Qumica Analtica e Instrumental

ESPECTROFOTOMETRIA Y LAS CURVAS DE CALIBRACION

Objetivo: Este trabajo tiene el propsito de poder graficar la curva espectral y obtener una longitud de onda optima para determinar la curva de linealidad y as, con ayuda del espectrofotmetro, encontrar la concentracin de una solucin problema, a partir del conocimiento de la absorbancia en esa longitud de onda y la ecuacin de la recta. Materiales, equipamiento y reactivos: Pro-pipetas Matraz aforado o 1L o 100 mL o 0,25 mL Cuchara Papel Varilla de vidrio Balanza semi - analtica Vaso de precipitado Pipetas o 10 mL o 1 mL o 5 mL Probeta 50 mL Embudo Espectrofotmetro metrolab 1700 Instrumento para lavar o Detergente o Esponja Accesorio de seguridad o Guantes de ltex o Guardapolvo o Gafas de proteccin o Campana Reactivos o Solucin de H2SO4 (0,5 M) o Solucin de KMnO4 (1xe-2 M)

Procedimientos: Este practico se dividi en dos partes para poderlo realizar. 1 parte:
 Se prepara 1000 mL de solucin de H2SO4 (0,5 M) a partir de una solucin de H2SO4 98% P/P y densidad 1,84 gr/mL.  Se prepara 100 mL de la solucin de KMnO4 (1xe-2 M), utilizando como solvente la solucin H2SO4 (0,5 M).  Se prepara 25 mL de solucin utilizando H2SO4 (0,5 M) con:: o 0,5 mL de KMnO4 o 0,75 mL de KMnO4 o 1 mL de KMnO4  Se determino la absorbencia de las soluciones de KMnO4 en un intervalo de longitud de onda de 460 a 600 nm, utilizando como blanco H2SO4 (0,5 M).  Se construye la tabla de datos y la grafica correspondiente (se ver en el tem de resultados)  Ahora teniendo los datos y la curva se elige la longitud de onda ms representativa.

Villalba, Lucas Daniel

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Qumica Analtica e Instrumental Parte 2:

 Se preparan ahora 6 soluciones de KMnO4 y una solucin problema de concentracin desconocida en matraces de 25 mL a partir de la solucin KMnO4 (1xe-2 M). Rotulando cada uno de los matraces. Se preparan los matraces con: o 1 mL de KMnO4 o 0,3 mL de KMnO4 o 1,5 mL de KMnO4 o 0,5 mL de KMnO4 o 2 mL de KMnO4 o 0,75 mL de KMnO4  Se determina la absorbancia de las soluciones con la longitud de onda representativa. Se usa como blanco H2SO4 (0,5 M). Todas las mediciones se hacen en el mismo tiempo a si no se produzcan tantos errores de medicin.  Se completa la tabla de datos y se realiza la curva de linealidad.  Se determina la ecuacin de la recte de forma analtica con el mtodo de regresin de mnimos cuadrados.  Ahora a la solucin problema se le determina su absorbencia y con la ecuacin de la recta se obtendr su concentracin. (Los ltimos 3 pasos se encuentran en detalles en el tem de resultados).  Al finalizar la experiencia se hace lo siguiente: o Se tiran los reactivos que no sirven y se guardan los que se pueden usar en un futuro en un frasco etiquetado o Se apagan los equipamientos o Se lavan los instrumentos usados

Resultados: 1 etapa: Preparacin 1000 mL C =98 % 98 gr 1 mol 100 gr .. 100 gr H2SO4 del Blanco (H2SO4 = 1,84 gr/mL PM= 98 gr/mol
  

al

0,5M)

1 mol 0,5 mol

54,35 mL 27, 175 mL

Para poder preparar una solucin de H2SO4 al 0,5M apartar de una solucin de H2SO4 al 98 %, se tiene que diluir el acido en agua (gota a gota y agitndolo) una cantidad de 27,175 mL.

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Qumica Analtica e Instrumental Preparacin del KMnO4 al 1xe-2 M. (PM= 158 gr/mol) 1xe-2 M 0,001 M 1000 mL .. 100 mL 1 mol 0,001 mol .. 158 gr 0,158 gr

Para poder preparar el KMnO4 al 1xe-2 M se necesita agregar al bazo 0,158gr de KMnO4 solido y disolverlo en 100 ml de H2SO4 al 0,5M.

(El anlisis de la etapa 2 con las tablas y las graficas se encuentran en las siguientes hojas)

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Conclusin: En el proyecto se eligi primero, en relacin a la grafica que se hacen en la primera etapa, una longitud de onda representativa (zona de mximo o mnimo) esto es esencial para poder diagramar una curva de linealidad adecuada. Obteniendo est en forma analtica o grafica, se podr encontrar la concentracin de una solucin problema (concentracin desconocida) sabiendo solamente la absorbencia que presenta y que nos lo indica el espectr ofotmetro. En la etapa 2 se observa un error medio cuadrado igual al 12%, esto se debe a que las mediciones fueron realizadas por personas inexpertas, por que las cubetas eran de plstico y estaban ralladas, etc. Este error se observa claramente en la muestra de concentracin 0,75, donde, al comparar el resultado con la medida y la calculada, se obtiene casi 0.10 nm de error. En la absorbancia medida la concentracin de la muestra problema caera entre la concentracin 0,75 y 1. Pero si se calcula con la recta, obtenida gracias a la regresin lineal, la absorbancia de la muestra caera en la concentracin de 0,5 y 0,75, esto es ms favorable ya que la concentracin de la muestra problema, calculada con la ecuacin de la recta, es igual a 0,72. Po lo tanto, la espectrofotometra nos ayuda a poder realizar una curva de calibracin y una curva de linealidad, con el objeto de poder encontrar la concentracin de las soluciones problemas, pero siempre se tendr un determinado error de apreciacin debido a vario s factores.

Villalba, Lucas Daniel

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