Determinacion de oxidos combinados

I .-OBJETIVOS 1.3 aplicar los mtodos de anlisis gravimtrico por precipitacin 1.4 analizar el contenido de oxidos combinados r3o4 gravimetricamente en una muestra de cemento II.- PRINCIPIO DEL METODO El mtodo consiste en tratar la solucin problema con hidrxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, cromo(III), titanio(IV), de acuerdo a la siguiente reaccin llamada de forma de precipitacin: +3 +3 +3 ---------> Fe(OH)3 ----------> Al(OH)3 ----------> Cr(OH)3

Se filtra el precipitado ,se lava con nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000C ,el residuo calcinado tiene la siguiente forma de pesada: 2Fe 2Al 2Cr 2Ti -----------> -----------> -----------> ------------>2 + H2O +H2O (g) + H2O (g) +H2O (g)

El residuo se designa mecla de oxidos o R203.

Cementos. En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como funcin fijar las tuberas de los pozos de petrleo a la roca que los rodea. El cemento de mayor utilizacin es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en slice, como la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composicin de la mezcla. La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfra y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se aaden pequeas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecnicas. La composicin qumica de xidos de los cementos portland, en general, es la siguiente: OXIDOS FORMULAS PORCENTAJES (%) Oxido de calcio combinado CaO 60-67

Slice SiO2 17-25 Oxido de aluminio Al2O3 3.8 8 Oxido de hierro Fe2O3 0.5-0.6 Oxido de azufre (VI) SO3 1.0 - 3.0 Oxido de magnesio MgO 0.5 - 5.5 Alcalinidad Na2O + K2O 0.5 - 1.3 Las frmulas en la qumica del cemento se expresan a menudo como suma de xidos; de esta forma el silicato triclcico, Ca3SiO5. puede escribirse en la forma 3CaO.SiO2 . Esta forma no implica que los xidos constituyentes tengan existencia independiente dentro de la estructura del cemento. Se emplean abreviaturas para frmulas qumicas de los xidos ms frecuentes. A continuacin se anotan los xidos y las abreviaturas ms utilizadas. OXIDO ABREVIATURA OXIDO ABREVIATURA CaO C Fe2O3 F Al2O3 A MgO M SiO2 S K2O K Na2O N Li2O L

III.- GENERALIDADES La mecla de R203 es un conjunto de oxidos llamados combinados q resultan de la presipitacion como oxidops hidratados y q por calcinacin se forman los respectivos oxidos de fierro, de aluminio, de cromo y en menor cantidad de oxidos de titanio y de manganeso(IV). Los oxidos combinados se determinan en muestra de caliza(contiene carbonato de calcio, y pequeas cantidades de Fe, Al, Ti, Mn, SiO2, Ca, Mg, etc), dolomita(contiene carbonato de calcio en semejante proporcin carbonato de magnesio, feldespato(contiene silicatos de aluminio y sodio( SiO2, Al2O3 ,Na2O, acompaado de Fe, Al, Ti, Ca, Mg, Na, K, etc), caoln( q es un silicato de alumina, con pequea cantidad de impurezas constituidas por Ca Fe, K, Na) y arcillas (esta comformada por un 50-70% de caoln y el resto de impurezas). El cemento esta constituidos por oxidos de calcio, de magnesio, slice, de aluminio y ferrico se les denomina factores hidrulicos, por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidrulico del cemento. IV.- APARATOS .Balanza analtica termoregulador .horno mufla elctrico, con

.crisoles de porcelana o de platino de calcio u otro deshidratante. V.- REACTIVOS .HCl 1:1 .cloruro de amonio amonio 1% VI .-PROCEDIMIENTO

. desecadores a base desilicagel,cloruro

.hidroxido de amonio 1:1 .solucion lavadora de nitrato de

Pese con aproximacin a la dcima de mg, 0.5000g de la muestra de cemento en un vidrio de reloj y transfirala a un vaso de precipitados de 250mL; agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad .Al residuo seco agregue la mezcla de 25mL se agua destilada y 1.5mL de HCl concentrado, agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento; deje en reposo por cinco minutos. (b) tratamiento de la solucin filtrada Caliente en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada.Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtracin al vaco; lave el residuo con agua destilada caliente, hasta que el filtrado no contenga cloruros; para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3; si se presenta turbidez, contine lavando el precipitado. (c) precipitacion Reserve para la prxima prctica el filtrado, en un recipiente de plstico de 1000mL. Identifique el recipiente marcndolo.Lave, seque y marque un crisol de porcelana con tapa; caliente el crisol sobre un tringulo de porcelana, a la mxima temperatura del mechero durante cinco minutos; djelo enfriar en un desecador y pselo. (d) filtracion Una vez finalizada la filtracin y escurrido todo el filtrado, saque el papel de filtro del embudo, doble los extremos para cubrir el precipitado y colquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado; caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un tringulo de porcelana hasta carbonizar el papel, evitando la formacin de llama. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso. (e)calcinacion Despus de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla a 1000C, espere que la temperatura baje hasta 200C, saque el crisol, colquelo en un desecador, tpelo, djelo enfriar y pselo. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento.
VII.- CALCULOS VIII .-EXPRESION DE RESULTADOS CUESTIONARIO

1.-A q se denomina oxidos combinados? A compuestos cuya formula molecular es donde R es un metal sea Fe Al Cr Ti

2.-Por q es importante agregarle agua de bromo a la solucin madre, formule la reaccin qumica. Se aade oxido de bromo a la solucin filtrada para oxidar el fierro y se lleva a ebullicin para expulsar el exceso de bromo. 3.-Que papel cumple el aadido de cloruro de amonio Evita la precipitacin del magnesio, niquel ,cobalto,etc. 4.-Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000C. Tiene como finalidad deshidratar los oxidos . 5.-La determinacin de R2O3 es un mtodo gravimtrico de precipitacin directo o indirecto. Porque.

6.-En un anlisis de fierro se disolvi una muestra de 1.1324g, y se precipito el hierro(III) como oxido hidratado con amoniaco.Despues de filtrar y lavar se calcino para producir 0.5394g de Fe2O3 puro. Calcular el porcentaje de Fe, y el porcentaje de Fe3O4.

7.-Una muestra de 100ml de una solucin q contiene solamente Fe3+, se precipito el hierro y se calcino obtenindose 0.1052g de Fe2O3. Calcular la concentracion molar de fierro y la concentracion en g/litro

8.-Una muestra de 0.2356g q solo contiene NaCL y cloruro de bario produjo 0.4637g de AgCl seco. Calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra.

INFORME DE LABORATORIO N 4 DETERMINACION DE R2O3 FECHA: .. ANALISIS: Determinacion de mezclas de oxidos METODO: Gravimetrico por precipitacin MUESTRA: cemento portland 0.2000g CALCULOS a) Oxidacin del (ac) + Br(ac) ------------> +

b) Precipitacion de analitos( forma precipitada) (ac) + (ac) + (ac) + (ac) --------------> (ac) -------------->2 (ac) ---------------> (s) (s) .3H20 .3H20 .4H20

(s)

c) Calcinacion (forma de pesada) --------------> --------------> --------------> H202 -----------> H20 +

DATOS:

Peso de muestra

0.2000g

Peso del crisol + calcinado = 8.6700g Peso del crisol solo Peso de calcinado Solucin: El resultado se expresa como % de R203 = 8.6400g = 0.0300g

%R203=

=14.88

TABLA DE RESULTADOS N muestra 1 2 3 4 5 % R2O3 10.24 14.39 14.29 14.88 14.92

Rechazo de datos

o 10.24 14.29 14.39 14.88 14.92

d= 1.605

o-x 10.24-13.45 14.29-13.45 14.34-13.45 14.88-13.45 14.92-13.45

1.47 > 4(1.605) 1.47 < 6.42 se acepta

d 3.21 0.84 0.94 1.43 1.47

d=0.28

0 14.92 14.88 14.39 14.29 10.24

0-X 14.92-14.62 14.88-14.62 14.39-14.62 14.29-14.62 10.24-14.62

d 0.3 0.26 0.23 0.33 4.38

4.38 > 4(1.605) 4.38 >1.12 se rechaza

0 14.92 14.88 14.39 14.29

d= 0.23

0-X 14.92-14.73 14.88-14.73 14.39-14.73 14.29-14.73

0.44 > 4(0.23) 0.44 <0.91 se acepta

d 0.19 0.15 0.34 0.44

OBSERVACIONES -Obtenemos por el anlisis de rechazo de datos q un dato o concuerda y es rechazado el cual es10.24. -El cemento se encuentran una serie de componentes en proporciones tales como la slice , calcio y los metales el cual analizamos principalmente fierro y aluminio . -En nuestra practica en vez de utilizar el agua de bromo utilizamos agua oxigenada q cumple la misma funcin. -Es en la calcinacin a 1000C en la q se da la poerdida total de agua en la muestra.