BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik untuk mencari dan mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau campuran zat yang tidak diketahui. Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang digunakan sebagai bahan obat atau bahan bantu tidak begitu banyak dilakukan. Namun yang banyak dilakukan adalah identifikasi anion atau ion yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu, dan sediaan obat atau analisis anion ini jika berada sebagai pencemar. Unsurunsur yang penting dalam bidang farmasi diantaranya zat arang, zat asam, belerang, dan besi. Identifikasi sampel untuk anion, penting untuk dilakukan. Misalnya untuk mendeteksi logam berat yang mungkin membahayakan tubuh. Adapun reaksi identifikasi adalah cara untuk mengenal (menunjukkan) ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-pereaksi terbatas.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1. Maksud Percobaan Mengetahui berbagai cara untuk menentukan golongan,

mengidentifikasikan anion dari beberapa sampel. 1.2.2. Tujuan Percobaan Untuk mengetahui dan memahami penentuan golongan anion berdasarkan reaksi dengan AgNO3 dan Ba(NO3)2, serta

pengidentifikasiannya berdasarkan perekasi spesifiknya masing-masing.

I.3. Prinsip Percobaan Anion golongan I Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih atau kuning dan tidak larut dalam HNO 3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah klorida, bromida, iodida, dan tiosianat. Anion golongan II Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan

ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion golongan ini adalah sulfur. Anion golongan III Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah nitrit dan asetat. Anion golongan IV Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut

dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah sulfit, karbonat, bikarbonat, dan oksalat. Anion golongan V Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih-hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, maka ion golongan ini adalah tiosulfat. Anion golongan VI Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan berwarna dan larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putihberwarna dan larut dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah kromat, posfat, dan arsenat.

 Anion golongan VII Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO 3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan tidak larut dalam HNO3 encer, maka ion golongan ini adalah sulfat. Anion golongan VII Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO 3)2 dan HNO3 encer juga tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah nitrat dan permanganat.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak sistematik seperti metode yang dalam mendeteksi kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongangolongan utama, dan pemisahan yang berikutnya yang tanpa dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggotaanggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun kita harus sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion ke dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium, atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasanketerbatasan metode ini dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana. Skema klasifikasi, ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub-golongan,lagi pula tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas

A dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) gas-gas dilepaskan dengan asamasam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam subklas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan.

II.2. Uraian bahan 1. NH4NO3 (Amonium nitrat) (FI 3: 644) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan Pemerian Penyimpanan Khasiat Kegunaan : Amonium nitras : NH4NO3 : NH4NO3/80,0 : Mudah larut dalam air : Hablur, tidak berwarna ::: Sebagai sampel

2. AgNO3 (Perak nitrat) (FI 3: 97) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan : Argentii nitras : Perak nitrat : AgNO3/169,87 : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam alkohol (95%) P. Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur

berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap jika terkena cahaya. Penyimpanan Khasiat Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Antiseptikum ekstern, kaostikum : Sebagai sampel

3. KNO3 (Kalium nitrat) (FI 3: 691) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan Pemerian : Kalium nitras : Kalium nitrat : KNO3/ 101,11 : Larut dalam 3,3 bagian air : Hablur tidak berwarna atau serbuk halus putih, tidak berbau, rasa dingin dan cair. Penyimpanan Khasiat Kegunaan ::: Sebagai sampel

4. BaSO4 (Barium sulfat) (FI 3: 105) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan : Barii sulfas : Barium sulfat : BaSO4//233,40 : Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut organik, dalam larutan asam dan dalam larutan alkali. Pemerian : Serbuk halus, bebas, butiran menggumpal,

putih, tidak berbau, tidak berasa. Penyimpanan Khasiat Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. : Diagnostikum : Sebagai sampel

5. FeSO4 (Besi (II) Sulfat) (FI 3: 254) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan : Ferrosi sulfat : Besi(II) sulfat : FeSO4 /151,90 : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas CO2 P. Pemerian Penyimpanan Khasiat Kegunaan : Serbuk,putih keabuan ,rasa logam,sepat. : Dalam wadah tertutup baik. : Anemia defesiensi besi. : Sebagai sampel

6. BaSO4 ( Barium sulfat) (FI 3: 105) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan : Barii sulfas : Barium sulfat : BaSO4 / 233,40 : Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut organik, dalam larutan asam, dan larutan alkali. Pemerian : Serbuk halus, bebas butiran menggumpal, putih, tidak berbau, tidak berasa.

Penyimpanan Khasiat Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik. : Diagnostikum : Sebagai sampel

7. CuSO4( Tembaga (II) sulfat) (FI 3: 731) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan :: Tembaga (II) sulfat : CuSO4 / 159,60 : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P. Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa dingin. Penyimpanan Khasiat Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat :: Sebagai sampel

8. KMnO4 (Kalium permanganat) (FI 3: 330) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan : Kalii Permanganas : Kalium Permanganat :: Larut dalam 16 bagian air dan mudah larut dalam air mendidih Kadar : Tidak kurang dari 99% KMnO4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua, atau hamper

10

hitam, tidak berbau, rasa manis dan sepat. Penyimpanan Khasiat Kegunaan ::: Sebagai sampel

9. KCl (Kalium klorida) (FI 3: 329) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan : Kalii chloridum : Kalium klorida : KCl/74,35 : Larut dalam 3 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, praktis tidak larut dalam etanol mutlak P dan dalam eter P. Pemeria : Hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma, tidak berwarna, serbuk butir putih, tidak berbau, rasa asin, mantap di udara. Penyimpanan Khasiat Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sumber ion kalium : Sebagai sampel

10. Pb(SO4)2 Tembaga (II) sulfat (FI 3: Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan :: Tembaga (II) sulfat : CuSO4 / 159,60 : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P.

11

Pemerian

: Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa dingin.

Penyimpanan Khasiat Kegunaan

: Dalam wadah tertutup rapat. :: Sebagai sampel

11. CaCl2 (Kalsium klorida) (FI 3: 120) Nama resmi Nama lain RM/BM Kadar : Calcii chloridum : Kalsium klorida : CaCl2. 6H2O / 219,88 : Mengandung tidak kurang dari 99,0% MgSO4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Kelarutan : Larut dalam 0,25 bagian air, mudah larut dalam etanol (95%) P. Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa agak pahit. Penyimpanan Khasiat Kegunaan ::: Sebagai sampel

12

II.3 Prosedur kerja Acuan Praktikum Kimia Analisis Farmasi: 6 1. Berdasarkan sifat-sifat pereaksi a. Ion pereduksi (Reducyng Agents) 2 ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih, kemudian ditambahkan 2-3 tetes KMnO4 0,02 N. Apabila warna KMnO4 pucat, menandakan adanya ion pereduksi, misalnya: sulfit, tiosianat, nitrit sianida, tiosulfit, bromide, iodide, arsen, besi (II) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO4 setelah diadakan pemanasan, maka larutan mengandung oksalat, formiat, dan tartrat. b. Ion pengoksidasi (Oksidacing Agents) 2 ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml larutan jenuh MnCl2. Apabila terbentuk warna hitam atau coklat menandakan adanya ion pengoksidasi, misalnya nitrit, nitrat, klorat bromat, iodat, permanganat, dan besi (II) sianida. 2. Berdasarkan terjadinya pengendapan a. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 kemudian ditambahkan ke larutan AgNO3 0,1 M. b. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan denagn larutan BaCl2, apabila terbentuk endapan putih berarti ada ion sulfat. c. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer,

13

kemudian ditambahkan larutan CaCl2 dan dipanaskan di atas penangas air. Apabila timbul endapan putih menandakan adanya ion posfat, arsenat, oksalat, sitrat, dan tartrat. 3. Penentuan anion a. Karbonat (CO3-) Diperiksa melalui pendahuluan. b. Bikarbonat (HCO3-) Diperiksa melalui pendahuluan c. Membedakan ion CO3- dan HCO32Apabila masing-masing ditambahkan MgSO4, maka dalam keadaan dingin karbonat membentuk endapan dan nanti setelah dipanaskan barulah bikarbonat membentuk endapan putih. d. Memisahkan campuran CO3- dan HCO32Campuran zat ditambahkan larutanCaCl2 berlebih dan terjadi endapan putih karbonat. Endapan disaring melalui kertas saring, filtrate mengandung karbonat. e. Sulfat (SO42-) Diperiksa seperti penggolongan anion berdasarkan reaksi pengendapan. Larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam asetat lalu ditambahkan larutan Pb asetat terbentuk endapan putih.

14

f. Tiosulfat (S2O32-) Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N lalu ditambahkan BaCl2 terbentuk endapan putih dari Ba tiosulfat Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan ammonium molibdat di dalam suatu tabung reaksi kemudian pada dinding lambung dialirkan pelan-pelan H2SO4 pekat akan terbentuk cincin berwarna biru di permukaan larutan. g. Sulfit (SO3-) Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan larutan BaCl2 (Pb asetat) terbentuk endapan putih. h. Posfat (PO43-) Larutan ekstrak soda ditambahkan atau diasamkan dengan HNO3 berlebih kemudian ditambahkan ammonium molibdat lalu dipanaskan sedikit terbentuk endapan kuning Larutan ekstrak soda ditambahkan Mg mixture terbentuk endapan putih i. Klorida (Cl-) Seperti pada reaksi golongan dengan reaksi pengendapan. Endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4 karbonat. Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 P, segera terbentuk warna biru.

15

j. Bromida (Br-) Seperti pada pereaksi penggolongan dan reaksi pengendapan, endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4karbonat. Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 pekat, segera terbentuk warna biru. k. Tiosianat (CSN-) Larutan ekstrak soda ditambahkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan larutan Co(NO2)2 akan terbentuk warna merah daging. Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna merah daging. l. Ferrosianida [Fe(CN)64-] Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes larutan FeCl 3 (garam ferri) terjadi endapan biru berlin. Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO4 (garam ferro) terjadi endapan biru timbul. m. Ferrisianida ([Fe(CN)63-] Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO 4 terjadi endapan biru. Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeCl3 terjadi endapan coklat.

16

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat yang dibutuhkan Baskom, batang pengaduk, botol kecil, botol semprot, gegep kayu, kain putih, pipet panjang, pipet pendek, pot sampel, rak tabung, sendok tabung, sikat tabung, tabung reaksi, dan tissue roll. III.1.2 Bahan yang dibutuhkan AgNO3, aquadest, amonium molibdat, Ba(NO3)2, HNO3, kertas timbang.

III.2.

Cara kerja

Uji Organoleptis 1. Disiapkan sampel yang akan diuji 2. Diamati warna dan bau sampel 3. Diuji kelarutan sampel dengan melarutkannya dalam aquadest 4. Diamati bentuk sampel 5. Diuji sifat higroskopis sampel dengan meletakkannya sedikit dalam wadah yang terbuka.

17

 Uji Golongan 1. Dibuat larutan stock sampel dalam sebuah tabung reaksi. 2. Dari larutan stock, diambil sekitar 1 mL untuk ditambahkan AgNO 3 dan diamati apa yang terjadi. Setelah itu, larutan ditambahkan lagi dengan HNO3 encer dan diamati apa yang terjadi. 3. Dari larutan stock diambil lagi sekitar 1 mL untuk ditambahkan Ba(NO3)2 dan diamati apa yang terjadi. Setelah itu, larutan

ditambahkan lagi dengan HNO3 encer dan diamati apa yang terjadi. 4. Berdasarkan hasil pengamatan maka ditentukan sampel termasuk dalam golongan berapa. Uji spesifik 1. Bahan sampel yang telah diketahui golongannya dibuatkan pereaksi spesifik berdasarkan tabulasi. 2. Diamati reaksi yang terjadi setelah menambah pereaksi spesifik untuk menentukan jenis anionnya.

18

BAB IV DATA

IV.1 Uji Organoleptis No. 1. Sampel ISMA Warna Putih Rasa Halus Bentuk Serbuk Bau Tidak berbau 2. IQ Putih Kasar Kristal Tidak berbau 3. MIRNA Ungu Kasar Cair Tidak Berbau 4. VIANY Putih Kasar Kristal Tidak Berbau 5. FRENGKY Ungu Kasar Cair Tidak berbau 6. NURUL Putih Kasar Kristal Tidak berbau 7. REZY Hijau Kasar Kristal Tidak berbau 8. FADZ LINA 9. IFA Putih Kasar Serbuk Putih Halus Serbuk Tidak berbau Tidak Larut Larut Larut Larut Larut Larut Larut Larut Kelarutan Larut

19

berbau 10. DIENA Kuning Kasar Kristal Tidak Berbau 11. ECAM Kuning Halus Serbuk Tidak Berbau 12. 13. WITA MIXTURA 07 14. NELSON Kuning Kasar Cair Putih Putih Halus Kasar Serbuk Kristal Berbau Larut Tidak berbau Tidak berbau 15. ARI Putih Halus Serbuk Tidak berbau 16. JIHAN Orange Kasar Kristal Tidak berbau Larut Larut Larut Larut Larut Larut

IV.2 Uji Golongan No. Sampel AgNO3 + Ba(NO3)2 HNO3 1. ISMA Putih HNO3 Larut 2. IQ Putih Larut 3. MIRNA Putih I Cl I Cl VII SO42+ Golongan Anion

20

Larut 4. VIANY Kuning pucat 5. FRENGK Y 6. NURUL Kuning pucat 7. REZY Putih Larut 8. FADZ LINA 9. IFA Putih Putih Larut Larut 10. DIENA Merah coklat 11. ECAM Merah coklat 12. WITA Putih Larut V S2O3 Larut Putih Larut VI CrO42 Larut Putih Larut VI CrO42 I Cl I Cl VII SO42 Putih Larut Larut I Br I Cl Larut I Br-

21

13.

MIXTUR A 07

Putih

Larut

III

CH3C OO-

14.

NELSON

Putih

Larut

VIII

NO3-

15. 16.

ARI JIHAN

Putih Putih

Larut Larut

III III

NO2NO2-

Tabulasi Penentuan Golongan Anion Golongan AgNO3 + HNO3 I Putih/kuning larut dalam Ba(NO3)2 + HNO3 Cl-, Br-, I-, SCNAnion

HNO3 encer II Hitam larut dalam S2-

HNO3 encer III Putih Larut dalam NO3-, CH3COO-

HNO3 encer IV Putih Larut Putih dalam Larut dalam SO32-, CO32-, HCO3-, C2042-

HNO3 encer V Putih, hitam

HNO3 encer Putih S2O32-

22

Tidak dalam encer VI Berwarna Larut

larut Larut

dalam

HNO3 HNO3 encer

Putih berwarna dalam

CrO42-, PO42-, AsO42-

dalam Larut

HNO3 encer VII

HNO3 encer Putih Tidak dalam encer larut HNO3 SO42-

VIII

NO3-, MnO4-

23

Anion golongan I Pereaksi AgNo3 +NH4OH ClEndapan putih Larut PbSO4 +dipanaskan H2SO4 Pekat Putih Larut Lakmus biru merah dengan asap putih Air khlor (Cl2) +CCl4/CHCl3 Merah jingga Coklat merah dibawah air Kuning CuSO4 HgCl2 Kanji FeCl3 SCNCoklat Merah Biru tua Coklat merah biru tua Merah darah HNO3 encer CO(NO3)2 Merah Biru 24 Hijau hitam Putih Coklat Lembayung dibawah air tak berwarna Putih Larut Larutan coklat merah Kuning Larut Ungu +CCl4 CHCl 2 Lapisan Larutan kuning BrKuning pucat IKuning SCNPutih Larut

Anion Golongan II

AgNO3 +HNO3

endapan hitam tidak larut

Ba(NO3)2 +HNO3

tetap tetap

Anion Golongan III Pereaksi Ag NO3 NO2Endapan putih

HCl encer

Biru pucat

KI+H2So4

Biru

KMnO4+HCl

Warna hilang

larutan

25

Pereaksi H2SO4 BaCl2 KCl HgCl FeCl

CH3COOBau cuka

Larutan merah

Anion Golongan IV Pereaksi H2SO4/HCL BaCl2 HCl As Asetat SO3= Larutan hijau Endapan putih Larut Larut KMnO4+H2SO4 Warna larutan hilang K2CrO7 Larutan hijau Pb(NO3)2/Pb Asetat Endapan putih CO3= Keruh Putih Larut Larut Endapan putih Larut Putih HCO3C2O4=

26

+HNO3(p) Larut

Endapan Putih

Putih

MgCl2

Endapan coklat merah

HgCl2 CaCl2 +HNO3 +HCl Endapan putih Larut Larut

Anion golongan V Pereaksi untuk uji NO3Cincin coklat FeSO4 segar + H2SO4 (P) Terbentuk cincin coklat tipis Terbentuk cincin coklat yang tebal. NO2-

Pereaksi H2O2, FeSO4 H2C2O4, NaNO2

MnO4 Warna larut Hilang

27

H2S KI

Warna hilang putih Larutan merah

Anion golongan VI Pereaksi HCl (P) CaCl2 +HCl +CH3COOH +H2SO4 (P) SO32Larutan hijau putih larut larut Warna hilang O7 + H2SO4 (P) Pb(NO3)2 / Pb Asetat HNO3 (P) MgCl2 HgCl + HNO3 (P) + HCl (P) putih coklat merah putih Larut Larutan hijau putih Larut larutan CO32Larutan keruh larut C2O42-

28

Anion golongan VII Pereaksi M.G Mixtura + CH3COOH + AgNO3 AMM. Molibdat +HNO3 +NH4OH / NaOH FeCl3 as. Encer ( as. Asetat) Pb(NO3)2 PbAC2 + HNO3 encer +NH4OH +NaOH Larutan H2O2 + asam Larutan biru tua / putih putih kuning Larut Larut Larut Larut putih kuning Larut kuning Belum bereaksi kuning PO43 putih kuning AsO43 putih merah CrO4

Anion golongan VIII Pereaksi BaCl2 SO42 putih

29

+ HCl encer Pb asetat + H2SO4 pekat panas AgNO3 Hg(NO3)2 Benzidina hidroklorida KMnO4 BaSO4

Larut putih Larut kristalin putih kuning putih merah jambu (lembayung)

IV.3 Reaksi

a. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik b. Kode sampel Uji golongan

: ISMA : Sampel + AgNO3 endapan Sampel + Ba(NO3)2 BaSO4 putih +HNO3 larut : Sampel + BaCl2 BaSO4 putih : IQ : Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan : Sampel + MnO4 + H2SO4 putih : MIRNA : Sampel + AgNO3 AgCl putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan : Sampel + MnO4 + H2SO4 putih : VIANY : Sampel + AgNO3 AgCl putih + HNO3 larut Sampel + BaNO3 endapan : Sampel + H2SO4 pekat HBr (larut coklat : FRANKIE

Uji spesifik c. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik d. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik kemerahan) e. Kode sampel

30

Uji golongan

Uji spesifik f. Kode sampel Uji golongan

: Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan : Sampel + MnO4 + H2SO4 putih : NURUL : Sampel + AgNO3 kuning pucat + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan : + H2SO4 coklat : REZY : Sampel + AgNO3 endapan Sampel + Ba(NO3)2 putih + HNO3 larut : + BaCl2 putih : FADZLINA : Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan + HNO3 : + NaOH merah kecoklatan : YFA : Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan : + H2SO4 + CuSO4 : DIENA : Sampel + AgNO3 merah kecoklatan + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 putih + HNO3 larut : + Pb(CH3COO)- putih : ECAM : Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 putih + HNO3 larut : + Pb (NO3)2 kuning

Uji spesifik g. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik h. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik i. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik

j.

Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik k. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik

31

l.

Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik m. Kode sampel Uji golongan

: WITA : Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 : + BaCl2 putih : ARI : Sampel + AgNO3 puih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan : + HCl biru pucat

Uji spesifik

n. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik o. Kode sampel Uji golongan

: JIHAN : Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan : + HCl biru pucat : NELSON : Sampel + AgNO3 endapan Sampel + Ba(NO3)2 putih + HNO3 larut : + FeSO4 + H2SO4 cincin coklat : MIXTURA 07 : Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan : + H2SO4 bau cuka

Uji spesifik p. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik

32

BAB V

PEMBAHASAN

Analisa kualitatif adalaah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sample. Dalam praktikum kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap zat-zat anorganik di mana dilakukan uji terhadap sampel-sampel berupa garam-garam yang akan diidentifikasi. Jenis anionnya melalui serangkaian uji, yaitu uji

organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan anionnya. Uji organoleptis merupakan uji pendahukuan, uji ini meliputi pengamatan bentuk, warna, rasa, kelarutan, dan bau, serta sifat-sifat higroskopis sampel. Pengamatan bentuk bertujuan mengamati bentuk sampel. Apakah sampel tersebut berbentuk serabut, hablur, kristal, atau lainnya. Uji ini dapat mempermudah untuk menentukan jenis anionnya. Uji rasa menentukan keadaan halus atau kasarnya sampel. . Selain itu, warna larutan juga mempermudah identifikasi. Pengamatan warna adalah yang paling berperan di sini karena warna tertentu mencirikan anion tertentu pula. Uji kelarutan juga mempermudah penentuan sampel. Ada

berberapa sampel yang sering ditemui yaitu AgCl2, AgBr, AgI, AgCH, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4. Ada istilah kelarutan yang dikenal di Farmakope Indonesia III, yaitu:

33

Istilah kelarutan

Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat

Sangat mudah larut Mudah larut Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut

<1 1-10 10-30 30-100 100-1000 1000-10000 >10000

Adapun sampel yang diperoleh oleh kelompok kami pada saat uji anion yaitu: a. Kode sampel ARI berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel ARI termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan HCl encer, larutannya menjadi biru pucat. Jadi, sampel ARI merupakan NO2-. b. Kode sampel JIHAN berwarna orange, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak

34

terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel JIHAN termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan HCl encer, larutannya menjadi biru pucat. Jadi, sampel JIHAN merupakan NO2-. c. Kode sampel ISMA berawarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel ISMA termasuk anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2 endapan putih.. Jadi, sampel ISMA merupakan (SO4)2-. d. Kode sampel IFA berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO 3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel IFA termasuk anion golongan I. Pengujian dengan pereaksi spesifik, yakni H2SO4 tidak bereaksi, begitu juga dengan CuSO4 tidak bereaksi. Jadi, sampel IFA merupakamCl-. e. Kode sampel DIENA berwarna kuning, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan merah kecoklatan dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO 3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3 terbentuk

35

encer. Ini berarti termasuk anion golongan VI. Ketika dilakukan uji spesifik dengan Pb(CH3COO)-) mengahasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel DIENA adalah CrO42-. f. Kode sampel IQ berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel IQ adalah Cl -. g. Kode sampel MIRNA berwarna ungu, permukaan kasar, berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO 2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel MIRNA adalah Cl-. h. Kode sampel FRENGKY berwarna ungu, permukaan kasar, berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika

36

dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel

FRENGKY adalah Cl-. i. Kode sampel VIANY berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4 mengahsilkan larutan merah kecoklatan. Jadi, kode sampel VIANY adalah Br-. j. Kode sampel FADZLINA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO 2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel

FADZLINA adalah Cl-. k. Kode sampel NURUL berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan kuning pucat dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan

37

I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H 2SO4 mengahsilkan larutan merah kecoklatan. Jadi, kode sampel NURUL adalah Br-. l. Kode sampel REZY berawarna hijau, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel REZY termasuk anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2 terbentuk endapan putih.. Jadi, sampel REZY merupakan (SO4)2-. m. Kode sampel NELSON berwarna KUNING, permukaan halus, berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel NELSON termasuk anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan FeSO4 dan H2SO4 P menghasilkan cincin coklat. Jadi, kode sampel NELSON merupakan NO3-. n. Kode sampel MIXTURA 07 berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel MIXTURA

38

07 termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4 menghasilkan bau cuka. Jadi, kode sampel MIXTURA 07 merupakan CH3COO-. o. Kode sampel WITA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO 3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO 3 encer. Ini berarti termasuk anion golongan VI. Ketika dilakukan uji spesifik dengan Pb(NO3)2 mengahasilkan endapan kuning. Jadi, kode sampel ECAM merupakan CrO42-. p. Kode sampel WITA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak bereaksi. Ini berarti termasuk anion golongan V. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2 mengahasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel WITA adalah S2O32-.

Namun pada saat melakukan percobaan terjadi kesalahan dalam menentukan jenis anionnya. Ada beberapa sampel yang tidak diketahui termasuk anion jenis apa. Hal ini disebabkan kurangnya pengetahun tentang percobaan ini. Kesalahan pada percobaan identifikasi anion ini

39

disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu: a. Kesalahan personil dan operasi Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan analisis (persona) dan bukan karena metode, sedangkan kesalah operasi umumnya bersifat fisik. b. Kesalahan metode Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalah akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.

40

BAB VI PENUTUP

VI.1.1 Kesimpulan Sampel ISMA merupakan anion SO42- yang terdapat pada golongan VII Sampel IQ merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I Sampel MIRNA merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I Sampel VIANY merupakan anion Br- yang terdapat pada golongan I Sampel FRENGKY golongan I Sampel NURUL merupakan anion Br- yang terdapat pada golongan I Sampel REZY merupakan anion SO42- yang terdapat pada golongan VII Sampel FADZ LINA merupakan anion Clgolongan I Sampel IFA merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I Sampel DIENA merupakan anion CrO42- yang terdapat pada golongan VI Sampel ECAM merupakan anion CrO42- yang terdapat pada golongan VI Sampel WITA merupakan anion S2O32- yang terdapat pada golongan V yang terdapat pada merupakan anion Cl- yang terdapat pada

41

Sampel MIXTURA 07 merupakan anion CH3COO- yang terdapat pada golongan III

Sampel NELSON merupakan anion NO3- yang terdapat pada golongan VIII

Sampel ARI merupakan anion NO2- yang terdapat pada golongan III Sampel JIHAN merupakan anion NO2- yang terdapat pada golongan III

VII.1.1 Saran Persediaan alat dan bahan laboratorium dilengkapi agar praktikan dapat melakukan praktikum dengan baik.

42