Sistema de Gestin de la Calidad

Servicio Nacional de Aprendizaje Gua de Laboratorio N 9Tcnicas de Anlisis Cualitativo

1. IDENTIFICACIN DE LA GUA DE LABORATORIO Cdigo: 221109 Regional:Cundinamarca Estructura Curricular o Programa de Formacin: Tcnico en Anlisis de Muestras Qumicas Mdulo de Formacin Fecha: (Da Mes Ao): 12 02 2011 Centro de Formacin: C.I.D.E - Soacha Duracin en horas etapa lectiva Duracin en horas etapa productiva Total en horas de la formacin Duracin en horas:

1210 440 1650 188

Unidad de Aprendizaje:HHHHHHHHHHHHHH

Duracin en horas:

Modalidad(es) de formacin:Acompaamiento directo y trabajo autnomo. Resultados de aprendizaje:       Adquirir destreza y habilidad en el uso de tcnicas, manejo de reactivos e instrumentos propios del anlisis orgnico. Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico. Identificar, a travs de reacciones especficas, los elementos ms comunes que constituyen los compuestos orgnicos. Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de sustancias que requiere este tipo de anlisis. Reconocer la utilidad que tiene el anlisis elemental orgnico en la qumica. Diferenciar las caractersticas entre un compuesto orgnico y uno inorgnico.

Actividad de Enseanza - Aprendizaje Evaluacin:Entrega de informe de laboratorio.

Duracin en horas:

2. OBJETIVOS  Reconocer la presencia de carbono, azufre, nitrgeno y halgenos en muestras orgnicas usando el anlisis elemental orgnico.  Propiciar la conversin de los elementos de un compuesto orgnico en sales inicas, para realizar el anlisis cualitativo. 3. FUNDAMENTACIN TERICA El anlisis elemental orgnico tiene por objeto la investigacin de loselementos constituyentes de las sustancias orgnicas. Los compuestos orgnicoscontienen carbono, hidrgeno, oxgeno y, con menos frecuencia, nitrgeno, azufre,fsforo y halgenos. Pgina - 1 - de 5

Los elementos que se encuentran comnmente en los compuestos orgnicos: Carbono, hidrgeno, oxigeno, nitrgeno, si al calentarse cierta cantidad de una muestra desconocida con la llama luminosa; dejando un pequeo residuo es casi seguro que es un compuesto orgnico, que contiene carbono con excepciones estables, los compuestos orgnicos son combustibles en tanto que los inorgnicos no los sol. Los distintos elementos que integran un compuesto orgnico se encuentran en l, en general, enforma de tomos unidos por enlaces covalentes y no de iones. Sin embargo, para las investigaciones cualitativas del nitrgeno, halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, -el procedimiento ms sencillo y rpido-, exige su ionizacin previa. Prueba de Lassaigne Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en halogenuros, el fsforo en fosfatos.

4. MATERIALES Tubos de ensayo de 16 x 150 mm 1 Gradilla 1 Mechero Bunsen 1 Agitador de vidrio 1 Pinza para tubo de ensayo 1 vaso de precipitados 50 mL Papel filtro 1 Embudo de vidrio 1 Erlenmeyer de 100 mL 1 vidrio de reloj 1 Esptula Goteros de vidrio Balanza
6.

5. REACTIVOS cido benzoico Sodio metlico Etanol Sulfato ferroso 5% Cloruro frrico 5% cido clorhdrico 2N Nitrato de plomo 5% cido ntrico diluido (1:1) Nitrato de plata 1% cido actico diluido (1:1) Muestra problema: Mezcla de sustancias orgnicas que contenganC, H, O, N, S, Cl, Br, I Agua destilada

METODOLOGA Anotar cada observacin detalladamente, en la tabla de anlisis de resultados y sacar las conclusiones respectivas. a) Reconocimiento del carbono. Agregar a un tubo de ensayo 20 mg de cido benzoico, luego someterlo al calor de 3 a 5 minutos aproximadamente. Observar si el compuesto es combustible, el color de la llama, si quedan cenizas, etc

Reacciones qumicas: Pgina - 2 - de 5

En el caso de combustin completa (llama azul)

En el caso de combustin incompleta (llama amarilla)

b) Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos con la fusin sdica Precaucin!: Extreme los cuidados para trabajar con el sodio. Use las gafas deproteccin, use las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puedeocasionarle quemaduras. No lo ponga en contacto con el agua, pues reaccionaviolentamente. Use el cabello recogido. y y y y y En un tubo de ensayo limpio y seco se coloca una pequea porcin de sodio metlico. El tubo se calienta ligeramente inclinado hasta que empiecen a formarse vapores de sodio. Se retira el tubo y mantenindolo en posicin vertical se agrega una pequea cantidad de slido, si se trata de un lquido colocar dos gotas. Calentar fuertemente el tubo hasta el rojo vivo y mantenerlo as por un minuto. En caso de que sea lquido retirar el tubo y colocar nuevamente dos gotas y calentar nuevamente el tubo al rojo vivo, esta operacin puede repetirse dos o tres veces dependiendo de la volatilidad del lquido, hasta completar un tiempo de 15 minutos de calentamiento. Con el slido tambin asegurar 15 minutos de calentamiento. Se deja enfriar y se adicionan 5-8 gotas de etanol para destruir cualquier posible exceso de sodio. Volver a calentar el tubo al rojo vivo y enseguida introducirlo en un vaso de precipitados que contiene 10 a 15 ml de agua destilada de modo que se rompa al contacto con el agua si no se rompe ayudarlo a romper. Calentar a ebullicin y filtrar. El filtrado debe ser transparente y alcalino .Con esta solucin se realizarn las pruebas de nitrgeno azufre y halgenos.

y y y

c) Identificacin de nitrgeno y y y y A 3 ml del filtrado se agrega 3 gotas de solucin de sulfato ferroso al 5% (recin preparada), agitar y calentar a ebullicin por unos pocos segundos. Dejar enfriar y colocar 1 2 gotas de solucin de cloruro frrico al 5% y calentar de nuevo a ebullicin. Acidular con cido clorhdrico (2N) hasta que se disuelvan los hidrxidos de hierro. Dejar en reposo unos minutos. Una coloracin o precipitado azul indica la presencia de nitrgeno. Una coloracin amarilla es prueba negativa. Una coloracin verdosa indica una fusin deficiente y Pgina 3 de 5

se debe repetir la prueba.Si en lugar de azul aparece una coloracin roja es seal de la presencia de nitrgeno y azufre en el compuesto. Si se sospecha que el compuesto tiene nitrgeno y azufre conviene agregar 2 3 gotas ms de sulfato ferroso al filtrado. Reacciones:

d) Identificacin de azufre y Tomar un ml del filtrado de la fusin sdica. y Agregar cido actico diluido (1:1) hasta reaccin cida al tornasol y Aadir dos gotas de nitrato de plomo al 5% un precipitado caf oscuro indica la presencia de azufre. Reacciones:

e) Identificacin de halgenos y Acidular al tornasol con cido ntrico diluido (1:1) 1 ml del filtrado. y Si en las pruebas anteriores se encontr azufre o nitrgeno o ambos es necesario agrega igual volumen de agua destilada y hervir la solucin hasta que el volumen se reduzca a 1 ml. Esta operacin se hace para expulsar el HCN y H2S que pueden daar el resultado. y Adicionar 3 gotas de nitrato de plata al 1%. Un precipitado blanco que rpidamente cambia de color es prueba positiva para cloro bromo y yodo. Reaccin:

7. ANLISIS DE RESULTADOS Tipo de muestra Estado fsico Observaciones previas Operaciones N Naturaleza Fenmenos Observados Sustancias a investigar Color pH

Deducciones Probables

Conclusiones Definitivas Ausencia Presencia

Pgina 4 de 5

Elementos presentes 8. CUESTIONARIO y y Qu papel realiza el sodio en el proceso de la fusin alcalina? Por qu queda alcalina ladisolucin? Qu tipo de reaccin (redox, cido-base, complejacin...etc.) est implicado en : a) El ensayo de reconocimiento de nitrgeno b) En los ensayos de reconocimiento del azufre c) En los ensayos de reconocimiento de los halgenos d) En la determinacin del carbono Qu ventajas tiene el anlisis elemental cualitativo y el anlisis cuantitativo de un compuesto orgnico? Por qu se debe eliminar el cianuro y el sulfuro de hidrogeno antes de realizar el ensayo y reconocimiento de haluros? Cmo se puede probar la existencia de oxgeno en un compuesto orgnico? Mencione 5 propiedades y/o caractersticas de las sustancias, que se usan en l identificacin cualitativa elemental.

y y y y

9. BIBLIOGRAFA

Pavia, D. (1976). Introduction to Organic Laboratory Techniques.Piladelphia: W.B. Saunders Co. Shriner, R. (1977). Identificacin Sistemtica de Compuestos Orgnicos.Mxico: Limusa. Vogel, A. (1962). A Textbook of Practical Organic Chemistry.London: Third Edition Longmans. http://docencia.izt.uam.mx/sgpe/files/users/uami/jaislocr/AFO/PRACTICA_1_Metodo_Lassaigne.pdf

Elaborada por:Dahiana Avila, John Alexander Corredor Barinas, Maritza Ximena Alonso, Amilcar Bedoya, Wilson Bermdez, Sandra Salamanca

Fecha Fecha

12

Febrero

2011

Ajustada por:

Pgina 5 de 5