIA GRY
Metepec, Mxico, Agosto Diciembre de 2007

i
INTRODUCCIN
En el Instituto Tecnolgico de Toluca, la carrera de ingeniera qumica incluye en su retcula, laboratorios integrales que tienen como finalidad que los alumnos adquieran experiencias en un ambiente controlado de laboratorio, con prcticas diseadas para este fin. En los libros de texto de qumica, es muy poco lo que tratan acerca del trabajo en laboratorio y algunos manuales, en ocasiones resultan inadecuados para los fines didcticos que se pretenden alcanzar, esto por la poca informacin, aunado a que contienen instrucciones generales y poco claras. La intencin de este manual es entonces; que sirva de gua para la realizacin de las prcticas y reportes correspondientes para el laboratorio integral III. Cada una de stas, ha sido probada de tal forma que los procedimientos mencionados son confiables.
Todas las sugerencias y crticas encaminadas hacia la mejora de ste manual, sern bienvenidas; y pueden hacerse llegar a la Jefatura de Laboratorios de Ingeniera Qumica de este Instituto. Este manual incluye: 1. Fundamentos tericos de las operaciones a realizar 2. Manejo y operacin de los equipos utilizados 3. Procedimientos de prctica 4. Resumen de resultados obtenidos en la prctica. 5. Cuestiones posteriores para complementar el tema tratado en cada prctica
NDICE
Pgina INTRODUCCIN NDICE EXTRACCIN SLIDO LQUIDO Introduccin Formas de operacin de un equipo de extraccin slido-lquido Descripcin del equipo Procedimiento de operacin Mtodos de clculo en procesos de extraccin Prctica propuesta Cuestionario DESTILACIN Introduccin Descripcin del equipo Procedimiento de operacin ELABORACIN DE JABN
i ii 1 2 5 6 7 9 10 15 16 17 18 19 21
Introduccin Prctica propuesta Resultados Cuestionario
22 24 26 26 27 28 28 31 32 33 34 37 38 40 46 48 49 52
NDICE DE SAPONIFICACIN Prctica propuesta Procedimiento Clculos y resultados Cuestionario NDICE DE YODO Prctica propuesta ANEXOS ANEXO 1. ANEXO 2. ANEXO 3. ANEXO 4. comunes ANEXO 5. Extraccin de aceite de coco en el extractor slido lquido Elaboracin curva de equilibrio ndice de saponificacin del aceite de coco ndices de yodo y de saponificacin de los cuerpos grasos Errores comunes en la realizacin de la prctica
FUENTES DE CONSULTA
INTRODUCCIN
El intercambio de uno o ms componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o mas sustancias de una o otra fase se denomina transferencia de materia. La extraccin de una de las sustancias integrantes de un slido por disolucin en un lquido es un ejemplo de separacin por transferencia de materia.
Extraccin es el trmino aplicado a toda operacin en la que uno de los constituyentes de una sustancia slida o lquida es transferido a un lquido (el disolvente). La expresin Extraccin slido-lquido se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase slida, y comprende por tanto, a las designadas frecuentemente con los trminos de precolacin, lixiviacin, lavado y agotamiento. La extraccin slido-liquido consiste en la disolucin de un componente (o grupo de componentes) que forman parte de un slido empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del slido, que se denomina inerte. La extraccin siempre tiene lugar en dos etapas: 1. Contacto del disolvente con el slido a tratar, para disolver el componente soluble, o soluto. 2. Separacin de la disolucin y el resto del slido La solucin separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, flujo inferior o lodos, el slido inerte acompaado de la disolucin retenida por el mismo. Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extraccin, que recibe el nombre de ideal o terico cuando la disolucin correspondiente al flujo superior tiene la misma composicin que la retenida por el slido en el flujo inferior. Los equipos utilizados en la extraccin slido-lquido pueden clasificarse de acuerdo con el modo de realizar la primera etapa. La expresin lecho slido estacionario significa que las partculas slidas se mantienen en posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a travs de ellas, tanto si el material slido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante la extraccin. La expresin contacto en dispersin significa que las partculas slidas suspendidas en el lquido estn en movimiento relativo entre s y con el disolvente durante el tiempo de contacto.
En ambos tipos de aparatos la operacin puede realizarse con un lote del slido a tratar, con uno o ms lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a travs de los slidos sometidos a la extraccin.
Los equipos tambin se clasifican en base al tamao de los slidos a procesar y se conocen tres tipos de dispositivos: El utilizado para materiales gruesos que permiten la precolacin del disolvente a travs de ellos, y donde la velocidad de disolucin del constituyente deseado es relativamente rpida. Para materiales que se presentan en forma slida (con una mayor o menor divisin). En estos es necesario ms tiempo para llevar el material que se desea extraer a la superficie de las partculas y lograr dejarlo en solucin. Los utilizados para procesar slidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en suspensin permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las caractersticas del slido y de la cantidad de aceite que se desee extraer.
EXTRACCIN DE ACEITES DE SEMILLAS La extraccin del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso relativamente reciente y aun no ha sido normalizado. En el proceso de extraccin del aceite de las semillas, es necesario que estas reciban con anterioridad un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben molerse hasta un tamao determinado (algunas pueden ser extradas estando casi enteras) y pueden o no ser sometidas a un proceso de prensado para extraer parte del aceite. Esto no solo sirve para aligerar la carga del proceso de extraccin, sino que el aceite obtenido por prensado tiene caractersticas diferentes del aceite extrado y por ello un precio distinto. Despus del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas con vapor o pretratadas de alguna forma para que sean ms aptas para poder pasar al tratamiento de extraccin. Se conoce poco sobre mecanismos de la extraccin excepto que es completamente cierto que el problema no es difusin del aceite desde el interior de las clulas de las semillas, al disolvente sino probablemente una difusin del aceite que se encuentra en el exterior de los infinitos capilares, rotos por la accin del machacado en el disolvente.
FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIN SLIDO - LQUIDO TIPO DE SOLVENTE
El disolvente seleccionado ofrecer el mejor balance de varias caractersticas deseables: alto lmite de saturacin y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para producir el material extrado con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad qumica en las condiciones del proceso, baja viscosidad, baja presin del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja tensin superficial, facilidad y economa de recuperacin de la corriente de extracto y costo. Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos especficos de cada aplicacin los que determinan su interaccin y significancia relativa, pudindose combinar las condiciones de una manera adecuada. El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen ms son la densidad y viscosidad del solvente. TEMPERATURA balance de del soluto, respecto a erosin). A
Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor solubilidad, presin del vapor del disolvente, difusividad selectividad del disolvente y sensibilidad del producto (con materiales de construccin, por el ataque por corrosin o temperaturas altas existe mayor solubilidad.
COMPOSICIN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES
Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la alimentacin y descarga varan continuamente durante el proceso de extraccin. TAMAO DE LA PARTCULA
Si el tamao es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeo hasta formacin e polvos finos, impedir una buena separacin, impidiendo a su vez una buena solubilidad (ya que si no existen los poros, o estn muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente. AGITACIN 8
La agitacin es importante ya que esta sirve para establecer el contacto ntimo entre el slido y el lquido y disolver a las materias solubles contenidas.
FORMAS DE OPERACIN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

1. DE ACUERDO AL PROCESO: De lecho estacionario De lecho mvil 2. DE ACUERDO A LA OPERACIN: Una sola etapa o etapa simple. SOLUCIN
ALIMENTACIN
LODO RESIDUAL
SOLVENTE Flujo cruzado 9
SOLUCIN
SOLUCIN
ALIMENTACIN RESIDUAL
LODO RESIDUAL
LODO
Flujo a contracorriente SOLUCIN SOLUCIN LODO RESIDUAL SOLVENTE
ALIMENTACIN LODO RESIDUAL
DESCRIPCIN DEL EQUIPO
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Figura 1. Extractor slido - lquido 1. Etapa de extraccin 2. Malla o tamiz 3. Rehervidor 4. Control de temperatura (dos resistencias elctricas R1, R2) 5. Termopares (T1, T2) 6. Conducto de evaporacin 7. Condensador 8. Respiradero 9. Entrada de agua de enfriamiento 10. Salida de agua de enfriamiento 11. Vlvula de dos vas OLIVARES CASTRO ADRIANA 11
AGOSTO DICIEMBRE 2007 PATONI HERNNDEZ ELIA GRY
12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20.
Vlvula de paso (control del flujo) Vlvula de globo (recuperacin de solvente) Vlvula de globo (recuperacin de solucin) Tablero indicador de temperaturas T1, T2 y presin de agua Alimentacin general del agua Manmetro Vlvula de control de flujo para el condensador Vlvula para indicador de presin de agua Interruptor principal
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
1. Triture la muestra a la cual se le va a extraer el aceite. 2. Adicione 20 L aproximadamente de solvente en el rehervidor (3). 3. Si se carece de embudo se puede alimentar el solvente por la etapa de extraccin (1), teniendo la vlvula (12) abierta y la (14) cerrada, lo anterior se debe hacer antes de colocar la malla.
4. Coloque 2 kg de muestra en la malla (2) de la etapa de extraccin
(1). 5. Encienda el interruptor principal (20). 6. Ajuste los controles de temperatura (4) a la indicacin 10 del control para un precalentamiento, esto por 15 minutos. 7. Una vez hecho el precalentamiento, se ajustan los controles de temperatura a su capacidad mxima. (entre OFF y 0). 8. En cuanto empiece a ebullir el solvente abrir la vlvula general de alimentacin de agua (16). 9. Coloque la vlvula de dos vas (11) en posicin adecuada para que el flujo que proviene del condensador (7) descienda en la etapa de extraccin. 10. Controle el flujo de agua del condensador (7) por medio de la vlvula de globo (13). 11. Al iniciar la condensacin se debe de estabilizar el flujo de agua del condensador, esto se hace no abriendo toda la presin
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del agua, para evitar que el refrigerante se deteriore lentamente, y sacando las burbujas de aire que puedan estar presentes; sin embargo debe circular suficiente agua para condensar totalmente al solvente. 12. Cuando el solvente empieza a condensar la vlvula de paso (12) debe estar completamente cerrada. 13. Esto es para que el solvente caliente cubra totalmente el lecho con el slido estacionario, (el nivel del liquido debe llegar a la marca indicada en el deposito o bien hasta que cubra el slido). 14. Cuando se ha alcanzado el nivel optimo se abre un poco la vlvula de paso (12) de tal forma que siempre se tenga el mismo nivel y comience el reflujo, cuando se llega a este punto se regula el flujo de agua del condensador de tal forma de que el rea de transferencia sea el mximo posible (poco flujo), no debe ser demasiada agua para evitar que el vapor del solvente se escape a travs del respiradero del condensador (8). Para determinar el flujo optimo, registrar la temperatura de agua de desage que bajo estas condiciones ptimas es muy caliente. El tiempo de extraccin depender del tipo y tamao de la semilla as como del porcentaje de aceite que se desee extraer. Cuando la operacin de extraccin se ha completado, se hace la recuperacin de solvente de la siguiente forma:
RECUPERACIN DEL SOLVENTE 15. Coloque la vlvula de dos vas (11) de tal forma que el solvente que proviene del condensador llegue a la vlvula de globo (13) de recuperacin del solvente. 16. Encienda el equipo de la manera descrita anteriormente y proceda a hacer la recuperacin, recibiendo el solvente en los recipientes de 20 L, cuidando de interrumpirla apagando las resistencias cuando el nivel de la solucin en el rehervidor llegue a la altura del termopozo, para evitar que el aceite se queme.
17. La solucin que aun queda en el rehervidor se extrae por medio de
la vlvula de globo (14) usando matraces erlenmeyer.

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18. Al terminar de utilizar la unidad de extraccin baje el interruptor principal. Esta solucin que aun contiene solvente se puede separar del aceite por medio de un equipo de evaporacin. Ver prctica de destilacin. Al terminar la recuperacin del solvente, esperar 10 minutos para destapar la etapa de extraccin y sacar la malla para la limpieza del equipo.
MTODOS DE CLCULO EN PROCESOS DE EXTRACCIN

1. MTODO ANALTICO Solo se necesita balance de materia, ya que el de calor se hace imperceptible. Los balances se hacen en base libre si ayuna sustancia presente de la cual sabemos de que manera va a estar. Donde: X: composicin = masa soluto / masa solvente X = S / W F: alimentacin D: descarga s, S: masa de soluto / masa materia inerte w, W: masa del solvente / masa materia inerte Soluto: sf + Sf = sD + SD
Solvente: wf + Wf = wD + WD RETENCIN: A) CONSTANTE: WF = Wl = W2 = W3 = WN en solucin wf = wl = w2 = w3 = wn en lodos B) VARIABLE: WF Wl W2 W3 ... WN wf wl w2 w3 ... wn 2. METODO GRFICO
en solucin en lodos
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Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos del sistema con el que se est trabajando. Considerando una mezcla hipottica, se realiza el siguiente procedimiento: 1. Determinar el balance general de materia y soluto: Balance general de materia: L0 + V0 = M = LN + V1
Balance de soluto: L0X0 + V0Y0 = MXM = LNXN + V1Y1 2. Localizar la lnea de mezclado hipottica: X0Y0 3. Localizar el punto de mezcla hipottico:
XM = L0 X 0 +V0Y0 L0 +V0
4. Localizar la lnea de separacin: XNYl 5. Calcular flujos.
PRCTICA PROPUESTA
OBJETIVO Llevar a cabo la extraccin de aceite de coco. Esto nos permitir conocer el funcionamiento y partes que integran al equipo de extraccin slidolquido. CONCEPTOS TERICOS
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Las semillas oleaginosas como por ejemplo las de algodn, soya, cacahuate, nuez, almendra, y otros productos similares, con frecuencia sufren la accin de lixiviacin o extraccin, esto, con la ayuda de solventes orgnicos que separan los aceites vegetales que contienen, los ms usados son los naftas del petrleo, para muchos aceites una fraccin muy cercana al hexano. El fruto del cocotero, el cocos nucfera de los trpicos, es la fuente del aceite de coco. El aceite se extrae de la pulpa del fruto, la cual contiene alrededor del 50% de aceite. Dicho aceite se ofrece en el mercado en tres variedades: de la cochinchina, de Ceiln y de copra, los dos primeros se refieren al origen geogrfico del fruto; el de copra es el extrado de la pulpa o carne seca del coco, llamada copra. Esta pulpa produce la calidad ms inferior del aceite de coco. El mejor aceite de este tipo se logra de la copra ms madura y ms prontamente prensada. Es el ms propenso a ponerse rancio.
EQUIPO Y MATERIALES EMPLEADOS Extractor slido-lquido Balanza granataria 2 recipientes grandes de volumen conocido. 3 matraz erlenmeyer de 1L 1 embudo de talle largo 20 matraces Erlenmeyer de 500 mL 5 termmetros de 400C
REACTIVOS Soluto: coco rayado (natural) Solvente: Heptanol o hexano
PROCEDIMIENTO 1. Estudiar el funcionamiento del equipo de extraccin slidolquido descrito en el fundamento terico de sta gua.
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2. Investigar y registrar los siguientes datos: Peso del soluto (kg) = Volumen del solvente (L) = Densidad del solvente = Peso del solvente = Temperatura del solvente = Punto ebullicin solvente = 3. Cargar el equipo y dejarlo operar de 12 horas continuas.
4. Durante la extraccin, registrar los siguientes datos: Temperatu Temperatu ra de Temperatu Temperatu ra del gases en ra del ra del rehervidor el condensad venteo (8) (3) condensad o (1) or (T1) Tempera tura del agua de enfriami ento
Tiempo
0 5 minutos 10 15 20 25 30 45
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1 hora 1: 30 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 NOTA: Comparar las temperaturas tomadas con las registradas en el tablero de temperaturas (15). 5. Durante el proceso de extraccin tomar muestras de 250 mL conforme a los tiempos de la tabla anterior, por la vlvula (14) y pesarla. 6. Una vez terminado el proceso lavar el equipo con el mismo solvente recuperado. 7. Revisar practica de destilacin para recuperar todo el solvente. 8. Extender y dejar secar el bagazo del coco.
9. Destilar las muestras tomadas en el paso 6, registrar los siguientes datos: Muestra Peso de la muestra (g) (antes de destilar) 18 Peso del solvente recuperado (g) Peso del aceite extrado (g)
1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 10. Mantener por separado el aceite extrado, el solvente recuperado y el slido seco. Esto servir para elaborar una curva de equilibrio, ver anexo 2.
CALCULOS Y RESULTADOS Peso del slido seco = Peso del aceite extrado = Volumen del solvente recuperado = Peso del solvente recuperado = Porcentaje de aceite en el coco alimentado = Nota: Considerar el aceite y el solvente recuperado de la destilacin de las muestras tomadas dentro de los pesos totales. 1. Calcular el porcentaje de aceite extrado con respecto al aceite contenido en la copra.
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2. Con los datos obtenidos del paso 4, elaborar los perfiles de temperatura (t vs. T) de todos los datos registrados. 3. Graficar el tiempo vs. el peso del aceite (g) obtenidos en la destilacin de las muestras, y calcular los porcentajes de recuperacin (fraccin masa) de aceite y solvente para cada una. Fraccin masa de aceite (XC) = Peso aceite recuperado en la muestra Peso total de la muestra sin destilar Fraccin masa de solvente (XB) = Peso del solvente recuperado en la muestra Peso total de la muestra sin destilar Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 XB XC
4. Graficar cada una de las fracciones XB y XC vs. nmero de muestra 5. Para conocer el avance del proceso, interpretar las graficas del paso anterior.
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CUESTIONARIO
1. Qu es lixiviacin y en que consiste?
2. Qu otros nombres recibe esta operacin?
3. Mencione otros solventes que pueden utilizarse para la extraccin de aceite de coco
4. De que depende el uso de determinado solvente para un proceso especfico de extraccin?
5. Mencione 3 industriales
ejemplos
del
uso
de
lixiviacin
en
procesos
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6. Indique un equipo para lixiviacin usado en la industria y describa su forma de operacin.
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INTRODUCCIN
La destilacin es la operacin de separar, mediante calor, los diferentes componentes lquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar. El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio, que consta de un recipiente donde se almacena la mezcla, a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena este lquido concentrado. En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilacin puede ser la de que sea discontinua o continua. DESTILACIN SIMPLE
Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a 150 a presin atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto de ebullicin al menos 25 superior al primero de ellos. DESTILACIN FRACCIONADA
Se usa para separar componentes lquidos que difieren de en menos de 25 en su punto de ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo, la ms usada es la columna vigreaux. Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciende en la columna. DESTILACIN A VACO
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Permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso anterior debido que la presin es menor que la atmosfrica con lo que se evita en muchos casos la descomposicin trmica de los materiales que se manipulan. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco.
DESCRIPCIN DEL EQUIPO

APARATO DE DESTILACIN SIMPLE Un aparato de destilacin simple es un aparato empleado en laboratorios de qumica, para producir una destilacin simple, mostrado en la figura 2.
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Figura 2. Aparato de destilacin simple 1. Fuente de calor, no se recomienda usar un mechero, ya que se est trabajando con solventes inflamables. 2. Matraz de bola. 3. Cabeza de destilacin: No es necesario si el baln de destilacin tiene una tubuladura lateral.
4. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deber tener al menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de goma para sostener al termmetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con lquidos inflamables). 5. Tubo refrigerante.
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6. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua 8. Vaso de precipitados, o matraz con extensin para vaco si se requiere. 9. Fuente de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica. 10. Adaptador de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica. 11. 12. Control de temperatura Plancha de calentamiento
13. Bao de arena/aceite: para distribuir uniformemente la temperatura (opcional) 14. Mezcla a destilar
15. Tina de enfriamiento: evita que se volatilice el solvente recin condensado. (opcional)
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
1. Llenar el matraz (2) con la mezcla a destilar. 2. Montar el equipo de destilacin como se muestra en la figura 2. 3. Encender la plancha de calentamiento (12) 4. Ajustar el control de temperatura (11) a un valor deseado
5. Cuando la mezcla a destilar comience a ebullir, alimentar el agua de enfriamiento al condensador (5) por la parte inferior. OLIVARES CASTRO ADRIANA 26
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6. Recibir el destilado en el recipiente (8). 7. Diez minutos antes de completar la destilacin, apagar la plancha de calentamiento (12), para evitar que el soluto se queme.
Se deben reportar los siguientes datos: Volumen de la mezcla a destilar = Volumen del soluto = Volumen del destilado =
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INTRODUCCIN
Jabn, estrictamente hablando, es la combinacin de un lcali, sea sodio o potasio, con los cidos grasos superiores, especialmente oleico, palmitito y esterico. El lenguaje tcnico industrial tambin se llama jabn al compuesto insoluble constituido por un cido graso y un metal pesado. Como se sabe, el jabn es segn su calidad y uso al que se lo destina. Existen tres clases generales de jabn: industrial, domestico y de tocador. En la primera clase se clasifican aquellos jabones llamado textiles, que se emplean en la manufactura de algodn y lana. La segunda clase agrupa a los que en diversas calidades y condiciones intervienen en el lavado, y la tercera clase comprende los as llamados jabones de tocador, los de afeitar y medicinales. Otra clasificacin de los jabones es de acuerdo a su mtodo de elaboracin. Jabones cocidos o de empaste: se someten a operaciones que purifican el jabn y separan la glicerina. Jabn semicocido: aquel que no se ha sometido al proceso de granulado y que contiene por lo tanto todas las materias incorporadas a la caldera. Jabn en fro: se obtiene por combinacin directa de las materias primas en la misma proporcin que deben guardar en el jabn una vez terminado, sin otra ayuda de calor ms que el desprendido por la reaccin qumica. OBTENCIN DEL JABN COMN Los pasos que sealamos a continuacin dan una idea general de las distintas operaciones que abarca el proceso de manufactura del jabn comn para lavado o uso domestico. 1. Fuente de los cidos grasos: en la definicin de jabn recientemente dada, quedo dicho que ste es una sal formada por la unin de un cido orgnico de la serie grasa superior con un metal generalmente alcalino. La parte acida de los jabones se obtiene de grasas y aceites animales y vegetales. 2. Materia grasa o soapstock: a las grasas o aceites usados para la manufactura del jabn se les designa en la industria con el nombre genrico de materia grasa, materia grasa saponificable, materia saponificable o soapstock.
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3. Saponificacin: operacin mediante la cual los aceite y grasas se combinan qumicamente con los metales alcalinos para formar el jabn. Cuando una grasa se hierve con un lcali custico, tiene lugar una doble descomposicin. Los productos que resultan son las sales alcalinas del acido orgnico que contiene la grasa y glicerina. 4. Granulado, sedimentacin o salado: luego que la saponificacin se ha completado, la solucin se flocula o granula, esto se consigue incorporando a la solucin ciertas sales y lcalis. Esta precipitacin de la masa granulosa de jabn deja en libertad al lquido madre o leja, el cual se quita drenando el recipiente. 5. Mezclado: Despus del tratamiento precedente, el jabn se introduce en una mezcladora donde se remueve hasta se homogeneiza completamente. En este momento se incorporan los perfumes y materias que le dan cuerpo. 6. Moldeado: De la mezcladora se desliza por gravedad a un molde, se deja reposar hasta que tenga una consistencia suficiente para que se pueda cortar en placas o panes y barras. 7. Diseccin: La masa del jabn, solidificado en el molde, se corta primero horizontalmente en placas. Estas a su vez se cortan en barras de menor tamao. 8. Secado y prensado: Las barras se dejan secar superficialmente hasta que se forma una delgada costra sobre ellas, luego con una prensadora se les da el tamao definitivo o se acuan en pastillas de variada forma y se empaquetan. MATERIAS PRIMAS EN LA INDUSTRIA JABONERA Materia grasa animal: sebo, grasa de huesos, grasa. Materias grasas vegetales: aceite de algodn, aceite de coco, aceite de palmisto, aceite de palma, aceite de maz, aceite de oliva y aceite rojo.
CARACTERSTICAS FSICAS Y QUMICAS DE LAS GRASAS
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1. Los lpidos a temperatura ordinaria se llaman aceites; las pastosas mantecas y las slidas sebos. 2. Son solubles en ter y disolventes orgnicos, pero no en etanol, con excepcin del aceite de ricino, que si lo es. 3. Algunas presentan olor caracterstico: linaza, coco, pescado y mantequilla. 4. Los puntos de solidificacin y fusin se suelen determinar con los cidos grasos aislados. 5. El peso especifico se mantiene dentro de limites bastante estrechos (0.91 - 0.93). El aceite de ricino se diferencia de los dems (0.96) y lo mismo sucede con su viscosidad que es mayor que en los otros aceites. 6. Las grasas son insolubles en agua, pero a temperaturas superiores a 200C son solubles. 7. Todas las grasas son saponificables.
Para la elaboracin de jabn, se usar como materia prima la grasa de coco; la cual tiene las siguientes caractersticas: Tiene un alto contenido de cido laurico (40 60%). Contiene pequeas cantidades de cidos grasos esterificados de 8, 10, 14 y 18 carbonos. El contenido de cidos insaturados es aun menor y consiste principalmente en cido oleico y linoleico. Temperatura de fusin: 25 30C Debido a su alta saturacin (carencia de dobles ligaduras) no puede ser alfa-sulfonado o alfa-sulfatado con cido sulfrico o bisulfito de sodio. Son bastante estables o resistentes a la oxidacin. 31
PRCTICA PROPUESTA
MATERIAL Y REACTIVOS 1 vaso de precitados de 1 L 1 vaso de precipitados de 500 mL 2 vasos de precipitados de 250 mL 1 vaso de 100 mL Balanza analtica 1 termmetro de 100C 1 probeta de 25 mL 1 esptula 1 agitador 2 pipetas graduadas de 10 mL 1 pizeta 1 recipiente metlico 1 soporte universal 1 anillo metlico 1 rejilla 1 mechero Bunsen Bomba de vaco 1 matraz quitazato 2 mangueras de latex 1 embudo de porcelana 1 papel filtro Hidrxido de sodio Etanol Sal comn Grasa de coco
PROCEDIMIENTO 1. Preparar en un vaso una solucin de 3g de hidrxido de sodio en 8 mL de agua destilada y diluir hasta un volumen total de 12 mL. 2. De la solucin anterior agregar 5 mL a un vaso de precipitados de 250 mL que contenga 10g de aceite de coco.
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3. Calentar a bao mara de 60 70C durante 20 minutos agitando con frecuencia. 4. De la solucin alcalina restante del paso uno, aadir la mitad del volumen y 5 mL de etanol a la solucin que se esta calentando, dejar 15 minutos ms, siempre con buena agitacin y agregar el resto. 5. Dejar que la temperatura suba a 90 95 y calentar 20 minutos ms. 6. Para asegurarse que la saponificacin se ha completado, verter unas gotas del lquido en agua. Si no se aprecian gotitas oleosas, la saponificacin se da por terminada. Si no es as retirar el vaso del bao mara, aadir 5 mL de agua y 5 mL de etanol. Hervir el lquido colocando el vaso sobre una rejilla de asbesto, calentando con un mechero Bunsen con llama pequea. 7. Aadir 50 mL de agua caliente y agitar hasta tener una masa homognea. 8. Verter el lquido caliente en 250 mL de agua fra en la que se han disuelto 20 g de sal comn. 9. Filtrar a vaco y lavar el vaso para evitar perdidas con 10 mL de agua fra.
RESULTADOS
Registrar: Peso del jabn hmedo (g) = Peso del jabn libre de agua (g) =
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CUESTIONARIO
1. Escriba la formula qumica del cido laurico.
2. Indique la reaccin de saponificacin que se lleva a cabo en esta prctica.
3. Investigue las caractersticas y propiedades del jabn elaborado a partir del aceite de coco
4. Qu es esterificacin?
5. Indique el mecanismo de reaccin para obtener cidos carboxlicos a partir de un glicrido.
6. Escribe el mecanismo de reaccin primarios a partir de steres metlicos.
para
obtener
alcoholes
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PRCTICA PROPUESTA
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ndice de saponificacin: Es el nmero de miligramos de hidrxido de potasio necesarios para la total saponificacin de un 1 gramo de grasa o aceite. Los reactivos necesarios son el cido clorhdrico 0.5N cuidadosamente titulado y una solucin alcohlica de hidrxido de potasio. REACTIVOS Y MATERIAL 2 matraz de aforo (250 y 500 mL) 3 matraz erlenmeyer de 125 mL 6 vasos de precipitados (5 de 250 mL y 1 de 1L) 2 agitadores Balanza analtica 3 pipetas (5, 10 y 50 mL) 1 Pizeta 1 Perilla 1 bureta de 50 mL 1 soporte universal 1 pinzas para bureta 1 Plancha de calentamiento Hidrxido de potasio Alcohol etlico Hidrxido de sodio Acido Clorhdrico
PROCEDIMIENTO
PREPARACIN DE LOS REACTIVOS Solucin alcohlica de hidrxido de potasio 1. Se disuelven 40 gr. de hidrxido de potasio puro en 1 litro de alcohol de 95%. Acido Clorhdrico 0.5N 1. Se obtienen los gramos necesarios utilizando la ecuacin de molaridad:
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M = g / PM*V Donde: M = 0.5 V = cantidad que se va a preparar (L) PM = peso molecular del cido clorhdrico 2. Utilizando la densidad registrada en el envase del HCl y los gramos obtenidos anteriormente, se obtiene el volumen que se requiere de cido. =m/V 3. El volumen que se obtuvo corresponde a la pureza indicada en el recipiente del reactivo, por lo tanto se debe obtener el volumen necesario pero considerando una pureza de 100%. Volumen (paso 2) ------ Pureza del recipiente X -----100% 4. Teniendo el volumen anterior se prosigue a preparar la cantidad especificada en el paso 1, en un matraz de aforo se coloca el volumen obtenido en el paso 5 y se afora con agua destilada. Hidrxido de sodio 0.5N 1. Se obtienen los gramos necesarios utilizando la ecuacin de molaridad: M = g / PM*V Donde: M = 0.5 V = cantidad que se va a preparar (L) PM = peso molecular del hidrxido de sodio 2. En un matraz de aforo se prepara la solucin con los gramos obtenidos y se afora con agua destilada.
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VALORACIN 1. Se monta el equipo para la titilacin. Se coloca hidrxido de sodio 0.5N en la bureta. la solucin de
2. En un matraz erlenmeyer se coloca el acido clorhdrico 0.5N y unas gotas de fenolftalena (ejemplo: 5ml y 5 gotas). 3. Se titula el acido clorhdrico con el hidrxido de sodio, el termino de la titulacin se da cuando la solucin toma un color rosa plido. Este paso se realiza de preferencia tres veces para un mejor resultado. 4. Una vez realizado la titulacin se realizan los clculos para obtener la normalidad real del acido clorhdrico, esto se hace con la siguiente ecuacin: N1V1 = N2V2 Donde: titulacin V2: mL de cido clorhdrico colocados en el matraz N2: Normalidad real del cido clorhdrico DETERMINACIN 1. Pesar con exactitud alrededor de 5g. de la muestra de aceite filtrada en un matraz erlenmeyer de 250 a 300 mL. 2. Verter con una pipeta 50 mL de solucin alcohlica de hidrxido de potasio en el matraz, dejando escurrir el contenido de la pipeta un tiempo determinado. 3. Hervir a bao Maria la solucin del matraz hasta la total saponificacin de la grasa, esto alrededor de 30 minutos.
N1: Normalidad del hidrxido de sodio V1: Promedio de mL gastados de hidrxido de sodio en la
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4. Se deja enfriar y se titula con el cido clorhdrico 0.5N, usando fenolftalena como indicador. 5. Se realiza un ensayo en blanco, es decir sin la muestra de aceite, utilizando la misma pipeta y el mismo procedimiento anterior. 6. Se saca la diferencia de mL. Utilizados entre la prueba en blanco y la prueba con muestra. 7. Los mL resultantes se pasan a g. y de ah a mg. 8. Se calcula el ndice de saponificacin sin olvidar que son los mg de KOH para saponificar 1g de aceite. 9. Realizar mnimo 3 veces el procedimiento. Para ilustrar la aplicacin del mtodo, se tiene el siguiente ejemplo. Se pesan 1.4812g. de aceite de oliva y se saponifican con 25 mL de solucin alcohlica de potasa, necesitndose 15.2 mL de HCl 0.5N para retitular el exceso de lcali. En el ensayo en blanco se gastan 25.4 mL de HCl 0.5N. Por lo tanto 10.2 mL representa el lcali absorbido. Calculo del resultado: 10.2 * 0.02805 = 0.2811 g. de KOH = 286.11 mg de KOH 0.02805 = factor de conversin 286.11 : 1.4812 X : 1.0 X = 193.2 mg
Por lo tanto el ndice de saponificacin es 193.2 Revisar anexo 2: ndice de saponificacin del aceite de coco.
CALCULOS Y RESULTADOS
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Gramos de NaOH necesarios para la solucin 0.5N = Densidad del HCl (tomarla del envase) = Volumen de HCl = Pureza del HCl puro (tomarla del envase) = Volumen de HCl necesario a una pureza de 100% = mL promedio de NaOH gastados para neutralizar el HCl = Normalidad real del HCl despus de realizar la valoracin =
Primera Prueba Peso del aceite (g) mL de HCl gastados en la prueba en blanco mL de HCl gastados para retitular el exceso de lcali (muestra de aceite) Diferencia de mL Gramos de KOH Miligramos de KOH ndice de Saponificacin para 1 g de aceite
Segunda Prueba
Tercera prueba
CUESTIONARIO
1. Investigar tipos y mtodos para valorar soluciones.
2. Por que se utiliza fenolftalena como indicador en esta practica?
3. Explicar porque aparece el fenolftalena en las titulaciones

color
rosa
cuando
se
utiliza
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4. Qu es molaridad, normalidad y como se relacionan entre ellas?
5. En esta prctica se utilizo la ecuacin de molaridad para obtener los gramos necesarios en la preparacin de los reactivo 0.5N. Explicar la razn de este hecho.
6. Investigar el ndice de saponificacin del aceite de coco
7. Investigar los ndices de saponificacin de otras grasas
8. Investigar como se obtiene el factor de conversin 0.02805.
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PRCTICA PROPUESTA
Las grasas y aceites saponificables tienen la propiedad de absorber el cloruro de yodo a causa de los cidos grasos no saturados y glicridos que contienen.
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El ndice de yodo es el porcentaje de cloruro de yodo que absorben las grasas, expresados en trminos del yodo. MATERIAL Y REACTIVOS balanza analtica 3 matraz de aforo de 1 L 2 soporte universal 1 anillo metlico 1 tela de asbesto 1 mechero fisher 1 vaso de precipitados de 500 mL 4 pipetas graduadas (3 de 10, 1 de 5 mL) 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 pizeta 6 matraz erlenmeyer con boca esmerilada y tapa de vidrio (obligatorio) de 500 mL 1 bureta de 50 mL 1 pinzas para bureta 1 perilla Solucin ydica de Wijs Tiosulfato de sodio Almidn Yoduro de potasio Dicromato de potasio
PREPARACIN DE REACTIVOS Tiosulfato de sodio 0.1 N @ 1L 1. Diluir 24.8 g de tiosulfato de sodio, qumicamente puro, y diluir hasta integrar un litro. Almidn 1. Haga una solucin con 2 gramos de almidn soluble y 25 mL de agua destilada, vacela en forma gradual y con agitacin en 500 mL de agua hirviendo.
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2. Contine la ebullicin durante 1 o 2 minutos, agregue 1 g de cido brico como conservador y deje enfriar la solucin. Solucin de Yoduro de Potasio 0.1 N 1. Disolver en agua destilada 150 g de yoduro de potasio y diluir a 1 L. Dicromato de potasio 0.1 N 1. Disolver 4.903 g de dicromato de potasio qumicamente puro y diluir hasta 1 L. Un mililitro es igual a 0.012685 g de yodo. NOTA: El volumen de las soluciones anteriores es para todo el grupo. VALORIZACIN DE TIOSULFATO DE SODIO 1. Colocar en un matraz con tapa de vidrio 20 mL de solucin de dicromato de potasio 0.1 N, 10 mL de solucin de yoduro de potasio, 5 mL de HCl concentrado y diluir con 100 mL de agua destilada. 2. Aadir lentamente tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que casi desaparezca el color amarillo del lquido. 3. Agregar 5 gotas de solucin de almidn. Agitar continuamente y seguir agregando tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que desaparzcale color azul. DETERMINACIN 1. Pesar exactamente de 0.1 a 0.5 g de la muestra fundida y filtrada en un matraz de 500 mL con tapa de vidrio limpio y seco que contenga de 15 a 20 mL de tetracloruro de carbono o cloroformo. 2. Agregar 25 mL de solucin Wijs, haciendo que sta escurra durante un tiempo fijo. 3. Humedezca la tapa con solucin de yoduro de potasio 0.1 N para impedir prdidas de yodo o cloro, no humedecer demasiado. Dejar el matraz en un lugar oscuro 30 minutos a temperatura constante.
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4. Al trmino de este tiempo aadir 20 mL de solucin de yoduro de potasio 0.1N y 100 mL de agua destilada. 5. Titular el yodo con solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N, agregado gradualmente con agitacin constante hasta que casi desaparezca el color amarillo. 6. Agregar 5 gotas de solucin de almidn y continuar valorado hasta la total desaparicin del color azul. 7. Al trmino de la reaccin tapar el matraz y agitarlo violentamente para homogeneizar la reaccin. 8. Efectuar 2 determinaciones en blanco, es decir, realizar el procedimiento anterior pero sin muestra de aceite. Realizar las determinaciones con grasa y en blanco al mismo tiempo. El nmero de mL de solucin de tiosulfato de sodio gastados en el ensayo en blanco, menos la cantidad usada en la determinacin, da la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por el monto de la muestra usada en la determinacin. Calclese en centigramos de yodo absorbidos por cada gramo de muestra. Para ilustrar la aplicacin del mtodo de Wijs, supongamos que, al efectuar una determinacin, se pesan 0.1355 g de aceite de semilla de linaza y se tratan con 25 mL de solucin de yodo. En un ensayo en blanco se utilizaron 61.2 mL de solucin de tiosulfato de sodio para la solucin de yodo. En la determinacin se gastan 41.1 mL de tiosulfato de sodio para titular el exceso de yodo. Por consiguiente, el yodo absorbido por el aceite equivale a 20.1 mL de solucin de tiosulfato de sodio: 20 mL de solucin de dicromato = 0.2537 g de yodo. Se requieren 20.8 mL de tiosulfato de sodio para valorar 20 mL de dicromato. Por lo tanto 20.8 mL de tiosulfato de sodio = 0.2537 g de yodo y 20.1 mL de tiosulfato de sodio = 0.24516 g de yodo. Luego:
0.24516 * 100 = 181 , ndice de yodo del aceite de linaza. 0.1355
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46
ANEXO 1. EXTRACCIN DE ACEITE DE COCO EN EL EXTRACTOR SLIDO LQUIDO

Datos iniciales: Peso del soluto (kg) 4.457 = Volumen del 18.750 solvente (L) =
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Densidad del 0.824 solvente = Peso del solvente = 15.45 kg Punto ebullicin 159 161C solvente = Resultados obtenidos: Peso del slido seco = Peso del aceite extrado = Volumen del solvente recuperado = Peso del solvente recuperado = Porcentaje de aceite en el coco alimentado = 1.600 kg 1.800 kg 16.250 L 13.39 kg 0.5
Las grficas del avance del proceso, al que se hace referencia en el punto 4 del apartado de clculos y resultados de la prctica de extraccin, son:
muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 peso aceite 0 0 0,02 0,5 1 1,2 1,6 5 5,9 8 9 8 9,3 10 10 8,5 9 8,7 10 11 peso solvente recuperado 142 140 139 138 134 132 131 126 126 125 123 122 121 120 117 108 108 108 105 99 peso muestra 145 144 140 140,5 142 143 143,6 144,3 146,8 150,1 147 151,4 151,9 163,2 165 164 167,6 169,5 172,1 174,8 Xb 0,00000 0,00000 0,00014 0,00356 0,00704 0,00839 0,01114 0,03465 0,04019 0,05330 0,06122 0,05284 0,06122 0,06127 0,06061 0,05183 0,05370 0,05133 0,05811 0,06293 Xc 0,97931 0,97222 0,99286 0,98221 0,94366 0,92308 0,91226 0,87318 0,85831 0,83278 0,83673 0,80581 0,79658 0,73529 0,70909 0,65854 0,64439 0,63717 0,61011 0,56636
48
CONCLUSIN:
49
Se observa que el aceite de la copra se va agitando en funcin directa a la cantidad de aceite que se acumula en el solvente.
ANEXO 2. ELABORACIN CURVA DE EQUILIBRIO
MATERIAL 21 vasos de precipitados de 600 ml Balanzas: analtica y granataria 21 matraces erlenmeyer
PROCEDIMIENTO
1. Mantener por separado el aceite extrado, el solvente recuperado y el slido seco. 2. Preparar las siguientes soluciones: Solucin 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 Gramos de aceite 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 Gramos de solvente 100 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0
50
3. Pesar en cada uno de los vasos 50 g. de slido seco y etiquetarlos de acuerdo con el numero de las soluciones. 4. Vaciar cada solucin al vaso correspondiente (1,1; 2,2,). Agitar para humectar el slido. 5. Decantar cada uno de los vasos y registrar los siguientes datos: Vaso Peso del vaso con slido seco (g) Peso del vaso una vez decantado (g) Peso solucin retenida (g)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 6. Realizar los siguientes clculos: a = g aceite / g solucin b = g solucin retenida / g semilla seca g solvente / g semilla seca = b ab
51
masa de aceite = ab masa solvente = b (1-a) masa total = 1+ b XA = fraccin masa slido seca = 1 / (1+b) XB = fraccin masa solvente = b(1-a) / (1+b) XC = fraccin masa aceite = ab / (1+b) a B XA XB XC
7. Graficar XB vs. XC
CUESTIONARIO 1. Cul es la tendencia de la curva de lodos?
52
2. A que se debe su comportamiento?
CURVA DE EQUILIBRIO DEL SISTEMA COCO HEPTANOL

Corrida 1 Ab 0,7 0,72 0,72 0,84 0,81 1,04 1,34 1,49 0 0,072 0,144 0,252 0,324 0,52 0,804 0,9685 XA 0,58823 529 0,58139 535 0,58139 535 0,54347 826 0,55248 619 0,49019 608 0,42735 043 0,40160 643 XB 0,41176 471 0,37674 419 0,33488 372 0,31956 522 0,26850 829 0,25490 196 0,22905 983 0,20943 775 XC 0 0,04186 047 0,08372 093 0,13695 652 0,17900 552 0,25490 196 0,34358 974 0,38895 582 Resultados obtenidos: a b 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,65
3. Suponiendo un proceso de tres etapas en flujo cruzado se alimentan 1000 Kg de coco que contiene 65% en masa de aceite, se tratan en la primera etapa con 800 Kg de heptanol puro, en la segunda etapa con 500 Kg contaminado con 2% de aceite y en la tercera con 1000 Kg contaminado al 4%. Calcular el % de recuperacin y todas las corrientes y concentraciones.
53

S IS T E MA: H E P TAN OL - AC E IT E D E C OC O
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Corrida 2
Resultados obtenidos: Vaso Peso del vaso con slido seco (g) 223.4 224.7 228.6 274.6 229.6 246.1 318.9 54 Peso del vaso una vez decantado (g) 262.2 261.5 262.7 310.7 269.3 293.4 350.7 Peso solucin retenida (g) 38.8 36.8 34.1 36.1 39.7 47.3 31.8
1 2 3 4 5 6 7
8 9 10 11 12 13 14 15
318 333 319.9 318.5 320.2 318.1 320.1 317.9
351.9 376 360.6 365.9 360.6 376.6 386.6 383.2
33.9 43 40.7 47.4 40.4 58.5 66.5 65.3
a 0,0000 0,0503 0,1003 0,1502 0,2010 0,2500 0,3000 0,3500 0,4000 0,4500 0,5000 0,5500 0,6000 0,6500 0,7000
b 0,7760 0,7360 0,6820 0,7220 0,7940 0,9460 0,6360 0,6780 0,8600 0,8140 0,9480 0,8080 1,1700 1,3300 1,3060
XA 0,56306 0,57604 0,59453 0,58072 0,55741 0,51387 0,61125 0,59595 0,53763 0,55127 0,51335 0,55310 0,46083 0,42918 0,43365
XB 0,43694 0,40264 0,36480 0,35630 0,35363 0,36459 0,27213 0,26263 0,27742 0,24680 0,24333 0,20111 0,21567 0,19979 0,16990
XC 0 0,02133 0,04067 0,06298 0,08896 0,12153 0,11663 0,14142 0,18495 0,20193 0,24333 0,24580 0,32350 0,37103 0,39644
55
CONCLUSIN: De las corridas anteriores podemos observar que la curva de equilibrio obedece la misma tendencia, por lo tanto los datos y resultados son confiables.
ANEXO 3. NDICE DE SAPONIFICACIN DEL ACEITE DE COCO

PREPARACIN DE REACTIVOS Solucin alcohlica de hidrxido de potasio 1. Se disuelven 40 gr. de hidrxido de potasio puro en 1 litro de alcohol de 95%. cido Clorhdrico 0.5N @ 500 ml M = g / PM*V g = M * PM * V = (0.5) * (36.465) * (0.500) = 9.11625 gramos = 1.185 Pureza = 37.6% = m/V -------- V = m/ V = 9.11625 / 1.185 V = 7.6930 ml @ 37.6% de pureza
7.6930 ml -------- 37.6% X -------- 100%

56
X = 20.46 ml de HCl para preparar 500 ml Hidrxido de sodio 0.5N @ 250 ml M = g / PM*V g = M * PM * V = (0.5) * (40) * (0.250) = 5 gramos VALORACIN En un matraz erlenmeyer se coloco 5ml de HCl 0.5N y 5 gotas de fenolftalena. Se titulo con NaOH 0.5. Se realizaron 3 titulaciones gastando los siguientes mL en cada una respectivamente: 1. 5.2 ml 2. 5.15 ml 3. 5.05ml ml Sacando la normalidad real:
Promedio de ml gastados = 5.1333 N1V1 = N2V2 N2 = [(5ml) * (0.5N)] / 5.1333ml N2 = 0.487N
DETERMINACIN Corrida 1 Segunda Prueba 5.0268 60.05 13.6 46.45 1.302922 5 1302.922 Tercera prueba 5.0147 59.3 12.6 46.7 1.30993 5 1309.93
Primera Prueba Peso del aceite (g) 5 ml. de HCl gastados en la prueba en 60.9 blanco ml. de HCl gastados para retitular el 13 exceso de lcali (muestra de aceite) Diferencia de ml. 47.9 Gramos de KOH 1.34359 5 Miligramos de KOH 1343.59
57
5 ndice de Saponificacin para 1 g de 268.719 aceite ndice de saponificacin = 263.044 Corrida 2
5 259.195
5 261.219
Primera Prueba Peso del aceite (g) 5 ml. de HCl gastados en la prueba en 65.5 blanco ml. de HCl gastados para retitular el 19.9 exceso de lcali (muestra de aceite) Diferencia de ml. 45.6 Gramos de KOH 1.33518 Miligramos de KOH 1335.18 ndice de Saponificacin para 1 g de 267.036 aceite ndice de saponificacin = 266.66 CONCLUSIN:
Segunda Prueba 5 67.5 19.9 47.6 1.33518 1335.18 267.036
Tercera prueba 5 67.5 20.1 47.4 1.32957 1329.57 265.914
Comparando los datos obtenidos con los reportados en la bibliografa, se observa que no se alejan mucho del rango, por lo que las determinaciones son confiables. La desviacin se atribuye a la preparacin de los reactivos, a la temperatura a la que se llevan a cabo las titulaciones y su precisin.
ANEXO 4. NDICES DE YODO Y DE SAPONIFICACIN DE LOS CUERPOS GRASOS COMUNES

Cuerpo Graso Aceite de castor Aceite de coco Aceite de maz Aceite de semillas de algodn Aceite de semillas de
ndice de yodo 87 8.4 119 111 a a a a 93 9.3 122 115
ndice de saponificacin 183 a 186 246 a 260 188 a 193 193 a 195 192 a 195
179 a 209 58
linaza Aceite de oliva Aceite de palma Aceite de dupra de palma Aceite de man Aceite de colza Aceite de poroto soya Aceite de Tung Sebo de buey Sebo de cerdo
86 a 90 51 a 53 13 a 17 96 a 103 99 a 103 138 a 142 144 a 159 40.5 a 42 34 a 35
185 a 196 196 a 205 242 a 250 190 a 196 170 a 179 195 193 193 a 200 192 a 195
ANEXO 5. ERRORES COMUNES EN LA REALIZACIN DE LA PRCTICA
59
Los errores en los que comnmente caen los alumnos por falta de atencin a las instrucciones llevan a obtener resultados con interpretaciones equvocas tal como se describe a continuacin:
peso del aceite muestra extrado (g) 1 5 2 10 3 8 4 11 5 5 6 10 7 5 8 7 9 6 10 5 11 2 12 5 13 5 14 2 15 4 16 1 17 5 18 3 19 3 20 5 TOTAL 107 peso del solvente recuperado (g) 144 139 140 126 125 120 134 138 99 117 121 131 126 235 123 132 108 108 122 132 2620
El dato de la muestra 14 esta por encima de los dems, lo que indica que hay un error de clculo y afectara la tendencia de los resultados. La siguiente tabla muestra las fracciones de soluto y solvente, calculadas a partir de los pesos totales de aceite extrado y solvente recuperado, sombreados en la tabla anterior. Esto es un error ya que se calculan a partir del peso total de la muestra antes de destilar. Debido a esto no se puede observar el porcentaje de aceite extrado con respecto al tiempo.
60
MUESTRA 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
XB 0,046728972 0,093457944 0,074766355 0,102803738 0,046728972 0,093457944 0,046728972 0,065420561 0,056074766 0,046728972 0,018691589 0,046728972 0,046728972 0,018691589 0,037383178 0,009345794 0,046728972 0,028037383 0,028037383 0,046728972
XC 0,054961832 0,053053435 0,053435115 0,048091603 0,047709924 0,045801527 0,051145038 0,052671756 0,03778626 0,044656489 0,046183206 0,05 0,048091603 0,089694656 0,046946565 0,050381679 0,041221374 0,041221374 0,046564885 0,050381679
XB 0,12 0,1 0,08 XB 0,06 0,04 0,02 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 MUESTRA
61

XC 0,1 0,09 0,08 0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 MUESTRA
XC
62
FUENTES DE CONSULTA
TREYBAL ROBERT E. Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill. 2 edicin. Mxico.
ESCUELAS INETRNACIONALES DE LA AMERICA DEL SUR. Qumica del jabn. Ferrari Hnos. Buenos Aires Argentina. 1945.
DAY. UNDERWOOD. Qumica analtica cuantitativa, Prentice Hall. 5 edicin. Mxico. 2003.
SKOOG. WEST. HOLLER. CROUCH. Qumica analtica. Mc Graw Hill. 7 edicin. Mxico. 2003
MORRISON. BOYD. Qumica orgnica. Pearson Addison Wesley. 5 edicin. Mxico. 1998
PERRY. Manual del ingeniero qumico Tomos 1 y 2. Mc Graw Hill. 6 edicin. Mxico. 1996
BADGER Y BANCHERO. Introduccin a la ingeniera qumica. Mc Graw Hill. Mxico 1980. pp.252.
OCON /TOJO. Problemas de Ingeniera qumica. Aguilar. Espaa. 1980.

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64

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Metepec, Mxico, Agosto Diciembre de 2007

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Introduccin Prctica propuesta Resultados Cuestionario

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FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIN SLIDO - LQUIDO TIPO DE SOLVENTE

COMPOSICIN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES

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FORMAS DE OPERACIN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

SOLVENTE Flujo cruzado 9

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Flujo a contracorriente SOLUCIN SOLUCIN LODO RESIDUAL SOLVENTE

ALIMENTACIN LODO RESIDUAL

DESCRIPCIN DEL EQUIPO

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12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20.

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la vlvula de globo (14) usando matraces erlenmeyer.

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MTODOS DE CLCULO EN PROCESOS DE EXTRACCIN

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4. Localizar la lnea de separacin: XNYl 5. Calcular flujos.

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REACTIVOS Soluto: coco rayado (natural) Solvente: Heptanol o hexano

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2. Qu otros nombres recibe esta operacin?

4. De que depende el uso de determinado solvente para un proceso especfico de extraccin?

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6. Indique un equipo para lixiviacin usado en la industria y describa su forma de operacin.

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DESCRIPCIN DEL EQUIPO

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CARACTERSTICAS FSICAS Y QUMICAS DE LAS GRASAS

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2. Indique la reaccin de saponificacin que se lleva a cabo en esta prctica.

5. Indique el mecanismo de reaccin para obtener cidos carboxlicos a partir de un glicrido.

6. Escribe el mecanismo de reaccin primarios a partir de steres metlicos.

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