1.

氢氧化钠(苛化法)

大烧杯中放纯碱(无水 Na2CO3)50 克，溶于 300 毫升水中，加热近沸，分次投入新鲜的生石

灰约 30 克。间歇地加热，使液体温度保持在 80～100℃之间。约经 1 小时后，加盖静置，让
它沉降。小心倾取上层清液，即得浓度约为 10％的 NaOH 溶液。残渣加水搅拌，静置后即得
NaOH 稀溶液。

改用洗衣碱 Na2CO3·10H2O 为原料时，用量按 106：286 的比例增加。

2.硫酸钠

(1)用碳酸钠和石膏制取：将研成细粉的生石膏 (或粉笔灰)，分次投入沸热的 Na2CO3 饱和

溶液中并加以搅拌，直到加入时液体显中性为止。趁热过滤，将滤液浓缩至出现结晶膜，冷
却后即析出分子式为 Na2SO4·10H2O 的结晶。

生石膏与无水 Na2CO3 的用量比约为 2：1。

(2)用碳酸钠和硫酸制取：向 20％的硫酸热溶液中分次少量地撒入碳酸钠粉末，直到撒入时
不再发泡为止。过滤，蒸发滤液至出现结晶，冷却后即得 Na2SO4·10H2O。

(3)用制 HCl 后的废液制取：制取 HCl 后的废液废渣，其主要成分是 NaHSO4(含 NaCl)。加

少量水并将它加热，应限制水的用量，使留有一部分废渣 (NaCl)。倾取清液放冷，即析出
NaHSO4。制得的产品中尚含有少量 NaCl，可用重结晶法提纯。
3.亚硫酸钠的提纯

在烧杯中将工业品 Na2SO3 溶于 50～60℃的水中。如有不溶物，则加以过滤。将溶液蒸发浓

缩，即有无水 Na2SO3 的细小结晶析出。俟杯内已有多量的结晶时，进行吸滤。结晶用少量
水洗涤，再迅速吸干(可用涤纶布或府绸包着结晶，再包上干毛巾挤压，或把它放在两块烘
干的洁净砖瓦间压干吸干)，然后迅速炒干。

说明：(1)可将已洗涤过的结晶直接移入盛有蒸馏水 (不溶有空气的 )的细口瓶中而配制成所

需用的溶液。将蒸馏水煮沸后注入烧瓶内，再加塞放冷，即成不含有空气的蒸馏水。瓶内最
好预先充满 CO2。

(2)母液中含 SO42-及 Cl-之量较多，可把它蒸干后供制取 SO2 用。

(3)用于吸水的砖头应先用水长时间浸泡，以除去可能含有的盐类。

4.硫代硫酸钠

俗称大苏打。

将硫粉加入 Na2SO3 溶液中煮沸，即可制得 Na2S2O3·5H2O。烧瓶中放 Na2SO3100 克和研得

极细的硫粉 14 克，加水 200 毫升，放炉上用小火煮沸约 2 小时。滤去硫粉，蒸发滤液至开
始结晶，放冷，即析出 Na2S2O3·5H2O 的结晶。将母液浓缩，可得第二批结晶。

说明：硫粉应先用酒精润湿，否则它会漂浮在液面上。

5.碳酸钠的提纯

工业用的纯碱中含有少量 NaCl。可用重结晶法提纯，其方法如下：

烧杯中放无水 Na2CO332 克，加入蒸馏水 64 毫升，加热并加以搅拌。 Na2CO3 溶解后，将

溶液放冷，使之重结晶。滤出结晶，用少量水洗涤并将它吸干，再用尽可能少的热蒸馏水溶
解，趁热过滤，滤液冷却后，又重新析出结晶。将此结晶滤出吸干，即成三级品。如果照此
上项手续再重结晶一次，即成二级品。
6.氯化钡

可用 BaSO4 废渣制取 BaCl2。将 BaSO4 废渣收集起来，加 2 倍重的面粉，研和后放坩埚(或

小铁罐，小铁盒，但外面要涂水玻璃 -铁红粉或泥浆以防烧穿 )中，加盖，放炉中强热 1 小
时(温度愈高愈好)。混和物就起下列反应：

BaSO4＋2C＝BaS＋2CO2↑

BaSO4＋4C＝BaS＋4CO↑冷却，将所得 BaS 投入 5～10 倍重的水中，加热到沸，在通风处

滴加盐酸到中性或弱酸性 (注意 H2S 有毒)，过滤，将滤液浓缩至出现结晶膜，冷却后即得
BaCl2·2H2O 晶体。

7.氯化钙

制取二氧化碳后的废液是含少量 Fe2＋、Fe3＋的 CaCl2 溶液。将废渣煮沸，加入少量石灰乳

(随加随搅拌)至呈弱碱性(pH＝8.5～9)，然后移入搪瓷盆中，让它敞口放置一至二天，使所
含的 Fe2＋氧化成 Fe3＋并转变为 Fe(OH)3(也可改用氯水为氧化剂，此时不必敞口放置)。过
滤 ，向 滤液 中滴 加盐 酸至 呈微 酸性 ，再 蒸发 到厚 浆状 ，放 冷， 即得 CaCl2·2H2O 。 将
CaCl2·2H2O 放在扁铁罐中(厚度不超过 2 厘米)，灼烧到无水气放出，即得无水 CaCl2。

说明：(1)滤液如有颜色，可加活性炭脱色。

(2)用 Ca(OH)2 和 NH4Cl 制取 NH3 的废渣是 CaCl2 和它的碱式盐。将废渣用稀盐酸溶解 (使

废渣略有剩余)，在敞口容器中放置数天后过滤，滤液即为 CaCl2 溶液。
8.氢氧化镁和氧化镁

取盐卤或 MgSO4 溶液，加热到约 60℃，然后一边搅拌，一边分次加入稀 NaOH 溶液，到

呈弱碱性为止。沉淀用倾析法洗涤数次，用布袋滤出。继续用水洗涤数次，最后将它挤干、晾
干，即得 Mg(OH)2。将 Mg(OH)2 灼热到红，就变为 MgO。

说明：将市售 MgO 加水浸泡若干天，即成 Mg(OH)2。

9.氢氧化铝和氧化铝
制法：将 5％的 Al2(SO4)3 或明矾溶液，加热后加入浓度为 10％的氨水，到溶液呈明显碱
性(pH8～9)为止。静置，倾去清液，用热水倾析洗涤若干次后用布袋过滤；将滤袋挂自来水
龙头上，用细小的水流洗涤一小时或将袋挂在盛大量水的容器中，直到洗涤水中不含
SO42-为止(用 BaCl2 检验)。然后将布袋挤干(最好再用干毛巾包着挤压)，再烘干或晒干，即
得 Al(OH)3。将 Al(OH)3 灼烧，即得 Al2O3。

制法二：在冷的明矾饱和溶液中，一边搅拌，一边缓缓注入热的 Na2CO3(8％、比重 1.07)溶

液，直到溶液接近中性(pH≈6.5)为止。再静置→用热水倾析洗涤→过滤→挤干→烘干(70～
80℃)。
10.硫酸铝

制法一：烧杯中放废铝片 (抗菌素小瓶的铝帽 )半杯，加入热的稀 H2SO4，其量刚能浸没铝

片。任其放置，过一、二个月，即得 Al2(SO4)2·18H2O 的结晶。

制法二：把废铝屑 ( 铝刨花、铝片 ) 放在大烧杯里，加入沸水 10 体积，再分几次加入浓

H2SO4 共 1 体积。反应缓慢时，将液体加热到无氢气放出。过滤，将滤液蒸发浓缩，用滴管
吸取少量溶液放玻片上，冷却后若能析出大量晶体，即可停止蒸发，放冷，即得
Al2(SO4)3·18H2O 晶体。

制法三：还可用白色的煤灰与稀 H2SO4 共热来制取。煤灰重：浓 H2SO4 重：水重＝100：

10：900。将混和物加热到沸，保温 1 小时，再过滤、蒸发、放冷，即析出结晶。也可用煅烧
(700～800℃)过的煤矸石或白色的粘土为原料。

11.无水三氯化铝

在有机化学实验中，有时需用无水 AlCl3 为催化剂。

制取的手续如下：先将铝屑或铝刨花加热到 200℃以上，再缓缓通入干燥的 HCl 气体，反

应生成的 AlCl3 立即升华而在反应管右端的滤纸上及集气瓶中凝成白色粉末。

制得的 AlCl3 要立即保存在干燥的试管中。

说明：将浓硫酸滴到粉末状的 NH4Cl 上，即能获得稳定、干燥的 HCl 气流。两者的用量比约

为 1 毫升：1 克。

12.硅酸铝催化剂

在不断搅拌的情况下向明矾饱和溶液(或硫酸铝溶液)中加入稀的水玻璃，直到液体显碱性。
静置相当时间后用布袋滤出沉淀，并用大量热水洗涤。最后将沉淀吊干、炒干、灼烧至暗红。

可以在水玻璃中调入高岭土或粘土(色较白的)粉末，再经灼烧而制得更为便宜的催化剂。

13.二氧化锰的收集
试剂公司或医药公司所出售的 MnO2，纯度较高，但价格非常之贵 (较工业品贵 50 倍)，而
且因为它已经烧结成颗粒状，不适宜用作 KClO3 制 O2 实验中的催化剂(必须研磨得很细才
能使用)。在中学化学实验中，只要工业品就行了。

从废干电池中，可以分离出 MnO2，其方法如下：

将废干电池中的黑色物质取出，用大量热水浸泡，并加搅拌，使其中 NH4Cl 及 ZnCl2 溶解；

将上层液体倾去，残渣用倾析法洗涤后过滤，滤渣经晒干或烘干，即得黑色粉末，其成分
大致为：Mn2O3 及 MnO280％，炭黑 15％，石墨 1％。将黑色粉末放入铁罐或搪瓷盆中，在
炭炉上灼烧到暗红，并时时加以炒拌，直到粉末变为灰棕色、撒入 KClO3 粉末时不再出现
火星为止。此时炭黑及一小部分石墨已烧掉，得到的是 Mn2O3 和 MnO2 可能还有 Mn3O4 及
ZnO)的混和物，可用作分解 KClO3、H2O2 等的催化剂，也可用于铝热法，但不宜用来制取
Cl2。

14.锌粉

锌在 200℃以上时变脆，可捣研成粉末。制取少量锌粉的方法是把锌烧到熔化，倒入烤烘到
150℃以上的铁研钵中，再急速用力捣研而得。或者照下法制得：

取表面较平的耐火砖两块，放炉上加热，另将锌放坩埚或小铁皿中加热，待锌熔化时，将
一块砖从炉上取下，平放桌上，令砖的受热面朝上，把熔化的锌 (蚕豆大体积)倒在砖的中
央，再把另一块砖(受热面朝下)压在上面，并进行研磨，就可得到锌粉。如果在坩埚中同时
放入一些食盐，灼热后跟熔锌一起倒在砖头上研磨，效果更好。锌粉中的食盐，可用水溶去。

铝粉和锡粉，也可用同样的方法制得。

18.硫酸亚铁

烧杯中放已除去油污的铁刨花或铁屑 12～15 克，加入热开水约 100 毫升，在通风处分若干

次加入浓硫酸共 10 毫升。最后将液体加热到沸，进行蒸发。当液面出现结晶膜时，趁热过滤。
向滤液中投入一些干净的铁丝或铁片，加盖放冷，即有 FeSO4·7H2O 的结晶析出。将结晶滤
出，用少量水洗涤后再用少量酒精洗涤，再吸干即得粗制品。

将粗制品溶于沸热的蒸馏水中制成热饱和溶液，滴加浓 H2SO4 使溶液的 pH≈1，再加盖放

冷让它重结晶，即得精制品。

FeSO4·7H2O 受潮极易氧化，因此最好将重结晶后的产品放在蒸发皿内，滴加极少量浓
H2SO4，加热使之熔化并脱去一部分结晶水，直到熔融物呈浅绿色。然后放冷，保存在密闭
的容器中。

说明：某些工厂的酸洗车间里有大量的废酸，每升含 FeSO4 约 300 克，含 H2SO4 约 50 克。

把它和铁刨花共煮并进行蒸发，再过滤、放冷，即可获得 FeSO4·7H2O。
19.硫酸铁

将 100 克 FeSO4·7H2O 溶解于 300 毫升热水中，加入浓硫酸 18 克，在通风处热至将沸，再

分次加入少量浓硝酸，加入后溶液即变棕色并发生气泡(毒)。当棕色和气泡消失时，继续加
入少量硝酸，直到加入时溶液不再变色和发生气泡为止(浓硝酸总用量为 8～12 克)。其反应
式是：

6FeSO4＋2HNO3＋3H2SO4＝Fe2(SO4)3＋2NO↑＋4H2O

将氧化后的溶液蒸发浓缩，最后移入磁蒸发皿中蒸发至厚浆状，放冷，即得固体
Fe2(SO4)3(含少量 H2SO4 及 H2O)。

20.氯化亚铁和氯化铁

在烧杯中放已除去油污及镀层的铁刨花或铁丝 50 克，加入 6N 盐酸溶液约 200 毫升。当反应

缓慢时，将溶液煮沸约 2 分钟，趁热过滤，向滤液中投入一团无锌的细铁丝，然后进行蒸
发，直到出现结晶膜。加盖放冷，即慢慢析出 FeCl2·4H2O 的结晶。迅速滤出结晶并用少量酒
精洗涤，然后按第 3 个药品亚硫酸钠的提纯中关于结晶吸干法处理。

如果向 FeCl2 的饱和溶液中通入 Cl2，直到溶液(试样液)对 K3Fe(CN)6 不再产生深蓝色沉淀。

将溶液进行蒸发，在蒸发过程中应不断加入少量浓盐酸，直到试样液冷却时能完全硬化为
止，放冷即得固体 FeCl3·6H2O。