Laboratorio N 1 Determinacin del contenido de humedad en una muestra

1. OBJETIVOS
Determinar el contenido de agua en una muestra por gravimtrico indirecto. el mtodo

2. FUNDAMENTO TORICO GRAVIMETRIA Como gravimetra se conoce mundialmente a un mtodo de carcter analtico cuantitativo, mediante el cual se determina la cantidad de una determinada sustancia, siempre a travs del proceso de medicin de la misma, gracias a la accin de la gravedad. Tipos de anlisis gravimtricos Los mtodos gravimtricos de anlisis que estamos viendo son de dos clases, de precipitacin y de volatilizacin, este ultimo es el que se le va a poner ms importancia en la prctica. Consiste en descomponer el analito por medio de calor, lo que se recogen son todos los productos de descomposicin los cual siendo pesados se puede determinar la masa del analito, por simple diferencia de pesos. Generalmente se aplica a una gran variedad de sustancias, pero nuestro enfoque es hacia la eliminacin del agua. Gravimetra por precipitacin : Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra. Gravimetra de precipitacin En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la decantacin y/o el filtrado, una vez separado el solid precipitado de la solucin se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. Gravimetra de volatilizacin: Este es un mtodo muy sencillo cuando lo que se quiere es determinar el peso de una sustancia que fue sometida a calentamiento, simplemente se elimina el agua que la sustancia capt por la humedad del ambiente. Como se sabe los dos mtodos gravimtricos ms comunes basados en la volatilizacin son los que se aplican para el agua y el dixido de carbono. El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras por calcinacin. En la determinacin directa se recoge en cualquiera de los distintos slidos desecantes y su mas se determina a partir de la masa ganada por el desecante. En el mtodo indirecto la cantidad de agua se determina por la prdida de masa de la muestra durante el calentamiento. Este mtodo es menos satisfactorio ya que debe suponerse que el agua es el nico componente que volatiliza. Esta suposicin con frecuencia es injustificada debido a que con el calentamiento muchas sustancias se descomponen, con el consecuente cambio de la masa, independientemente de la presencia de agua. No obstante, el mtodo indirecto tiene un amplio uso en lo que es la determinacin comercial de agua.

HUMEDAD En la mayora de las industrias de alimentacin, la humedad se suele determinar a diario. Los niveles mximos se sealan frecuentemente en las especificaciones comerciales o en las normas nacionales o internacionales. A veces es difcil la determinacin exacta del contenido total en agua. En la practica es suficientemente cualquier mtodo que proporcione una buena repetibilidad con resultados comparables, siempre que ese mismo procedimiento se sigua estrictamente en cada ocasin. Tambin son validos ciertos mtodos especialmente rpidos, siempre que los resultados se contrasten con los obtenidos mediante algn otro procedimiento ms convencional. Los mtodos principales para la estimacin de la humedad y de los slidos totales pueden clasificarse mediante uno de los siguientes grupos: a) Mtodos de secado b) Mtodos de destilacin directa c) Mtodos elctricos rpidos d) Mtodos qumicos METODOS DE SECADO Son los mtodos ms comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos, se calcula el porcentaje en agua, por perdida en peso debido a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos dan buenos resultados que pueden experimentarse bajo bases de comparacin es difcil eliminar por secado toda la humedad presente. A cierta temperatura el alimento es susceptible a descomponerse con lo que se volatilizan otras sustancias adems de agua. En los cereales las perdida de peso debido a la volatilizacin aumenta conforme se incrementa la temperatura de secado. El secado al vaco es muy til en los casos de alimentos que se descomponen a temperatura relativamente bajas. 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Mtodo: Gravimetra de desprendimiento Procedimiento: Pesar en una balanza analtica aproximadamente un crisol de porcelana y 1 gramo de harina y someterla durante aproximadamente 30 minutos a un secador. Pasado el tiempo llevar a la muestra anhidra dentro del crisol a pesado nuevamente en la balanza analtica y encontrar el peso de la muestra seca. Hacer clculos y hallar el porcentaje de humedad de la mezcla. Muestra: Harina Productora: Panificadora Tcnica:

4. DATOS EXPERIMENTALES Y CALCULOS

%H 2O = G1 G 2 100 G1

Peso Peso Peso Peso

de muestra (G1): 1.0037 g Crisol + Muestra: 17.6183 g Crisol: 16.6145 g muestra seca (G2): 0.8669 g

Clculos:

1.0037 0.8669 100 1.0037 % H 2 O = 13 .62 %H 2 O =

%Muestra seca = 100 - %H2O = 86.38 % 5. Grupo 1 2 3 4 5 6 Promedio TABLA DE RESULTADOS % humedad 13.63 13.98 12.75 13.49 13.62 13.05 13.42 % seca 86.37 86.02 87.25 86.51 86.38 86.95 86.58

6. DISCUSIN DE RESULTADOS Come se puede observar en la tabla de resultados la perdida de humedad en las respectivas muestras de harina es de un promedio de 86.58 % para las 6 muestras y dejando un porcentaje alrededor de 13.42 % de muestra seca , lo que nos da a entender que un producto orgnico, como en este caso la harina tiene un alto porcentaje de humedad en su estructura y conforme el tiempo pasa mas aun se perder la humedad de este mientras dicha muestra permanezca en el secador. 7. CONCLUSIONES Se tiene nocin de lo que es el mtodo gravimetrico, el cual es un mtodo el cual consiste en la pesada de muestras para de esta forma hallar el porcentaje de perdida de un analito en una muestra. Existen dos tipos de gravimetra la de precipitacin y la de volatilizacin En esta prctica se ha usado el mtodo de volatilizacin el cual posee dos clases de mtodos el indirecto y el directo. Usamos el mtodo indirecto en la practica el cual es el mas simple y aplicable en un laboratorio Todos los compuestos orgnicos poseen agua en su estructura y una forma de hallar dicha cantidad de humedad en determinadas muestras es por el mtodo gravimetrico. Ahora se conoce ms sobre lo que es la gravimetra y su empleo en los anlisis para hallar el porcentaje de humedad en las muestras. 8. BIBLIOGRAFIA http://es.wikipedia.org/wiki/Gravimetr%C3%ADa http://www.basculasbalanzas.com/instrumentos-de-medicion/gravimetria.html http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cuantitativo/gravimetria .html

Laboratorio n 2 Determinacin del contenido de cenizas en una muestra 1. OBJETIVOS Determinar el contenido de cenizas en una muestra por gravimetra de calcinacin 2. FUNDAMENTO TEORICO CENIZAS Y CALCINACION Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica. Las cenizas normalmente, no son las mismas cenizas sustancias inorgnicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacin o las interacciones qumicas entre los constituyentes. El valor principal de las determinaciones de cenizas (y tambin de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en cidos) es un mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y gelatinas es un inconveniente un alto contenido de cenizas. Las cenizas suelen determinarse por calcinacin, pero en ciertos casos como en el azcar pueden determinarse a partir de la conductividad elctrica de la solucin.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Mtodo: Calcinacin Procedimiento:

El mtodo consiste en calcinar en una estufa una porcin de muestra extremamente pesada a una temperatura de 550 C. La materia orgnica se incinera y oxida por accin del oxigeno en la atmsfera. El producto de la calcinacin se pesa y el oxido solid se denomina cenizas. Muestra: Anchor Instantnea Productora: Forterra Lt D - Nueva Zelanda

4. Peso Peso Peso Peso

DATOS EXPERIMENTALES Y CALCULOS de la muestra: 3.0099 g de crisol + calcinado: 15.7487 de crisol solo: 15.5788 g calcinado: 0.1699 g

%Cenizas =
Donde: P1: Peso de crisol + calcinado P2: Peso crisol solo Pm: Peso de la muestra Clculos

P1 P2 100 Pm

15 .7487 15 .5788 100 3.0099 %Cebizas = 5.64 % %Cenizas =

5.

TABLA DE RESULTADOS N Grupo 1 2 3 4 5 6 7 % Cenizas 5.32 5.61 5.55 5.35 5.64 5.59 5.64

6. DISCUSIN DE RESULTADOS Como se observa en la tabla de resultados el porcentaje de ceniza esta alrededor del 5% por lo tanto nos da a entender que el contenido orgnico esta en un 95%, porcentaje que es lgico pues en este caso la muestra es leche en polvo una muestra que es prcticamente orgnica que tras la calcinacin se obtuvo una cantidad pequesima de ceniza. 7. CONCLUSIONES Se conoce lo que es un proceso de calcinacin y lo que se puede obtener por medio de este mtodo gravimetrito. El contenido de muestra inorgnica en la leche resulto ser pobre calcinndose en su parte la mayora de muestra orgnica de dicha sustancia. La calcinacin es un mtodo usado para determinar la calidad de algn determinado producto y verificar de que cantidad de impurezas esta conformada una muestra.

Laboratorio n 3 Determinacin de Slice 1. OBEJETIVOS Determinar el contenido de slice en una muestra por gravimetria de precipitacin Analizar como es un mtodo gravimtrico de precipitacin 2. FUNDAMENTO TEORICO El slicio es el segundo elemento ms abundante del planeta y se encuentra en la mayora de las aguas. Es el constituyente comn de las rocas gneas, el cuarzo y la arena. La slice existe normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato Si03 ). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales contienen menos de 10 mg/l de slice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas volcnicas la contienen abundancia. Cementos En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como funcin fijar las tuberas de los pozos de petrleo a la roca que los rodea. El cemento de mayor utilizacin es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en slice, como la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composicin de la mezcla. La composicin qumica de xidos de los cementos portland, en general, es la siguiente: xidos formulas porcentajes (%) Oxido de calcio combinado CaO: 60 - 67 Slice SiO2: 17 - 25 Oxido de aluminio Al2O3: 3.8 - 8 Oxido de hierro Fe2O3: 0.5 - 0.6 Oxido de azufre (VI) SO3: 1.0 - 3.0 Oxido de magnesio MgO: 0.5 - 5.5 Alcalinidad Na2O + K2O: 0.5 - 1.3 Las frmulas en la qumica del cemento se expresan a menudo como suma de xidos; de esta forma el silicato triclcico, Ca3SiO2 o Na2SiO3. 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Mtodo: Determinacin gravimtrica de silicatos Procedimiento: Pese con aproximacin, 0.5g de la muestra de cemento transfirala a un vaso de precipitados de 200mL; agregue 20mL de HCl 1:1 y lleve a estufa hasta sequedad.

Na 2 SiO 3 + 2 HCl 2 NaCl + H 2 SiO 3

Por calentamiento el acido silcico se transforma en:

H 2 SiO 3 SiO 2 + H 2 O
Al residuo seco agregue la mezcla de 40mL se agua destilada y 1.5mL de HCl concentrado, agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento; deje en reposo por unos minutos. Prepare el embudo con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtracin al vaco; lave el residuo con agua destilada, hasta que el filtrado no contenga cloruros. Una vez finalizada la filtracin y escurrido todo el filtrado, saque el papel de filtro del embudo, doble los extremos para cubrir el precipitado y colquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado. Despus de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla, espere que la temperatura baje hasta 1000C, saque el crisol, y pselo. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento. Muestra: Cemento Yura Portland Tcnica

4. DATOS EXPERIMENTALES Y CALCULOS Peso de muestra: 0.5019 g Peso crisol + calcinado: 23.9115g Peso crisol solo: 23.7397g Peso calcinado: 0.1718g Peso ceniza: 0.3301g

P.Calcinado 100 P.Muestra 0.1718 % SiO 2 = 100 0.5019 % SiO 2 = 34 .23 % % SiO 2 =

5. TABLA DE RESULTADOS N Grupo 1 2 3 4 5 6 %SiO2

34.23 %

6. DISCUSIN DE RESULTADOS El contenido hallado en la muestra de cemento es alrededor del 35% en la teora vemos que el slice en el cemento en un 25 a 35 % aproximadamente ahora se puede confirmar este hecho. 7. CONCLUSIONES Logramos observar el contenido de slice en el cemento y se analizo lo que es un mtodo gravimetrico de precipitacin Se conoce de lo que un cemento esta compuesto y se lograra analizar otras muestras de otros compuestos de este mismo en posteriores practicas. 8. BIBLIOGRAFIA: http://html.rincondelvago.com/determinacion-gravimetrica-de-sio2-en-uncemento.html http://arturobola.tripod.com/silice.htm

Laboratorio n 4 Determinacin de Hierro y Aluminio

1. OBJETIVO: Determinar el porcentaje de R2O3 (oxido de aluminio y oxido de hierro) por

precipitacin Analizar otros componentes de la muestra de solucin del cemento obtenido en la precipitacin de la anterior practica. 2. FUNAMENTO TEORICO En el caso que nos atae, se trata de precipitar el hierro en forma de xido hidratado Fe2O3.X(H2O) (forma de precipitacin). Como reactivo precipitante se utilizar el NH3 diluido 1:1. Como medio de filtracin empleamos papel gravimtrico (o de cenizas conocidas), procurando efectuar una separacin previa por decantacin. Como lquido de lavado se emplea una disolucin de NH4NO3. La calcinacin se har a temperaturas comprendidas entre 800 y 1000 C, obteniendo como producto final Fe2O3 (forma de pesada). Las reacciones implicadas son: Fe(H2O)63+ + 3 NH3 Fe(H2O)3(OH)3- + 3NH4+ Fe(H2O)3(OH)3 - Fe2O3 - + 9 H2O 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Mtodo: Anlisis gravimetrico por precipitacin Determinacin de R2O3 (oxido combinado de hierro y aluminio): Consiste en precipitar iones de Fe+3 y Al+3 por NH4 OH. Agregando a la solucin obtenida en la anterior practica 1 ml de HNO3 concentrado disuelto en NH4Cl y agua de bromo hasta completar alrededor de 50 ml, calentar en en una estufa hasta obtener los xidos R2O3 y agregar NH4 OH preparando as los siguientes precipitados:

Fe 3+ + OH Fe (OH ) 3 Al 3+ + OH Al (OH ) 3
Finalmente el precipitado se disuelve por medio de un papel filtro y lava, luego al igual que en la anterior prctica es llevado a la mufla para su posterior pesado de cenizas.

2 Fe (OH ) 3 Fe 2O3 + 3H 2O 2 Al (OH ) 3 Al 2O3 + 3H 2O

4. DATOS EXPERIMENTALES Y CALCULOS Peso de muestra: 0.5019 g Peso crisol + calcinado: 20.9403 g Peso crisol solo: 20.8890 g Peso de calcinado: 0.0513 g Peso de cenizas: 0.0000 g

P.Calcinado 100 P.Muestra 0.0513 % R 2 O3 = 100 0.5019 % R 2 O3 = 10 .22 % % R 2 O3 =

Tcnica:

5. TABLA DE RESULTADOS N Grupo 1 2 3 4 5 6 %R2O3

10.22%

6. DISCUSIN DE RESULTADOS Como conclusin final vemos que la muestra de cemento portland pesado en la practica anterior tiene un porcentaje de 10% de xidos de aluminio y hierro si vemos la composicin qumica de el cemento vemos que estas cantidades coinciden, finalmente se concluye la determinacin de estos xidos en la muestra.

7. CONCLUSIONES

10

Se obtuvo las muestras de los xidos de aluminio y hierro en la solucin formada y se observo la poco cantidad que ocupan estos en una muestra de cemento.

8. BIBLIOGRAFIA http://www.iq.uva.es/analitica/Experimentacion.htm http://www.geocities.com/proyectoweb2001/fotos/gravi/DETERGRAVIME.do c

Laboratorio n 5 Determinacin de calcio como oxido de calcio

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1. OBJETIVO Determinar el contenido de calcio en una muestra por precipitacin en una solucion obtenida en la practica anterior 2. FUNDAMENTO TEORICO El mtodo consiste en precipitar el Ca2+ con oxalato de amonio en medio neutro o ligeramente amoniacal.

Ca 2 + + C 2 O4 CaC 2 O4
El precipitado funde se dispersa se filtra y lava finalmente se calcina a 1000 C y el residuo calcinado se pesa.

CaC 2 O 4 CaO + CO 2 + CO

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Mtodo: Gravimetra de oxalato de amonio Tcnica:

Muestra: Cemento Prtland 4. DATOS EXPERIMENTALES Peso de muestra: 0.55 g Peso de crisol + calcinado: Peso de crisol solo: 17.1137 g

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Peso calcinado Peso ceniza papel: 0.0000 g

5. CONCLUSIONES Se logro determinar el porcentaje de calcio en la solucin obtenida a partir de cemento y se observo las cantidades en las cuales esta presente. En las anteriores prcticas con la solucin de cemento se observo el porcentaje de los diversos complejos que forman esta solucin logando obtener el porcentaje en el cual se encontraban en dicha solucin.

Laboratorio n 6 Volumetra: Preparacin y valoracin de soluciones

1.

OBJETIVOS Conocer el mtodo volumtrico en la practica y aprender a titular y valorar soluciones para posteriores practicas.

13

2.

FUNDAMENTO TEORICO VOLUMETRA El proceso de adicin de volmenes de la disolucin conocida se denomina valoracin. Generalmente la disolucin con el reactivo conocido (disolucin valorante, prepara a partir de un patrn u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolucin de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La disolucin valorante se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la concentracin del compuesto problema. Se llama punto final al final de la valoracin, que se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso agregar a la disolucin del Erlenmeyer una pequea cantidad de una sustancia llamada indicador. El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o cercano) al punto de equivalencia. Tambin se debe escoger un apropiado para cada tipo de reaccin y para cada propiedad. El equivalencia es cuando la cantidad de equivalentes del valorante es del analito. sea muy indicador punto de igual a la

Tipos: Valoraciones cido-base: reacciones de neutralizacin. Valoraciones redox: reacciones de oxidacin-reduccin. Valoraciones de precipitacin: reacciones de solubilidad-precipitacin. Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: reacciones de complejacin. Reactivos patrn Patrones primarios Cuando se pueden preparar disoluciones de concentracin exacta, conocida y estable Patrones secundarios Cuando sus disoluciones no son estables o no se puede preparar una concentracin exacta. NOTA: La diferencia entre los patrones primarios y secundarios, est en que los primarios deben ser pesados en balanza analtica. Los segundos se pesan en balanza granataria y se titulan con un patrn primario (para obtener su factor) Punto final y de equivalencia El punto de equivalencia es el punto en que ambos reactivos reaccionan en cantidades estequiometricas exactas. Teniendo en cuenta el punto en el cual las concentraciones de cido y bases son equivalentes, este proceso se llama punto final de la valoracin (o de la titulacin). Cuando utilizamos fenolftalena o naranja de metilo, en una titulacin o para hallar el punto final o el de equivalencia en una reaccin estequiometrica se debe tener en cuenta la sustancia conocida como base del proceso, de all depende su punto final.

Teniendo en cuenta cuando se titula un cido de concentracin conocida, sobre la base de concentracin desconocida, el cido puede que caiga en exceso debido a que no se agregan las gotas necesarias de fenolftalena o de

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naranja de metilo (segn indicador), ocasionando modificaciones en el pH de la disolucin y al mismo tiempo el punto de equivalencia no coincide con el punto final que es el momento en donde cambia de color la solucin cidobase, ocurriendo que el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia. 3. PROCEDIMINETO EXPERIMENTAL Mtodo: Porcin pesada Procedimiento: Consiste en encontrar la concentracin exacta de una solucin preparada en forma indirecta frente a una solucin preparada de firma directa. Valorar consiste en encontrar la cantidad exacta de una solucin Muestra: Reactivo patrn NO2CO3 anhidro

a)

Preparar 250 ml de una solucin de HCl 0.1 N a partir del reactivo de fabrica que presenta los siguiente datos: Ph: 3.665 g/mol Densidad: 1.185 g/mol Concentracin: 38% p/p Calcular el volumen necesario: 0.1000 m eq 0.0365 g .H l C 100 g . R ac e 1m l 250 m =1.99 m . l l m l 1m eq 1.185 g . R ac . e 38 g .H l C Tcnica

b)

Valoracin de la solucin de HCl 10N con el reactivo patrn Na2CO3 anhidro. (Mtodo de la porcin pesada) Tcnica:

4. DATOS EXPERIMENTALES Peso de Na2CO3: 0.1000 g Gasto de HCl: 20 ml Clculos:

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a)

Reaccin de titilacin:

Na 2 CO 3 + 2 HCl 2 NaCl + CO 2 + H 2 O
R. patrn Titulante

b)

Peso equivalente del Na2CO3 PM 105 .93 P eq = = = 52 .99 g / eq 2 2 1meq = 0.05299 g

c)

Normalidad

0.1000 g .Na 2 CO 3 1meq .Na 2 CO 3 1meq .HCl meq = 0.0943 HCl 20 ml .HCl 0.5299 g .Na 2 CO 3 1meq .Na 2 CO 3 ml
d) Molaridad

0.1g .Na 2 CO 3 1mmol .Na 2 CO 3 2mmol .HCl mmol = 0.0900 HCL 20 ml .HCl 0.1200 1mmol .Na 2 CO 3 ml
5. DISCUSIN DE RESULTADOS Como se puede observar en los resultados de concentracin normal y molar para el HCl mediante su respectiva valoracin se observa que tienen estas concentraciones muy similares resultados que segn la teora deberan ser iguales tanto la normalidad como la molaridad pero como es un valor terico es notable ver la pequea incertidumbre de estos. Por otro lado se logro obtener la concentracin exacta de esta solucin de HCl titulndola con la de Na2CO3. 6. CONCLUSIONES Se logro obtener la concentracin de la solucin de HCl mediante un reactivo patrn de concentraciones y densidad conocida Se tiene una mejor nocin de lo que es volumetra y sus diferentes tipos, tambin lo que se debe de tener en cuneta para una valoracin. 6. BIBLIOGRAFIA http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico

Laboratorio n 7 Titulacin por Naturaleza: Anlisis de Alcalinidad , Determinacin del contenido de dicarbonatos

1.

OBJETIVO: Determinar el contenido de bicarbonatos en una solucin por acidimetra

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2. FUNDAMENTO TEORICO Consiste en titular 1 solucin que contiene alcalinidad por bicarbonato con una solucin valorada de HCl.

HCO 3 + HCl CO 2 + H 2 O + Cl
Analito Titulante Producto Se mide el volumen del titulante que ha reaccionado con el analito empleando indicador metil naranja. 3. PROCEDIMINETO EXPERIMENTAL Mtodo: Volumetria Acidimetra Muestra: Agua Mineral Socosani

a)
(por dilucin)

Preparacin de la solucin 0.1N de HCl a partir de HCl 1N

V1 C1 = V 2 C 2 V1 1N = 250 ml 0.1N V1 = 25 ml
Tcnica:

b)

Valoracin de la solucin de HCl 0.1N con NO2CO3 anhidro (mtodo la porcin pesada)

Na 2 CO 3 + 2 HCl 2 NaCl + CO 2 + H 2 O
Tcnica:

Primero se procede a hallar la normalidad y molaridad del HCl con el que se titulo la muestra para averiguar con exactitud la concentracin de HCl con que se titulo la solucin de carbonato de sodio. Peso de Na2CO3: 0.1086g Gasto de HCl: 21ml Clculos:

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Normalidad:

0.1086 g . Na 2 CO 3 1meq . Na 2 CO 3 1meq . HCl = 0.0994 N 21ml . HCl 0.052 g Na 2 CO 3 1meq Na 2 HCl

Molaridad:

0.1086 g Na 2 CO 3 1mmol Na 2 CO 3 2mmol HCl = 0.0976 M 21ml HCl 0.1059 g Na 2 CO 3 1mmol Na 2 CO 3

c) Tcnica: Anlisis de muestra:

4. DATOS EXPERIMENTALES Volumen de HCO3: 50ml Gasto de HCl:12 ml

12 ml HCl 0.1meq HCL 61mg HCO 3 1 1000 = 1464 ppm 1 ml HCl 1meq 50 ml HCO 3
5. TABLA DE RESULTADOS N Grupo 1 2 3 4 5 %CO3 1224 1220 1464 1342 1342

Al observar la tabla de resultados llegamos a la conclusin de que las ppm del acido ntrico estn alrededor de entre 1200 ppm a 1400 pm. 6. COCNCLUSIONES Se conoce que es el mtodo volumtrico de acidimetra Conocemos que es un mtodo de alcalinidad aplicable solo a reacciones de neutralizacin.

Laboratorio n 8 Volumetria de Precipitacin: Analisis de Cloruros 1. OBJETIVO Conocer el mtodo de volumtrica por precipitacin analizando cloruros 2. FUNAMENTO TEORICO

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Se basa en titular una solucin que contiene Cl- con solucin de nitrato de plata en un medio neutro ligeramente amoniacal , la reaccin de precipitacin es: Cl + Ag + AgCl Analito Titulante Precipitado El indicador es K2CrO4 y el punto final es cuando la solucin cambia a partir de un precipitado naranja dbil. 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Mtodo: Volumetria Precipitacin Muestra: Agua Potable a) 0.0282N Reaccin: Preparacin de 250ml de una solucin de nitrito de plata

NaCl + AgNO 3 AgCl + NaNO 3

Equivalente Gramo:

g 169 .89 =169 .89 1 eq mg 1meq = 0.16989 meq Gramos de AgNO3 a pesar: eq g =

0.0282 meq AgNO 3 0.16989 mg AgNO 3 250 ml = 1.19 g AgNO 3 1ml AgNO 3 1meq AgNO 3

Tcnica:

b)

Valoracin de la solucin de AgNO3 a 0.0282N con NaCl en reactivo (mtodo de la alipota)

19

Hallaremos la normalidad exacta de la solucin titulante: Datos: Peso de NaCl: 0.1000g Gasto de AgNO3: 3.15 ml Volumen inicial: 100ml Volumen alipota: 5 ml Peso de NaCl en la alipota: 0.1100 g NaCl 5ml = 0.0055 g NaCl 100 ml Normalidad:

1meq AgNO 3 0.0055 g NaCl 1meq NaCl = 0.0298 N de AgNO3 3.15 ml AgNO 3 0.0585 g NaCl 1meq NaCl
Analisis de muestra

c)

4. DATOS EXPERIMENTALES Valoracin de la muestra: 100 ml Gasto de AgNO3: 2.6 ml Concentracin exacta del titulante: 0.0298N 1mq NaCl= 58.45mg

2.6ml AgNO 3 0.0298 meq AgNO 3 58.5mg NaCl 1000 1 ml AgNO 3 1meq = 45.32 ppm 100 ml NaCl 1L

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5. TABLA DE RESULTADOS N Grupo 1 2 3 4 5 %Cl 44.1 47.11 45.40 43.14 45.32

Ser pudo hallar la cantidad de precipitado en la reaccin alrededor de 40 a 50 gramos de precipitado en la reaccin de nitrato de plata con cloruro de sodio Podemos notar que los clculos para hallar la cantidad de precipitado en esta clase de reacciones es muy similar que con la acidimetra. 6. CONCLUSIONES Logramos encontrar el porcentaje de cloro en la reaccin de precipitacin por el mtodo de precipitacin volumtrico. Este mtodo de volumtrica solo es aplicable para reacciones donde este involucrada la solubilidad.

Laboratorio n 9 Titilacin Oxido Reduccin: Metodo de Permanganometropia, Determinacin de hierro

1.

OBJETIVOS:

21

 Conocer los fundamentos para titilacin oxido reduccin mediante la determinacin de hierro por el mtodo permanganometrico 2. FUNDAMENTO TEORUCO Consite en titular el Fe+2 con solucin valorada de KMnO4 en un medio fuertemente sulfrico.

Fe +2 + MnO 4 + 8 H + Fe +3 + Mn +2 + 4 H 2 O
Analito Titulante Medio Producto La aparicin de un color dbilmente rosado seala el punto final de al titilacin. 3. PARTE EXPERIMENTAL Mtodo: Permanganatropia Muestra: Sulfato de hierro amoniacal Preparar 2ml de una solucin de KMnO4 0.1N a partir del reactivo de fabrica Reaccin del KMnO4:

a)

( Mn +7 O4 ) +2 + 8H + Mn +2 + 4 H 2 O
Peso equivalente:
g 158 .036 = 31 .0606 5 eq 1m eq = 0.031606 g PE ( K nO M
4

)=

Calculo del peso terico:

0.1meq KMnO 4 0.0310606 g KMnO 4 250 ml = 0.7905 g ml KMnO 4 1meq KMnO 4

Tcnica:

b) Valorar la solucin con oxalato de sodio y 0.1N de permanganato de potasio (Mtodo de la porcin pesada) Tcnica:

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Reaccin de Valoracin:

5C 2 O 4

+ 2M nO4 + 16H + 10CO3 + 8H 2 O + 2M n + 2

Reacciones parciales:

Oxidacion 5C 2 O4 10CO2 + 2e : Re duccion: 2MnO4 + 8H + + 2e 2Mn+ 2 + 4 H 2 O

Peso Equivalente:
PE ( Na 2 C 2 O4 ) = 1m eq = 0.067 g g 134 = 67 2 eq

Normalidad del oxalato de sodio: Datos: Peso patrn: 0.1000g Gasto de KMnO4: 17.5ml meq oxalato: 0.067g

0.1000 g Na 2 C 2 O4 1meq Na 2 C 2 O4 1meq KMnO 4 = 0.08528 N 17 .5ml KMnO 4 0.067 g Na 2 C 2 O4 1meq Na 2 C 2 O 4

c) Anlisis de la muestra

Reaccin de anlisis:

5 Fe +2 + MnO + 8 H + 5Fe +3 + Mn +2 + 4 H 2 O
Peso equivalente del hierro

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g 55 .85 =55 .85 1 eq m eq = 0.05585 g P (F ) = E e

4. DATOS EXPERIMENTALES Datos Peso de muestra: 0.5000g Normalidad: 0.08528N Gasto de KMnO4: 13.5ml

13 .5ml 0.08628 % Fe = % Fe =13 .01

Tabla de resultados: N Grupo 1 2 3 4 5 6 5. %Fe 11.17 11.94 12.71 13.01 13.83 11.12

meq 0.05585 g Fe ml meq Fe 100 0.5 g

CONCLUSIONES Se conoce mas a fondo lo que es la titilacin oxido reduccin donde se evalu hierro La mejor forma de evaluar hierro por titulacion es el mtodo permanganometrico

Laboratorio n 10 Titulacion oxido reduccin: Mtodo Iodometrico, Determinacin de cobre

1.

OBJETIVOS: Determinar el contenido de cobre de una solucin por el mtodo iodo mtrico con titulacin de oxido reduccin.

24

2.

FUNDAMENMTO TEORICO: Consiste en titular yodo liberado por la reaccin entre el Cu 2+ con KI de acuerdo a la siguiente reaccin: Reaccin de liberacin de yodo:

2Cu 2 + + 4 I 2CuI + I 2
Analito Reductor Yodo Liberado

El yodo liberado se titula en presencia de tiosulfato de sodio:

I 2 + 2 S 2 O3 2 I + S 4 O 6
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Mtodo: Iodometrico de Partes Muestra: Sal de Cobre

a) Preparacin de la titulacion de Na2S2O3 0.1N para 250 ml: Se parte de la reaccin:

2 S 2 O3
Peso equivalente:

S 4 O6

+ 2e

PE ( Na 2 S 2 O 3 ) = Calculo del peso terico: 248 .20 Tcnica:

g 248 .20 2 = 248 .20 2 eq g

g 0.1eq g = 6.25 g eq g 1000 ml

b)

Valoracin de la titulacion con periodato de potasio

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Reaccin:

IO4 + 5I `+ 6 H + + 5e 3i 2 + 3H 2 O
Reactivo Patrn:

I 2 + S 2 O3 2 I + S 4 O6
Normalidad: Peso de peryodato: 0.1mg Gasto de tiosulfato 28.6 ml meq del periodato: 0.23 g

0.1g KIO 4 1meq KIO 4 1meq Na 2 SO 4 = 0.0152 N 28 .6ml Na 2 SO 4 0.23 g KIO 4 1meq KIO 4
c) Anlisis de muestra

4. DATOS EXPERIMENTALES Peso de muestra: 0.21g Gasto de Na2S2O3: 8.5 ml meq Cu: 0.063 g

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8.5ml 0.1 %Cu =

meq g 0.063 ml meq = 25 .55 0.21 g

5. CONCLUSIONES Conocemos otra determinacin de metales por el medio de oxido reduccin de titilacin Este mtodo de titulacion solo es aplicable para reacciones redox.

Laboratorio n 11 Titulacion Complexeometrica: Determinacin de Ca+2 y Mg+2 1. OBJETIVO Determinar mediante titulacion complexeometrica porcentajes de calcio y magnesio

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2. FUNDAMENTO TEORICO Basado en titular las Ca2+ y con solucin valorizada de EDTA formando un compuesto complejo soluble llamado quelato. Las reacciones son. Reaccin entre el Mg+2 y el indicador NET: Mg 2 + + HInd 2 MgInd Reaccin entre analito y titulante

+ 2H +

Ca +2 + H 2Y 2 CaY 2 + 2 H + Mg + 2 + H 2Y 2 MgY 2 + 2 H +
Analito EDTA Quelato Reaccin entre el complejo metal indicador y el EDTA

MgInd + H 2 X 2 HInd 2 + MgX 2 + H +

3. PROCEDIMINETO EXPERIMENTAL Mtodo: Complexeometria Muestra: Agua Potable a) Preparacin de 250 ml de EDTA 0.01N

0.01mol EDTA 0.37224 g EDTA 250 ml = 0.9305 g ml EDTA 1mmol EDTA

Tcnica:

b)

Valoracin de la solucin de EDTA con CaCO3

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Molaridad Peso de CaCO3: 0.100g Gasto de EDTA: 8ml mmol de CaCO3: 100 mg/mol

0.1mg CaCO 3 1mmol EDTA mmol = 0.00862 11 .6ml EDTA 0.1mg CaCO 3 ml
c) Anlisis de muestra

4. DATOS EXPERIMENTALES Volumen De la muestra: 100 ml Gasto EDTA: 13 ml Mmol de CaCO3: 100mg/mmol Molaridad: 0.00862M

ppmCaCO 3 =

13ml 0.00862

mol 100 mg CaCO 3 ml 1mmol EDTA = 43.1 mg 1000 ml 1L L

5.

CONCLUSIONES Se conoce mejor lo que es la titulacion complexeometrica Logramos determinar la cantidad de calcio en la muestra por el mtodo de titulacion Esta titulacion es util en reacciones donde intervengan complejos.

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