Determinao da acidez voltil: Este o tradicional e mais comumente usados, mesmo no armazm.

. A interferncia dos cidos fixos (tartrico, mlico, etc.) removido por destilao e da eficcia desta est a questo dos mtodos utilizados.Primeiro temos que garantir a destilao total de cidos volteis, ao mesmo tempo, deve garantir que nenhum de destilao de cido ltico, com um ponto de ebulio muito prximo ao do cido actico. Ao mesmo tempo, deve corrigir a presena de destilado cido sulfuroso. O cido carbnico no um problema se for removida antes da destilao do vinho. H duas alternativas: a destilao direta e destilao a vapor. Direto mtodo de destilao foi utilizado na Duclaux -Gayon que destilam 20 ml de vinho diludo com 35 mL de gua e 50 ml de destilado, cuja acidez determinado por titulao com NaOH 0,1 M De acordo com estudos anteriores de Duclaux (Figura 1), o destilado de 10/11 sobre o volume inicial contm aproximadamente 80% de acidez voltil (8) e destilao no pode termin -lo por causa do perigo de pirolizacin vinho .

Figura 1. Destilao dos cidos do vinho (como Duclaux) HPR: Ac. Propinico; HAc: Ac. Actico HFO: Ac. Frmico Assim, o mtodo realizado Mathieu destilao directa de 10 mL de vinho, mas com adies sucessivas de gua para evitar a pirlise (Figura 2). Isso resulta em 24 ml de destilado, que de acordo com Mathieu, contm 90% de acidez voltil (8,13 -15), que titulado com 0,1 M NaOH

Figura 3. Tena Distiller Garca Modelo antigo, de acordo SEPSA (13) eo modelo atual Mathieu mtodo tem sido utilizado tradicionalmente em nossos laboratrios de vinho (13-15), mas agora comumente utilizado o mtodo de Garca Tena (13,15-17). Este mtodo permite uma destilao direta de 11 mL de vinho e coletados 5,1 mL de gua destilada e depois um adicional 3,1 mL (Figura 3) em amostras pequenas com esta marca. De acordo com o mtodo nesta ltima poro de 3,1 mL, que titu lado com NaOH 0,0204 M, contendo um 1 / 3 da acidez voltil da amostra.

Figura 2. Mathieu destilador. Modelo antigo, de acordo SEPSA (13) eo modelo atual Tabela 2 so resumidos os principais dados dos mtodos baseados na destilao directa de vinhos. As frmulas incluem fatores que resultam da aplicao dos critrios estabelecidos para o mtodo em conjunto com a concentrao da soluo de NaOH, a estequiometria da reao e do volume da amostra analisada. Quadro 2a. Determinao da acidez voltil Mtodos de determinao da acidez voltil (I)

destilao directa Mostra Destilado (ML) Critrio NaOH (M) Acidez Voltil (G / L Ac. Actico)

Duclaux Gayon (8) Vinho 20ml de gua + 35 mL 50 80% 0,1 Avola = 0,375 n

Mathieu (14,15) 10ml de vinho (+ 18ml de gua em sucessivas adies) 24 90% 0,0204 Avola = 0,123 (n + 0,1 n)

Garcia Tena (15:16) 11ml de vinho 5,1 + 3,2 1 / 3 (*) 0,0204 Avola = 0,122 3 n = 0,366 n

(*) Na segunda frao de 3,2 ml de destilado) Todos os mtodos baseados na destilao direta so alguns mtodos aproximados, cuja preciso questionvel, uma vez que nenhum dos casos comea a destilar 100% de cidos volteis e tambm no leva em conta a possv el interferncia do cido lctico e enxofre, que tambm podem estar presentes no destilado. Em vez disso tem a grande vantagem da simplicidade e rapidez. A destilao a vapor tem sido uma alternativa de sucesso para destilar totalmente os cidos volteis no vinho, sem risco de pirlise. Diferentes metodologias tm sido desenvolvidas, destacando os mtodos Blarez, Cazenave Ferr e -Jaulmes (4.8) que estabeleceram mtodo oficial (6.7), adoptadas pela Unio Europeia a partir do mtodo recomendado pela OIV (5). Este mtodo usa um computador, como mostrado na Figura 4, consiste em um gerador de vapor, um cachimbo, onde a amostra colocada, uma coluna de fracionamento e um refrigerante. At o borbulhamento de vapor de gua na amostra garante que os compostos v olteis destilada em temperaturas abaixo de seus pontos de ebulio e pirlise bom sempre ter um volume de lquido (gua e vinho) no frasco.Coluna de fraccionamento de (tambm chamado de retificao) pode reter o cido lctico, enquanto que o cido actico pode ser destilada sem problemas. A base o equilbrio a ser alcanado dentro da coluna de vapor entre ascendente e descendente condensado lquido, de modo que os vapores esto ficando mais ricos no componente mais voltil lquido rico em menos volteis. Isso pode fazer com cido actico (EB p. 118. C) pode ser completamente separado do cido ltico (EB p.. 122 C). Enfim, devemos verificar que o equipamento capaz de recuperar no destilado mais 99,5% de soluo de cido actico padro e capaz de manter mais de 99,5% de soluo de cido ltico padro, eliminando sua interferncia no destilado

(5.6).Finalmente, aguardentes de vinho feito com este equipamento titulado com soluo de NaOH para determinar a acidez voltil. O mtodo oficial a corr eo da interferncia de SO2. Isto feito a partir dos valores obtidos atravs da determinao do teor de SO2 livre e destilados combinado SO2 por titulao com uma soluo padro de iodo, de acordo com uma verso simplificada do mtodo de Ripper (5 -7). Nos pases de cultura anglo -sax comumente usado mtodos oficiais da AOAC (18).Os mtodos utilizados so equivalentes aos da OIV, exceto no uso de um destilador de caixa (Figura 5) ou Markham (Figura 6) que no incorporam a coluna de retificao, pois a creditam que a interferncia do cido ltico destilada desprezvel (20). Estes mtodos so pouco utilizados na Europa, mas tem alguns mtodos interessantes para eliminar a interferncia de SO2 e, em seguida, ser discutido.

Figura 4. Ao aparelho de d estilao a vapor com fracionamento de coluna (de acordo com a UE / mtodo OIV) Figura 5. vapor destilador Cash -flush Figura 6. Markham destilao a vapor destilador Quadro 2b so resumidos os dados destes mtodos. No caso do mtodo oficial da UE / OIV no clculo inclui a correo da interferncia de SO2. Os coeficientes das frmulas podem ser obtidas diretamente dos dados analticos (volume de amostra, a concentrao da soluo de NaOH e da estequiometria de reao). Nestes mtodos a recuperao de cid o actico e, portanto, a acidez voltil do destilado integral (100%). Estes mtodos por sua capacidade oficial ter sido validado como exatos e precisos, com uma incerteza de cerca de 0,05 g / L (12, 19). Quadro 2b. Determinao da acidez voltil Mtodos de determinao da acidez voltil (II)

destilao a vapor Mostra Destilado (ML) Critrio NaOH

(M) Acidez Voltil (G / L Ac. Actico)

Oficial da Unio Europeia / OIV (6,7) 20 ml de vinho 250 (aproximadamente) 100% 0,1 Avola = 0.300 (n - 0,1 n '- 0.05'' n)

AOAC Oficial (10:19) 10 ml de vinho 90 (aprox) 100% 0,1 Avola = 0,6 n

n = mL de NaOH,''n 'n = mL de 0,005 M I2, respectivamente usado para determinar SO2 livre e destilados combin ado SO2 Atualmente, existem tcnicas e instrumentos alternativos para controlar a acidez voltil ou cido actico. Entre outros notveis espectroscopia de infravermelho e analisadores automticos. A espectroscopia no infravermelho (NIR, FTIR) uma tcnica que fornece mtodos excelente alternativa, cuja grande vantagem sua extremamente rpido, pois o tratamento da amostra mnima. Esta tcnica deve ser calibrado utilizando vinhos com acidez voltil ou concentrao de cido actico conhecido a partir da anlise com qualquer um dos mtodos acima. Se os vinhos analisados usando mtodos oficiais (mtodos validados) a equipe vai dar -nos muito

rapidamente e comparvel com os valores exatos obtidos com mtodos oficiais. No entanto, se calibrado com vinho s analisados com mtodos aproximados (no validado e conhecido com preciso), obtemos, muito rapidamente, os valores que permanecem mais ou menos aproximados. H tambm analisadores automticos, se o fluxo seqencial ou contnua, normalmente usando mtod os espectrofotomtricos (principalmente enzimas) e so teis para grandes tiragens. Estas equipes so de interesse para grandes laboratrios para o seu grande desempenho em amostras