Laporan Praktikum Analisis Spektrofotometri KI3121

Titrasi Spektrofotometri
Antika Anggraeni
Kelas 01; Shift Jumat Siang; Kelompok IV; Dzulfikri Abstrak. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam campuran dapat ditentukan dengan menggunakan metoda titrasi spektrofotometri. Metode ini menggunakan larutan EDTA yang sudah diketahui konsentrasinya yaitu 0,1 M sebagai larutan standar. Larutan EDTA ditambahkan pada larutan dan akan membentuk kompleks Bi-EDTA dan Cu-EDTA. Setelah dilakukan titrasi, didapat kurva hubungan absorbans terhadap volume titran yang nantinya akan dibuat persamaan garisnya. Konsentrasi Bi3+ yang didapat adalah sedangkan konsentrasi Cu2+ yang didapat adalah Kata kunci: titrasi, spektrofotometri, kompleks .

Pendahuluan Cara titrasi spektrofotometri seperti cara titrasi larutan yang lain. Pada percobaan ini dilakukan penghomogenan larutan sebelum larutan diukur absorbannya pada gelombang tertentu. Hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi spektrofotometri adalah perubahan volume yang terjadi selama titrasi sehingga ditemukan adanya faktor koreksi pengukuran. Keuntungan spektrofotometri adalah tidak perlu ditentukan titik ekivalensi titrasi, namun pengukuran dilakukan sebelum dan sesudah titik ekivalen. Pada percobaan ini dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 745 nm. Pada panjang gelombang ini hanya kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar, senyawa-senyawa lain dalam larutan seperti Bi3+, Cu2+, EDTA, kompleks Bi-EDTA tidak menyerap sinar pada panjang gelombang tersebut. Hal ini dikarenakan ion Cu(II) menyerap pada spektrum sinar visible. Keterangan ini dikarenakan ion Cu merupakan logam transisi dimana orbital subkulit d-nya tidak terisi penuh sehingga dapat menghasilkan warna. Logam transisi mengalami spliting orbital yang menyebabkan larutan logam transisi muncul di spektrum visible. Larutan standar EDTA perlu dilakukan proses penstandaran jika larutan tersebut tidak diketahui konsentrasinya secara pasti. Pada percobaan ini konsentrasi EDTA sudah diketahui, maka tidak dilakukan penstandaran larutan EDTA yaitu 0,1 M. TCA lebih diutamakan untuk digunakan sebagai buffer pada percobaan ini, karena TCA merupakan asam yang kuat dan tidak bereaksi dengan Bi(III) dan Cu(II). Jika digunakan HCl maka bereaksi dengan Cu(II) menjadi CuCl2 yang akan mengganggu pengukuran absorbans. Apabila larutan EDTA dimasukkan pada campuran Bi(III) dan Cu(II), maka yang akan dikomplekskan terlebih dahulu adalah kompleks Bi-EDTA. Hal ini dikarenakan tetapan kestabilan kompleks Bi(III) lebih besar dibandingkan Cu(II), kompleks Bi-EDTA menjadi

Received 4 November 2011, Revised 3 November 2011, Accepted for publication 4 November 2011

Titrasi Spektrofotometri

lebih mudah untuk terbentuk. Setelah konsentrasi Bi(III) menjadi sangat kecil, baru terjadi pengkompleksan Cu-EDTA. Setelah diketahui volume titran yang digunakan pada percobaan maka akan didapat suatu kurva hubungan absorbans terhadap volume titran yang digunakan untuk menentukan konsentrasi dari Bi(III) dan Cu(II) dalam campuran. Percobaan ini harus dilakukan pada pH larutan sama dengan 2,0. Pada pH dibawah 2,0 titik ekivalen tidak akan terlihat jelas. Sedangkan jika lebih besar daripada 2,0 maka ada kemungkinan Bi(III) akan mengendap sebagai garam basa atau hidroksidanya. Metodologi Larutan yang mengandung Bi(III) diambil sebanyak 4 mL dengan menggunakan pipet volume. Kemudian kedalam larutan ini ditambahkan 0,4 mL Cu(II). Campuran ditempatkan pada gelas kimia. campuran tersebut ditambahkan kedalamnya aqua DM sebanyak 40 mL. Kemudian ditambahkan 2 gram TCA dan 2 mL NaOH 6 M. Larutan campuran tersebut dihomogenkan dengan mengaduknya menggunakan pengaduk magnetik. Alat spektrofotometer disiapkan, sebelumnya dilakukan matching kuvet supaya didapatkan suatu keadaan pengukuran yang sama. Setelah peralatan disiapkan, larutan campuran tadi diukur % T nya dalam spektrofotometri. Kemudian larutan ditambah dengan 0,1 mL EDTA, larutan dihomogenkan kemudian diukur % T nya. Kemudian kuvet dibilas dengan larutan dan hasil bilasan dikembalikan kedalam gelas kimia. % T terus diukur sampai volume EDTA menjadi 1,5 mL dengan masing-masing penambahan sebesar 0,1 mL. Setelah itu % T dirubah menjadi Absorbans dengan perhitungan A = - log (%T/100). Hasil dan Pembahasan Kurva hubungan absorbans terhadap volume titran dari percobaan ini adalah

Kurva hubungan Absorbans terhadap Volume Titran 1

0.12 0.1 Absorbans 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 0.5 1 V titran 1.5 2 1.5, 0.101274818 Kurva hubungan Absorbans terhadap Volume titran

Received 4 November 2011, Revised 3 November 2011, Accepted for publication 4 Novemberl 2011

Titrasi Spektrofotometri

Setelah dihapus beberapa datanya maka didapat kurva hubungan absorbans terhadap volume titran sebagai berikut:

Kurva Absorbans terhadap V titran 2

Absorbans y = 0.0092x + 0.0882 R = 0.8421 0.1 y = 0.1103x - 0.0154 0.08R = 0.9899 0.06 0.04 0.02 0 y = 0.0185x + 0.0226 R = 0.9222 0 0.5 1 V titran 0.12 Bi-EDTA kurva 2 Cu-EDTA Linear (Bi-EDTA) Linear (kurva 2) 1.5 2 Linear (Cu-EDTA)

Y1 = 0,018x + 0,022 ...................... (1) Y2 = 0,110x - 0,015 ....................... (2) Y3 = 0,009x + 0,088 ...................... (3) Titik Ekivalen Bi(III) Y1 = Y2 0,018x + 0,022 = 0,110x 0,015 0,018x 0,110x = -0,015 0,022 -0,092x = -0,037 x = 0,402 mL Penentuan konsentrasi Bi3+ M Bi3+ . V Bi3+ = M EDTA . V EDTA

Titik Ekivalen Cu(II) Y2 = Y3 0,110x 0,015 = 0,009x + 0,088 0,110x 0,009x = 0,088 + 0,015 0,101x = 0,103 X = 1,019 mL

Received 4 November 2011, Revised 3 November 2011, Accepted for publication 4 Novemberl 2011

Titrasi Spektrofotometri Penentuan konsentrasi Cu2+ M Cu2+ . V Cu2+ = M EDTA . V EDTA

Faktor kesalahan pada percobaan dapat disebabkan dari kesalahan dalam melakukan pengukuran. Kesalahan tersebut bisa dikarenakan kesalahan kalibrasi, kesalahan komponen alat, adanya nilai terkecil dari alat, dan keterbatasan dari praktikan. Kesalahan lain yang mungkin adalah kurang telitinya dalam pembuatan larutan campuran akibat dari kurang baik dalam pembacaan prosedur serta penggunaan alat yang tidak sama dalam menyerap sinar (%T tidak sama, matching kuvet susah dilakukan). 4 Simpulan Konsentrasi Bi3+ yang didapat adalah didapat adalah . sedangkan konsentrasi Cu2+ yang

Referensi Harvey, David. (1996). Modern Analytical Chemistry. Prentice Hall. Page 345-354. Day, R.A. (2002). Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta: Erlangga. Halaman 382-421.\

Received 4 November 2011, Revised 3 November 2011, Accepted for publication 4 Novemberl 2011

Titrasi Spektrofotometri Lampiran Hasil dari percobaan titrasi spektrofotometri ini adalah Volume EDTA %T A 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 94,8 92,4 94,4 96,8 93,2 90,8 89,2 88 85,4 82,2 80 78,6 81 79,2 77,2 79,2 0,023191662 0,034328028 0,025028005 0,014124642 0,030584087 0,041914151 0,049635145 0,055517327 0,068542129 0,085128182 0,096910013 0,104577454 0,091514981 0,101274818 0,112382699 0,101274818

Data yang digunakan dalam kurva kedua adalah data: Volume EDTA 0 0,2 0,4 0,6 0,8 0,9 1 1,3 1,5 %T 94,8 94,4 93,2 89,2 85,4 82,2 80 79,2 79,2 A 0,023191662 0,025028005 0,030584087 0,049635145 0,068542129 0,085128182 0,096910013 0,101274818 0,101274818

Received 4 November 2011, Revised 3 November 2011, Accepted for publication 4 Novemberl 2011

Titrasi Spektrofotometri

Cerpen Hai, namaku Cuprum, atau dalam bahasa Indonesia biasa disebut tembaga. Dalam percobaan kali ini aku akan ditentukan konsentrasinya dengan menggunakan metoda titrasi spektrofotometri. Larutan standar yang digunakan dalam penentuan konsentrasiku adalah EDTA. Namun, dalam percobaan kali ini aku bersama-sama dengan Bismut. Konsentrasi kami dapat ditentukan dalam percobaan ini. Setelah aku dan Bismut bertemu dalam gelas kimia, kami dicampurkan dengan aqua DM. Dia membuat aku dan Bismut menjadi homogen dalam larutan. Namun kami masih membutuhkan pengaduk magnet untuk membuat kami menjadi lebih homogen. Setelah itu, campuran dari kami diukur %T nya dengan menggunakan alat spektrofotometri. Setelah itu campuran kami ditambahkan dengan EDTA sebanyak 0,1 mL dan diukur %Tnya. Hal itu terus dilakukan sampai 1,5 mL EDTA ditambahkan. Setelah itu aku dapat ditentukan konsentrasinya. Konsentrasiku dalam campuran itu adalah .

Received 4 November 2011, Revised 3 November 2011, Accepted for publication 4 Novemberl 2011