Ensaios do Escopo Data: 10 e 17/06/2011 LAPEC - UFAM

Objetivo:

O aspecto e cor (Inspeo visual) uma indicao visual da qualidade e da possvel contaminao dos combustveis (leo diesel, lcool, gasolina, biodiesel e suas misturas (BX)). Quanto ao aspecto, deve apresentarse lmpido e isento de gua livre e materiais em suspenso como, poeira, ferrugem, etc.

 Referncias

Normativas:

Resoluo ANP N 309 de 27/12/2001 Especificao de gasolina automotiva. Resoluo ANP N 42 de 16/12/2009 Especificaes de leo diesel de uso rodovirio . Resoluo ANP N 7 de 09/02/2011 - Especificaes do AEAC ou EAC e do AEHC ou EHC. Resoluo ANP N 7 de 19/03/2008 - Especificaes de Biodiesel. PE-004 - Aspecto e Cor em Biocombustveis (Inspeo Visual)

 Especificaes:
Combustvel Aspecto Gasolina Comum Gasolina Aditivada leo Diesel Etanol Anidro Etanol Hidratado Biodiesel LII LII LII LII LII LII Limites Cor Incolor a Amarelada Incolor a Amarelada* Incolor a Amarelada* Laranja Incolor -

* Antes da adio de corante ** Pode se apresentar marrom a alaranjada devido a adio de biodiesel

 Aparelhagem

e vidrarias utilizadas:

Proveta de vidro transparente com capacidade de 1 litro sem escala de graduao. Termmetro 12C calibrado. Solventes para limpeza e secagem.

Procedimento de Ensaio:

Coloque a proveta em uma superfcie plana, com luz natural, sem vibrao e livre de corrente de ar. Homogeneizar a amostra no frasco de origem. Transferir cuidadosamente, sem respingar, para uma proveta limpa com capacidade de 1 litro e observar contra a luz o aspecto do produto. Verificar se amostra est lmpida, ou seja, no turva. Verificar se amostra est isenta de gotas de gua e matrias em suspenso. Os registros de aspecto e cor devem ser feitos nos formulrios especficos.

 Registro
Combustvel

dos resultados:
Resultados Aspecto Cor TCI TMS TMS TCI TII TIMS TIMS TII Incolor a Amarelada Incolor a Amarelada Incolor a Amarelada Laranja Incolor LII LII LII LII LCI LMS LMS
LCI

Gasolina Comum

Gasolina Aditivada leo Diesel

Etanol Anidro Etanol Hidratado Biodiesel

 Objetivo:

A densidade ou massa especfica um importante indicador de qualidade para os combustveis automotivos, no que se refere estocagem, manuseio e combusto. Atravs destes ensaios verifica-se a adulterao dos combustveis comercializados.

Referncias

Normativas:

ABNT NBR 5992 de 10/07/2009 Determinao da massa especfica e do teor alcolico Mtodo do densmetro de vidro. Resoluo ANP N 7 de 09/02/2011 - Especificaes do AEAC ou EAC e do AEHC ou EHC. PE-001 - Massa especfica e Teor Alcolico em lcool etlico e suas misturas com gua.

 Especificaes:
Ensaios Massa especfica Teor Alcolico Unidade kg/m3 %volume % massa mx. 791,5 mn. 99,6 mn. 99,3 Limites Etanol Anidro Etanol Hidratado 807,6 811,0 95,1 a 96,0 92,5 a 93,8

 Aparelhagem

e vidrarias utilizadas:

Proveta de vidro transparente com ou sem bico na borda. Densmetro de vidro, conforme Portaria n 201 do Inmetro, calibrado. Termmetro conforme Portaria n 245 do Inmetro, calibrado. Solventes para limpeza e secagem.

 Procedimento

de Ensaio:

Lavar e secar o termmetro, densmetro e a proveta de modo que fiquem isentos de gordura. Coloque a proveta em uma superfcie plana, sem vibrao e livre de corrente de ar. Homogeneizar a amostra, transferir cuidadosamente para a proveta limpa, de modo a evitar a formao de bolhas de ar. Remover as bolhas de ar da superfcie da amostra, tocando-as com um pedao de papel absorvente limpo, antes de introduzir o densmetro. Verificar a temperatura ambiente e registrar no formulrio especfico.

 Procedimento

de Ensaio:

Nota: A temperatura da amostra no deve variar durante o tempo necessrio para completar o ensaio. Durante esse perodo, a temperatura do meio ambiente no deve variar mais do que 2C. Quando a temperatura da amostra diferir mais do que 2C da temperatura ambiente, torna-se necessrio o uso de um banho de temperatura constante. Imergir o termmetro e prend-lo na borda da proveta com dispositivo apropriado, evitando o contato com a parede da proveta, aguardar a estabilizao da temperatura e anotar a temperatura inicial do ensaio no formulrio apropriado.

 Procedimento

de Ensaio:

Imergir o densmetro na amostra efetuando um leve movimento giratrio, para que entre rapidamente em equilbrio e flutue livremente sem tocar a parede da proveta, evitando molhar a haste acima do nvel provvel de flutuao. Atingida a posio de equilbrio do densmetro, fazer a leitura na escala, ao nvel de interseo do plano da superfcie livre do liquido com a haste. Anotar os valores da massa especifica e a temperatura final da amostra. Se a diferena entre a temperatura inicial e final da amostra for superior a 0,5C, repetir o ensaio.

 Expresso

dos resultados:

Obter o valor da massa especifica a 20C utilizando a massa especifica lida atravs do Programa de Tabelas Alcoolomtricas. Obter o teor alcolico em INPM e GL no programa de acordo com o valor da massa especfica a 20C. Expressar o valor da massa especfica a 20C, em kg/m3, com uma casa decimal, e o teor alcolico, em INPM ou GL, com uma casa decimal. Obs.: INPM equivale a %massa.

 Objetivo:

A determinao da massa especfica e densidade relativa do petrleo e seus derivados necessria para a converso de volumes medidos em volumes e/ou massas, temperatura de referencia, durante a comercializao.

 Referncias

Normativas:

ABNT NBR 7148 de 31/08/2001 Determinao da massa especfica, densidade relativa e API Mtodo do densmetro. Resoluo ANP N 42 de 16/12/2009 Especificaes de leo diesel de uso rodovirio . PE-002 - Massa especfica e Densidade Relativa Mtodo do densmetro.

 Especificaes:
Ensaio Massa especfica Unidade kg/m3 Limites 820,0 880,0

 Aparelhagem

e vidrarias utilizadas:

Proveta de vidro transparente com ou sem bico na borda. Densmetro calibrado, graduado em unidades de massa especfica. Termmetro 12C calibrado. Solventes para limpeza e secagem.

 Procedimento

de Ensaio:

Lavar e secar o termmetro, densmetro e a proveta de modo que fiquem isentos de gordura. Coloque a proveta em uma superfcie plana, sem vibrao e livre de corrente de ar. Levar a amostra temperatura do ensaio, de modo que a mesma se mantenha fluida. Levar a proveta, o densmetro e o termmetro a aproximadamente 5C da temperatura da amostra.

 Procedimento

de Ensaio:

Aps homogeneizao da amostra, transferir cuidadosamente, sem respingar, para a proveta limpa, de modo a evitar a formao de bolhas de ar, e reduzir ao mnimo a evaporao das fraes mais leves de amostras muitos volteis. Amostras altamente volteis, que contenham lcool ou outros materiais solveis em gua, devem ser transferidas por deslocamento de gua ou por sifonao. A sifonao deve ser feita por sistema de vcuo. Verificar a temperatura ambiente e registrar.

Procedimento de Ensaio:

A temperatura da amostra no deve variar sensivelmente durante o tempo necessrio para completar o ensaio. Quando a temperatura da amostra diferir mais do que 2 C da temperatura ambiente, torna-se necessrio o uso um banho de temperatura constante. Mergulhar o densmetro cuidadosamente na amostra, evitando molhar a haste acima do nvel provvel de flutuao. Agitar continuamente a amostra com o termmetro, tendo o cuidado de manter a coluna de mercrio totalmente imersa. Logo que obtiver uma leitura constante, anotar a temperatura da amostra com aproximadamente 0,1C no formulrio especifico.

 Procedimento

de Ensaio:

Ao soltar o densmetro, efetuar um movimento giratrio para que este entre rapidamente em equilbrio e flutue livremente, sem tocar as paredes da proveta. Esperar o tempo necessrio para que o densimetro estabilize e as bolhas do ar atinjam a superfcie. Isto particularmente importante no caso de amostras muito viscosas. Com o densimetro estabilizado, fazer a leitura na escala de acordo com:

Lquidos transparentes

Lquidos opacos

Procedimento

de Ensaio:

Anotar novamente a temperatura da amostra com aproximao de 0,1C. Se a diferena entre a temperatura inicial e final for maior que 0,5C, repetir as leituras at que se estabilize dentro de um intervalo de 0,5C. Se no for obtida a estabilidade da temperatura, colocar a proveta com a amostra no banho de temperatura constante e repetir o ensaio.

Expresso dos resultados:

Quando necessrio, fazer as correes das leituras do termmetro, a partir dos dados do certificado de calibrao deste. Anotar com temperatura do ensaio a mdia das duas leituras finais de temperatura, antes e depois da leitura final do densmetro, com aproximao de 0,1C. Para amostras opacas, fazer a correo do menisco, conforme descrito na tabela seguinte. Quando necessrio, fazer as correes das leituras do densmetro, a partir dos dados do certificado de calibrao deste. Anotar a leitura final da densidade relativa, com aproximadamente de 0,0001 ou da massa especfica, com aproximao de 0,1 kg/m.

Unidade Massa especifica, Kg/m a 20C

Total 1 100 1 100 1 100 1,100

Faixa Cada unidade 20 50 50 0,020 0,050 0,050 0,050 12

Escala Intervalo 0,2 0,6 1,0 0,0002 0,0005 0,001 0,0005 0,1 Erro 0,2 0,3 0,6 0,0002 0,0003 0,0006 0,0005 0,1

Menisco Correo + 0,3 + 0,7 + 1,4 + 0,0003 + 0,0007 + 0,0014

Densidade relativa a 20C/4C API

1,100 1,100 1,100 -1a + 101

Expresso

dos resultados:

Quando a temperatura do ensaio for diferente da temperatura de referncia, corrigir a leitura do densmetro utilizando a Tabela 1 da publicao CNP/INPM, Tabelas de correo das densidades e dos volumes dos produtos de petrleo, a que se refere a Resoluo 6/70 do CNP, ou a ASTM D 1250.

Na expresso de resultado referente massa especfica, fornecer a temperatura e as unidades (por exemplo: massa especfica a 20 C = 0,8765 g/mL ou 876,5 kg/m). Na expresso de resultados referente densidade relativa tanto a temperatura de ensaio quanto a temperatura de referncia, mas sem nenhuma unidade (por exemplo: densidade relativa, 20 C/4 C = 0,7850). Expressar o resultado final com quatro casas decimais.

 Objetivo:

Esta Norma prescreve o mtodo para determinao do teor de gasolina em lcool etlico hidratado combustvel e anidro combustvel.

 Referncias

Normativas:

ABNT NBR 13993 de 01/03/2002 Determinao do teor de gasolina no lcool etlico combustvel. Resoluo ANP N 7 de 09/02/2011 Especificaes do lcool etlico anidro combustvel e do lcool etlico hidratado combustvel. PE-003 - Teor de Hidrocarbonetos em lcool Etlico Combustvel.

 Especificaes:
Ensaio Teor de Hidrocarbonetos Unidade % volume Limites Mx. 3,0

 Aparelhagem

e vidrarias utilizadas:

Proveta de vidro calibrada de 100 mL, graduada, subdivises de 1 mL, boca esmerilhada e tampa. gua destilada. Cloreto de sdio p.a. Soluo aquosa de cloreto de sdio (NaCl) 10% massa/volume. Solventes para limpeza e secagem solventes capazes de remover a amostra da proveta de ensaio.

Procedimento de Ensaio:

Homogeneizar a amostra e verter 50 mL da amostra na proveta, previamente limpa, desengordurada e seca. Adicionar a soluo de NaCl 10 %m/v at completar o volume de 100 mL. Nota 1: Se o volume ultrapassar 100 mL, descartar a amostra e reiniciar o ensaio. Tampar a proveta e inverter por dez vezes, evitando agitao enrgica, para completar a extrao do lcool pela fase aquosa.

 Procedimento

de Ensaio:

Deixar em repouso durante 15 min, a fim de permitir a separao completa das duas camadas. Anotar o volume da camada de hidrocarbonetos com aproximao de 0,5 mL e proceder correo da medio atravs da adio do erro da proveta, registrando no formulrio especfico. Nota 2. Preencher adequadamente o formulrio, registrando todos os dados solicitados.

 Expresso

dos resultados:

Apresentar o resultado do teor de gasolina (G) em %v/v, conforme a tabela abaixo:

A (mL) Zero 0,5 1,00 G (%V/V) Zero 1,0 (A x 2) +1

A volume da camada de gasolina, em mililitros. G teor da gasolina, em percentagem em volume.

 Definio:

a temperatura mais baixa em que um lquido gera vapor suficiente para formar uma mistura inflamvel na presena de ar, quando uma fonte de ignio (fasca, chamas abertas, etc.) est presente.

Referncias Normativas:

ABNT NBR 14598 de 12/03/2007 Determinao do ponto de fulgor pelo aparelho de vaso fechado Pensky-Martens. ABNT NBR 7974 de 23/04/2007 Determinao do ponto de fulgor pelo aparelho de vaso fechado TAG. Resoluo ANP N 42 de 16/12/2009 Especificaes de leo diesel de uso rodovirio. Resoluo ANP N 7 de 19/03/2008 Especificaes do biodiesel. PE-005 - Ponto de Fulgor pelo aparelho de vaso fechado Pensky Martens

 Especificaes:
Ensaio Ponto de fulgor (leo diesel) Ponto de fulgor (biodiesel) Unidade C C Limites Mn. 38,0 Mn. 100,0

 Principio

do mtodo:

A amostra colocada na cuba de ensaio de latao e aquecida com uma taxa de elevao de temperatura constante, sob agitao contnua. Uma fonte de ignio direcionada ao interior da cuba a intervalos regulares, com interrupo simultnea da agitao, at que ocorra o lampejo dos vapores, sendo esse fenmeno considerado o ponto de fulgor.

 Principio

do mtodo:

A amostra colocada na cuba de ensaio de lato e aquecida com uma taxa de elevao de temperatura constante. Uma fonte de ignio direcionada ao interior da cuba a intervalos regulares. O ponto de fulgor a menor temperatura na qual a aplicao da fonte de ignio faz com o vapor acima da amostra se inflame.

 Diferenas

nos mtodos:
Vaso fechado TAG Inferior a 93C 50 mL da amostra Temperatura do banho abaixo da temperatura da amostra 10C No faz referncia a este tipo de contaminante Taxa de elevao da temperatura 0,5C a 1C/min

Vaso fechado Pensky Martens Faixa de temperatura de 40C a 360C 75 mL da amostra Temperatura do banho abaixo da temperatura da amostra 28C Explicao sobre retirar gua dissolvida ou livre da amostra Taxa de elevao da temperatura 5C a 6C/min

Notas:
Considera-se ponto de fulgor quando uma chama aparece e propaga-se instantaneamente sobre a totalidade da superfcie da amostra. Os ensaios devem ser efetuados em uma sala ou compartimento livre de correntes de ar.

Procedimento:
Leitura e discusso do procedimento de ensaio pelos dois mtodos.

 Expresso

dos resultados:

Registrar a presso baromtrica, caso diferir de 101,3 kPa, corrigir o ponto de fulgor pela expresso: PFcorr. = C + 0,25 (101,3 K) C = ponto de fulgor observado, C K = presso baromtrica ambiente, kPa

 Expresso

dos resultados:

Presso baromtrica ambiente menor que 101,3 kPa arredondar o ponto de fulgor corrigido para cima com aproximao de 0,5C. Presso baromtrica ambiente maior que 101,3 kPa arredondar o ponto de fulgor corrigido para baixo com aproximao de 0,5C.