Cromatografa de gases

CROMATOGRAFIA GAS-LIQUIDO CROMATOGRAFIA GAS-SOLIDO Gases, lquidos y slidos voltiles (derivatizacin) Estables a la temperatura de trabajo No adsorbibles por el soporte slido Detectables a la salida

Cromatgrafo de gases

burbuja
gas portador procedente de la columna

solucin jabonosa

Gases portadores

Sistema de inyeccin

Vlvula rotatoria

Muestreador automtico

Columnas en CG

Columnas

Influencia de la temperatura

Soporte slido: caractersticas

Elevada superficie por unidad de volumen Estabilidad Trmica Dureza mecnica suficiente para que pueda resistir los procedimientos de revestimientos y relleno Inercia qumica o de adsorcin Baja resistencia al paso de la fase mvil

Soportes slidos
Tierra de diatomeas
* Chromosorb P. Soporte de color rosa, constituido por granos muy duros, de rea superficial elevada (4.0 m2/g) y que puede soportar gran cantidad de fase estacionaria (35% w/w). Presenta una marcada interaccin con los solutos, particularmente a temperatura elevada. * Chromosorb W. Soporte silceo de color blanco, obtenido por tratamiento a 1600 C con un fundente alcalino. Presenta menor rea superficial (1.0 m2/g) que el Chromosorb P y puede impregnarse, como mximo, con un 15 % de fase lquida. * Chromosorb G. Es el ms duro de todos y doblemente denso que el Chromosorb W, presentando relativamente poca interaccin con compuestos polares. Debido a su pequea superficie, tiene poca capacidad de retencin de fase lquida.

Soportes no diatomceos Microbolas de vidrio (poca fase estacionaria)

Tefln (poca retencin superficial de lquidos) Microbolas de polmeros orgnicos

Chromosorb

Silanizacin
Si OH
soporte slido

Cl Si Cl

CH3 CH3

Si O

CH3 Si CH3

O Si O

+ 2 HC

Si OH

Si OH
soporte slido

Cl
+

CH 3 Si CH 3

Si O Si
Cl

CH 3
+ HCl

Cl

CH 3

Si O
soporte slido

CH3 Si

Si O Si

CH3

+ CH3OH
CH3

+ HCl
CH3

Cl

CH3

Fases estacionarias en CGL

Fases estacionarias: aplicaciones

Detectores

Sensibilidad de los detectores

La magnitud de la seal originada para una concentracin determinada R

C Margen dinmico lineal: intervalo de concentraciones en el cual la respuesta del detector es constante en un 5 %
Cm Ch

Lmite de deteccin: mnima cantidad de muestra para la cual el detector proporciona una seal de, al menos, el doble del ruido de fondo

Detectores en CG

Detectores: clasificacin

Detector de conductividad trmica (DCT, TCD)

Detector TCD

Detector TCD

Detector de ionizacin de llama (FID)

Detector FID

FID

Detector de captura electrnica (ECD)

Detector ECD

ECD

Tcnicas acopladas

CG-EM
Espectrmetro de masas Cromatgrafo
Analizador
Cmara

de gases

Interfase

de ionizacin

de masas

Detector

Sistema de vaco

Computador

Registrador

CG-EM
1. acetaldehido 2. etanol 3. acetona 4. benceno 1 3 2 4

. a)

tiempo

20

40

60

80

100

120

b)

m/z

Anlisis Cualitativo

Anlisis Cualitativo: tR

tR de series homlogas

Indices de Kovats

Derivatizacin 1

Derivatizacin 2

Aplicaciones cuantitativas

Espacio de cabeza