Extraccion de La Cafeina

Volumen III
PFC 1
PROYECTO FINAL DE CARRERA
Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

PFC presentado para optar al ttulo de Ingeniera Tcnica Industrial especialidad Qumica por Silvia Calle Aznar
Barcelona, 12 de Junio de 2011
Tutor proyecto: Eva Mara Carral Maha

Departamento de Qumica Industrial Universitat Politcnica de Catalunya (UPC)
NDICE DE ANEXO 7
ANEXO 7: PFC 1
ndice de ANEXO 7 ....................................................................................1 ANEXO 7: PFC 1 .................................................................................... 1 Captulo 1: Objetivo .............................................................................. 5 Captulo 2: Alcance ............................................................................... 7 Captulo 3: Resumen............................................................................. 9 Captulo 4: Introduccin ..................................................................... 11 Captulo 5: Bases xnticas .................................................................. 15 Captulo 6: Propiedades de la cafena ................................................. 17 6.1. 6.2. 6.3. 6.4. Propiedades qumicas ................................................................. 17 Ruta metablica y vida media ...................................................... 19 Mecanismos de accin ................................................................ 22 Propiedades farmacolgicas de la cafena ...................................... 23
6.4.1. Efectos sobre el Sistema Nervioso Central ................................. 23 6.4.2. Efectos sobre el Sistema Cardiovascular ................................... 24 6.4.3. Efectos sobre en el Aparato digestivo ....................................... 25 6.4.4. Efectos sobre el Sistema Muscular ........................................... 25 6.4.5. Efectos sobre el Sistema respiratorio ........................................ 26 6.4.6. Efectos sobre el Aparato Excretor ............................................ 26 6.5. Efectos fisiolgicos beneficiosos de la cafena ................................. 27
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6.6.
Efectos fisiolgicos nocivos de la cafena ....................................... 28
Captulo 7: La cafena en productos comerciales ................................ 29 Captulo 8: caractersticas de los productos comerciales .................... 31 8.1. CAF........................................................................................ 31 8.1.1. Composicin ......................................................................... 31 8.1.2. Caractersticas ...................................................................... 34 8.1.3. Origen ................................................................................. 34 8.1.4. Botnica y el caf .................................................................. 35 8.1.5. Tipos de caf segn su Origen ................................................. 36 8.1.6. Propiedades fisiolgicas .......................................................... 36 8.2. T ........................................................................................... 37 8.2.1. Composicin ......................................................................... 37 8.2.2. Caractersticas ...................................................................... 38 8.2.3. Origen ................................................................................. 39 8.2.4. Botnica y el t ..................................................................... 40 8.2.5. Tipos de t ........................................................................... 40 8.2.6. Propiedades fisiolgicas .......................................................... 41 8.3. MATE ....................................................................................... 41 8.3.1. Composicin ......................................................................... 41 8.3.2. Caractersticas ...................................................................... 42 8.3.3. Origen ................................................................................. 43 8.3.4. Tipos de mate ....................................................................... 43 8.3.5. Propiedades fisiolgicas .......................................................... 44 8.4. CACAO ..................................................................................... 45 8.4.1. Composicin ......................................................................... 45 8.4.2. Caractersticas ...................................................................... 46 8.4.3. Botnica y el cacao ................................................................ 47 8.4.4. Origen ................................................................................. 47 8.4.5. Propiedades fisiolgicas .......................................................... 48 8.5. CHOCOLATE .............................................................................. 48 8.5.1. Composicin ......................................................................... 48 8.5.2. Caractersticas ...................................................................... 49 8.5.3. Origen ................................................................................. 51 8.5.4. Tipos de chocolate segn sus componentes ............................... 52 8.5.5. Propiedades fisiolgicas .......................................................... 53 8.6. GUARAN ................................................................................. 54
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8.6.1. Composicin ......................................................................... 54 8.6.2. Caractersticas ...................................................................... 54 8.6.3. Origen ................................................................................. 55 8.6.4. Propiedades fisiolgicas .......................................................... 56 8.7. BEBIDAS COLA .......................................................................... 57 8.7.1. Composicin ......................................................................... 57 8.7.2. Caractersticas ...................................................................... 57 8.7.3. Origen ................................................................................. 58 8.7.4. Propiedades fisiolgicas .......................................................... 59 8.8. BEBIDAS ENERGETICAS ............................................................. 59 8.8.1. Composicin ......................................................................... 59 8.8.2. Caractersticas ...................................................................... 60 8.8.3. Origen ................................................................................. 61 8.8.4. Propiedades fisiolgicas .......................................................... 61 Captulo 9: Separacin de la cafena ................................................... 63 9.1. 9.2. Aplicacin de la tcnica de extraccin a la separacin de la cafena ... 64 Extraccin ................................................................................ 66
9.2.1. Extraccin slido-lquido ......................................................... 66 9.2.2. Extraccin lquido-lquido ........................................................ 67 9.2.3. Disolventes para la extraccin ................................................. 68 9.2.4. Emulsiones ........................................................................... 69 9.3. 9.4. 9.5. Filtracin .................................................................................. 70 Evaporacin .............................................................................. 71 Cristalizacin de compuestos orgnicos ......................................... 72
9.5.1. Eleccin del disolvente ........................................................... 73 9.5.2. Recristalizacin de una sustancia usando una mezcla de disolventes 74 9.6. Desecantes ............................................................................... 75 9.6.1. Tipos de desecantes ............................................................... 75 Captulo 10: Mtodos analticos para la determinacin y caracterizacin de la cafena ....................................................................................... 79 10.1. Mtodos cromatogrficos ............................................................ 81 10.1.1. 10.1.2. 10.1.3. Cromatografa de lquidos de alta resolucin (HPLC) ................ 82 Cromatografa de gases (GC) ............................................... 85 Cromatografa en capa fina (TLC) ......................................... 87
10.2. Mtodos espectroscpicos ........................................................... 90
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10.2.1. 10.2.2. 10.2.3.
Espectroscopia UV-Vis ......................................................... 91 Espectroscopia IR ............................................................... 93 Espectroscopia de resonancia magntica nuclear (RMN) ........... 95
10.3. Electroforesis capilar .................................................................. 97 10.4. Potenciometra .......................................................................... 99 Captulo 11: BIBLIOGRAFA ............................................................. 105 11.1. Bibliografa de Consulta ............................................................ 105 ndice de anexo .................................................................................... 109 Anexo 1: Procedimientos Normalizados de trabajo (PNTs) ............. 111 ANEXO 2: FICHAS DE SEGURIDAD .................................................... 149 2.1. FISQ: Acetona ........................................................................... 151 2.2. FISQ: Cloroformo ....................................................................... 155 2.3. FISQ: Sulfato de sodio anhidro ..................................................... 159 2.4. FISQ: Carbonato de sodio ............................................................ 163 2.5. FISQ: ter de petrleo ................................................................ 169 ANEXO 3: Diagrama de Gannt ........................................................... 175 Anexos a la memoria
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CAPTULO 1: OBJETIVO
El objetivo de este proyecto es el estudio de la cafena en diferentes compuestos comerciales, su separacin y determinacin cuantitativa. Se contemplan diferentes tcnicas de anlisis para poder determinar cuantitativamente el contenido de cafena en un producto y establecer una aplicacin ptima. La tcnica ms favorable se escoge realizando un estudio estadstico comparativo y considerando otros aspectos importantes como la fiabilidad y el coste econmico, as como tambin la capacidad y el instrumental del laboratorio.
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CAPTULO 2: ALCANCE
Este proyecto abarca en primer lugar un estudio terico de la cafena, especificando caractersticas tanto fsicas, como qumicas, farmacolgicas etc. A continuacin se realiza un importante trabajo bibliogrfico donde se recopilan las diferentes tcnicas analticas que nos permiten su determinacin tanto cualitativa como cuantitativa en determinados productos que la contienen. El segundo paso es elegir alguno de esos productos que contienen cafena y pasar a la parte experimental, aplicando esas tcnicas analticas pero para ello se realiza previamente una separacin de la cafena por el mtodo de extraccin. Los resultados de estos anlisis sern sometidos a un tratamiento estadstico que permitirn llegar a unas determinadas conclusiones. Las tcnicas analticas especificadas en este proyecto pueden ser aplicadas tambin a otros productos que contengan cafena, teniendo en cuenta, claro est, concentraciones y posibles interferencias. En nuestro caso y debido al tiempo de que disponamos para realizar el proyecto nos hemos centrado en tres productos aunque nos gustara poder ampliarlo a ms como por ejemplo bebidas de cola, etc.
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CAPTULO 3: RESUMEN
Este proyecto consta de dos partes, una terica en la que se especifican frmula, propiedades, productos que contienen cafena y cantidades aproximadas, mtodos analticos de separacin y de determinacin etc. Esta memoria contiene la informacin bsica de los productos como el caf, t, cacao, chocolate o bebidas carbonatadas; as como los procedimientos previos que se deben realizar a las tcnicas analticas como HPLC, espectrofotometra, potenciometra o fluorometra. Estos procedimientos previos son extraccin, filtracin, evaporacin, cristalizacin o la utilizacin de desecantes que nos permiten obtener la sustancia concentrada para poder proceder a los posteriores anlisis que permitirn la determinacin de la cafena. La segunda parte se trata de una puesta en prctica de dichos mtodos tanto de procesos de extraccin como de anlisis de la cafena en distintos productos determinando en cada caso la cantidad obtenida. Tambin en este proyecto se tienen en cuenta las normas de Calidad como Las Buenas Prcticas de Laboratorio (GMP) y aspectos medioambientales como la gestin de residuos.
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CAPTULO 4: INTRODUCCIN
La cafena es un polvo inodoro, incoloro y amargo. Friedrich Ferdinand Runge la aisl del caf en 1819 y del t en 1827, pero su estructura qumica no se describi hasta 1875 por E. Fischer. La cafena (1, 3, 7-trimetilxantina) y los otros alcaloides metilxantnicos, como la teobromina (3, 7- dimetilxantina) y la teofilina (1, 3-dimetilxantina), son derivados del grupo de las xantinas, que a su vez se derivan de las purinas. Tambin es conocida por el nombre tena, guaranna o matena. La cafena ha sido consumida durante siglos a pesar de los intentos repetidos de prohibir su uso por motivos morales, econmicos, mdicos o polticos. El descubrimiento del caf tuvo lugar en el siglo IX en Arabia. Se cultiv por primera vez en Etiopa, de la misma forma que el t en China y el cacao en Amrica del Sur. En el siglo XV se desarroll la tcnica de tostar y moler los granos de caf y el consumo de los productos con cafena se expandi rpidamente por todo el mundo. La cafena es una sustancia que se encuentra en ciertas plantas naturales y puede producirse sintticamente en laboratorio. Se localiza en cantidades variables en las semillas, las hojas y los frutos de algunas plantas, donde acta como un pesticida natural que paraliza y mata ciertos insectos que se alimentan de las plantas. Se encuentra en el caf, t, chocolate, yoco, cacao y, en bebidas de cola y energticas. Tambin se encuentran en bebidas que contienen guaran y a menudo como ingrediente en los suplementos de prdida de peso y energizantes, las bebidas deportivas, preparaciones herbales y analgsicos. El caf, t y los refrescos son las fuentes de cafena consumidas con mayor frecuencia. Las dosis presentes en los suplementos, las bebidas y las medicinas de venta sin receta no varan mucho. Los expertos recomiendan generalmente limitar la ingesta en torno a 300 mg al da. Seguidamente, se ofrece una tabla con el contenido de cafena de la mayora de los productos que la contienen, que se encuentra en internet y en diferente
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bibliografa, as como en los informes de la FAO (ONU), de la OCU (Espaa), de la FAA (EEUU) y de la de EUFIC//FACU (Europa) y de los prospectos de los medicamentos (Tabla 1). La cafena es la sustancia psicoactiva ms ampliamente utilizada en el mundo, y su consumo para favorecer la alerta y aliviar el cansancio no produce dao en la mayora de las personas. Aunque ms dbil que otros estimulantes, la cafena comparte ciertos sntomas de la intoxicacin, tolerancia y abstinencia causados por esas sustancias en algunos individuos. La cafena es un estimulante del sistema nervioso central relativamente dbil. Tiene efecto diurtico y estimulante del miocardio. Relaja los msculos lisos, favorece la vasodilatacin, contrae las arterias cerebrales, aumenta la secrecin cida del estomago y potencia la contraccin del msculo esqueltico. Las dosis orales de 200 mg pueden elevar el humor, causar insomnio, aumentar la irritabilidad, inducir ansiedad y disminuir el cansancio. La ingesta crnica o intensa, de 500 mg o ms al da, causa intoxicacin que se manifiesta con nerviosismo, insomnio, hiperacidez gstrica, contracciones musculares, confusin, taquicardia o arritmia cardaca y agitacin psicomotriz. La ingesta de una dosis letal es extremadamente rara, pero puede ocurrir con frmacos que contienen cafena o con la infesta oral de 10 g. Se ha descrito dependencia fsica y psicolgica con el consumo crnico de ms de 500 mg/da. Sin embargo, la dependencia puede ocurrir en algunos individuos con dosis menores. Los sntomas de abstinencia comunicados con mayor frecuencia incluyen cefalea, irritabilidad, somnolencia y cansancio, que aparecen entre 12-24 horas despus de suspender la ingesta.
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Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales Tabla 1. Contenido de cafena en diferentes productos Rango de cafena (mg) 41-83 27-72 0,4-7 5-1 10-46 8-17 2-11 5-30 4-21 0,1-0,5 10-16 17-118 16-34 1-38 1-49 1-7 3-7 2-7 Promedio de cafena (mg) 60 50 2,4 3 25 12 6 18 12 0,2 12 68 ~0 24 20 34 3 4 ~0 4 ~0 10 0,1-12 2,5-5 9-12 8 4 1,5 25 102
Volumen/peso Caf Tostado Instantneo Tostado descafeinado Instantneo descafeinado T Negro Verde Blanco Rojo T helado Productos de Chocolate Grano de cacao Cacao en polvo Chocolate negro Chocolate blanco Chocolate amargo Chocolate con leche Chocolate a la taza Leche con chocolate Bebidas de cola Colas Colas descafeinadas Cola light Colas light descafeinadas Bebidas energticas 330 ml Guaran Bebidas con guaran Pasta de guaran Mate 100 ml Postres congelados 100 ml Medicamentos Sin Receta 1 dosis
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100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 g 10 g 100 g 100 g 100 g 100 g 100 ml 100 ml 330 ml 330 ml 330 ml 330 ml
330 ml 100 g
0,2 - 2 21-35 36-200
CAPTULO 5: BASES XNTICAS
Las bases xnticas o pricas son alcaloides derivados de la purina. Concretamente, provienen del anillo de la purina que se forma a travs de la condensacin de una pirimidina con un imidazol. Poseen una estructura cristalina y su frmula molecular es C3H4N2. Las ms importantes son las metilxantinas: cafena, teofilina y teobromina, conocidas respectivamente como 1,3,7trimetilxantina, 1,3-dimetilxantina y 3,7-dimetilxantina. Las metilxantinas actan como estimulante del Sistema Nervioso Central, facilitando la memorizacin, la asociacin de ideas y la percepcin de los sentidos. El consumo de dosis elevadas produce excitacin, ansiedad e insomnio, temblor, hiperestesia (aumento exagerado de la sensibilidad en general), hiporreflexia (diminucin de los reflejos), alteraciones manacas y convulsiones. Tambin, pueden dar lugar a la aparicin de dependencia: dolor de cabeza, irritabilidad y somnolencia patolgica. Las metilxantinas presentan una accin diurtica debida a un aumento de la filtracin glomerular y una disminucin de la reabsorcin tubular. Al mismo tiempo, tienen actividad digestiva ya que aumentan las secreciones gastrointestinales y ejercen accin procintica gastrointestinal, y movimiento lipoltico, activando la liplisis y el desplazamiento de grasas. Estos alcaloides ejercen un efecto estimulante sobre el sistema nervioso central, cuyo mecanismo de accin parece estar relacionado con la inhibicin de las fosfodiesterasas del AMPc y en menor medida del GMPc, incrementando por ello las concentraciones de estos importantes mediadores celulares. Adems, funcionan como estimulante cardiaco ya que tienen efectos cronotrpicos e inotrpicos positivos. Asimismo, las bases xnticas producen vasoconstriccin en el lecho vascular cerebral y, especialmente la teofilina, ejercen una relajacin del msculo liso bronquial. El efecto estimulante de la corteza cerebral aumenta tambin la autoestima y disminuye los estadios depresivos.
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Silvia Calle Aznar Tabla 2. Diferencias y caractersticas de las metilxantinas Nombre comn Nombre y estructura Propiedades fsicas Aplicaciones
1,3,7trimetilxantina 1,3,7-trimetil2,6-dioxopurina Cafena
Cristaliza en forma de prismas hexagonales Funde a 237C Sublima a 176C pH de 6,9 en disolucin acuosa al 1% Soluble en alcohol, agua, acetona y cloroformo
En farmacia se emplea en la fabricacin de analgsicos como excitante del sistema nervioso. En veterinaria se usa como estimulante cardiaco y respiratorio, tambin como agente esterilizador contra plagas. En industria alimentaria se utiliza en la fabricacin de bebidas de cola y energticas como aromatizante.
1,3dimetilxantina 1,7-dimetil-2,6dioxopurina Teofilina
Cristaliza en el sistema monocclico Sublima a 270-274 C Soluble en cloroformo agua y en menor medida en alcohol
En farmacia se emplea en la fabricacin de medicamentos. De uso indicado en el tratamiento sintomtico del asma. Contraindicado en enfermos con hipersensibilidad a las xantinas.
3,7dimetilxantina
Cristaliza como agujas en el sistema 3,7-dimetil -2,6- monocclico dioxopurina Funde a 357C Teobromina Sublima a 290-295 C Soluble en alcohol y agua Insoluble en benceno, ter, cloroformo y tetracloruro de carbono
Tiene efectos diurticos, as como estimulante cardiaco y vaso dilatador, y relajante muscular. Responsable de los efectos aditivos del chocolate
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CAPTULO 6: PROPIEDADES DE LA CAFENA
6.1. Propiedades qumicas

La cafena es un alcaloide del grupo de las xantinas, concretamente pertenece a la familia de las metilxantinas, que tambin incluye los compuestos teofilina y teobromina, con estructura qumica similar y con equivalentes efectos en el organismo. Su frmula qumica es C8H10N4O2, con una masa molecular de 194,19 g/mol. Es una molcula qumica aquiral, y por lo tanto, no tiene enantimeros ni tiene estereoismeros. Presenta la siguiente frmula molecular:
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Figura 1. Estructura molecular de la cafena
Su nombre sistemtico es 1,3,7-trimetilxantina, 1,3,7-trimetil-2,6-dioxopurina o 3,7-dihidro-1,3,7-trimetil-1H-purina-2,6-diona. Tambin es conocida como trimetilxantina, tena, matena, guaranna, metilteobromina o metilteofilina, ya que se obtiene por extraccin de materiales vegetales como el caf, t, guaran, chocolate, yerba mate o la nuez de cola. En estado puro es un slido cristalino blanco inodoro en forma de agujas blancas o polvo, con un gusto muy amargo, que tiene una densidad de 1,23 g/ml, un punto de fusin de 237 C y es eflorescente en contacto con aire. A presin atmosfrica sublima a 176 C, sin descomposicin. Tambin, puede cristalizar en forma de prismas hexagonales. Esta sustancia es soluble en agua y es funcin directa de la temperatura. A 25 C se disuelven 22 mg de cafena en 1 ml de agua, mientras que a 80 C se diluyen 180 mg/ml y a 100 C lo hacen 670 mg/ml. Es muy soluble en agua hirviendo en la que cristaliza como monohidrato, ya que va perdiendo progresivamente la molcula de agua, hasta que lo hace totalmente a los 100 C. Sin embargo tiene ms afinidad por algunos disolventes orgnicos, como el cloroformo (CHCl3) y el diclorometano (CH2Cl2), que a su vez son casi inmiscibles en agua. La cafena puede formar combinaciones estables con sales alcalinas de cidos dbiles, como el benzoato y silicato de sodio, pero su reaccin con cidos da lugar a compuestos muy inestables. Se descompone fcilmente por la accin de lcalis calientes y por cloro.
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6.2. Ruta metablica y vida media

Casi el 100% de la cafena ingerida, es rpidamente absorbida a partir del tracto gastrointestinal, aumentando su concentracin en el plasma sanguneo a un nivel mximo (Mx.) en unos 30-45 minutos. Una vez integrada en el torrente circulatorio, la cafena se introduce rpidamente en todos los tejidos corporales. Para su excrecin, dada su gran capacidad de permear las membranas, la cafena debe transformarse en sus metabolitos. El periodo de semieliminacin de la cafena (el tiempo requerido para que el cuerpo elimine la mitad de la presente en el plasma sanguneo, es decir, la vida media) oscila entre horas y das, dependiendo de la edad, el sexo, la mediacin y las condiciones de salud. Los recin nacidos carecen de los enzimas precisos para metabolizar la cafena; en ellos, el tiempo de semieliminacin es de 3-4 das. En los fumadores es ms breve (3 horas) que en los no fumadores (3-7 horas). En las mujeres gestantes es de 18 horas y en los pacientes con insuficiencia heptica (deterioro severo de la funcin heptica; del hgado) es tambin ms prolongado que en los que no tienen trastornos de esta naturaleza. La cafena puede sufrir las siguientes transformaciones metablicas:
1. Desmetilacin
inicial para dar origen a dimetilxantinas como teofilina, teobromina y paraxantina (1,7-dimetilxantina).
2. Oxidacin en C, para generar el cido 1,3,7-trimetilrico. 3. Hidratacin y ruptura del anillo, en C8 y N9, para dar dimetiluracilo.
Las dimetilxantinas sufren luego una nueva desmetilacin y se metabolizan a travs de reacciones similares a 2 y 3.
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Figura 2. Transformaciones metablicas de la cafena
La cafena presenta una cintica de eliminacin de tipo Michaelis-Menten, resultando en una farmacocintica no lineal a dosis altas por saturacin enzimtica. El isoenzima del citocromo P-450 (CYP) heptico, subfamilia 1A, gen 2 (abreviado CYP1A2) metaboliza por desmetilacin la mayor parte de cafena (95%), transformndola en:
Paraxantina (84%): Incrementa la liplisis induciendo el incremento de niveles de glicerol y cidos grasos libres en el plasma sanguneo. Teobromina (12%): Dilata lo vasos sanguneos e incrementa el volumen de orina. La teobromina es tambin el principal alcaloide en el cacao.
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Teofilina (4%): Relaja el msculo liso de los bronquios y es as utilizada para el tratamiento del asma. La dosis teraputica de teofilina es sin embargo de un mltiplo mayor al obtenido por el metabolismo de la cafena.
Posteriormente se metaboliza tambin por la CYP1A2 en monoxantinas, que sern sustrato de la xantinaoxidasa. La N-acetiltransferasa-2 metaboliza la paraxantina a 5-acetilamino-6-formilamino-3-metiluracilo (AFMU). Intervienen de forma minoritaria otras enzimas como la CYP2E1 (isoenzima del citocromo P450, subfamilia 2E, gen 1), y CYP3A3 (isoenzima del citocromo P450, subfamilia 2A, gen 3). Se han descrito hasta 25 metabolitos. Slo entre un 1-2% de la dosis ingerida de cafena se excreta sin cambios en orina. La cafena se considera el substrato prototipo y marcador del fenotipo metabolizador del CYP1A2 (razn paraxantina/cafena) en plasma y saliva.
Figura 3. Metabolismo de la cafena
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6.3. Mecanismos de accin

El mecanismo de accin de la cafena se basa en el bloqueo de los receptoresA1 y A2a de adenosina del sistema nervioso central. Esto produce una inhibicin de la fosfodiesterasa que da lugar a un aumento de las concentraciones de AMPc y de GMPc, una activacin de canales de K+ y una inhibicin de los canales de calcio de tipo N (es un tipo de canales de calcio dependientes de voltaje, se denomina as porque parece ser especfico del sistema nervioso y de tejidos relacionados con ste).
Figura 4. Estructura molecular de la cafena y la adenosina
De hecho, la cafena es considerada un antagonista competitivo de los receptores de adenosina, localizados en las membranas celulares del sistema nervioso central y del sistema nervioso perifrico. La adenosina se comporta como un autacoide (neuromodulador), esto es, una especie de neurotransmisor que regula las funciones celulares. La adenosina, al actuar sobre receptores especficos de la superficie de ciertas clulas, produce sedacin, regula la entrega de oxgeno a las clulas, dilata los vasos sanguneos celulares y coronarios, produce broncoespasmo (asma) y normaliza otros procesos metablicos. Las neuronas que liberan adenosina constituyen un importante sistema depresor del sistema nervioso central, que es bloqueado por la cafena. No parece que exista una va de la adenosina en el sistema nervioso central; ms bien, la adenosina a travs de su acoplamiento en receptores sensibles a la cafena, indirectamente inhibe la liberacin de muchos tipos de neurotransmisores como noradrenalina, dopamina, acetilocolina, glutamato y GABA (cido--aminobutrico). El bloqueo de los receptores de adenosina por la cafena parece aumentar la actividad de esos neurotransmisores, especialmente de la dopamina y la acetilcolina. Dicho de otro modo, la administracin oral de cafena aumenta la liberacin de dopamina y acetilcolina por antagonismo de los receptores locales de adenosina. El aumento de la actividad dopaminrgica explica los efectos reforzadores de la cafena. El consumo crnico de la cafena puede incrementar el nmero de receptores de adenosina en el sistema nervioso central (tolerancia).
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6.4. Propiedades farmacolgicas de la cafena

La cafena es el estimulante leve psicoactivo ms consumido en el mundo. Se encuentra en bebidas no alcohlicas: caf, t, cacao, chocolate, bebidas carbonatadas y gran variedad de frmacos de prescripcin y venta directa. En relacin con las propiedades farmacolgicas de las metilxantinas, stas ejercen diferentes efectos sobre diversos sistemas de nuestro organismo. La cafena es un estimulante del sistema nervioso central, el sistema respiratorio, el aparato cardiovascular y permite a algunos msculos mayor facilidad en la contraccin. Las acciones farmacolgicas ms significativas son las ejercidas sobre el sistema nervioso central y el aparato cardiovascular. La cafena es el derivado xntico que ejerce la estimulacin ms potente sobre el sistema nervioso central, con accin cortical, bulbar y medular. A dosis bajas estimula, adems de los centros bulbares (respiratorio y vaso motor), la corteza cerebral, exaltando las funciones sensoriales y qumicas, y produciendo, entre otros efectos, disminucin de la sensacin de fatiga y abatimiento. A dosis muy elevadas acta sobre la mdula espinal, pudiendo aparecer un cuadro de hiperexcitabilidad muscular y convulsiones. La cafena es un estimulante cardaco: aumenta la frecuencia y fuerza de contraccin del corazn e incrementa el gasto cardaco. Es un vasodilatador a nivel perifrico y un vasoconstrictor a nivel de las arterias cerebrales. La cafena favorece la liberacin del calcio en el msculo estriado, posee la capacidad de producir contracciones sin modificar el potencial activador.
6.4.1.
Efectos sobre el Sistema Nervioso Central
La cafena es un potente estimulante del sistema nervioso central, y acta primero sobre la corteza cerebral, despus sobre el bulbo, y finalmente sobre la mdula espinal. La cafena produce de forma dosis dependiente una activacin generalizada del sistema nervioso central, posiblemente al aumentar la liberacin de noradrenalina. Aumenta la alerta, reduce la sensacin de cansancio y fatiga, aumenta la capacidad de mantener un esfuerzo intelectual y mantiene el estado de vigilia a pesar de la privacin de sueo. Adems, mediante la inhibicin de los receptores A2, la cafena tiene una accin reforzante mediante la liberacin de dopamina en el circuito cerebral de recompensa (sistema mesolmbico y nucleus accumbens). Esta accin se explicara por un aumento de la fosforilacin del DARPP-32 (fosfoprotena de la regulacin de dopamina y AMPc). a) Corteza cerebral A nivel de la corteza cerebral produce un rpido y claro flujo del pensamiento que disminuye el sueo y la fatiga, favorece la asociacin de ideas y acorta el tiempo de reaccin. Este efecto depende proporcionalmente de la dosis, ya que a medida que la dosis de cafena se aumenta, se producen signos de estimulacin progresiva del sistema
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nervioso central, incluyendo nerviosismo o ansiedad, inquietud, insomnio, temblores a hiperestesia e inclusive se puede llegar a convulsiones, en ocasiones refractarias a los agentes anticonvulsivantes. En el sistema motor facilita la ejecucin de tareas montonas disminuyendo la posibilidad de errores y aumentando la eficacia, que suele dar base a la productividad individual. Esto ocurre a menudo a dosis de 150-250 mg, cantidad equivalente a 1-2 tazas de t o caf. b) Bulbo La cafena estimula los centros respiratorios bulbares. Al parecer, incrementan la sensibilidad de los centros bulbares a las acciones estimulantes del CO2 y aumentan el volumen respiratorio por minuto, con cualquier cifra de presin de CO2 alveolar. Esta accin es particularmente notable en estados patolgicos como la respiracin de Cheyne-Stokes (repeticin rtmica de movimientos respiratorios, cuya profundidad aumenta progresivamente hasta llegar a una amplitud mxima y disminuye luego para terminar en una fase de apnea) y la apnea (enfermedad del aparato respiratorio) de los nios prematuros y cuando hay depresin respiratoria por efecto de medicamentos como los opioides. La cafena puede producir nuseas y vmitos por acciones a nivel del sistema nervioso central (estimulacin del centro del vmito, a nivel del bulbo) al menos en forma parcial. c) Mdula espinal A nivel de la mdula espinal la cafena estimula los centros respiratorios, vasomotores y vgales oponindose al efecto producido por los barbitricos y otros depresores o sedantes en general.
6.4.2.
Efectos sobre el Sistema Cardiovascular
La cafena en el sistema cardiovascular tiene una importante accin circulatoria. Estimulan directamente al msculo cardiaco aumentando la fuerza de contraccin, frecuencia y capacidad eyectiva (capacidad expulsiva); su efecto inotrpico, movimiento del corazn, va acompaado de un aumento en la duracin de la accin del msculo atrial, todo lo cual resulta en una taquicardia y un aumento de la tensin arterial. Adems, estimulan las catecolaminas de la mdula suprarrenal. A nivel de los vasos causan dilatacin coronaria y pulmonar, aumentan la resistencia vascular cerebral con decrecimiento de la circulacin cerebral total y la tensin de oxgeno, vasoconstriccin que se sospecha sea responsable del alivio de la cefalea hipertensiva. As, los efectos generales de estimulacin de estos psicotrpicos a nivel de la circulacin son impredecibles pero exceden en un aumento de la tensin arterial. a) Corazn La cafena a dosis teraputicas, originan incrementos moderados en la frecuencia cardaca y cambios en los parmetros cardacos, congruentes con un incremento en la fuerza contrctil y una menor precarga, lo que condiciona un aumento del trabajo cardaco. A concentraciones mayores, la cafena causa taquicardia, los individuos sensibles pueden sufrir arritmias como contracciones ventriculares prematuras. Tambin pueden surgir arritmias en personas que consumen
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bebidas con cafena en exceso. Al parecer, es pequeo el peligro de inducir arritmias en sujetos normales y se sabe que las personas con cardiopata isqumica o arritmias ventriculares preexistentes toleran cantidades moderadas de cafena sin mostrar aumento notable en la frecuencia de arritmias. b) Circulacin coronaria A grandes dosis estos agentes tambin relajan el msculo liso vascular, excepto en los vasos sanguneos cerebrales, donde causan contraccin. Esta vasodilatacin conlleva a: una disminucin de la precarga; un incremento del flujo sanguneo coronario y; una disminucin modesta de la resistencia vascular perifrica con disminucin discreta de la presin arterial diastlica y un aumento tambin discreto de la presin arterial sistlica sin cambios importantes en la presin arterial media. Pero cuando la cafena se administra por va intravenosa en forma rpida puede provocar una intensa hipotensin arterial, paro cardaco. Sin embargo, el consumo normal de caf y otras bebidas que contienen cafena suele aumentar ligeramente la resistencia vascular perifrica y la presin arterial, probablemente debido a la liberacin de catecolaminas. c) Circulacin cerebral Tanto la cafena como la teofilina provocan disminucin del flujo sanguneo cerebral por vasoconstriccin, aliviando de esta manera la cefalea. Se piensa que la cafena aumenta la absorcin entrica de la ergotamina. La ergotamina frena las crisis de migraa gracias a la actividad vasotnica especfica que ejerce en las arterias extracraneales distendidas.
6.4.3. Efectos sobre en el Aparato digestivo

La cafena, suministrada por va bucal o parenteral, estimula la secrecin tanto de cido gstrico como de enzimas digestivas, aumentando tanto la secrecin de cido clorhdrico como la pepsina. La cafena aumenta la liberacin de productos secretores de muchos tejidos endocrinos y exocrinos. Muchas propiedades teraputicas y txicas de la cafena implican probablemente acciones sobre procesos secretores, pero la contribucin cuantitativa de estas acciones no est todava bien definida. Tambin, provoca un aumento de la concentracin de catecolaminas circulantes, elevando la actividad de resina plasmtica, etc. Las bebidas descafeinadas tambin tienen un potente efecto estimulante, lo cual indica que la cafena no es el principal estimulante de esta secrecin.
6.4.4.
Efectos sobre el Sistema Muscular
a) Efectos sobre el Msculo Liso La broncodilatacin es el principal efecto teraputico que produce la cafena. Lo malo es que sus efectos sobre el sistema nervioso central limitan su dosificacin. Adems de sus efectos sobre el msculo liso de la va area, este frmaco puede inhibir la liberacin de histamina inducida
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por antgenos, y puede tener efectos antiinflamatorios ya que existe evidencia de que atena las reacciones tardas del asma. b) Efectos sobre el Msculo Esqueltico La cafena puede mejorar la contraccin del msculo esqueltico y a concentraciones teraputicas, mejorando la contractilidad del diafragma. Este efecto en el msculo esqueltico puede mejorar la respuesta ventilatoria y disminuir la apnea en pacientes con obstruccin no reversible. No se conoce el mecanismo exacto, lo que si se observa es que los mismos pueden contribuir a mejorar la funcin ventilatoria y disminucin de la sensacin de disnea en pacientes con enfermedades pulmonares obstructivas crnicas.
6.4.5.
Efectos sobre el Sistema respiratorio
La cafena es un claro estimulante respiratorio que acta sobre el centro bulbar respectivo, siendo el efecto ms notable si este centro est deprimido por drogas tales como la morfina, que puede observarse en los animales y en el hombre. La cafena provoca un aumento de la frecuencia y amplitud de los movimientos respiratorios, y como consecuencia una disminucin de la tensin del CO2 en el aire alveolar. La cafena tambin tiene una accin relajante sobre los bronquiolos. Puede ser til en el caso de asma bronquial (broncoconstriccin), produciendo un aumento de la capacidad vital, con mejora de la disnea (dificultad de respirar) como consecuencia de la broncodilatacin.
6.4.6. Efectos sobre el Aparato Excretor

La cafena incrementa la produccin de orina (aumenta el volumen urinario), pero es un diurtico dbil. Bajo los efectos de la cafena, no solo aumenta la secrecin de agua sino tambin de los iones de sodio i cloruro, y en menor grado el ion potasio. Actualmente se acepta que la cafena produce su accin diurtica y salurtica (eliminacin de los iones de Na+ y Cl-). Este efecto se debe tanto a un aumento en la tasa de filtracin glomerular, como a una disminucin de la reabsorcin tubular de sodio (y as tambin del agua, que sigue pasivamente al sodio y al cloruro) a nivel especialmente del tbulo proximal. A pesar de lo comentado en este apartado, la cafena no se usa como diurtico debido a su escasa potencia y por ser un estimulante del sistema nervioso central.
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6.5. Efectos cafena
fisiolgicos
beneficiosos
de
la
La cafena es uno de los estimulantes bioqumicos de mayor consumo en bebidas naturales. Este compuesto tiene efectos significativos importantes y profundos en la bioqumica y la fisiologa celular. Se encuentra en algunos medicamentos para el resfriado, para el dolor, y supresores del apetito. En las plantas, la cafena acta como protector, causando parlisis y muerte en insectos. La cafena tambin ejerce su accin sobre la funcin renal al aumentar el flujo sanguneo a travs del rin y la disminucin en la reabsorcin de sal. Esto explica el efecto diurtico del caf. La cafena tiene propiedades importantes, entre ellas las siguientes:
Aporta energa y disminuye la depresin. La cafena estimula el sistema nervioso, facilitando la coordinacin, mejorando el estado de nimo y la motivacin. Incrementa la energa, la resistencia y la rapidez, y disminuye el cansancio. Ayuda a estar alerta y concentrarte. Incrementa la capacidad de estar en un mximo estado de alerta y concentracin. Al aumentar la actividad mental reduce el sueo. Reduccin del dolor de cabeza. Reduce los dolores de cabeza, pues ste se debe a la tensin de los vasos sanguneos del cerebro y la cafena puede dilatarlos, reduciendo la intensidad del dolor. Ayuda a que los analgsicos proporcionen efecto ms rpidamente. Evita cogulos sanguneos. La cafena se utiliza en la elaboracin de medicamentos para evitar cogulos sanguneos que causan ataques cardacos y embolias cerebrales. Reduce el riesgo de sufrir Parkinson. A pesar de no haberse demostrado una relacin dosis respuesta, la cafena podra disminuir el riesgo de aparicin de la enfermedad de Parkinson (EP) en hombres y en mujeres. El uso de estrgenos, incluso en histerectomizadas, impedira su efecto beneficioso. No queda claro si la disminucin del riesgo de la EP por la cafena es independiente o no del tabaco y el alcohol. De ser as, se establecera las bases para el uso de antagonistas de receptores de adenosina A2A y agonistas nicotnicos en el tratamiento de la EP. Tambin se ha sugerido el uso de la cafena en otras enfermedades neurodegenerativas: enfermedades de Alzheimer y de Huntington Mejora el asma y las alergias. La cafena dilata los bronquios, combatiendo la crisis de asma y otras alergias. La cafena es una de las principales sustancias de medicamentos para problemas respiratorios. Previene la formacin de clculos. Ayuda a prevenir la formacin de clculos renales y biliares. Tiene un efecto diurtico que por el incremento de la eliminacin de orina se desechan minerales que podran acumularse.
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Disminuye el riesgo de desarrollar cncer. Estudios realizados por control de diferentes casos han relacionado el consumo crnico de caf con la reduccin del riesgo de cncer colorrectal y de colon, pero ningn estudio lo ha confirmado. Por otro lado, la cafena disminuye los sntomas y el riesgo de desarrollar litiasis biliares, pero no se han descrito estos efectos para el caf descafeinado, t y las colas. Podra existir un ingrediente en el caf que protege frente a la cirrosis, principalmente la de origen alcohlico. La cafena presenta efectos supresores sobre clulas tumorales en metstasis experimentales.
Previene las caries. Ayuda a prevenir la caries, pues evita el crecimiento de bacterias en la boca, siempre y cuando se tome sin azcar ni leche. Reduce el riesgo de desarrollar diabetes. La cafena puede reducir hasta en un 30% el riesgo de desarrollar diabetes, ya que sus componentes disminuyen la concentracin del azcar en la sangre.
6.6. Efectos fisiolgicos nocivos de la cafena

La cafena figura en las listas GRAS (sustancias generalmente consideradas como carentes de riesgo) y se usa con frecuencia en bebidas refrescantes y en frmacos, aunque sea generalmente considerada como estimulante a dosis bajas. El consumo de una taza de caf, que supone la ingestin de 1-2 mg/kg de peso corporal, da una concentracin plasmtica mxima de 50-10 M, un consumo excesivo (concentracin plasmtica > 50M) produce sntomas de cafeinismo (ansiedad, agitacin, dificultades de conciliar el sueo, diarrea, tensin muscular, palpitaciones cardiacas). La dosis letal 50 (LD50) para el hombre es de 150-200 mg/kg de peso corporal (concentracin en el plasma sanguneo de ~0,75-1 mM) que equivale al consumo de una sola vez de unas 75 tazas de caf fuerte. A nivel molecular las metilxantinas inhiben la cicloadenosina 3,5-monofosfato (cAMP; AMP cclico) fosfodiesterasa, que cataliza la hidrlisis del AMP cclico. Al AMP cclico media la accin de numerosas hormonas, por ejemplo, la calcitonina, la adrenalina, el glucagn, la noradrenalina, la vasopresina, la hormona estimulante del tiroides la lipotropina, la paratirohormona y la corticotropina. Las concentraciones requeridas para inhibir la fosfodiesterasa son, sin embargo, sustancialmente ms altas que las precisas para obtener respuestas neurofisiolgicas. Los efectos de las metilxantinas se pueden atribuir a su participacin en el bloqueo e ciertos receptores de membrana para la adenosina. Dado que la adenosina endgena suele ser inhibidora de las reacciones neurolgicas, se postula que las metilxantinas ejercen se accin estimulante bloqueando los receptores.
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CAPTULO 7: LA CAFENA EN PRODUCTOS COMERCIALES
La cafena se encuentra en diferentes productos comerciales. Existen ms de 50 plantas que contienen este principio activo. Las ms importantes son:
El caf (Coffea arabiga) que lo contiene en sus semillas. El yoco o huarmiyoco (Paullina yoco) le sigue en proporcin. El yoco contiene cafena en su corteza en una proporcin casi tan elevada como el caf. La preparacin se realiza raspando la corteza y exprimindola para extraer su jugo que se mezcla con agua. La Nuez de cola (Cola nitida Vent.) es originaria de frica y su droga est constituida por las semillas, desecadas y desprovistas de los tegumentos, de varias especies del gnero Cola, especialmente Cola nitida y Cola acuminata. Cola acuminata es un rbol africano de cuyas semillas se extrae la cafena. Su proporcin es muy similar al caf o al yoco, aunque esta se libera ms lentamente por lo que tiene un efecto ms prolongado aunque menos fuerte. En su composicin qumica destacan bases xnticas como la cafena y la teobromina. El guaran (Paullinia cupana HBK) es una especie tropical sudamericana. La droga est constituida por las semillas, desprovistas de tegumento y habitualmente tostadas y pulverizadas. En su composicin qumica destaca
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su contenido de bases xnticas, especialmente cafena, teofilina y teobromina.
El huito o jagua (Genipa americana) Es un rbol americano que contiene una cantidad muy elevada de este componente en sus semillas. Aunque este rbol no se usa por sus frutos secos, no se utiliza la cafena de sus semillas. El mate, la hierba mate o t Paraguayo (Ilex paraguarienses) Las hojas de este arbusto son ricas en cafena. A partir de ellas, debidamente desecadas y tostadas, se realiza la preparacin conocida tambin como mate. El cacao (Theobroma cacao) Las semillas del rbol del cacao contienen ms o menos la mitad de cafena que las plantas anteriores. Este alimento contiene una serie de componentes entre los que destaca la feniletilamina, un componente que en realidad pertenece a la familia de las anfetaminas. Adems el cacao es rico en alcaloides, como la cafena y la teobromina.
Otras plantas con dosis mucho ms pequeas de cafena son:
El limn (Citrus limon) El pomelo (Citrus paradisi) El naranjo (Citrus sinensis)
Estos contienen cafena en sus flores
El t (Camellia sinensis Kuntze), la droga est constituida por las hojas. Sus principales principios activos son bases xnticas, mayoritariamente cafena, teofilina, teobromina, adenina y xantina.
Contiene cafena en toda la planta.
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CAPTULO 8: CARACTERSTICAS DE LOS PRODUCTOS COMERCIALES
8.1. CAF
8.1.1. Composicin
Los granos de caf poseen ms de 2.000 sustancias diferentes (cafena, minerales, lpidos, trigonelinas, aminocidos protenas, cidos alifticos, glicsidos y carbohidratos) de tal manera que el caf no es solo cafena (1, 3, 7-trimetilxantina), sin embargo es el ingrediente farmacolgicamente ms activo. Las dimetilxantinas derivadas (teofilina y teobramina) tambin se encuentran en una variedad de especies de plantas. El caf tiene mltiples componentes. Los granos de caf crudos tienen una composicin diferente entre la variedad Arbica y la Robusta. En la variedad Arbica, la cafena comprende el 1,2% de la materia seca, 4,2% minerales, de los cuales 1,7% es potasio; 16% lpidos, 1,0% trigonelinas, 11,5% protenas y aminocidos, 1,4% cidos alifticos, 6,5% despidos (cidos clorognicos), 0,2% glucsidos y 58% carbohidratos. En la variedad Robusta, la cafena comprende el 2,2% de la materia seca, 4,4% minerales, de los cuales 1,8% corresponden al potasio; 10% lpidos, 0,7% trigonelinas, 11,8% protenas y aminocidos, 1,4% cidos alifticos, 10% cidos clorognicos y 59,5% glucsidos trazas y
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carbohidratos. El contenido de agua de los granos de caf crudo comercial vara entre 8% y 12%. La composicin de los granos de caf se altera de forma dramtica por el proceso de tostado, y pierde gran cantidad de agua (posee apenas 1% a 5%), protenas, cidos clorognicos y carbohidratos (Tabla 3).
Tabla 3. Composicin de los granos de caf tostado medio (porcentaje en base seca) Componente Cafena Minerales Lpidos Trigonelinas Protenas cidos alifticos cidos clorognicos Carbohidratos Aromas voltiles Melanoidinas Variedad Arbica 1,3 4,5 17,0 1,0 10,0 2,4 2,7 38,0 0,1 23,0 Variedad Robusta 2,4 4,7 11,0 0,7 10,0 2,5 3,1 41,5 0,1 23,0
Ocurren importantes transformaciones qumicas y se forman cientos de sustancias voltiles durante el proceso de tostacin, como los gases voltiles que conforman el aroma, pigmentos polimricos y melanoidinas. Los lpidos son parte importante en la composicin del grano de caf. El aceite de caf se concentra en la endosperma, el resto (0,2% a 0,3%) de cera se encuentra en la capa externa de la semilla. El aceite de caf se compone de cidos grasos, particularmente linolico (40% a 45%) y palmtico (25% a 35%), proporciones similares a las encontradas en otros vegetales comestibles. Entre los esteroles, 24-metilenecolesterol y avenasterol son ms importantes en la variedad Robusta que en la Arbica. La capa externa de cera contiene 5hidroxitriptamidas, cidos araquidnico, esterico, 20-hidroxiaraquidnico, behnico y lignosrico. La presencia de estas sustancias en el caf ha recibido la categora de sustancias irritantes, a las cuales algunas personas son ms sensibles. El lavado y la utilizacin de algunos solventes permiten la obtencin de gran cantidad de estas sustancias. La composicin de la fraccin de lpidos en el caf crudo se describe en la tabla 4.
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Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales Tabla 4. Composicin de lpidos en el caf crudo. Componente Triglicridos (steres de cido linolico y palmtico) cidos grasos libres steres diterpenos (palmitatos y linoleatos) Tripertenos, esteroles y steres de metilesterol Diterpenos libres (cafestol y kahweol) Fosfolpidos Hidrocarbonos 5-hidroxitrptamidas Tocoferoles (, , -ismeros) Porcentaje 70-80 0,5-2,0 15-18,5 1,4-3,2 0,1-1,2 0,1 tr. 0,3-1,0 0,3-0,7
Los oligosacridos y polisacridos solubles e insolubles constituyen cerca de la mitad de la materia seca del grano tostado, sin mayores diferencias entre las especies. La fraccin soluble se compone de sucrosa y polmeros de galactosa, arabinosa y manosa. Los constituyentes insolubles incluyen celulosa y hemicelulosa. En el caf tostado se identifican ms de 700 sustancias voltiles, las cuales corresponden a cerca del 0,1% del total de la materia. Las caractersticas qumicas y el aroma de los constituyentes voltiles del caf han sido motivo de importantes estudios; hoy en da se conocen cientos de aromas, que segn los expertos superan las del vino. El caf tambin posee gran cantidad de contaminantes y sus concentraciones dependen de mltiples factores que intervienen en la seleccin, preparacin y tostado del grano. Entre ellos se encuentran las parafinas que se utilizan en el procesamiento de la fibra, hidrocarbonos aromticos policclicos (PAH), trazas de nitrosaminas (N-nitrosopirrolidinas- NPYR), aminas heterocclicas y residuos de pesticidas como organoclorados, organofosforados y micotoxinas.
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8.1.2. Caractersticas
El caf es una bebida que se obtiene de las semillas tostadas de las plantas del caf o cafetos (Coffea spp). Los cafetos son arbustos de hoja perenne de la familia de las Rubiceas.
Figura 5. Planta de caf o cafetos (coffea spp).
Estos producen flores de color blanco que producen frutos de color rojizo. La parte interior del fruto contienen dos semillas o granos de caf. Hay algunas especies de cafetos que solo producen una nica semilla por fruto, se conocen como caf perlado. Los granos de caf o semillas son la parte del fruto que contiene ms cafena.
8.1.3. Origen
El rbol de caf tiene su centro de origen en la lejana Abisinia (en la geografa actual Etiopa), en el Nororiente de frica. En el mundo sobresalen por su importancia comercial, la especie de los cafs arbigos y los de los cafs robustas. La primera especie abarca casi las tres cuartas partes de la produccin mundial y se cultiva principalmente en Centro y Sur de Amrica. El cafeto es
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probablemente originario de la provincia de Kafa, en Etiopa, pero la cuestin no est resuelta completamente. Los recientes descubrimientos (1996) de un equipo arqueolgico britnico, an por confirmar, dejan entrever la posibilidad de que el consumo comenzara a partir del siglo XII, en Arabia. Despus se extendera por el mundo musulmn. Los efectos del caf eran tales que fue prohibido en la llamada de imanes ortodoxos y conservadores en La Meca en 1511 y en El Cairo en 1532, pero la popularidad del producto, en particular entre los intelectuales, impuls a las autoridades a cancelar el decreto. En 1583, Lonard Rauwolf, un mdico alemn recin llegado de un viaje de diez aos por Oriente Medio, fue el primer occidental en describir el brebaje: En el siglo XV, los musulmanes introdujeron el caf en Persia, Egipto, frica Septentrional y Turqua, donde la primera cafetera, Kiva Han, abri en 1475 en Constantinopla. El caf lleg a Europa alrededor del ao 1600, gracias a los mercaderes venecianos. El caf fue bien recibido por los monjes por las mismas razones que los imanes: permite mantenerse despierto durante mucho tiempo y mantener el espritu limpio. El caf cruz el Atlntico en 1689, con la apertura del primer establecimiento en Boston. La bebida gan popularidad y obtuvo el rango de bebida nacional. El caf alcanz su completa aceptabilidad social en el siglo XVIII. Cuando el caf alcanz las colonias estadounidenses, no tuvo inicialmente tanto xito como haba tenido en Europa. Sin embargo, durante la Guerra de la Independencia la demanda de caf aument. El consumo de caf entre los estadounidenses aument durante principios del siglo XIX, tras la Guerra de 1812, que haba acabado con el acceso a las importaciones de t, y la gran demanda durante la Guerra de la Independencia, as como muchos adelantos en la tecnologa para la elaboracin de la bebida ciment la posicin del caf como un producto diario en Estados Unidos.
8.1.4. Botnica y el caf

Existen aproximadamente unas 40 especies de cafetos, pero la bebida del caf se obtiene fundamentalmente de tres plantas: El cafeto de Arabia, el cafeto robusta y el cafeto liberica.
El cafeto de Arabia (Coffea arabica) Es un arbusto que crece unos 12 metros de altura en estado natural. Procede de las montaas de Etiopia. Constituye la especie ms importante en la actualidad y la que produce un caf de mayor calidad. Se considera que el caf de la especie Arabica de Coffea tiene un sabor mucho ms rico que Coffea robusta. El cafeto robusta (Coffea canephora) Es un rbol o arbusto de unos 10 metros de altura. Procede de frica occidental, aunque se cultiva en
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muchas zonas tropicales. Es una especie ms fcil de cultivar que la arabica ya que resiste mejor las enfermedades.
Produce semillas ms ovaladas de las que se obtiene un caf con un contenido ms elevado en cafena, con un sabor ms amargo que el anterior. El cafeto liberica (Coffea liberica) Es un rbol que puede alcanzarlos 18 m de altura. Procede de Liberia, en el oeste de frica, aunque se cultiva principalmente en Indonesia. Produce semillas ms grandes que proporcionan poco sabor.
8.1.5. Tipos de caf segn su Origen

Segn el lugar donde se producen tenemos los siguientes tipos de caf:
Cafs americanos: Caf Caf Caf Caf Caf Caf Caf Caf colombiano del Brasil de Costa Rica de Guatemala de Jamaica de Nicaragua del Per de Mxico
Cafs rabes: Caf moka
Cafs africanos: Caf de Tanzania Caf de Kenia Caf de Etiopia
Cafs de Asia: Caf Caf Caf Caf de de de de la India Java Sumatra Clebes
Caf de Hawai
8.1.6. Propiedades fisiolgicas

El caf es un estimulante del sistema nervioso central por su elevado contenido en cafena. Las preparaciones con las semillas de caf se utilizan como remedio habitual para estimular el organismo. De esta manera, se usa para mantenerse despierto evitando la somnolencia, para estimular la mente y aumentar la energa del organismo.
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Numerosos estudios han demostrado que este componente mejora el rendimiento fsico y mantiene la mente ms despierta especialmente cuando se realiza algn trabajo que requiera concentracin mental. En promedio, una taza de caf instantneo (aproximadamente 150 mL) contiene 60 mg de cafena, una taza de caf filtrado cerca de 80 mg y una de caf descafeinado proporciona alrededor de 3 mg.
8.2. T
8.2.1. Composicin
El t contiene ms de 600 compuestos qumicos que actan todos juntos sobre el sabor, el gusto, el color, los nutrientes y el efecto mdico de esta planta. Las hojas frescas del t contienen entre un 75 a un 78 % de agua. Hacen falta 4 Kg. de hojas frescas para hacer un Kg. de t terminado. Entre los ms de 600 componentes, hay alrededor de 500 compuestos orgnicos, representando aproximadamente del 93 al 96,5 % del t seco. Estas substancias orgnicas son las siguientes

Protenas (20 30 %) Aminocidos (1 5 %) Alcaloides (3 5 %) Fenoles (20 35 %) Glcidos (20 25 %) cidos orgnicos (3 5 %) Lpidos (4 5 %) Pigmentos (0,6 1 %) Substancias aromticas (0,005 0,03 %) Vitaminas (0,6 1 %) Saponarias (0,07 0,1 %) Esteroles (0,04 0,1 %)
Estas son las substancias orgnicas que determinan el gusto, el sabor, el color, el alimento y el efecto mdico del t. Los alcaloides, aunque no representan ms que del 3 al 5 % del t seco, juegan un papel decisivo para el gusto del t. Agrupan sobre todo la cafena y en menor proporcin la teofilina y la teobromina. A causa de estos compuestos, el t puede excitar el sistema nervioso y por ello, ayuda a permanecer activo.
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El t contiene taninos catquicos y derivados polifenlicos, como los flavonoides kenferol, quercetol y miricetol. Los fenoles, principalmente la catequina, actan sobre el gusto del t y producen efectos preventivos y teraputicos sobre numerosas enfermedades humanas. En cuanto a los aminocidos, a pesar de su proporcin mnima (1 a 5 %), son los responsables del gusto y del sabor fresco del t verde. Las substancias aromticas agrupan de hecho varios centenares de compuestos orgnicos, que actan por si mismos o todos juntos por interaccin, de forma positiva o negativa, sobre el sabor el t. Los glcidos que representan una gran proporcin del te seco y de los que una parte es soluble en agua, pero otra parte mayor, no lo es, juegan un papel activo para la salud humana. Las protenas a pesar de que representan del 20 al 30 % del t seco, no sirven para gran cosa, ya que la mayora son insolubles en agua. Pero en revancha, tienen una relacin muy estrecha con la calidad del t negro. Por supuesto, hay que destacar el papel indispensable de las vitaminas en la salud humana. Las substancias inorgnicas, a pesar de que no representan ms que del 3,5 al 7,0 % del t seco, producen una accin no despreciable sobre la capacidad nutritiva, el efecto medicinal y la calidad del t. Como resultado de un anlisis cientfico de la composicin qumica del t, se obtiene que contiene 27 elementos minerales, adems del carbono, hidrgeno, oxgeno y nitrgeno. Son el fsforo, el potasio, el magnesio, el manganeso, el flor, el aluminio, el calcio, el sodio, el azufre, el hierro, el arsnico, el cobre, el nquel, el silicio, el cinc, el boro, el molibdeno, el plomo, el cadmio, el cobalto, el selenio, el bromo, el yodo, el cromo, el titanio, el cesio y el vanadio. El contenido en flor, potasio, aluminio, yodo, selenio, nquel, arsnico y manganeso del t, es superior al nivel medio de otras plantas. Los elementos minerales producen una accin reguladora sobre el organismo. Como el t es rico en estos elementos, es suficiente con beber algunas tazas por da para responder a las necesidades del cuerpo humano. Se considera que el t con mayor cantidad de principios activos altamente benficos para la salud humana es el t verde.
El t es una infusin de las hojas y brotes de la planta del t (Camellia sinensis) o (Thea sinensis). La palabra t es de etimologa china[ (chino: , pinyin: ch), que tiene varias pronunciaciones segn el dialecto chino utilizado. De ellas, dos se exportaron a otros pases: "cha" y "te". Algunas lenguas tomaron la forma "te", como el espaol o el ingls, y otras tomaron la forma "cha", como el rabe " shay" el portugus, el japons, ""[chay]ruso .
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Figura 6. Planta del t (Camellia sinensis L. Kuntze).
rbol o arbusto de la familia de las teceas de hasta 9 metros de altura. Hojas lanceoladas o elpticas, con flores blancas o color crema y con un fruto en cpsula con una sola semilla.
8.2.3. Origen
La costumbre de servirse de las hojas de t para conferir un buen sabor al agua hervida se utiliz por primera vez en la China hacia el 2500 a. C. El t entr en contacto con los europeos por primera vez en la India, cuando los portugueses llegaron a ella en 1497, ya que en la India el uso del t estaba muy extendido. El primer cargamento de t debi de llegar a msterdam (Holanda) hacia 1610, por iniciativa de la Compaa de las Indias Orientales. En Francia no aparece la nueva bebida hasta 1635 1636. En Inglaterra, el t negro llega a travs de Holanda y de los cafeteros de Londres que lo pusieron de moda hacia 1657. El consumo de t solo adquiri notoriedad, en Europa, en los aos 1720-1730. Empieza entonces un trfico directo entre China y Europa. Aunque tan slo una exigua parte de Europa oriental, Holanda e Inglaterra consuman la nueva bebida. Francia consuma muy poco, Alemania prefera el caf y Espaa era an menos aficionada. Pero, con el tiempo y con la ayuda de los comerciantes
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europeos, el t llego a todo el mundo, tanto para su cultivo como para su consumo. En Inglaterra lleg a todas las clases sociales, pobres y ricos lo beban. Incluso se dice que reemplaz a la ginebra (muy requerida por las clases bajas inglesas). En Chile, el consumo del t es igual de popular que en Inglaterra, y es actualmente el mayor consumidor per capita de Amrica Latina. Hoy, tomar t es una de las caractersticas del Reino Unido. Aunque en China se tomaba el t desde mucho antes, hoy en da es tomado por ms gente que en cualquier otro pas del mundo.
8.2.4. Botnica y el t
Todas las variedades de t derivan de dos: la que procede de la especie china Camellia sinensis sinensis y la variedad que procede del estado hind de Assam, Camellia sinensis assamica. A partir de ellas se produce el t negro y el t verde.
8.2.5. Tipos de t
El t proviene principalmente de la China continental, India, Sri Lanka, Taiwn, Japn, Nepal, Australia y Kenia. Los cuatro tipos principales de t se distinguen segn su procesamiento. Camellia sinensis es un arbusto cuyas hojas, si no son secadas apenas se recolectan, comienzan a oxidarse. Para prevenir este proceso de oxidacin, se calientan las hojas con el objetivo de quitar su humedad.
T blanco - hojas jvenes (brotes nuevos del arbusto) que no se han oxidado; los brotes pueden haber sido protegidos del sol para evitar la formacin de clorofila. T verde - sin oxidacin. Un favorito en Asia, es as denominado porque las hojas se secan y son fragmentadas rpidamente despus de ser recogidas. El t hecho de estas hojas es templado y ms fresco en el sabor que otros tipos de t. A causa de esto, el t verde generalmente no se sirve con leche ni azcar. Algunos tipos de t verde son Gunpowder, Sencha, y Gyokuro, que es un t japons tambin conocido como t de roco de perla. Kukicha o T de invierno - Hojas viejas tostadas sobre fuego. Popular como alimento macrobitico en Japn. Oolong () -(Pequeo Dragn Negro), tambin llamado t azul, con un grado de oxidacin media. El t del t oolong tiene caractersticas de los ts negros y de los ts verdes. Sus hojas son fermentadas cerca de la mitad del tiempo del empleado en el t negro. Mucha de la produccin del mundo del t es de t oolong y proviene de la provincia de Fukien de China, donde se origin. El t de Formosa, denominado as por el nombre
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anterior de Taiwn, es considerado por muchos el tipo ms fino de t oolong.
T negro - oxidacin sustancial. Realmente un t marrn, rojizo y oscuro cuando se hace, el t negro totalmente condimentado es popular en naciones occidentales. Es t muy procesado y ms fuerte condimentado. Despus de que las hojas se escogen, se fermentan en el sol abierto siendo secado antes. El tamao de las hojas de t determina la graduacin de t negro. Las variedades negras comunes del t incluyen Ceiln, Assam y Darjeeling, considerado por muchos el t negro ms fino. Pu-erh (), tambin llamado t rojo - es una subclase del t negro de color rojizo, un producto inusual dado que suelen estacionarse por un perodo de hasta 50 aos. Es considerado un producto medicinal en China. Chong Cha () - literalmente "t gusano", se prepara con las semillas en lugar de las hojas. Usado como producto medicinal en China.

Las hojas del rbol del t contienen numerosos compuestos tales como polisacridos, aceites esenciales, alcaloides (teobromina y cafena) y polifenoles. Estos compuestos tienen propiedades antioxidantes y estimulantes, si bien su eficacia disminuye a medida que el t es ms oscuro, siendo el t verde el ms saludable. Tambin contiene un aminocido, la L-teamida (y-glutamiletilamida), que contiene propiedades relajantes. Este aminocido es capaz de mejorar la atencin, la memoria y la capacidad intelectual. Los flavonoides del t tienen propiedades antiinflamatorias, antialrgicas, antibacterianas y fortalecen las venas. Los taninos tienen tambin propiedades aspticas y antioxidantes, siendo los ms abundantes la galocatequina y la apicatequina. El t posee efectos beneficiosos ya que es astringente, antimigraa, diurtico, protege el hgado, disminuye la hipercolesterolemial, tonifica el corazn, protege contra el infarto de miocardio y es anticancergeno. Aunque el t contiene menos cafena que el caf o las bebidas de cola, su consumo en exceso puede provocar insomnio.
8.3. MATE
8.3.1. Composicin
El mate contiene xantinas, que son alcaloides como son la cafena, teofilina, y teobromina. El contenido de cafena varia entre 0,2% a 2% de peso seco (comparado con el 0,39% para las hojas de t, 2,5-7,5% en guaran, y ms de 3,2% para caf).
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Sin embargo, la cafena no es quiral, y no tiene estereoismeros, y la "matena" es un sinnimo oficial de la cafena.
La expresin "mate", nace del vocablo quechua "mat", que significa calabaza (el recipiente para beber mate suele ser hecho de calabaza). El mismo se tomaba a travs de una caita denominada "tacuar", en cuyo extremo se colocaba una semilla ahuecada que haca las veces de filtro. Tambin se lo ha llamado "t del Paraguay" u "oro verde".[] Por extensin, los conquistadores denominaron de esta manera a la infusin elaborada a partir de la yerba (Ilex paraguayensis).
Figura 7. Planta del mate (Ilex paraguayensis).
La yerba mate (Ilex paraguayensis o Ilex paraguariensis A.St.-Hil.), comnmente denominada yerba (en guaran: ka'a), es una planta arbustiva o arbrea neotropical originaria de las cuencas de los ros Paran y Paraguay. La especie Ilex paraguariensis es un rbol perennifolio, de hasta 15 m de altura en estado salvaje. Tiene un fuste recto y cilndrico, de hasta 3 dm de dimetro, recubierto de una fina corteza pardogriscea acanalada. Las ramas brotan del rbol en ngulo recto, dando lugar a una copa apicada. La raz es pivotante.
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Las hojas son alternas, obovadas, con el margen dentado y el pice obtuso, de unos 11 cm de largo y 5 de ancho, coriceas; no presentan nunca pelos ni estomas por el haz, de color verde oscuro, y estomas pequeos en el envs. Las nervaduras primarias y secundarias son de color amarillento y muy marcadas.[4] Perduran unos tres aos en la planta.
8.3.3. Origen
Conocido como T de los jesuitas o T Paraguayo. La yerba fue consumida desde tiempo inmemorial por los pueblos guaranes y guaycures, que recogan las hojas de ka'a en la selva, donde creca en forma silvestre. Inicialmente las mascaban, luego las prepararon en infusin. Iniciado el perodo de dominacin hispano-portuguesa en Amrica del Sur, la costumbre de beber la infusin fue extendindose. Hacia fines del siglo XVI y comienzos del XVII, los espaoles consideraron al mate como un vicio peligroso. Finalmente, el cultivo fue autorizado a los jesuitas, que lo monopolizaron hasta que fueron expulsados en 1767. Los jesuitas lograron domesticar la planta, mediante tcnicas de secado de la semilla, lo que permiti extender las plantaciones al punto que la venta de yerba mate se convirti en la principal fuente de ingresos de las reducciones. Hacia 1720 el consumo se haba generalizado tambin en el actual estado de So Paulo (Brasil). Hoy en da la zafra de la hoja en los yerbatales, contina ligada a los regmenes de mens sobre las comunidades guaranes. Pero es en Argentina, donde los que cosechan la yerba mate, llamados "tareferos" (gringos, criollos e indgenas), se sienten identificados con la tarea de la cosecha.
8.3.4. Tipos de mate

Se conoce con la denominacin de yerba mate o yerba exclusivamente al producto formado por las hojas desecadas, ligeramente tostadas y desmenuzadas, de Ilex paraguayensis, mezcladas o no con fragmentos de ramas secas jvenes, pecolos y pednculos florales, sin perjuicio de autorizar la inclusin de otras especies de igual gnero tan pronto como se disponga de estudios que avalen su inocuidad y sean aprobados por la Autoridad Sanitaria Nacional. Tambin se consideran otras denominaciones:

Yerba mate canchada: es la yerba secada y triturada de manera gruesa. Yerba mate elaborada: es la yerba canchada que ha sido sometida a procesos de zarandeo, trituracin y molienda, tal que se ajuste a las siguientes clasificaciones: Yerba mate elaborada con palo: es la yerba que contiene no menos del 65 % de hojas desecadas, rotas o pulverizadas y no ms del 35% de palo grosera y finamente triturada, astillas y fibras del mismo. Con el fin de determinar la cantidad total de palo, se utilizarn los tamices de abertura de 1 x 20 mm y n. 40 (cuarenta mallas por pulgada). La fraccin retenida
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sobre el tamiz de 1 x 20 mm ser considerada palo y no deber ser inferior al 12,5% en peso de la muestra analizada. La fraccin que pasa por el tamiz n. 40 ser considerada hoja. Con una alcuota de la fraccin retenida en el tamiz N 40 proveniente de sucesivos cuarteos, se proceder a extraer con pinza las astillas y cscaras de palo presentes con lo que se cuantificar la cantidad de palo en dicha fraccin. Este porcentaje, ms el retenido en el tamiz de 1 x 20 mm conformar el porcentaje total de palo de la muestra analizada. El cien por ciento de la muestra analizada deber pasar por un tamiz cuya abertura sea de 5 x 70 mm.
Yerba mate elaborada despalada (o despalillada): es la yerba que contiene no menos del 90% de hojas desecadas, rotas o pulverizadas y no ms del 10% de palo grosera o finamente triturado, astillas y fibras del mismo. Caamin (ka: hierba; min: pequeo/a): Es la variedad de yerba mate caracterizada por estar muy finamente molida ( de all "min" por estar las hojas reducidas a fragmentos diminutos ) y prcticamente desprovista de palo. Yerba mate tostada: es la yerba posteriormente a un proceso de tostacin. mate elaborada sometida
Yerba soluble, mate instantneo, extracto de mate en polvo, o concentrado de mate: es el producto en polvo resultante de la deshidratacin de los extractos acuosos obtenidos exclusivamente de la yerba mate.

Los estudios sobre el mate, aunque muy limitados, han mostrado evidencia preliminar de que por las xantinas que contiene, la infusin de yerba mate es una fuente natural de energa que estimula el esfuerzo intelectual y fsico. Las xantinas (cafena, teobromina) son compuestos que estimulan el Sistema Nervioso Central (SNC). Dicha estimulacin se traduce en excitacin, dominando y regulando el esfuerzo intelectual y muscular, por lo que es ideal para personas que realizan deportes u tanto actividades fsicas como mentales. Las tres xantinas presentes en el mate han mostrado tener efecto relajante en los tejidos musculares lisos, y efectos estimulantes miocrdicos. El mate es una bebida saludable porque contiene polifenoles que funcionan como antioxidantes. La infusin de yerba mate se revel como un antioxidante ms potente que el cido ascrbico (vitamina C), con propiedades similares al vino tinto en su rol de fuerte antioxidante y de inhibidor en la oxidacin de lipoprotenas de baja densidad. Detienen el envejecimiento celular: Estos compuestos aumentan las defensas naturales del organismo, al prevenir los ataques celulares diarios que causan el deterioro del cuerpo.
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Previenen el crecimiento de clulas cancergenas: Al combatir el envejecimiento celular, los antioxidantes tambin ayudan a prevenir ciertos tipos de cncer. Disminuyen el riesgo de enfermedades cardiovasculares: Adems, los antioxidantes previenen las enfermedades coronarias y cerebrovasculares porque evitan la arterosclerosis. Por su accin antihipercolesterolmica, las saponinas presentes en la infusin de yerba mate reducen la cantidad de lipoprotenas de baja densidad en la sangre. Gracias a que estos compuestos interactan con el colesterol y los cidos biliares, se conforman miscelas mixtas que provocan la eliminacin del colesterol al dificultar su absorcin en el tracto gastrointestinal. El abuso de la yerba mate en cualquiera de sus formas es causa frecuente de disrupcin hormonal (sobre todo en mujeres), alteracin cardiovascular (taquicardia, arritmia), alteracin nerviosa (insomnio, excitacin e incluso delirio) y digestiva (gastritis crnica, esofagitis, duodenitis, reflujo gastroesofgico, colitis crnica, etc.).
8.4. CACAO
8.4.1. Composicin
Los elementos fitoqumicos (no nutritivos) que destacan en el cacao son la teobromina, cafena y teofilina. En la masa del cacao, la teobromina se manifiesta en grandes concentraciones (1,89% 2,69 %) mientras que la cafena aparece en un menor grado (0,16% 0,31%). La teobromina tiene un poder estimulante mucho menor an siendo de la misma familia que la cafena. Adems contiene una serie de componentes entre los que destaca la feniletilamina, un componente que en realidad pertenece a la familia de las anfetaminas y otras sustancias como anandamida, serotonina y tiramina. El cacao es rico en flavonoides (polifenoles) antioxidantes que contribuyen a contrarrestar la oxidacin que convierte el colesterol bueno (HDL) en colesterol malo (LDL). Se cree que esta transformacin es la causante de enfermedades del corazn y en los vasos sanguneos, por eso, los polifenoles han sido relacionados con la prevencin de los trastornos cardiovasculares. Tambin protegen al organismo de sustancias que pueden daar el sistema inmunolgico con la estimulacin de las defensas del organismo. Determinados polifenoles del cacao pueden neutralizar los radicales libres que afectan al ADN de las clulas del cuerpo. Asimismo, pueden neutralizar otros radicales libres que provocan cncer. El polifenol del cacao (epicatequina) tambin puede tener efectos inhibitorios en el desarrollo de determinados cnceres. La cantidad y tipo de polifenoles que contiene el chocolate depende de la planta de la que procede y del mtodo utilizado en su elaboracin.
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Los granos de cacao contienen una gran cantidad de vitaminas como la tiamina (B1) y el cido flico y minerales como el calcio, fsforo, magnesio, hierro y zinc. Son ricos en grasas e hidratos de carbono, nutrientes que aportan energa al organismo. Las grasas proceden de la manteca de cacao, que contiene una gran proporcin de cido esterico Los granos de cacao contienen niveles muy bajos de azcar (0,8% 1,73%), la masa de cacao contiene alrededor del 15% de fibra diettica soluble e insoluble y un escaso nmero de protenas digestibles.
Theobroma cacao L. es el nombre cientfico que recibe el rbol del cacao o cacaotero. Theobroma significa en griego alimento de los dioses; cacao deriva del nahua cachua. Este nombre cientfico lleva aadida al final una abreviatura botnica convencional, en este caso L., que es la inicial del apellido del naturalista sueco que clasific la planta, C. Linneo.
Figura 8. rbol de cacao (Theobroma cacao L. de la fammilia Sterculiaceae)
El rbol de cacao, (Theobroma cacao L. de la familia Sterculiaceae) es normalmente un rbol pequeo, entre 4 y 8 metros de alto, aunque si recibe sombra de rboles grandes, puede alcanzar hasta los 10 metros de alto. El tallo es recto, la madera de color claro, casi blanco, y la corteza es delgada, de color caf. El fruto (la nuez de cacao) puede alcanzar una longitud de 15-25
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centmetros. Cada fruto contiene entre 30 y 40 semillas, que una vez secas y fermentadas se convierten en cacao en grano. Las semillas son de color marrnrojizo en el exterior y estn cubiertas de una pulpa blanca y dulce. El rbol de cacao es una planta tropical que crece en climas clidos y hmedos, concentrndose su produccin en una banda estrecha de no ms de 20 grados al norte y al sur de la Lnea Ecuatorial. Para obtener una produccin ideal, los rboles de cacao necesitan una precipitacin anual entre 1150 y 2500 mm y temperaturas entre 21 C y 32 C.
8.4.3. Botnica y el cacao

Existen tres variedades de rboles de cacao, la variedad Forastero, el segundo grupo es el Criollo y el tercero es la variedad Trinitario:
El forastero: es la variedad ms conocida originaria de la alta Amazonia. Se trata de un cacao normal, con el tanino ms elevado. Es el ms cultivado y proviene normalmente de frica del oeste y Brasil. El grano tiene una cscara gruesa, es resistente y poco aromtico. Para neutralizar sus imperfecciones, requiere un intenso tueste, de donde proceden el sabor y el aroma a quemado de la mayora de los chocolates. Los mejores productores usan granos forastero en sus mezclas, para dar cuerpo y amplitud al chocolate, pero la acidez, el equilibrio y la complejidad de los mejores chocolates proviene de la variedad criolla. El criollo o nativo: es el cacao genuino y fue bautizado as por los espaoles al llegar a Mxico. Se cultiva en Amrica en Per, Venezuela (fundamentalmente en Chuao), Honduras, Colombia, Ecuador, Nicaragua, Guatemala, Trinidad, Bolivia, Jamaica, Mxico , Granada; y en el Caribe, en la zona del ocano ndico y en Indonesia. Es un cacao reconocido como de gran calidad que produce "cacao fino y de aroma", de escaso contenido en tanino, reservado para la fabricacin de los chocolates ms finos. El rbol es frgil y de escaso rendimiento. El trinitario: destaca entre los hbridos, es un cruce entre el criollo y el forastero, aunque su calidad es ms prxima al del segundo. Como su nombre sugiere, es originario de Trinidad donde, despus de un terrible huracn que en 1727 destruy prcticamente todas las plantaciones de la Isla, surgi como resultado de un proceso de cruce. De este modo, hered la robustez del cacao forastero y el delicado sabor del cacao criollo, y se usa tambin normalmente mezclado con otras variedades.
8.4.4. Origen
Se cree que el rbol de cacao es originario de la Amazona, y que ms tarde se extendi a Amrica Central, en especial Mxico. Las culturas nativas de esta regin, por ejemplo los Olmec y los Mayas, ya lo conocan y lo utilizaban, y lo consideraban como "el alimento de los dioses". En particular, los granos de cacao eran utilizados como moneda por los Aztecas quienes tambin lo disfrutaban como bebida.
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Cristbal Coln descubri el cacao en Amrica, pero el cacao en grano no fue bien acogido en aquel momento en Europa. Unos 20 aos ms tarde, Hernn Corts descubri la bebida amarga consumida por los Aztecas y envi los granos de cacao y la receta al Rey Carlos V. Los espaoles cambiaron la receta, aadiendo azcar y calentando los ingredientes para mejorar el sabor. En 1828 se invent la prensa para cacao que permiti la extraccin de la manteca de cacao. Ms tarde (alrededor de 1879), los suizos desarrollaron el chocolate con leche y el chocolate slido.
8.4.5.
Propiedades fisiolgicas
Tambin es rico en flavonoides (polifenoles) antioxidantes que contribuyen a contrarrestar la oxidacin que convierte el colesterol bueno (HDL) en colesterol malo (LDL). Se cree que esta transformacin es la causante de enfermedades del corazn y en los vasos sanguneos por eso, los polifenoles han sido relacionados con la prevencin de los trastornos cardiovasculares. Tambin protegen al organismo de sustancias que pueden daar el sistema inmunolgico con la estimulacin de las defensas del organismo. Determinados polifenoles del cacao pueden neutralizar los radicales libres que afectan al ADN de las clulas del cuerpo. Asimismo, pueden neutralizar otros radicales libres que provocan cncer. El polifenol del cacao (epicatequina) tambin puede tener efectos inhibitorios en el desarrollo de determinados cnceres.
8.5. CHOCOLATE
8.5.1. Composicin
El chocolate es un alimento que contiene teobromina, cafena y teofilina, alcaloides pertenecientes al grupo de las purinas. Adems contiene una serie de componentes entre los que destaca la feniletilamina, un componente que en realidad pertenece a la familia de las anfetaminas y otras sustancias como anandamida, serotonina y tiramina. El chocolate de cacao, contiene flavonoides (polifenoles), antioxidantes que ejercen la funcin de inhibicin de oxidaciones por radicales libres. La cantidad y tipo de polifenoles que contiene el chocolate depende de la planta de la que procede y del mtodo utilizado en su elaboracin.
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El chocolate es un alimento realizado a partir de las semillas del rbol del cacao.
Figura 9. rbol de cacao (Theobroma cacao L. de la fammilia Sterculiaceae)
Este alimento se confecciona con pasta de cacao o manteca de cacao, ambos pueden combinarse mutuamente o utilizarse aisladamente. La pasta de cacao es la materia slida que se obtiene al moler la semilla tostada, sin cscara ni germen (previamente extrados) y sin la manteca.
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Figura 10. Pasta de cacao
La manteca de cacao es la materia grasa obtenida a partir de las habas de cacao o sus fragmentos.
Figura 11. Manteca de cacao
Adems de estos ingredientes esenciales, contienen otros ingredientes importantes como el azcar, la leche y los posibles aditivos alimentarios como la vainilla o la lecitina de soja, para controlar el aroma, el sabor y la textura. Entre los principales aditivos que pueden utilizarse en la elaboracin del chocolate tenemos:
El carbonato clcico, carbonato potsico, cido ctrico entre otros para controlar el grado de acidez. La lecitina, monoesterato de sorbitan, entre otros para ejercer de emulsionantes o fraccionadotes de la grasa. La carragenina, goma de algarrobo, celulosa, etc. como estabilizantes. La vainilla como aromatizante. Talco, silicato clcico, etc. como aglutinantes Manitol, sorbitol, aspartato, sacarina entre otros como edulcorantes.
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8.5.3. Origen
El cacao da origen da origen a uno de los productos ms deliciosos del mundo: el chocolate. La vaina del cacao fue primero utilizada para la creacin de una bebida, en la poca de los mayas, en Mxico, alrededor del ao 600. Hay documentos ms precisos que informan de la predileccin de los aztecas por el cacao. Preparaban un brebaje amargo y concentrado llamado techocolat reservado al emperador, a los nobles y a los guerreros. En el ao 1519, Hernn Corts desembarc con sus tropas en el pas de Montezuma, emperador de los aztecas. As es que Corts y sus soldados fueron recibidos como dioses y agraciados con techocolat. Igualmente, los espaoles tomaron la costumbre de consumir la bebida chocolateada que se convirti en un verdadero deleite; el da que se les ocurri agregarle azcar. Religiosas instaladas en Mxico mejoraron la receta incorporndole vainilla, canela y ans. El chocolate parte entonces, a conquistar Europa. En 1528, Corts vuelve a Espaa con un cargamento de cacao, adems de las recetas y los utensilios necesarios para su preparacin. Las vainas del cacao eran fermentadas, secadas al sol, tostadas y presadas entre dos piedras calientes hasta obtener una pasta aromtica moldeada en forma de barras o panes luego se les agregaba agua, azcar o miel y especies a eleccin. En 1615 fue introducido oficialmente en Francia. El chocolate luego hizo su aparicin, casi simultneamente en todos los pases. En Italia los cioccolatieri lo introdujeron en 1606. En Alemania apareci en 1646, all estaba grabado con muchos impuestos y se haca difcil su consumo. Los ingleses lo descubrieron 1657, abrindose salones de degustacin, ente ellos el Cacao Tree y el Whites. En 1697 un ciudadano suizo degust el chocolate en Blgica y lo llev a su pas en 1711. El dulce brebaje tambin lleg a Austria por medio del emperador Carlos VI. El cacao lleg a Suecia en 1737. El naturista Charles Linn le da nombre en latn de Theobroma que significa alimento de los dioses, en homenaje, tal vez a Quetzalcoatl. En 1819, en Paris, Pelletier instala la primera fbrica que se sirve del vapor. En ese ao Fransi Louis Cailler funda en Vevey, Suiza, la primera chocolatera de ese pas y en 1831 es imitado por Ammde Kohler, quien se establece en Lausanne. En 1828, el holands Conrad Van Houten invent una presa que le permiti extraer la materia grasa (la manteca de cacao) quedando el polvo de cacao que conocemos hoy como cacao amargo. Desde sus comienzos, la industria del chocolate Suizo mantuvo su calidad. sumado a la industrializacin, hizo posible que llegara a todos los estratos, poblacin en el mundo entero, por lo que no es de extraar que la industria pasara a producir 600.000 kg al ao en 1890 a 17.000.000 en vsperas primera guerra mundial. Esto, de la suiza de la
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8.5.4. Tipos de chocolate segn sus componentes

Segn la proporcin de los componentes tenemos las siguientes clases de chocolate:
Figura 12. Chocolates
Chocolate negro: Resulta de la combinacin de la pasta de cacao con la manteca de cacao o de la utilizacin exclusiva de la pasta de cacao con azcar. Existen diferentes combinaciones: Chocolate al 50%: Contiene un 50% de pasta de cacao y un 50% de azcar (tiene sabor a caf). Chocolate al 70%: Contiene un 70% de pasta de cacao y un 30% de azcar (desaparece el gusto a caf y tiene un sabor cido). Chocolate al 85%: Contiene un 85% de pasta de cacao y un 15% de azcar (tiene un sabor muy cido y spero).
Chocolate blanco: Resulta de la utilizacin exclusiva de manteca de cacao combinada con azcar en polvo y leche. No utiliza la pasta de cacao en su fabricacin. Chocolate con leche: Contiene un 35% de pasta de cacao combinado con leche en polvo o leche condensada, azcar y vainilla. Chocolate de frutas: Se elabora con un 25% de pasta de cacao, leche, azcar y frutas o mermelada. Chocolate sin azcar: Se elabora con pasta de cacao y edulcorantes como la fructosa o el sorbitol. Chocolate en polvo: Es un polvo de chocolate que se obtiene al extraer la grasa que contiene prensando la pasta de cacao. Contiene un 30% de cacao, azcar y edulcorantes. Chocolate de cobertura: Es muy rico en manteca de cacao y contiene alrededor de un 32% de cacao. Chocolate deshecho: Es el conocido como chocolate a la taza. Se elabora a partir de la pasta de cacao y algn espesante como la harina de maz, harina de arroz o de trigo.
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El chocolate contiene teobromina, cafena y teofilina, alcaloides que actan como estimulantes del sistema nervioso central. La teobromina acta como vasodilatador y estimulante del msculo cardiaco, lo que beneficia al consumidor. Adems contiene otras sustancias (neurotransmisores) que actan sobre el sistema nervioso: anandamida, serotonina y tiramina, que tienen un efecto antidepresivo leve y contribuyen a mejorar el estado de nimo y a producir una sensacin de bienestar en el individuo. El chocolate produce sensacin de bienestar porque contiene una serie de componentes euforizantes y estimulantes entre los que destaca la feniletilamina. La feniletilamina (familia de las anfetaminas) acta en el cerebro desencadenando un estado de euforia y bienestar emocional. Es por ello que las personas acostumbradas a comer chocolate sienten la necesidad de ingerir este alimento en aquellos momentos en los que no se encuentran bien, tristes, deprimidas o emocionalmente afligidos. No hay estudios que confirmen que el chocolate posea efectos fisiolgicos que provoquen un consumo compulsivo o adictivo. El deseo de su consumo radica en la sensacin placentera que producen los mecanismos de liberacin de endorfinas. Tambin contiene flavonoides (polifenoles), antioxidantes beneficiosos para la salud por la funcin que ejercen de: inhibicin de oxidaciones por radicales libres, prevencin del desarrollo de procesos cancergenos, prevenir la degeneracin de las clulas del organismo que es responsable de enfermedades, inhibicin la oxidacin del colesterol, etc. El estudio qumico de semillas de cacao revela la existencia de componentes con propiedades antioxidantes entre los que se flavonoides como: la quercetina, quercitrina, epicatequinas o rutina. y tipo de flavonoides (polifenoles) que contiene el chocolate depende de la que procede y del mtodo utilizado en su elaboracin. ms de 30 encuentran La cantidad de la planta
Los flavonoides (polifenoles) del chocolate son asimilables por el organismo, dada su biodisponibilidad. Estudios realizados por diferentes investigadores aportan evidencias a favor de las propiedades saludables del cacao. En personas sin enfermedad cardiovascular, mejora la funcin endotelial de las arterias (las hace ms flexibles); dichos efectos se mantienen durante por lo menos tres horas luego del consumo. La adicin de leche al chocolate disminuye la concentracin de estos principios y lo vuelve menos antioxidante. Las protenas de la leche se fijan a los antioxidantes y dificultan la absorcin de los mismos. Por tanto, el chocolate puro es el que contiene ms propiedades antioxidantes y del que se obtiene mayores beneficios.
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8.6. GUARAN
8.6.1. Composicin
La composicin qumica de la planta del guaran se caracteriza por la presencia de alcaloides del tipo metilxantinas tales como la cafena (a veces llamada "guaranina"), teofilina y teobromina, as como de terpenos, flavonoides y amidos. Tambin contiene taninos catquicos, saponinas triterpnicas, cianolpidos y aceite esencial (metilbencenos, monoterpenos y sesquiterpenos cclicos, metoxifenilpropenos, derivados alquilfenoles, estragol y anetol). Las semillas de guaran son ricas en cafena, pueden contener un 6,2% y hasta un 8%; porcentaje significativamente mas elevado (del orden de unas 4 veces) que las del caf, 30 veces mas elevado que el cacao y 10 veces mas que el t yerba u otras bebidas populares estimulantes. La semilla de guaran contiene elevadas concentraciones de cafena, de un 6 a un 8% y de taninos, y en menores cantidades teofilina y teobromina. Algunas de las sustancias qumicas encontradas en el guaran, en especial el colorante y los alcaloides. Asimismo, se ha analizado la composicin de las cenizas, destacando su riqueza en minerales como titanio y fsforo, determinndose tambin los valores de lpidos, cido tnico y nitrgeno total. Con respecto a la absorcin, los alcaloides de guaran y la cafena qumicamente pura son idnticos y, tambin coinciden en el aspecto, punto de fusin y fluorescencia.
El guaran es una bebida estimulante gaseosa, elaborada a base del extracto de la semilla de guaran (Paullinia cupana) tostada y molida. Es rica en cafena y se consume en Brasil y otros pases como refrescante y tnico.
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Figura 13. Planta del guaran (Paullinia cupana)
Los frutos tienen cscara amarilla, roja o anaranjada y cuando maduran deja ver la pulpa blanca y sus semillas, de manera que parecen ojos. Las semillas contienen una substancia idntica a la cafena a veces llamada guaranina, otros estimulantes y vitaminas A, B y E. El fruto de guaran es esfrico, negruzco y brillante, asumiendo una forma de cpsula dehiscente de 1 a 3 valvas, en cuyo interior hay slo una semilla. Una vez alcanzada la madurez completa, se abre parcialmente dejando al descubierto las semillas.
8.6.3. Origen
Los nativos americanos ya conocan esta bebida antes de la llegada de los europeos. Ellos machacaban las semillas y las mezclaban con agua. Luego, formaban varas y las dejaban secar hasta que quedaban duras y, finalmente, las rellenaban con el hueso del paladar del pez piraruc. El polvo que quedaba se disolva en agua o jugo de frutas. El guaran juega un importante rol en la cultura de los tup guaran brasileos. El nombre guaran es un derivado de la palabra "wara'n" que en tup-guaran
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significa "fruta como los ojos de las personas". Estas tribus creen que la fruta es mgica para la cura de enfermedades del intestino y un modo de recuperar la fuerza. En la regin prxima al municipio de Maus, donde es cultivada, los indios de la nacin sater-maw tienen leyendas sobre el origen de la planta. En el Brasil es cultivado en el estado de Amazonas y Baha. Brasil produce diferentes tipos de gaseosas con extractos de guaran que no contienen cafena agregada. Cada una se diferencia enormemente en su sabor; algunos con un pequeo sabor natural a fruta de guaran. En Brasil, las ventas de bebidas de guaran son mayores incluso que las gaseosas de cola. Son por lo general gaseosas y dulces, con un gusto muy frutal. La mayora de las bebidas de guaran son producidas en el Brasil y consumidas ah o en pases cercanos. Paraguay tambin cuenta con una gran variedad de marcas nacionales de muy buena calidad.

Los nativos reconocan el valor medicinal de esta bebida y la usaban tambin para combatir el cansancio. An hoy hay quien sostiene su valor para tratar la arteriosclerosis, la diarrea, la disentera, la migraa y la neuralgia. Durante mucho tiempo se utiliz de modo emprico en medicina; se le atribuyen propiedades como antitrmicas, antineurlgico, antidiarreicas, estimulante poderoso, analgsico comparable a la aspirina y antigripal. Las xantinas metiladas presentes en el guaran son estimulantes del sistema nervioso central, presentando la cafena la accin ms potente. Los extractos jugosos del guaran son estimulantes del sistema nervioso central por su contenido cafenico. La cafena acta unindose a los receptores adenosnicos, aumentando el estado de alerta en el individuo, promoviendo as una mejora en la asociacin de las ideas y de las actividades intelectuales, mayor resistencia al cansancio y una sensacin de bienestar. Sin embargo, las metilxantinas no son los nicos compuestos responsables de las propiedades teraputicas del guaran. La mayora de las propiedades teraputicas del guaran, tal como la capacidad antioxidante, se atribuyen a elevadas concentraciones de compuestos fenlicos (los taninos entre otros) y la capacidad antiinflamatoria a la presencia de saponinas. Diferentes estudios muestran beneficios en las funciones cognitivas, en la prdida de peso en promedio de de 5 kg en un grupo que bebi una mezcla de yerba mate, guaran y damiana; en la disminucin del 37% en la formacin de tromboxano desde el cido araquidnico llegando a la conclusin de que es significativa para reducir lo ataques de corazn; un incremento en la retencin de memoria y un mejor rendimiento fsico; propiedades antioxidantes, antispticas y reductoras de las clulas grasas (cuando se lo combina con cido linolico conjugado). Aunque tiene numerosos efectos beneficiosos existen efectos colaterales que son raros en el guaran y se advierte no mezclar el guaran con la efedrina.
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8.7. BEBIDAS COLA

8.7.1. Composicin
En su composicin qumica destacan bases xnticas como la cafena (1,3-2,5 %) y la teobromina (0,1-0,2 %). Otros componentes son taninos catquicos (catequina y epicatequina), que muchas veces forman complejos con la cafena, as como proantocianidinas y fenoles (kolatina, kolatena), Contiene almidn como sustancia de reserva y, en pequea proporcin, aminas (dimetilamina, metilamina, etilamina e isopentilamina). Tambin contiene otros principios como betana, colina y sales minerales como potasio, fsforo, magnesio, calcio; cido silcico.
Una bebida de cola es un refresco usualmente saborizado con caramelo colorado. En la elaboracin de las primeras recetas se usaban semillas de Cola acuminata. La palabra cola se ha introducido a todo el pblico principalmente por determinadas marcas comerciales, introducindose como una definicin genrica de un tipo de bebida, sugiriendo al mercado el uso de "bebida de cola" para otras bebidas carbonatadas de sabor similar. La palabra cola deriva de las nueces de kola que se usaron originariamente como fuente de cafena. A pesar del nombre de bebida de cola, sus ingredientes principales son azcar, aceites ctricos (naranja, lima o cscara de limn), canela, vainilla y un saborizante cido, los cuales en su justa medida y proporcin se diluyen en agua carbonatada junto a colorantes y conservantes.[] Muchos fabricantes de bebidas de cola aaden otros ingredientes a estos para crear un sabor propio de la marca. Las semillas de Cola acuminata, que tienen un sabor amargo, contribuyen en menor medida o ninguna a la mayora de las recetas. La acidez es aportada por el cido fosfrico, algunas veces acompaado de algn cido ctrico o aislado. Las semillas del rbol de la cola (Cola nitida Vent.) Schott et Endl. o de la (Cola acuminata Beauv.) Schott et Endl., desecadas y desprovistas de los tegumentos. De la nuez de cola se produca antes un extracto para refrescos por su alto contenido de cafena (hasta 5 %). En frica se usan todava las semillas de forma tradicional.
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Figura 14. Planta del rbol de cola (Cola acuminata (Beauv.))
Nuez de cola (Cola) es un gnero de rboles monoicos o dioicos de hojas simples, palmatilobadas o digitadas, con pecolos a menudo provisto de un pulvnulo. Flores en racimos o panculas axilares sobre la madera vieja. Tienen el cliz con 4-5(-7) lbulos y carecen de ptalos. Las flores masculinas con 5-12 estambres dispuestos en dos anillos sobre una corona. Fruto en folculo de 3-4 carpelos leosos con dehiscencia longitudinal. Comprende ms de 100 especies nativas de frica. Son rboles de talla regular (hasta 15 m), con hojas enteras de forma ovaloblongas, acuminadas y pecioladas. El fruto es en poli folculo en forma de estrella, conteniendo cada folculo de 5-10 semillas de gran tamao (Cola acuminata) o con dos semillas (Cola nitida).
8.7.3. Origen
Las dos especies son originarias de frica ecuatorial (Sierra Leona, Nigeria, Costa de Marfil, Gabn), donde son parte de los bosques, en los que ocupan el segundo estrato arbreo. Se cultiva en pases como Indonesia, Jamaica, Brasil, Nigeria.
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La nuez de cola tiene efectos estimulantes debidos a la cafena, disminuyendo la sensacin de fatiga. En la nuez de cola, los efectos de la cafena se ven modulados por la presencia de los complejos formados con catequinas que liberan la cafena lentamente, prolongando su efecto. Tambin ejerce las acciones anteriormente comentadas para las drogas con bases xnticas, y su uso est indicado como coadyuvante en el tratamiento de estados de fatiga mental y fsica, astenia y convalecencia. Interviene en algunos preparados coadyuvantes en el tratamiento del sobrepeso. Adems, tradicionalmente se ha utilizado para el tratamiento de la depresin, diarrea, cefaleas o mareos. Como efectos negativos destacan el insomnio, excitacin y taquicardia. Puede provocar sobreexcitacin seguida de depresin. La nuez de cola libera de forma lenta la cafena, por lo que presenta un efecto estimulante ms suave que el caf y alarga el tiempo de eliminacin de la cafena, lo que potencia el efecto excitante de las bebidas refrescantes en las que van asociada a otras drogas con bases xnticas. Han de evitarse las asociaciones con caf, t, mate o guaran.
8.8. BEBIDAS ENERGETICAS

8.8.1. Composicin
Las Bebidas Energticas estn compuestas bsicamente por cafena e hidratos de carbono, azcares diversos de distinta velocidad de absorcin, ms otros ingredientes, como aminocidos, vitaminas, minerales, extractos vegetales, acompaados de aditivos acidulantes, conservantes, saborizantes y colorantes. Aunque este tipo de bebidas tienen bastantes ingredientes, el efecto energtico lo proporcionan bsicamente dos: el azcar y la cafena, de modo que la cafena es el principal ingrediente activo. Una lata de Red Bull, por ejemplo, tiene 80 mg de cafena, de modo que es equivalente a una taza de caf, algo ms de dos latas de Coca-Cola. Tiene tambin unos 27 gramos de azcar, salvo la versin light, que utiliza aspartamo como edulcorante. La mayora de las bebidas vendidas como energticas contienen cierta concentracin de carbohidratos (glucosa, glucuronolactona, sacarosa, maltodextrinas, fructosa o galactosa). Como aminocidos, el ms frecuente es la taurina. Su nombre qumico es cido 2-aminoetanosulfnico. Es diferente de los otros aminos cidos, ya que contiene un grupo cido sulfnico, en lugar de un grupo cido carboxlico. Tambin contiene aminocidos individuales como la glutamina, la arginina y aminocidos de cadena ramificada (leucina, isoleucina y valina); mientras que, dentro de las vitaminas se encuentran las del grupo B, especialmente B1, B2, B6 y B12. Puede adicionarse tambin vitamina C.
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En algunas bebidas se incluyen algunos minerales, como magnesio y potasio, aunque en cantidades reducidas. Con respecto a aditivos acidulantes, se utilizan cido ctrico y citratos de sodio, solos o en mezclas buffert para dar mejor sensacin de sabor. El conservante ms comn es el benzoato de sodio, el sabor ms utilizado es el ctrico y el color en consonancia es levemente amarillo verdoso, tonalidad alcanzada con riboflavina o extracto de crtamo. No contienen materias grasas. Muchas bebidas energticas contienen hierbas donde el principio activo es la cafena como extractos de semillas de guaran, nueces de cola y hojas de hierba mate. Tambin contienen sal del cido pirvico, creatinina y carnitina. La composicin del anlisis de bebidas energticas se describe en la Tabla 5.
Tabla 5. Composicin de diferentes marcas de bebidas energticas. MARCA Fructosa (%) Glucosa (%) Sacarosa (%) Azcares totales (%) Srbico (mg/L) Benzoico (mg/L) Taurina (g/L) Cafena (mg/L) Vitamina C (mg/L) cido pantotnico(mg/L) Vitamina B6 (mg/L) Niacina B3 (mg/L) Riboflavina B2 (mg/L) cido flico (mg/L) Biotina (mg/L) Vitamina B12 (ug/L) GUARAN LAMANITA 5,4 6,1 1,1 12,6 37 289 0 6 0 0 0 0 0 0 0 0 DYNAMITE 5,7 6,4 0 12,1 0 0 4,6 336 0 5 23,6 0 0,9 0 0 0 RED BULL 0,6 2,6 8 11,2 0 0 4 341 0 24 24,8 81 6 0 0 23,9 SPEED UNLIMITED 5 5,5 1,8 12,3 0 0 0,7 322 138 13 4,1 0 0 0 0,32 0 GUARAN NATURAL 5,8 5,9 0,1 11,8 0 0 0 300 139 6 4 34 3,2 0 0 0 B52 5,9 6,1 0,2 12,2 0 0 0,5 263 231 23 7,4 62 0 0,64 0 0
Una bebida energtica es una bebida sin alcohol y con algunas virtudes estimulantes que desde hace ms de una dcada han salido al mercado mundial ofreciendo al consumidor supuestas virtudes regeneradoras de la fatiga y el agotamiento, adems de aumentar la habilidad mental y desintoxicar el cuerpo.
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No se deben confundir con bebidas re-hidratantes ni con otro tipo de bebidas como las gaseosas, ya que inclusive en los mismos envases se advierte que no se considera una bebida hidratante. Las bebidas energticas no son bebidas isotnicas. Estas ltimas se utilizan para retener el agua en el organismo, para reducir la deshidratacin durante exposiciones prolongadas al calor y/o frente a ejercicios fsicos.
Figura 15. Diferentes marcas de bebidas energticas
8.8.3. Origen
Estas bebidas surgen por la comercializacin en el mercado mundial de bebidas ya existentes en pases asiticos o latinoamericanos, que slo eran conocidas all. Algunas son de larga tradicin en su pas fundador teniendo ms de una dcada de consumo, pero por lo general todas han venido apareciendo desde el ao 1995 cuando el mercado austriaco decidi comercializarlas despus de descubrirlas. La ms famosa de todas es Red Bull que se comercializa desde los aos 90, pero tiene ms de 25 aos de existencia. Todas estas bebidas nacen con la intencin de incrementar la resistencia fsica, habilitar reacciones ms veloces a quien las consume, lograr un nivel de concentracin mayor, evitar el sueo, proporcionar sensacin de bienestar, estimular el metabolismo y ayudar a eliminar sustancias nocivas para el cuerpo. Volvindose as famosa en deportistas, estudiantes, empleados nocturnos y cualquier otro tipo de personas. El consumo de estas bebidas varia por marcas y regiones, teniendo productos ms conocidos en una parte del mundo, y otros en otra parte. Es decir que aunque existen marcas tradicionales, hay otras que son exclusivas o ms conocidas en un pas.

Parte la sensacin de bienestar producida por las bebidas energticas es a causa de un efecto energtico que se produce por la accin de sustancias psicoactivas (siendo la cafena, un alcaloide, uno de los ingredientes en estas bebidas) que actan sobre el sistema nervioso central, inhibiendo en diferentes grados, segn
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el producto, los neurotransmisores encargados de transmitir las sensaciones de cansancio, sueo, etc. Y potenciando aquellos relacionados con las sensaciones de bienestar y la concentracin. Por contener altas dosis de cafena pueden producir dependencia. La cafena es un estimulante del sistema nervioso central que, por ejemplo, logra aumentar los niveles extracelulares de los neurotransmisores noradrenalina y dopamina en la corteza prefrontal del cerebro, lo que explica buena parte de sus efectos favorables sobre la concentracin. Aunque unas dosis altas de cafena pueden producir ligeros dolores de cabeza y si se ingiere despus de haber comenzado el ejercicio, la cafena puede tener un efecto laxante y diurtico. Si bien estas bebidas incluyen en su composicin glucosa y otros azucares que proporcionan energa al cuerpo (excepto las versiones dietticas), no eliminan realmente la fatiga muscular ni el agotamiento en general, solamente inhibe temporalmente estas sensaciones, por lo tanto es normal una sensacin de decaimiento una vez que acaba su efecto en el organismo. La sal del cido pirvico se presenta como un combatiente de la fatiga as como un efectivo quema grasa. En grandes cantidades produce malestar gastrointestinal. Las protenas son empleadas como combustibles. Los aminocidos individuales como la glutamina, la arginina, la taurina y aminocidos de cadena ramificada (leucina, isoleucina y valina), incrementan el almacenamiento de glucgeno en los msculos durante la recuperacin despus del ejercicio. La taurina participa en el metabolismo de las grasas facilitando la absorcin, transporte y utilizacin de los cidos grasos con el fin de obtener energa. Otras funciones estn relacionadas con el tejido muscular. La cantidad de creatina aadida a la mayora de las bebidas energticas suele ser muy pequea como para tener algn efecto sobre el rendimiento. La carnitina est relacionada con el metabolismo de los cidos grasos y se utiliza para retardar la fatiga debido a la estimulacin de un mayor uso de las grasas como fuente de energa durante el ejercicio.
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CAPTULO 9: SEPARACIN DE LA CAFENA
Para la separacin de la cafena de productos naturales se deben realizar una serie de pasos iniciales que permitan la obtencin de la cafena, aislada del resto de las sustancias que la acompaan y que es necesario eliminar, puesto que pueden constituir interferencias para su posterior determinacin. Dependiendo del producto comercial con el que se trabaje, se seguirn una serie de operaciones que requieren repetidos pasos de purificacin, acompaadas de estudios para verificar que se ha logrado obtener la cafena en forma pura.
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9.1. Aplicacin de la tcnica de extraccin a la separacin de la cafena

La yerba mate, caf, nuez de cola, guaran, chocolate y t, contiene celulosa, que es un polmero de la glucosa y el principal material estructural de las clulas de todas las plantas. Dado que la celulosa es insoluble en agua, no presenta problemas en el procedimiento de separacin de la cafena. Los taninos tambin se disuelven en agua caliente utilizada para extraer los compuestos vegetales. El trmino tanino no se refiere a un compuesto nico homogneo, o inclusive a sustancias que tienen una estructura qumica similar; ste se refiere a una clase de compuestos que tienen ciertas propiedades en comn. Los taninos son compuestos de origen vegetal que tienen naturaleza de polifenoles y un peso molecular entre 500 y 3000. Se usan ampliamente para teir el cuero. Los taninos se dividen normalmente en los que pueden ser hidrolizados con agua y los que no pueden hidrolizarse. Los taninos hidrolizables (glicos o piroglicos) se hidrolizan con facilidad tanto por cidos y lcalis como por va enzimtica. Se encuentran en este grupo los taninos glicos propiamente dichos que son polmeros del cido glico, steres de un poliol, generalmente de la glucosa con varias molculas de cido glico y los taninos elgicos o elagitaninos tambin son steres pero en este caso del cido hexahidroxidifnico y sus derivados. El cido hexahidroxidifnico se forma por acoplamiento oxidativo de dos molculas de cido glico.
Figura 16. Hidrlisis de taninos derivados del cido glico
Los taninos no hidrolizables (condensados o proantocianidinas) se hidrolizan con dificultad y por el contrario, el tratamiento con calor y cidos minerales origina polmeros de alto peso molecular (flobafenos). Qumicamente son polmeros condensados del catequino o catecol (flavanol) Estos polmeros no son uniformes en su estructura; la molcula de catequino est normalmente ligada a la posicin 4 y 8 del anillo.
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Tambin se han encontrado casos de taninos en los cuales algunos de los grupos hidroxilo de la glucosa han sido esterificados con grupos digalolo.
Figura 17. Estructura de los taninos derivados del digalolo y catequino
Cuando los taninos se extraen con agua caliente, algunos de esos compuestos son parcialmente hidrolizados para formar cido glico. Los taninos son compuestos cidos, lo cual se debe a la naturaleza de los grupos fenlicos y del grupo carboxilo. El tratamiento qumico de los frutos vegetales (t, caf, nuez de cola, etc.) con una base, como por ejemplo carbonato de sodio, convierte a los taninos cidos en sus respectivas sales de sodio, las cuales son muy solubles en agua por su naturaleza inica. Aunque la cafena es soluble en agua, es mucho ms soluble en cloroformo y por eso puede ser extrada con este disolvente orgnico, mientras las sales de sodio del cido glico y los taninos permanecen en la fase acuosa. As, la extraccin con cloroformo de la solucin bsica separa la cafena casi pura. El sulfato de sodio anhidro acta eliminando toda el agua y las sales solubles en agua que se mantienen en el disolvente orgnico (capa orgnica) o accidentalmente transferido en la decantacin. El disolvente orgnico puede ser eliminado fcilmente por evaporacin o por destilacin, teniendo en cuenta su punto de ebullicin, o mediante vaco usando un equipo de evaporacin rotatoria, para conseguir la cafena. Una vez separada la cafena de la mezcla, deben ser purificadas ya que en el proceso de su aislamiento, las distintas fases orgnicas pueden arrastrar algn componente que no se haya disuelto bien en la fase acuosa correspondiente. En un experimento tpico de laboratorio, un slido que se separa de una mezcla de reaccin suele ir acompaado de impurezas, por lo que es necesario
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someterlo a un proceso posterior de purificacin mediante la tcnica que se denomina recristalizacin. Los cristales obtenidos se deben recristalizar con una mnima cantidad de disolvente o pares de disolventes, como por ejemplo acetona-ter de petrleo, para dar lugar a pequeas agujas de un slido cristalino blanco.
9.2. Extraccin
La extraccin es un proceso mediante el cual una sustancia que se encuentra en una mezcla slida o disuelta en un determinado disolvente es transferida a otro disolvente. Las razones ms frecuentes por las que se usa una extraccin en Qumica Analtica son aislar, concentrar o separar un analito de una especie que interfera en su anlisis. La sustancia a separar puede tratarse tanto de un slido como de un lquido, y en funcin de tener una muestra slida o lquida, el mtodo de trabajo ser diferente. Por lo tanto, la extraccin puede clasificarse dependiendo del estado fsico de los materiales: slido-lquido o lquido-lquido.
9.2.1. Extraccin slido-lquido

La extraccin slido-lquido es una operacin bsica cuya finalidad es la separacin de uno o ms componentes contenidos en una fase slida, mediante la utilizacin de una fase lquida o disolvente. El componente que se transfiere a la fase lquida recibe el nombre de soluto, mientras que el slido insoluble se denomina inerte. Esta extraccin recibe distintos nombres segn la finalidad del proceso: lixiviacin, lavado, percolacin, etc. Si se pretende eliminar un componente no deseado de un slido, se habla de lavado. Por el contrario, si el componente extrado es el valioso se le denomina lixiviacin. La palabra percolacin representa ms bien a la forma de operar (vertido de un lquido en slido) ms que al objeto perseguido. La cafena es perfectamente soluble en agua caliente, por lo que mediante una lixiviacin en este disolvente se puede extraer eficazmente. La extraccin se lleva a cabo mediante un sistema de reflujo que consiste en calentar a ebullicin una mezcla que contenga, al menos un lquido en el interior del matraz, redondo, en la boca del cual se ha colocado un refrigerante de camisa o serpentn, de modo que los vapores generados en el matraz condensan en el refrigerante y vuelven a caer en el interior del mismo. Un gran nmero de reacciones en Qumica Orgnica se realizan con este montaje. Permite mantener la reaccin a temperatura constante (punto de ebullicin del disolvente), el tiempo que sea necesario y sin prdida de disolvente. Al igual que en las destilaciones, se aaden trocitos de porcelana porosa (o agitacin magntica). Tras la lixiviacin de la cafena pasa a la disolucin acuosa, pero acompaada de otros compuestos orgnicos que tambin son solubles en agua caliente, especialmente taninos (compuestos de origen vegetal que tienen naturaleza de polifenoles).
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Figura 18. Extraccin solido-lquido mediante reflujo
9.2.2. Extraccin lquido-lquido

El caso ms frecuente es la extraccin de una disolucin acuosa con un disolvente orgnico. Los disolventes orgnicos utilizados en extraccin deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatacin hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullicin para facilitar su eliminacin posterior. Cuando las dos fases se separan en dos capas, se dar un equilibrio tal que, a una temperatura dada, la razn de la concentracin del soluto en cada capa viene dada por una constante llamada coeficiente de distribucin o de particin, K, que es entonces definido por:
K= CA /CB
(1)
donde CA es la concentracin en gramos por litro del compuesto en el disolvente A y CB es la concentracin del mismo en el disolvente B. A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantacin. La extraccin nunca es total, pero se obtiene ms eficacia cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones que cuando se aade todo de una vez y se hace una nica extraccin.
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Figura 19. Extraccin lquido-lquido con embudo de decantacin
La extraccin lquido-lquido se puede agrupar en tres categoras diferentes, dependiendo de la naturaleza de la impureza que se desea eliminar. a) Los compuestos polares de cadena carbonada pequea y los compuestos polifuncionales pueden separarse fcilmente con agua desde los disolventes orgnicos. Y, por el contrario, los compuestos no polares y los compuestos de cadena carbonada superior a cuatro carbonos pueden separarse fcilmente con disolventes orgnicos desde las soluciones acuosas. b) Los cidos orgnicos de ms de cuatro carbonos pueden extraerse fcilmente, desde las soluciones orgnicas, mediante soluciones alcalinas (soluciones 5-10% de NaOH o soluciones de NaHCO3). Sus respectivas sales alcalinas son hidrosolubles. Luego los cidos se recuperan de la fase acuosa neutralizando dichas soluciones con cidos diluidos (tpicamente solucin 5-10% de HCl). c) Las bases orgnicas de ms de cuatro carbonos pueden extraerse fcilmente, desde las soluciones orgnicas, mediante soluciones cidas (soluciones 5-10% de HCl). Sus respectivas sales cidas son hidrosolubles. Luego las bases orgnicas se recuperan de la fase acuosa neutralizando dichas soluciones con bases diluidas (tpicamente soluciones 5-10% de NaOH o soluciones 5-10% de NaHCO3).
9.2.3. Disolventes para la extraccin

Se utilizan frecuentemente disolventes como el ter dietlico, tolueno y hexano, que son inmiscibles con agua y menos densos que sta. Todos ellos forman una fase separada por encima de la fase acuosa. Los disolventes orgnicos muy utilizados son el tolueno (C6H5-CH3), el ter de petrleo (mezcla de alcanos de baja magnitud molecular), el cloruro de metileno (CH2Cl2), el cloroformo (CHCl3),
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el tetracloruro de carbono (CCl4), el acetato de etilo (CH3-COOC2H5) y el alcohol n-butlico (CH3CH2CH2CH2OH). La eleccin del disolvente se realiza en cada caso teniendo en cuenta la solubilidad en el mismo de la sustancia a extraer y la facilidad con que puede separarse sta del disolvente. El ter dietlico es el ms utilizado por la gran solubilidad en el mismo de la mayor parte de los compuestos orgnicos y por su bajo punto de ebullicin (35C). Sin embargo, su gran volatilidad y su fcil inflamabilidad exigen manejarlo con la mxima precaucin. La cafena es bastante ms soluble en un disolvente orgnico que en agua; as que agitando el filtrado en contacto con un cierto volumen de disolvente en el embudo de decantacin, la cafena pasa mayoritariamente a la fase orgnica. Dado que el disolvente orgnico es ms denso que el agua, formar la capa inferior, que se podr recoger separada simplemente abriendo la llave del embudo. La glucosa se separa de la cafena extrayendo sta en el disolvente orgnico, en el que la glucosa no es soluble.
9.2.4. Emulsiones
La extraccin lquido-lquido con ayuda del embudo no puede ser demasiado vigorosa, para evitar la formacin de emulsiones que retardan drsticamente la definicin de las dos fases. Una emulsin es una dispersin de gotas muy finas de un lquido en otro inmiscible, y en los procesos de extraccin puede causar tropiezos. Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se forman emulsiones durante el proceso de extraccin. Estas pueden romperse, de ordinario, mediante:
1. Un movimiento de giro suave al lquido del embudo de separacin, mantenido
en su posicin normal.
2. Agitacin vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio. 3. Saturacin de la capa acuosa con sal comn. 4. Centrifugacin.
El mtodo de saturacin con sal, tiene una doble ventaja: hace disminuir la solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los disolventes orgnicos. Su nombre es efecto salino. Si la emulsin llegara a formarse, es aconsejable adicionar un compuesto inico como cloruro de sodio (NaCl) o sulfato de potasio (K2SO4) a la fase acuosa; los componentes inicos disminuyen la tensin en la superficie de las gotas de agua, e incrementan drsticamente la incompatibilidad entre el agua y los solventes orgnicos, facilitando la rpida y clara distincin de las dos capas.
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9.3. Filtracin
La filtracin es la operacin unitaria en la que el componente slido insoluble de una suspensin slido-lquido se separa del componente lquido hacindolo pasar a travs de una membrana porosa que retiene a las partculas slidas en su superficie. Se le denomina prefiltrado a la suspensin slido-lquido alimentada, filtrado al componente lquido que pasa a travs de la membrana, a la membrana se le conoce como el medio filtrante y a los slidos separados se les llama torta del filtro. Todo equipo de filtracin, independientemente de su diseo, debe tener un soporte para el medio filtrante, un espacio para la acumulacin de slidos, canales para alimentar el prefiltrado y para retirarlo, y un medio para inducir el flujo del filtrado a travs del filtro. En algunas ocasiones es el lquido (el filtrado) el que constituye al producto deseado, y en otras ocasiones la torta del filtro. La filtracin puede efectuarse en caliente o fro, y realizarse por gravedad o por vaco. La disolucin de la mezcla slida en el disolvente caliente, permite eliminar mediante filtracin las impurezas insolubles, mientras la muestra permanece disuelta en el disolvente caliente. La filtracin en caliente presenta algunas ventajas como: es ms rpida; y se mantiene a la temperatura del disolvente evitando la formacin de cristales en el papel de filtro y su contaminacin como resultado del enfriamiento de la solucin. Para la filtracin mediante vaco se utiliza un embudo Bchner para muestras voluminosas o un embudo Hirsch para muestras pequeas. Entre el embudo y el Kitasato se pone un tapn de goma perforado, adaptado a la boca del Kitasato. La succin se realiza por la conexin lateral que presenta el Kitasato. Este vaco se logra utilizando una bomba mecnica de vaco o una trompa de vaco conectada a un grifo.
Figura 20. Filtracin al vaco
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Sobre la placa perforada del embudo Bchner se coloca un papel de filtro circular. La superficie de papel de filtro deber estar perfectamente limpia, lisa y adherida a la placa perforada del embudo cubriendo toda la superficie, pero su dimetro debe ser ligeramente superior a placa. No debe tocar las paredes ni poseer pliegues que impidan un buen cierre. Se recomienda mantener caliente el embudo agregando un pequeo volumen de disolvente caliente previo a la filtracin o manteniendo el embudo en una estufa hasta su uso, ya que durante el filtrado caliente con vaco la superficie del embudo puede enfriar la solucin y generar cristales. Las filtraciones que se realizan en la separacin de la cafena se hacen con la solucin caliente y por vaco para evitar la formacin de cristales y obtener un rendimiento ptimo. Esta operacin debe efectuarse con mucho cuidado y lentamente, ya que la solucin tiene pequeas partculas slidas que van obstruyendo progresivamente los poros del papel de filtro y se puede producir alguna reabsorcin.
9.4. Evaporacin
El objetivo de esta operacin es concentrar una solucin que consta de un soluto no voltil y un disolvente voltil. Se lleva a cabo vaporizando una parte del disolvente con el fin de obtener una solucin concentrada. La evaporacin se diferencia del secado en que el residuo es un lquido en vez de un slido. En el caso de la destilacin, la discrepancia es que en la evaporacin el vapor es generalmente un solo componente, y an cuando el vapor sea una mezcla, no se pretende separar el vapor en fracciones. La diferencia que presenta tambin con la cristalizacin es que el inters se centra en concentrar la disolucin pero no en la obtencin de cristales. Generalmente, en evaporacin el lquido concentrado es el producto valioso. Existen operaciones de extraccin en las que se le aaden grandes cantidades de disolventes orgnicos, que es necesario eliminar para obtener los extractos o los productos naturales en forma pura. Muchos de estos productos naturales son sensibles a temperaturas altas y a la exposicin de la luz. En estos casos es conveniente la eliminacin de los disolventes utilizados en la extraccin, por evaporacin a presiones reducidas. El equipo ideal para este tipo de operacin es el evaporador rotativo (rotavapor) que permiten eliminar, de forma rpida, los disolventes utilizados en la purificacin y aislamiento de compuestos orgnicos.
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Figura 21. Evaporacin al vaco. Rotavapor
La utilizacin de presin reducida permite realizar a la evaporacin del disolvente a temperatura muy inferior a su temperatura de ebullicin a presin atmosfrica. El matraz donde se introduce la disolucin es sometido a rotacin y calentamiento, al mismo tiempo. Esto permite la formacin de una pelcula de lquido muy fina y una gran transferencia de calor entre e bao y el matraz, consiguindose una evaporacin muy rpida. El conjunto constituye un sistema cerrado conectado a una bomba de vaco, bien una trompa de agua o un circuito de vaco. Se compone esencialmente de un refrigerante que produce la condensacin del disolvente que se recoge en un colector y un motor elctrico que origina el giro de un tubo con un ajuste esmerilado al que se acopla un matraz redondo conteniendo la disolucin.
9.5. Cristalizacin de compuestos orgnicos

Hoy da esta tcnica se mantiene como el procedimiento ms adecuado para la purificacin de sustancias slidas. En general, la purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. En el proceso de cristalizacin es aconsejable que la velocidad de enfriamiento de la solucin que contiene la sustancia a recristalizar, sea
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moderada para obtener cristales medianos. Si el enfriamiento es rpido, el tamao de los cristales ser muy pequeo y, en conjunto, poseern una mayor superficie de adsorcin en la que podrn fijarse una mayor cantidad de impurezas. Si el enfriamiento es lento, el tamao ser muy grande y podrn quedar atrapadas impurezas en el interior del cristal. La cristalizacin depende de la diferencia de solubilidad de la sustancia entre el solvente fro y caliente. Es conveniente que dicha solubilidad sea alta en el solvente caliente y baja en el solvente fro para facilitar la recuperacin del material inicial. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.
9.5.1. Eleccin del disolvente

La mejor forma de encontrar un disolvente apropiado para la recristalizacin de una sustancia determinada es comprobar experimentalmente distintos disolventes. No obstante, algunas generalizaciones, razonablemente vlidas, pueden ayudar a reducir la bsqueda. a) Los compuestos inicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no inicos en disolventes no polares. b) Los compuestos no inicos se pueden disolver en agua si sus molculas se ionizan en solucin acuosa o puedan asociarse con molculas de agua a travs de puentes de hidrgeno. Por este motivo, los hidrocarburos y sus derivados halogenados son prcticamente insolubles en agua, pero los compuestos en cuyas molculas existen grupos funcionales tales como alcohol (-OH), aldehdo (-CHO), cetona (R-CO-R), cido carboxlico (COOH) y amida (-CONH2), que pueden formar puentes de hidrgeno con agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relacin del nmero total de tomos de carbono al de tales grupos funcionales en la molcula sea superior a 4 5. c) Los disolventes hidroxlicos asociados como metanol, etanol, cido actico, presentan un poder intermedio entre agua y el ter etlico o benceno. Son buenos disolventes para los compuestos orgnicos que pueden asociarse. Un disolvente ideal para una recristalizacin debe poseer las siguientes caractersticas: a) Un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar. Debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullicin y slo una pequea cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella. b) Un coeficiente de temperatura bajo para las impurezas. c) Al enfriarse debe suministrar rpidamente cristales bien formados del compuesto que se purifica, de los que debe ser fcilmente separable. d) No debe reaccionar con el soluto. e) Su utilizacin no debe ser peligrosa (inflamable). f) Debe ser barato.
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Silvia Calle Aznar Tabla 6. Algunos disolventes utilizados para recristalizaciones Disolvente Acetato de etilo Acetona Acetonitrilo cido actico Agua Benceno Cloroformo Diclorometano Dioxano Etanol ter ter de petrleo ter dietlico Formamida Nitrobenceno Hexano Piridina Tetracloruro de carbono Tolueno Peb (C) 77,2 56,1 81,6 117,9 100 80,2 61,3 40,1 101,5 78,1 34,6 35-65 34,6 193 210,9 69 115,5 76,8 110,8 Pf (C) -84 -95 -45,7 16,6 0 5,5 -63,5 -96,7 11,7 -116 -116 <0 116,3 2,55 5,7 -95 -41,8 -22,8 -95 3,5 109,50 34,6 2,0 12,3 2,23 2,4 Constante dielctrica 6,02 20,7 36,2 6,2 78,5 2,17 4,7 8,9 2,21 24,3 4,22 Miscibilidad en agua + + + + + + + + -
9.5.2. Recristalizacin disolventes
de
una
sustancia
usando
una
mezcla
de
Con frecuencia se encuentra que una sustancia es demasiado soluble en un disolvente y demasiado poco soluble en otro para realizar una recristalizacin de la misma. Entonces se pueden utilizar, frecuentemente con buen resultado, pares de disolventes tales como alcohol metlico-agua, alcohol etlico-agua, teracetona y benceno-ligrona. En estos casos, el compuesto se disuelve en el disolvente, en el que es muy soluble (a su temperatura de ebullicin o ligeramente por debajo de sta), y entonces se aade, gota a gota y caliente, el otro disolvente en el que la sustancia es slo ligeramente soluble, hasta que aparece una tenue turbidez persistente. Se aaden entonces unas gotas del otro disolvente para eliminar la turbidez y la solucin se deja enfriar de la forma habitual.
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9.6. Desecantes
Cuando se lleva a cabo una extraccin la fase orgnica arrastra cierta cantidad de agua por lo que, antes de realizar una posterior purificacin de los productos, hay que secarla. Para ello se usan sustancias qumicas que reaccionan de alguna forma con el agua o absorben sta, eliminndola, y que se denominan agentes desecantes. Caractersticas. Un buen desecante debe reunir determinadas condiciones:

No reaccionar con la sustancia cuya disolucin se va a secar. Poseer una gran eficacia, es decir, eliminar el agua completamente. Tener una gran capacidad de secado, lo que implica ser capaz de eliminar una gran cantidad de agua por unidad de peso de desecante. Secar rpidamente. Ser fcilmente separable de la disolucin o lquido objeto del secado.
9.6.1. Tipos de desecantes

a) Reversibles: Actan combinndose con el agua de forma reversible formando hidratos. Se utilizan en secados preliminares. No se emplean cuando hay que refluir o destilar pues la calefaccin revierte el equilibrio: XM + n H2O XMnH2O y una gran parte del agua de hidratacin pasara con el destilado. Se separan de la sustancia seca por filtracin o decantacin. Frecuentemente, la agitacin, que ayuda a alcanzar el equilibrio, acelera la velocidad de secado.
Tabla 7. Desecantes reversibles Hidrocarburos, derivados halogenados, teres. No debe utilizarse para cidos, alcoholes, fenoles, aminas, cetonas, steres. Universal Universal Universal Aminas Cetonas, steres, alcoholes, aminas
CaCl2 Na2SO4 MgSO4 CaSO4 NaOH, KOH K2CO3
El cloruro clcico anhidro (CaCl2) se utiliza mucho por ser de gran capacidad y relativamente barato. Sin embargo, es bastante lento y moderadamente eficaz. Es particularmente adecuado para secados preliminares, pero se recomienda solamente, para hidrocarburos y sus
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derivados halogenados y para teres. Es generalmente inadecuado para compuestos cidos, tales como cidos carboxlicos y fenoles, porque con frecuencia contiene algo de cal, y para alcoholes, cetonas, aminas, aminocidos, amidas y algunos aldehdos y steres por la formacin de complejos.
Las sales anhidras neutras: son inertes e insolubles en los lquidos orgnicos por lo que se pueden utilizar para secar cualquier tipo de compuestos. El sulfato sdico (NaSO4) es barato y presenta una gran capacidad, sin embargo, es lento y, debido a su baja eficacia, es casi siempre inservible para disolventes tales como el benceno, tolueno y cloroformo, en los que el agua se disuelve muy poco. Es recomendable como agente de secado preliminar para la eliminacin de cantidades grandes de agua, especialmente en las soluciones etreas. El sulfato magnsico anhidro (MgSO4) es un desecante excelente para todos los fines. Presenta gran capacidad y eficacia y es barato y bastante rpido. El sulfato calcio anhidro (CaSO4) (Drierita) es muy rpido y eficaz, pero tiene una capacidad de secado pequea. Con frecuencia se utiliza despus de un desecante primario, como el sulfato sdico.
El hidrxido sdico anhidro, y especialmente el hidrxido potsico anhidro, son los desecantes ms adecuados para el secado de aminas. Debido a su fuerte basicidad, no se utilizan para el secado de otros compuestos, excepto en los desecadores en los que el desecante no se pone en contacto con el producto a secar. Carbonato potsico anhidro (K2CO3) es de capacidad y eficacia moderadas. Acta lentamente. Se utiliza con cierta frecuencia para el secado de cetonas, steres, alcoholes y aminas, especialmente como agente de secado previo. Es un reactivo bsico y por tanto es incompatible con compuestos de carcter cido como cidos carboxlicos y fenoles.
b) Irreversibles: Sustancias que reaccionan qumicamente con el agua en un proceso no reversible dando lugar a un nuevo compuesto. No se emplean en secados preliminares ni con disoluciones orgnicas. Son muy reactivos y deben manejarse con precaucin. Aunque son muy eficaces no deben utilizarse si la proporcin de agua es muy elevada pues reaccionan con ella violentamente. Algunos requieren procedimientos especiales para su eliminacin. Son adecuados para secar disolventes mientras se refluyen o destilan, ya que secan mejor a altas temperaturas.
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Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales Tabla 8. Desecantes irreversibles Na CaH2 P2O5 CaO teres, alcanos, hidrocarburos aromticos teres, aminas terciarias Hidrocarburos, derivados halogenados, teres, nitrilos Alcoholes de bajo peso molecular
El sodio metlico (Na) es un agente muy eficaz, especialmente cuando se utiliza en forma de un hilo muy fino, pero se puede utilizar solamente para secar teres, alcanos e hidrocarburos aromticos. Su utilizacin debe siempre ir precedida por un secado previo con cloruro clcico, sulfato magnsico o anhdrido fosfrico. El hidruro de calcio (CaH2) es un desecante poderoso y de gran capacidad de desecacin. Su eficacia aumenta enormemente al elevar la temperatura. El hidruro clcico se recomienda para eliminar trazas de humedad de gases y de teres y aminas terciarias. El anhdrido fosfrico (P2O5) elimina el agua con mucha eficacia y muy rpidamente. Es caro. Solamente se emplea cuando se necesita un alto grado de desecacin y slo despus de un secado preliminar con un agente menos caro y eficaz. Se emplea par secar hidrocarburos y sus derivados halogenados sencillos, teres y nitrilos, pero nunca para alcoholes, cetonas, aminas y cidos. El xido clcico (CaO) se utiliza corrientemente para el secado de alcoholes de peso molecular bajo.
c) Otros desecantes. Agentes adsorbentes que actan por adsorcin de agua en su superficie. Son la gel de slice y los 'tamices moleculares' (zeolitas de tamao de poro variable). Dependiendo del producto comercial (yerba mate, caf, bebida de cola, guaran, chocolate, t o bebida energtica) que se utilice para la obtencin y purificacin de la cafena, se opera con diferentes tcnicas. Cada uno de los ensayos utilizados se describe paso a paso en los procedimientos normalizados de trabajo (PNTs) siguientes, que se pueden observar detalladamente en los anexos que se adjuntan en este trabajo:

PNT-P-OBCATEER-00: Obtencin de la cafena del t PNT-P-OBCACAER-00: Obtencin de la cafena del caf PNT-P-OBCAYMER-00: Obtencin de la cafena de la yerba mate PNT-P-OBCARCER-00: Extraccin de la cafena en refrescos de cola PNT-P-OBCABGER-00: Extraccin de la cafena en bebidas con guaran
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CAPTULO 10: MTODOS ANALTICOS PARA LA DETERMINACIN Y CARACTERIZACIN DE LA CAFENA
La cafena es un alcaloide del grupo de las xantinas, que acta como droga estimulante y psicoactiva. Se encuentra en muchas especies de plantas. La fuente habitual de cafena es el caf, pero tambin se encuentra en el t (tena), guaran (guaranina), mate (matena), cacao y refrescos de cola, entre otros. El contenido de cafena vara enormemente de unas plantas a otras. Dentro de una misma especie tambin existe gran variabilidad. As, el contenido en cafena del caf vara dependiendo de la variedad, del tipo de grano y del mtodo de preparacin. Las plantas producen cafena como pesticida natural, a modo de proteccin mecnica a travs de la cual logran paralizar y matar ciertos insectos que se alimentan de la planta.
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La determinacin de cafena ha adquirido mucha importancia, debido a su uso en la industria farmacutica y en la industria de alimentos; ya sea como ingrediente en la elaboracin de refrescos y bebidas energticas o por su presencia en productos como el t, el mate, el cacao y el caf. En todos estos casos, el control de calidad del parmetro cafena es necesario en los productos. Por esta razn, se han desarrollado nuevos mtodos instrumentales para su determinacin en diversas matrices, especialmente en alimentos. Para elegir una tcnica de separacin de la cafena, adems de tener en cuenta los criterios econmicos y de accesibilidad, hay que atender a dos tipos de consideraciones: unas tienen que ver con las propiedades fsicas y estructurales de las molculas que se pretende separar, o de las caractersticas de la matriz en que se encuentran; otras se derivan de los objetivos del anlisis (sensibilidad, resolucin, tiempo de anlisis, necesidad de una deteccin especfica). El mtodo de seleccin incluye los pasos necesarios para la obtencin, preparacin y posible fraccionamiento de la muestra, la aplicacin de la tcnica analtica adecuada y el tratamiento de los datos obtenidos. Las tcnicas analticas ms empleadas en la actualidad pueden englobarse en dos grandes grupos: tcnicas de separacin y tcnicas espectroscpicas. Las tcnicas espectroscpicas proporcionan, para cada compuesto analizado, una informacin compleja, relacionada con sus caractersticas estructurales especficas, por otro lado las tcnicas de separacin se utilizan para resolver los componentes de una mezcla y la seal obtenida puede utilizarse con fines analticos cuantitativos o cualitativos. En la actualidad, las separaciones analticas se efectan fundamentalmente por cromatografa y electroforesis. La cromatografa no solo permite la separacin de los componentes de una mezcla, sino tambin su identificacin y cuantificacin. El anlisis cualitativo est basado en la medida de parmetros cromatogrficos (tiempos y volmenes de retencin) mientras que el anlisis cuantitativo est basado en la medida de alturas o reas de picos cromatogrficos que se relacionan con la concentracin. La columna cromatogrfica y la forma con la que se disea, constituye el corazn de la separacin. El detector, situado al final de la columna es el que garantiza la respuesta de los componentes que se separan. La determinacin de la cafena se suele llevar a cabo mediante tcnicas de separacin como HPLC (Cromatografa lquida de alta eficiencia), CE (Electroforesis capilar), TLC (Cromatografa de capa fina) o GC (Cromatografa de gases). Estos mtodos realizan la deteccin mediante tcnicas electroqumicas (potenciomtricas, conductimtricas, amperomtricas, etc.), pticas (espectrofotomtricas, fluorimtricas, etc.) y otras (termoqumicas). La eleccin de una u otra tcnica depende del problema a resolver, del volumen de muestra y de su concentracin.
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10.1. Mtodos cromatogrficos

La cromatografa es un mtodo de separacin y anlisis basado en el uso de una fase estacionaria y una mvil. Los componentes de una muestra se hacen pasar por una fase estacionaria mediante el flujo de una fase mvil de manera que las sustancias se distribuyen entre las dos fases; aquellos solutos cuya relacin de distribucin sea favorable a la fase estacionaria quedan retenidos por sta, mientras que los solutos que se encuentran preferentemente en la fase mvil sern los primeros en arrastrar. De esta forma los solutos sern separados en orden creciente a sus coeficientes de distribucin con respecto a la fase estacionaria. El conjunto de tcnicas que se valen de una fase mvil que se desplaza a lo largo del sistema y una fase estacionaria que permanece fija reciben el nombre de cromatografa. Los mtodos cromatogrficos pueden ser clasificados:
1. Segn el dispositivo utilizado para conseguir poner en contacto la fase
estacionaria y fase mvil:
Cromatografa en columna: consiste en columnas huecas de longitud y dimetro variable en cuyo interior hallamos la fase estacionaria. La fase mvil se hace pasar por ellas ya sea por gravedad o aplicacin de presin. Cromatografa plana: la fase estacionaria se encuentra sujeta por una placa plana o en papel (cromatografa en capa fina y en papel, respectivamente) y la fase mvil se desplaza por ella mediante capilaridad o influenciada por la gravedad.
2. Segn los estados de las fases implicadas, en especial de la fase mvil:
Cromatografa de gases: gas-lquido gas-slido
Cromatografa de lquidos: lquido-slido lquido-lquido intercambio inico exclusin molecular
Cromatografa de fluidos supercrticos (cualquier sustancia que se halle en condiciones de presin y temperatura superiores a su punto crtico).
3. Segn el mecanismo de interaccin del soluto con la fase estacionaria:
Cromatografa de adsorcin: el soluto presente en una fase mvil lquida o gaseosa se adsorbe a las partculas slidas de la fase estacionaria. La
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separacin de los diferentes solutos se debe al equilibrio entre las fases estacionaria y mvil.
Cromatografa de reparto: se vale de una fase estacionaria lquida que forma una pelcula sobre un soporte slido. La distribucin del soluto vienen dada por el equilibrio entre la fase estacionaria y mvil. Cromatografa de intercambio inico: consiste en hacer pasar una fase mvil lquida sobre una fase estacionaria que presenta grupos inicos en su superficie de modo que los iones de signo opuesto quedarn retenidos por fuerzas electrostticas. Cromatografa de exclusin molecular: Se basa en la habilidad de materiales de porosidad controlada para separar los componentes de una mezcla de acuerdo al tamao y forma de las molculas. Cromatografa de afinidad: emplea interacciones especficas entre una clase de molculas de soluto y una segunda molcula unida covalentemente a la fase estacionaria.
Tabla 9. Clasificacin de los mtodos cromatogrficos Tipo Absorcin Cambio inico Exclusin Afinidad Particin Fase estacionaria Slido Resina Gel Slido Lquido Fase mvil Lquido-gas Lquido Lquido Lquido Lquido-gas Interaccin Fuerzas Van der Waals Fuerzas electrostticas Tamao de la partcula Intercambio de biomolculas Solubilidad
Las nicas sustancias que no pueden ser examinadas por cromatografa son las insolubles y aquellas que se descomponen con el solvente o con la fase estacionaria. Dentro de las tcnicas cromatogrficas no se incluyen los mtodos que utilizan campos elctricos para separar molculas cargadas, mtodos que se denominan electroseparaciones, electromigraciones o electroforesis. El proceso cromatogrfico, aparentemente simple, es en realidad una compleja unin de fenmenos tales como hidrodinmica, cintica, termodinmica, qumica de superficie y difusin. Hasta la fecha se han propuesto muchas teoras, que incluyen complejos matemticos para poder explicar el comportamiento de los solutos en las columnas cromatogrficas.
10.1.1. Cromatografa de lquidos de alta resolucin (HPLC)

La cromatografa de lquidos, hoy en da, es la tcnica de separacin ms ampliamente utilizada. Las razones de su popularidad las encontramos en su
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sensibilidad, su fcil adaptacin a las determinaciones cuantitativas, su idoneidad para la separacin de especies no voltiles o termolbiles y, sobre todo, su gran aplicabilidad a sustancias que son de primordial inters en la industria, en muchos campos de la ciencia y para la sociedad en general. En la cromatografa lquida los componentes de una mezcla son llevados travs de una fase estacionaria fijada dentro de una columna mediante el flujo de una fase mvil lquida. Las separaciones estn basadas en las diferencias de la velocidad de migracin entre los componentes de la muestra, que vienen condicionadas por la naturaleza de los analitos y su interaccin con las fases. La HPLC (High Performance Liquid Cromatography) o cromatografa liquida de alta resolucin, es una tcnica cromatogrfica usada para separar componentes usando una variedad de interacciones qumicas entre el analito y la columna cromatogrfica. Se lleva a cabo una cromatografa lquida en fase normal cuando la fase estacionaria es relativamente polar y la fase mvil es relativamente apolar. Pero, se efecta una cromatografa en fase inversa cuando la fase estacionaria es relativamente apolar y la fase mvil es relativamente polar. Hay cuatro tipos bsicos de cromatografa en los que la fase mvil es un lquido:
Cromatografa de reparto, para especies poco polares pero no inicas de masa molecular menor de 104 g/mol. Cromatografa de adsorcin o cromatografa lquido-slido, para especies no polares, ismeros estructurales y grupos de compuestos de masa molecular menor de 104 g/mol. Cromatografa de intercambio inico, para especies inicas de masa molecular menor de 104 g/mol. Cromatografa de exclusin por tamao o cromatografa en geles, para solutos con masa molecular mayor de 104 g/mol.
Las columnas de HPLC estas hechas de acero inoxidable, con un dimetro interno de 2-5 mm y una longitud variable de 10 a 30 cm, dependiendo del dimetro de las micropartculas que contiene la columna (fase estacionaria), que puede ser de 3-10m. Como cierre de las columnas se utilizan placas filtrantes de acero que no dejan escapar las micropartculas de la columna. En muchos casos se utiliza una precolumna para eliminar contaminantes y partculas de polvo. La mayor parte de los instrumentos comerciales modernos estn equipados con calentadores de columna, que controlan la temperatura desde la cercana al ambiente hasta 150 C. Manteniendo la temperatura constante se obtienen mejores cromatogramas. Este es un esquema del conjunto de componentes fundamentales necesarios para la cromatografa lquida:
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Figura 22. Esquema de un HPLC
Para HPLC se emplean distintos detectores dependiendo de la naturaleza de la muestra.
Detectores selectivos: responden a una propiedad del soluto en disolucin. Son los detectores ultravioleta/visible (UV/Vis), detector de fluorescencia y detector electroqumico. El ms utilizado es el UV/Vis, (tambin puede clasificarse como detector universal) sobre todo el espectrofotmetro, que registra sustancias que absorben la radiacin ultravioleta o visible. Los hay muy sensibles, son relativamente independientes de las oscilaciones de temperatura y se pueden utilizar en la elucin en gradiente. Detectores universales: responden cuando una propiedad de la fase mvil es cambiada por la presencia de un soluto. Son el detector del ndice de refraccin (RI) y el detector de conductividad. El ms utilizado es el detector RI, que registran todas aquellas sustancias que presenten un ndice de refraccin distinto al de la fase mvil pura. La seal ser tanto mayor cuanto mayor sea la diferencia en el ndice de refraccin. Es necesario un control estricto de la temperatura y no se pueden utilizar para separaciones por elucin en gradiente.
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10.1.2. Cromatografa de gases (GC)

Este tipo de cromatografa es una tcnica que proporciona informacin tanto cuantitativa como cualitativa, vlida para la separacin de casi todo tipo de compuestos, siempre que tenga diferente volatilidad. La idea de esta tcnica se basa en la volatilizacin de la muestra y su posterior inyeccin en la cabeza de una columna cromatogrfica. Para la elucin de la muestra se usa un gas inerte como fase mvil, de esta manera la fase mvil no interacciona con las molculas del analito, simplemente transporta el analito a travs de la columna. La cromatografa en fase gaseosa es un procedimiento para la separacin de compuestos voltiles, que fluyen en una corriente gaseosa a travs de una fase estacionaria fijada a un tubo largo y fino. El gas portador (inerte, por ej., nitrgeno, helio, hidrgeno y argn) transporta una muestra representativa de la sustancia inyectada. En una separacin se parte de la base, de que cada componente ser disuelto o adsorbido por la fase estacionaria. Los distintos componentes sern retenidos por esta fase con mayor o menor fuerza y alcanzarn correspondientemente el final de la columna, donde se encuentra el detector, despus de un tiempo de flujo de gas portador ms o menos largo. Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC):
Cromatografa gas-slido (GSC): la fase estacionaria es slida y la retencin de los analitos se produce mediante adsorcin. Cromatografa gas-lquido (GLC): la fase estacionaria son molculas de lquido inmovilizadas sobre la superficie de un gas inerte. Esta es la que se usa ms ampliamente.
GSC la fase estacionaria es slida y la retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorcin. Precisamente este proceso de adsorcin, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografa tenga aplicacin limitada, ya que la retencin del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elucin con colas. Su nica aplicacin es la separacin de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GC es un sistema compuesto de gas portador, sistema de inyeccin de muestra, columna (generalmente dentro de un horno), y detector. La cromatografa de gases es ms compleja pero la base es la misma de todas las cromatografas. Los componentes de la muestra se mueven a distinta velocidad por la columna. Para percibir los componentes de la muestra en el cromatgrafo se incorpora un detector (sistema que aprovecha alguna propiedad de las sustancias para ser detectada). El detector va unido a un registrador que traduce la seal. Los componentes bsicos de un cromatgrafo de gases:
1. Un suministro y una entrada de gas portador (eluyente) 2. Puerto de inyeccin. Se inyecta la mezcla que se pretende separar. 3. Columna, en esta va colocado el adsorbente cuya funcin es retener las
sustancias que se quieren separar. Normalmente localizada en el interior de una cmara termostatizada (horno).
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Silvia Calle Aznar 4. Detector. Se aprovecha alguna propiedad de la sustancia para generar una
seal. Los hay de varios tipos dos muy utilizados son: a) Detector de Conductividad Trmica (TCD) La transferencia de calor en los gases puede entenderse, basndonos en la teora de la cintica molecular de los gases, que esta relacionada con la velocidad media de las molculas. Puesto que la velocidad es ms grande para molculas menos pesadas la transferencia de de calor es inversamente proporcional a la masas moleculares del gas. b) Detector de Ionizacin de llama (FID). En un detector de ionizacin de llama se aade hidrgeno gas al gas portador que sale de la columna. A continuacin esta mezcla pasa a travs del quemador y se mezcla con aire para que se produzca la combustin. Un FID responde proporcionalmente a nmero de grupos CH2 que se introducen en la llama. No hay respuesta para carbonos completamente oxidados, p. ej. grupo carbonilo, carboxilo o ter. La respuesta para carbonos unidos a grupos hidroxilo y amino es inferior. La insensibilidad del FID a la humedad (H2O) y a algunos gases (CO, CO2, CS2, SO2, NH3, N2O, NO, NO2, SiF4, y SiCl4) puede ser una gran ventaja cuando sea necesario medir pequeas trazas de material orgnico presentes en estos compuestos
5. Sistema computerizado para analizar, registrar e imprimir el cromatograma
(registrador).
Figura 23. Esquema de un cromatgrafo de gases
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10.1.3. Cromatografa en capa fina (TLC)

Es un procedimiento rpido y sencillo para separar mezclas de sustancias y para identificar/caracterizar o para determinar semicuantitativamente componentes individuales. La cromatografa en capa fina se basa en la preparacin de una capa, uniforme, de un adsorbente mantenido sobre una placa de vidrio u otro soporte. Los requisitos esenciales son: un adsorbente, placas de vidrio, un dispositivo que mantenga las placas durante la extensin, otro para aplicar la capa de adsorbente, y una cmara en la que se desarrollen las placas cubiertas. Es preciso tambin poder guardar con facilidad las placas preparadas y una estufa para activarlas. La fase mvil es lquida y la fase estacionaria consiste en un slido. La fase estacionaria ser un componente polar y el eluyente ser por lo general menos polar que la fase estacionaria, de forma que los componentes que se desplacen con mayor velocidad sern los menos polares. La cromatografa en capa fina presenta una serie de ventajas frente a otros mtodos cromatogrficos (en columna, en papel, en fase gaseosa) ya que el utillaje que precisa es ms simple. El tiempo que se necesita para conseguir las separaciones es mucho menor y la separacin es generalmente mejor. Pueden usarse reveladores corrosivos, que sobre papel destruiran el cromatograma. El mtodo es simple y los resultados son fcilmente reproducibles, lo que hace que sea un mtodo adecuado para fines analticos.
Figura 24.
Esquema de cromatografa en capa fina
El eluyente, cuya composicin depende de cada problema concreto, se pone en la cubeta cromatogrfica por lo menos 30 minutos antes del principio de la separacin hasta una altura de 0,5 cm. La cubeta se cerrar con su tapa para que se sature con los vapores del disolvente y se coloca en un lugar adecuado. Para que la saturacin sea mejor, se recubre la cubeta con papel secante (se indicar en el protocolo en el caso que sea necesario). Para desarrollar la placa, su extremo inferior se introduce en el diluyente y se vuelve a cerrar la cubeta inmediatamente. Para evitar eluciones, las manchas cargadas debern estar completamente por encima del nivel de eluyente. El eluyente se ve impelido hacia arriba por capilaridad a travs del recubrimiento. El recorrido ser, dependiendo de la separacin, de 5 a 15 cm mximo, y el
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tiempo necesario depender del absorbente, del espesor del mismo y de la composicin del eluyente. El recorrido ptimo es por lo general de 10 cm. Al realizar la eleccin del adsorbente se debe tener en cuenta el tamao de las partculas del adsorbente, cuanto ms finamente dividido est mayor ser su adhesin al soporte, aunque tambin se le puede aadir un adherente. Los adsorbentes ms utilizados en cromatografa en capa fina, son el gel de slice y la almina activada dependiendo su grado de adsorcin del contenido en agua. La eleccin del eluyente se realiza de forma emprica. Hay que estudiar la polaridad del componente y probar con eluyentes cada vez menos polares.
a) Toque de la muestra ningn eluyente.
sin
aplicar
b) Aplicando un eluyente poco polar. c) Aplicando un eluyente ms polar.
Al aplicar en primer lugar eluyentes poco polares, podemos seguir utilizando la misma placa para aplicar otros eluyentes ms polares, hasta dar con el ms apropiado. Otra tcnica para realizar la eleccin del eluyente consiste en sembrar varias muestras distanciadas suficientemente, y aplicar con un tubo capilar distintos eluyentes sobre el centro de cada muestra. Esto permite desarrollar cada eluyente radialmente por capilaridad, de forma que se aprecie el eluyente con el cual la separacin se realiza de una manera ms eficaz. Generalmente se utiliza como reactivo revelador yodo, el cual forma complejos coloreados con los componentes orgnicos (con tonos amarillo-marrn), pero las manchas desaparecen con el tiempo con lo que es conveniente sealar las manchas aparecidas. Otro reactivo revelador bastante utilizado es el cido sulfrico, que reacciona con los componentes orgnicos produciendo manchas negras. Sin embargo debe tenerse en cuenta que el tamao de las manchas no est relacionado con la cantidad de componente separado. Cuando son visibles, se puede determinar para cada una de las manchas el valor de Rf (factor de retencin), o la distancia que cada compuesto se desplaza en la placa. Cada compuesto tiene un Rf caracterstico que depende del disolvente empleado y del tipo de placa de TLC utilizada, pero es independiente del recorrido del disolvente. De esta manera se puede ayudar a identificar un compuesto en una mezcla al comparar su Rf con el de un compuesto conocido (preferiblemente cuando se hacen eluir en la misma placa de TLC).
Rf =
donde:
Y X
(2)
Y = distancia recorrida desde el origen por el compuesto X = distancia recorrida desde el origen por el frente del eluyente
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Tambin se puede operar de la manera siguiente: Se selecciona un compuesto (X), que tenga una posicin de desarrollo conveniente; todos los dems compuestos sobre la placa se relacionan con ste. De esta manera se tiene el, RX, ya que:
Rx =
donde:
Y X
(3)
Y = distancia recorrida desde el origen por el compuesto X = distancia recorrida desde el origen por el compuesto de referencia Cada compuesto en unas condiciones cromatogrficas determinadas: adsorbente, disolvente, temperatura, etc., tiene un valor constante y caracterstico de Rf. Sin embargo, solo se pueden establecer comparaciones entre los Rf de dos compuestos cuando los dos se eluyen juntos en la misma placa. La distancia recorrida por el compuesto se mide desde el centro de la mancha.
Figura 25. Determinacin del Rf y RX
La deteccin y localizacin de las manchas en la placa de TLC se hace observando los cambios en la fluorescencia, o absorcin en el UV, de un indicador que se incorpor a la fase estacionaria. Los lugares en los que reside el soluto aparecen como manchas oscuras. Tambin podemos observar el color de los compuestos despus de reaccionar con reactivos especficos para grupos o metales, rociados sobre la placa, como la fluorescamina para aminas. Existen instrumentos para determinar directamente la fluorescencia y/o color de las manchas en la placa. Los instrumentos deben ser capaces de cuantificar la medida sobre el rea total de la mancha.
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10.2. Mtodos espectroscpicos

Los mtodos espectroscpicos de anlisis estn basados en medidas de radiacin electromagntica absorbida o emitida por las sustancias. En funcin de ello se clasifican fundamentalmente en:
Mtodos de absorcin: Se basan en la disminucin de la potencia de un haz de radiacin electromagntica al interaccionar sobre una sustancia. Mtodos de emisin: Se basan en la radiacin que emite una sustancia cuando es excitada previamente por medio de otro tipo de energa. Mtodos de fluorescencia: Se basan en la radiacin que emite la sustancia cuando es excitada previamente por un haz de radiacin electromagntica.
Otras clasificaciones de los mtodos espectroscpicos se establecen en funcin de la regin del espectro electromagntico que interviene en la tcnica. As, pueden usarse regiones como rayos X, UV, visible, infrarrojo, microondas, etc.
Figura 26. Espectro de ondas electromagnticas
Aunque existen muchos tipos de espectroscopia, las ms utilizadas en qumica orgnica se agrupan en cuatro categoras:

espectroscopia de resonancia magntica nuclear (RMN) espectroscopia de infrarrojo espectroscopia de ultravioleta espectrometra de masas.
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10.2.1. Espectroscopia UV-Vis

La espectrofotometra de ultravioleta-visible es una tcnica de medicin de concentracin de masa de elementos y compuestos qumicos (anlisis cuantitativo), cuyo principio es la interaccin entre la energa electromagntica con la materia. En forma ms especfica la espectrofotometra ultravioleta-visible se fundamenta en medir la radiacin monocromtica absorbida por un elemento molcula causante de desplazamientos electrnicos a capas superiores, estas transiciones determinan la regin del espectro en la que tiene lugar la absorcin. La ley fundamental en la que se basan los mtodos espectrofotomtricos es la de Bouguer-Beer, Lambert y Beer y establece: a) La relacin entre la intensidad de la luz transmitida o energa radiante I y la energa radiante incidente I0 es una funcin del espesor de la celda b a travs del medio absorbente, de acuerdo a:
A = abc (4)
donde: A =absorbancia b = espesor de la celda a =absortividad c = concentracin A continuacin se muestra el paso de la solucin absorbente de concentracin c.
Figura 27. Absorcin de radiacin
La cantidad de energa electromagntica monocromtica absorbida por un elemento es directamente proporcional a la concentracin de la(s) especie(s) que absorbe(n) y a la longitud de la trayectoria de la muestra para un conjunto de condiciones instrumentales establecidas. si = log(I0/I) donde: entonces T = ( I/ I0) donde:
A = -log T (5)
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P0 A = - log10 T = log P
(6)
donde: P0 y P es la cantidad de energa radiante que incide en el detector por unidad de superficie y por unidad de tiempo T = transmitancia La absorcin de energa en las regiones visibles y ultravioleta del espectro da como resultado una excitacin electrnica. La regin del visible se extiende desde 350 a 800 nm. La regin ultravioleta abarca desde 100 a 200 nm y se divide en dos regiones diferentes: la regin de ultravioleta lejano, que se extiende desde 100 a 200 nm y la llamada regin del ultravioleta cercano que va desde 200 nm a 350 nm. Los datos espectrales de absorcin en el ultravioleta-visible se suelen presentar como grficas de absorbancia o logaritmo del coeficiente de extincin frente a longitud de onda. Los componentes principales de un espectrofotmetro Ultravioleta-Visible son:

Fuente de radiacin Monocromador Fotmetro rea de las muestras Detector
Figura 28. Componentes del espectrofotmetro Ultravioleta-Visible
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10.2.2. Espectroscopia IR
Es una tcnica analtica instrumental que permite conocer los principales grupos funcionales de la estructura molecular de un compuesto. Esta informacin se obtiene a partir del espectro de absorcin de dicho compuesto al haberlo sometido a la accin de la radiacin infrarroja en el espectrofotmetro. La regin del espectro IR normal queda comprendida entre 2,5 a 15 , medido en unidades de longitud de onda, que corresponde a 4000 cm-1 y 666 cm-1 respectivamente si se expresa en nmero de onda (que es el inverso de la longitud de onda, cm-1) La radiacin infrarroja no es suficientemente energtica como para producir las transiciones electrnicas que se dan cuando se trata de radiaciones ultravioleta y visible. La absorcin de radiacin infrarroja se limita as en gran parte a especies moleculares para las cuales existen pequeas diferencias de energa entre los distintos estados vibracionales y rotacionales. Para que esto ocurra tiene que suceder que las molculas se exciten a un nivel energtico superior, para lo que se debe dar dos casos:
1. La frecuencia debe ser igual a la diferencia entre dos niveles cunticos
diferentes.
2. Es necesario que exista un mecanismo fsico adecuado que convierta la
energa electromagntica en energa de rotacin, la integracin de la energa electromagntica y las cargas de los enlaces. Las posiciones relativas de los tomos en una molcula no estn exactamente fijas, sino que fluctan continuamente como consecuencia de multitud de diferentes tipos de vibracin. Para una molcula simple diatmica o triatmica es fcil definir el nmero y la naturaleza de tales vibraciones, y relacionarlas con las energas de vibracin. Sin embargo con molculas poliatomicas un anlisis de esta clase se hace difcil no solo a causa del gran nmero de centros vibratorios, sino que ocurren interacciones entre varios centros que deben tomarse en consideracin. Pueden distinguirse 2 tipos bsicos de vibraciones: de tensin y de flexin. Las vibraciones de flexin se caracterizan por un cambio en el ngulo entre dos enlaces y son de cuatro tipos: de tijereteo, de balanceo, de aleteo y de torsin.
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Una vibracin de tensin supone un cambio continuo en la distancia interatmica a lo largo del eje del enlace entre dos tomos.
En una molcula que contiene ms de dos tomos, pueden darse todos los tipos de vibraciones, adems puede producirse una interaccin o acoplamiento de las vibraciones si estas implican enlaces a un mismo tomo central, el resultado del acoplamiento es un cambio en las caractersticas de las vibraciones. El espectro de infrarrojo de un compuesto es una representacin grfica de los valores de onda () o de frecuencia (cm-1) ante los valores de por ciento de transmitancia (%T). La absorcin de radiacin IR por un compuesto a una longitud de onda dada, origina un descenso en el %T, lo que se pone de manifiesto en el espectro en forma de un pico o banda de absorcin. El IR va equipado con una fuente de emisin de radiacin infrarroja, que normalmente en una barra de un material cermico. La radiacin emitida por esta fuente se divide en dos haces al atravesar una serie de espejos. De los dos haces uno de ellos pasa por una celda que contiene una disolucin del compuesto orgnico (haz de la muestra) que se desea estudiar, mientras que el otro haz atraviesa una celda que slo contiene el disolvente empleado (haz de referencia). Los dos haces se dirigen hacia un dispositivo que permite el pase alternativamente de un haz y luego del otro (interruptor rotatorio). El haz se dirige a la rejilla de difraccin donde se separa en las longitudes de onda que lo componen (espectro de IR). Estas radiaciones, separadas por su valor de longitud de onda, pasan a travs de una ranura y llegan al detector. El detector es una bobina de alambre cuya resistencia aumenta debido al calentamiento que produce la radiacin incidente. As pues, la resistencia del detector depende de la intensidad de la radiacin. La accin del interruptor rotatorio permite alternar la llegada al detector del haz de la muestra con la llegada del haz de referencia, pudindose comparar estas seales mediante una serie de circuitos elctricos. Como la absorcin por el disolvente es la misma en ambas celdas el efecto de ste se puede restar y el registrador recibe slo las seales debidas a la absorcin de la muestra.
Figura 29. Esquema del espectrofotmetro IR
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10.2.3. Espectroscopia de resonancia magntica nuclear (RMN)

Un espectro de RMN puede utilizarse nicamente para estudiar ncleos atmicos con un nmero impar de protones o neutrones (o de uno y otro). Esta situacin se lleva a cabo en los tomos de 1H, 13C, 19F y 31P. Este tipo de ncleos son magnticamente activos, es decir poseen espn, igual que los electrones, ya que los ncleos poseen carga positiva y tienen un movimiento de rotacin sobre un eje que hace que se comporten como si fueran pequeos imanes. Con esta informacin y con la determinacin de sus constantes fsicas y anlisis elemental se puede deducir normalmente la estructura del esqueleto molecular (determinar la estructuras de los compuestos orgnicos). Al tener una muestra formada por numerosos ncleos, los momentos de estos tendrn una distribucin aleatoria o al azar; pero si se someten dichos ncleos a un campo magntico estos tendern a orientarse en l y tendrn dos posibles estados:
Alineados con l (los ncleos con espn positivo se orientan en la misma direccin del campo, estado , que es ms estable o de menor energa). Opuestos a l (los ncleos con espn negativo se ponen en direccin opuesta a la del campo magntico estado , en un estado menos estable o de mayor energa).
Figura 30. Estado del espn y
Existen ms ncleos en el estado de espn que en el pero aunque la diferencia de poblacin no es enorme s que es suficiente para establecer las bases de la espectroscopia de RMN. Una muestra que contiene un compuesto orgnico es irradiada momentneamente por un pulso de radiacin, esta radiacin esta ubicada en la
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regin de las radiofrecuencias (Rf) del espectro electromagntico y los ncleos en el estado de espn son promovidos al estado de espn . Esta radiacin se denomina radiacin Rf. Cuando los ncleos regresan a su estado inicial emiten seales cuya frecuencia depende de la diferencia de energa (E) entre los dos estados de espn y . El espectrmetro de RMN detecta estas seales y las registra como una grfica de frecuencias frente a intensidad, que es el llamado espectro de RMN. Los ncleos pasan de un estado de espn a otro como respuesta a la radiacin Rf a la que son sometidos, por lo que estn en resonancia con la radiofrecuencia o la radiacin Rf. La diferencia de energa entre los dos estados de espn y , depende de la fuerza del campo magntico aplicado H0. Cuanto mayor sea el campo magntico, mayor diferencia energtica habr entre los dos estados de espn. En la siguiente grfica se representa el aumento de la diferencia energtica entre los estados de espn con el aumento de la fuerza del campo magntico. Cuanto mayor sea el campo magntico (H0), mayor diferencia energtica habr entre los dos estados de espn. La siguiente ecuacin muestra la dependencia entre la frecuencia de la seal y la fuerza del campo magntico H0.
E = h E = -Ho H0
(7) (8)
E = h = h
H0
(9)
Hoy en da los espectrmetros de RMN trabajan a 200,300, 400, 500 y 600 MHz. El espectrmetro de RMN consta de cuatro partes:
1. Imn estable con controlador: produce un campo magntico preciso. 2. Transmisor de radiofrecuencias: emite frecuencias precisas. 3. Detector: mide la absorcin de energa de radiofrecuencia de la muestra. 4. Ordenador y registrador: efectan las grficas que crea el espectro de RMN.
Figura 31. Espectrmetro de resonancia magntica nuclear

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10.3. Electroforesis capilar

La electroforesis ha sido definida como el movimiento o desplazamiento diferencial de especies cargadas (iones), sustancias neutras o migracin pasiva, por atraccin o repulsin en un campo elctrico a travs de una matriz porosa, la cual finalmente las separa por tamaos moleculares y carga elctrica, dependiendo de la tcnica que se use. La tcnica clsica utiliza una tira recubierta de una sustancia porosa impregnada de un electrolito. Sus extremos se sumergen en dos depsitos independientes que contienen ambos al electrolito y estn unidos a los electrodos del generador de corriente. La muestra se deposita en forma de un pequeo trazo transversal en la tira. La distancia de migracin se mide en relacin un marcador interno. Las placas son reveladas con sales de plata, azul de Coomassie, o reactivos en particular. La electroforesis capilar (CE) es una tcnica de separacin que se ha desarrollado gracias a los avances de la cromatografa lquida de alta eficacia junto con los procedimientos ms tradicionales de electroforesis. Esta tcnica permite separar bastante bien biomolculas, donde la cromatografa lquida se muestra menos eficaz, y compuestos de pequea masa molecular, difciles de estudiar por los procedimientos clsicos de electromigracin en soporte. La electroforesis capilar constituye una adaptacin particular de la tcnica de electroforesis. Esta tcnica separativa se basa en la migracin de las especies de la muestra en disolucin, portadoras de una carga elctrica global, bajo el efecto de un campo elctrico y en contacto con un soporte (medio de desplazamiento) adecuado.
Figura 32. Esquema de fundamento de electroforesis capilar
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En electroforesis capilar la tira se reemplaza por un tubo capilar abierto en sus extremos, fabricado con un dimetro pequeo (15 a 150m). El capilar oscila entre 20 y 80cm, y est lleno de una solucin buffer. Un detector se encuentra ubicado en un extremo del capilar, cerca del compartimiento catdico. La seal obtenida es la base de la obtencin del electroferograma, que muestra el registro de la composicin de la muestra. Solo las especies que se dirigen hacia el ctodo sern detectadas. El aparato de electroforesis capilar esta constituido por una fuente de poder de alto voltaje (20 a 30 kv) y de 0 a 200 A, y un capilar de slice de 25 a 75 m de dimetro interno y de 100 a 200 m de dimetro externo, el que puede estar refrigerado por aire o lquido por defecto de Peltier. Los electrodos de platino se encuentran ubicados en el recipiente que contiene el buffer, que adems de servir para su contacto recibe los extremos del capilar. El carrusel puede estar termostizado y contiene los buffers y las muestras. Con un movimiento de aumento y descenso puede enviar cada una de las soluciones empleadas en la corrida al capilar o a los recipientes electrdicos. Los capilares de slice (SiO2) dejan pasar la luz ultravioleta visibles distintas longitudes de onda, generando por arreglos de diodos, los espectros para la identificacin de los compuestos separados por electroforesis capilar.
Figura 33. Esquema de equipo de electroforesis capilar
Una amplia variedad de detectores han sido desarrollados para la electroforesis capilar (incluyendo fluorescencia, electroqumica y conductividad) pero los detectores ms usados comercialmente son los que emplean el ultravioleta y el UV visible.
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Tipos de electroforesis capilar:
Electroforesis capilar en zona o en disolucin libre (CZE) Es el procedimiento de electroforesis ms habitual, en el cual el capilar es recorrido por el electrolito a travs de un medio buffer que puede ser cido (fosfato o citrato), bsico (borato), o anftero (carcter cido y bsico). El flujo electroosmtico crece con el pH del medio electrofortico.
Electroforesis capilar electrocintica micelar (MEKC) En esta variante del procedimiento anterior se aade a la fase mvil un compuesto catinico o aninico para formar micelas cargadas. Estas pequesimas gotitas inmiscibles con la disolucin retienen a los compuestos neutros de un modo ms o menos eficaz, por afinidad hidrfila-hidrfoba. Se puede utilizar este tipo de electroforesis para molculas que tienen tendencia a migrar sin separacin, como es el caso de algunos enantimeros.
Electroforesis capilar en gel (CGE) Esta es la transposicin de la electroforesis en gel de poliacrilamida o de agarosa. El capilar est relleno con un electrolito que contiene al gel. Se produce un efecto de filtracin que ralentiza a las grandes molculas y que minimiza los fenmenos de conveccin o de difusin. Los oligonucletidos, poco frgiles, se pueden separar de este modo.
Isoelectroenfoque capilar (CIEF) Esta tcnica, tambin conocida como electroforesis en soporte, consiste en crear un gradiente de pH lineal en un capilar con pared tratada que contiene un anftero. Cada compuesto migra y se enfoca al pH que tenga igual valor que su punto isoelctrico (al pI su carga neta es nula). Seguidamente, bajo el efecto de una presin hidrosttica y manteniendo el campo elctrico, se desplazan las especies separadas hacia el detector. Las altas eficiencias obtenidas con este procedimiento permiten separar pptidos con pI que apenas difieren entre s 0.02 unidades de pH.
10.4. Potenciometra
La potenciometra es una tcnica electroanaltica con la que se puede determinar la concentracin de una especie electroactiva en una disolucin empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva). Es el nico mtodo electroqumico en el que se mide directamente un potencial de equilibrio termodinmico y en el cual esencialmente no fluye corriente neta.
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Figura 34. Instrumento potenciomtrico
En qumica analtica, los electrodos son diseados para operar en condiciones controladas, que permitan predecir, explicar, y reproducir las variables elctricas implicadas en las reacciones electroqumicas por medio de modelos tericos y de la ecuacin de Nernst o una modificacin de ella (ya que nos relaciona la actividad de un analito con el potencial). Es conveniente recordar la ecuacin de Nernst para explicar los electrodos. Los potenciales electroqumicos de las disoluciones dependen de las actividades de los solutos que las componen y de una serie de condiciones estndar:
E = E RT ln K act nF
(10)
donde: R=cte de los gases (8,3145 J/Kmol) T=temperatura el Kelvin F= Faraday (96485 culombiosmol-1) E= potencial electroqumico N= nmero de electrones transferidos E= potencial estndar Si sustituimos T por 25 C (298 K), el ln se sustituye por logaritmo decimal quedando la siguiente ecuacin:
E = E 0,059 log K act n
(11)
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La disolucin desconocida esta en una semiclula (o electrodo) y para medir su potencial necesitamos otra semiclula que nos sirva de referencia, tiene que ser estable. En una celda potenciomtrica se diferencian las siguientes partes:
1. Puente salino (Ej): Impide que se pongan en contacto los componentes del
analito con el Eref. El cloruro potsico es un electrolito para el puente salino muy adecuado ya que los iones K+ y Cl presentan una movilidad muy parecida. Por tanto, el potencial neto a travs del puente salino es de unos pocos milivoltios, en ocasiones es tan pequeo que puede despreciarse.
2. Electrodo auxiliar (Eaux): Se emplea cuando hay presencia de e, y as cerrar
el circuito entre el electrodo indicador y este electrodo auxiliar. Los electrodos formados por interfases lquidas requieren la utilizacin de estos.
3. Electrodo de referencia (Eref): Un electrodo de referencia posee un potencial
conocido, constante y completamente insensible a la composicin de la solucin en estudio. Debe ser fcil de montar, proporcionar potenciales reproducibles y tener un potencial sin cambios con el paso de pequeas corrientes. Por conveniencia se acepta que este electrodo es el nodo. Se pueden diferenciar distintos tipos:
Electrodo de hidrgeno: Se usa poco como Eref en las medidas potenciomtricas cotidianas, ya que su empleo y mantenimiento es algo problemtico. El potencial del electrodo normal de hidrgeno es cero para todas las temperaturas. Es importante porque se utiliza como referencia para medir el potencial estndar de las dems semirreacciones.
Figura 35. Electrodo estndar de hidrgeno
Electrodos de referencia de Calomelanos: Es el ms empleado debido a su fcil preparacin. Se basan en el par redox formado por Hg2Cl2 y Hg. Tiene lugar la siguiente ecuacin: Hg2Cl2 (s) + 2e 2Hg (l) + 2Cl (aq)
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Cuyo potencial de electrodo depende solo de la ecuacin de Cl. Cuando la disolucin de Hg2Cl2 presente KCl, se deposita en forma de cristales y esto es lo que se conoce como Electrodo de Calomelanos Saturado (ECS). Ofrece la ventaja de que el Cl, y por tanto, el potencial del electrodo se mantienen constantes. El potencial del ECS vara con la temperatura, a 25 C el potencial del ECS es de 0,2444 V.
Figura 36. Electrodo de referencia de Calomel tpico
Electrodos de referencia de plata/cloruro de plata: La semirreaccin que tiene lugar es: AgCl (s) + e Ag (s) + Cl (aq) por tanto, el potencial del electrodo Ag/AgCl depende tambin de la concentracin de Cl. Tambin puede prepararse una disolucin de KCl saturada que ser por tanto ms sensible a la temperatura pero a su vez ms favorable. El potencial de este electrodo a 25 C es de 0,199 V.
Figura 37. Electrodo de Plata-Cloruro de Plata

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Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales 4. Electrodo indicador o de trabajo (Eind): Junto con el electrodo de referencia se
utiliza un electrodo indicador cuya respuesta depende de la concentracin del analito. Un electrodo indicador no es absolutamente especfico en su respuesta aunque muchos son selectivos. Los hay de tres tipos: metlicos, de membrana, y los transistores de efecto de campo sensible a iones.
Electrodos indicadores metlicos: Se dividen en electrodos de primera especie, electrodos de segunda especie y electrodos de reduccinoxidacin (redox) inertes. Un electrodo de primera especie, es un electrodo metlico puro que esta en equilibrio directo con su catin en la disolucin, por ejemplo:
Xn+ + ne-X
para el cual Eind se calcula mediante la ecuacin de Nernst, E toma el valor de una constante K (en todas las ecuaciones de electrodos indicadores) que abarca el potencial en condiciones normales, quedando la siguiente frmula:
E = E 0,059 l 0g K act n
(12)
Estos sistemas no se utilizan mucho en medidas potenciomtricas por varias razones. Una de ellas es que estos electrodos no son muy selectivos y responden a otros cationes cuya reduccin sea ms fcil. Un electrodo de segunda especie, responde a sus propios cationes y tambin a las actividades de aniones que forman precipitados poco solubles o complejos estables con esos cationes. Para calcular su Eind tambin se utiliza la ecuacin de Nernst aunque el trmino logartmico es opuesto al de un electrodo de primera especie. Y por ltimo los electrodos metlicos inertes para sistemas redox, en el que el electrodo metlico sufre un cambio en el estado de oxidacin. El potencial del electrodo suele responder a la concentracin de ms de un in, lo que limita su utilidad en potenciometra directa. En este caso el trmino logartmico tambin es negativo. Electrodos Indicadores de Membrana: Desde hace muchos aos, el mtodo ms adecuado para la medida del pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a travs de una membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentracin de ion hidrgeno. Adems, actualmente se han desarrollado electrodos de membrana selectivos de iones (ISE) que permiten la cuantificacin potenciomtrica directa de varios iones, como por ejemplo, K+, Na+, Li+, F-, y Ca+2. Es conveniente clasificar los electrodos de membrana en base a la composicin de dicha membrana.
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a)
Electrodos de membrana cristalina Cristal simple (Ejemplo: LaF3 para determinar de F)
Cristal policristalino determinar S-2 o Ag+)
mezcla
(Ejemplo:
Ag2S
para
b)
Electrodos de membrana no cristalina Vidrio (Ejemplo: vidrios al silicato para determinar H+ y cationes monovalentes como Na+) Lquida (Ejemplo: intercambiadores de iones lquidos para determinar Ca+2 y transportadores neutros para K+) Lquido inmovilizado en polmero rgido (Ejemplo: matriz de PVC para determinar Ca+2, NO-3)
Estos electrodos difieren en la composicin fsica o qumica de la membrana. El mecanismo general por el cual se desarrolla un potencial selectivo al ion en estos elementos es independiente de la naturaleza de la membrana y es enteramente diferente de la fuente de potencial en electrodos de indicadores metlicos. Hemos visto que el potencial de un electrodo metlico surge de la tendencia de una reaccin qumica de oxidacin/reduccin a ocurrir en la superficie de un electrodo. En electrodos de membrana, en cambio, el potencial observado es una clase de potencial de unin que se desarrolla a travs de la membrana que separa a la solucin del analito de una solucin de referencia. La utilizacin de mtodos potenciomtricos en la caracterizacin de sustancias a pesar de ser uno de los ms usados por su rapidez y sencilles en el procedimiento, implica una serie de complejos estudios matemticos y qumicos para describir el comportamiento de los materiales empleados en la fabricacin del intsrumento con respecto a las soluciones de estudio.
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CAPTULO 11: BIBLIOGRAFA
11.1. Bibliografa de Consulta

Adams, Don, and Arlene Goldbard. Creative community: the art of cultural development. New York, NY: Rockefeller Foundation, Creativity & Culture Division, 2001. Alfredo Ara Roldn. 100 plantas medicinales escogidas. Madrid, Editorial EDAF S. A., 1997. Alberto Ibarz Ribas. Operaciones unitarias en la ingeniera de alimentos. Madrid, Editorial MundiPrensa Libros, 2005. Alicia Lamarque . Fundamentos teorico-practicos de quimica organica/ theoretical and practical organic chemistry. Argentina, Editorial Brujas, 2008. Andrs Herrn Gmez. Las fases tempranas de la ansiedad. Barcelona, Editorial Elsevier Masson, 2007. Antonio Fuster Ortigosa. Prcticas de qumica general. Murcia, Editorial Universidad de Murcia, 1996. Astrid Nehlig. Coffee, tea, chocolate, and the brain. Philadelphia, Taylor & Francis, 2004. Barry D. Smith,Uma Gupta,Bhupendra S. Gupta. Caffeine and activation theory: effects on health and behavior. CRC Press; 1 Edition, 2006. Bernat Caigueral, Salvador Vanaclocha. Fitoterapia: vademcum de prescripcin. Barcelona, Editorial Masson, 4 Edition, 2003. Brown, Cecelia M., and Lina Ortega. "Information-seeking Behavior of Physical Science Librarians: Does Research Inform Practice?" College & Research Libraries 66 (2005): 231-247. Carbado, Devon W. "Black Male Racial Victimhood." Callaloo 21, no. 2 (1998): 337-361. http://www.jstor.org/ (accessed July 8, 2005). Carl L. Keen. Theobroma Caco: Biology, Chemistry, and Human Health. New York, editorial John Wiley & Sons Incorporated, 2009. Daniel C. Harris. Anlisis Qumico Cuantitativo. Barcelona, editorial Revert, S.A., 2007.
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Silvia Calle Aznar

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NDICE DE ANEXO
ndice de anexo .................................................................................... 109 Anexo 1: Procedimientos Normalizados de Trabajo (PNTs) ............ 111 1.1. 1.2. 1.3. 1.4. PNT-P-OBCATEER-00: Obtencin de la cafena del t .................... 113 PNT-P-OBCACAER-00: Obtencin de la cafena del caf ................. 121 PNT-P-OBCAYMER-00: Obtencin de la cafena de la yerba mate .... 129 PNT-P-OBCARCER-00: Extraccin de la cafena en refrescos de cola 135
1.5. PNT-P-OBCABGER-00: Extraccin de la cafena en bebidas con guaran ........................................................................................... 141 Anexo 2: Fichas de seguridad ........................................................... 149 2.1. 2.2. 2.3. 2.1. 2.2. FISQ: Acetona ......................................................................... 151 FISQ: Cloroformo .................................................................... 155 FISQ: Sulfato de sodio anhidro .................................................. 159 FISQ: Carbonato de sodio ......................................................... 161 FISQ: ter de petrleo.............................................................. 167
Anexo 3: Diagrama de Gantt ............................................................. 173
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ANEXO 1: PROCEDIMIENTOS NORMALIZADOS DE TRABAJO (PNTS)
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Generalitat de Catalunya Departament d'Educaci EUETIB DIVISI DE QUMICA
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EXTRACCIN DE LA CAFENA DEL T

PNT-P-OBCATEER-00 20-03-2010 - Realizado por: Silvia Calle Aznar y Anabel Rojo Ros - Revisado por: Eva Mara Carral Maha - Aprobado por: Nria Borrs Cristfol - Nmero de copias: 1 - Ubicacin: Archivo del Departamento de Qumica
1.- OBJECTIVO El objetivo de este PNT es la correcta separacin de la cafena del t por medio de extraccin. Seguidamente, se realiza una purificacin mediante la tcnica de recristalizacin de un compuesto slido. 2.- RESPONSABILIDAD Este PNT va dirigido a todo aquel alumno/a, profesor/a, del departamento de Qumica de la EUETIB, que realice este procedimiento. 3.- INTRODUCCIN La cafena es uno de los derivados ms importantes de la xantinas, concretamente, es un alcaloide del grupo de las metilxantinas.
Es una sustancia que se encuentra en ciertas plantas naturales y puede producirse sintticamente en el laboratorio. Se encuentra en cantidades variables en las semillas, las hojas y los frutos de algunas plantas, donde acta como un pesticida natural que paraliza y mata ciertos insectos que se alimentan de las plantas. Tambin se encuentra en el caf, t, chocolate, cacao y en bebidas de cola y energticas.
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Se utiliza como aditivo en ciertos productos alimenticios, tiene propiedades diurticas y es un estimulante del sistema nervioso central que produce un efecto temporal de restauracin del nivel de alerta y eliminacin de la somnolencia. Se puede encontrar en diferentes medicamentos. El t es una bebida hecha a partir de hojas secas de la planta de t o pequeos rboles (Camellia Sinensis) de la familia de las Theaceaes. Es consumida, ya sea como bebida caliente o fra, por aproximadamente la mitad de la poblacin mundial. De menor importancia son los usos medicinales del t que est compuesto qumicamente por cafena, taninos, polifenoles y aceites esenciales. El t posee mayor cantidad de cafena que el caf, pero el caf es ms estimulante por diversas razones: aunque una hoja de t fermentado (t negro), contiene por gramo ms cantidad de cafena que el propio caf, al necesitarse menor cantidad de planta para hacer una taza, sta tiene entre la mitad y la tercera parte de cafena de la que contiene el caf. Por otro lado, durante el proceso de fermentacin, el t va aumentando su contenido en cafena (tena) hasta que llega a un mximo. Eso hace que el t verde tenga muy poco contenido en cafena. Una taza de t negro contiene entre 25-100 mg y una de t verde tan slo 10 15 mg. 4.- FUNDAMENTO TEORICO El aislamiento de la cafena es un problema bastante engorroso, especialmente si el producto deseado est acompaado por otras sustancias de estructuras semejante. La cafena es uno de los alcaloides ms fcil de aislar y se encuentra en concentraciones elevadas en materiales vegetales. Sin embargo, muchos alcaloides se encuentran en concentraciones muy bajas en plantas poco comunes. La cafena se puede extraer de las hojas de t por solubilizacin de la sustancia en agua caliente, en medio bsico. La cafena libre puede extraerse de esta fase acuosa con un disolvente orgnico como el diclorometano o cloroformo. En este procedimiento, se utiliza el proceso de extraccin como tcnica para obtener la cafena, esta es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. La extraccin es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de sustancias basndonos en la diferencia de solubilidad de las mismas en un determinado disolvente. La extraccin puede realizarse a partir de mezclas slidas o de soluciones de la sustancia deseada en un disolvente dado. En ambos casos debe observarse la formacin de dos fases para que el proceso pueda realizarse: en el primer caso una fase slida y una lquida, mientras que en el segundo caso deben presentarse dos fases lquidas inmiscibles. Si se tienen dos lquidos inmiscibles entre s formando dos fases lquidas y se agrega una tercera sustancia, dicha sustancia se distribuir entre las dos fases de una manera definida dependiendo de su afinidad hacia los diferentes solventes. El tratamiento qumico del t con una base, como por ejemplo carbonato de sodio, convierte a los taninos cidos en sus respectivas sales de sodio, las cules son altamente solubles en agua por su naturaleza inica. Aunque la cafena es soluble en agua, es mucho ms soluble en cloroformo y por
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eso puede ser extrada con este disolvente orgnico, mientras las sales de sodio del cido glico y los taninos permanecen en la fase acuosa. El sulfato de sodio anhidro acta eliminando toda el agua y las sales solubles en agua que permanecen en el cloroformo (capa orgnica) al ser accidentalmente transferidas en la decantacin. El color de la solucin de t se debe a los pigmentos flavonoides, a las clorofilas y a sus respectivos productos de oxidacin. Aunque las clorofilas son solubles en cloroformo, la mayora de las dems sustancias que tiene el t no lo son. As, por la extraccin con cloroformo a partir de la solucin bsica de t, se obtiene la cafena casi pura. El disolvente orgnico puede ser eliminado fcilmente por evaporacin (o mediante destilacin dado que su punto de ebullicin es 62C, o mediante vaco usando un equipo de evaporacin rotatoria), para obtener la cafena libre. Una vez separados los componentes de la mezcla, stos deben ser purificados ya que en el proceso de su aislamiento, las distintas fases orgnicas pueden contener algn componente que no se haya separado bien en la fase acuosa correspondiente. En un experimento tpico de laboratorio, un slido que se separa de una mezcla de reaccin suele ir acompaado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificacin mediante la tcnica que se denomina recristalizacin. Los cristales obtenidos se deben recristalizar con una mnima cantidad de acetona-ter de petrleo, para dar lugar a pequeas agujas de un slido cristalino blanco. 5.- MATERIALES Y REACTIVOS - Material del laboratorio: 1 matraz redondo de 500 ml 1 probeta de 100 ml 1 vaso de precipitados de 50 ml 2 soportes universales 2 pinzas con nuez Clips de sujecin 2 gomas para refrigerante 1 refrigerante 1 manta calefactora 1 embudo Bchner 1 embudo de decantacin de 500 ml 1 tapn perforado 1 matraz Kitasato de 250 ml 1 bureta de 50 ml 1 aro con nuez 1 matraz erlenmeyer de 250 ml 1 cpsula de porcelana 1 rejilla 1 trpode
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1 vidrio de reloj 1 esptula 1 varilla de vidrio Papel de filtro Gafas de seguridad Guantes - Equipo de laboratorio Rotavapor Mechero Bunsen Balanza granataria Balanza analtica - Muestras Materiales vegetales: 25 g de hojas de t verde, t rojo, t blanco o t negro. - Reactivos: Agua destilada H2O Carbonato de sodio Na2CO3 Cloroformo CHCl3 Sulfato de sodio anhidro Na2SO4 ter de petrleo (C2H5)20 Acetona (CH3)2CO 6.- PRECAUCIONES O MEDIDAS DE SEGURIDAD Cloroformo El procedimiento de evaporacin del cloroformo se ha de realizar en una campana de ventilacin, ya que se desprenden gases. Puede presentar efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin y posibles efectos cancergenos. El vapor irrita el sistema respiratorio, las membranas mucosas, los ojos y la piel; el lquido quema, y su ingestin causa irritacin y lesiones internas graves. ter de petrleo Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo. El vapor causa irritacin de la nariz y la garganta, somnolencia, mareo, confusin, desfallecimiento y en altas concentraciones, prdida del conocimiento; la ingestin produce los mismos efectos. La inhalacin persistente del ter en bajas concentraciones causa prdida del apetito, mareo, fatiga y nusea; la inhalacin o ingestin repetida conduce a la adiccin al ter, cuyos sntomas son parecidos a los del alcoholismo crnico. Acetona:
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Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo. Es sumamente inflamable; el vapor en concentraciones elevadas, irrita los ojos y la nariz y su inhalacin causa mareos, narcosis y coma; el lquido irrita los ojos y puede afectarlos gravemente; la ingestin del lquido causa irritacin gstrica, narcosis y coma. Sulfato de sodio anhidro: Como medida de carcter general, trabajar en un lugar con buena ventilacin. Es moderadamente txico por inhalacin o va subcutnea; levemente txico por ingestin oral; irrita los ojos y la piel. Carbonato de sodio: Se recomienda trabajar en un lugar con buena ventilacin, ya que es moderadamente txico por va intravenosa, levemente txico por ingestin. 7.- PROCEDIMENTO A) Extraccin lquido-slido. Reflujo 1. Pesar en la balanza granataria 25 g de t. 2. Colocar el t previamente molido en un matraz redondo de 500 ml y aadir 150 ml de agua destilada. Dicho matraz se introduce en un calefactor elctrico o bien en un bao mara. 3. Conectar el matraz redondo al refrigerante (sujetos por un soporte universal mediante pinzas). Proceder a poner en marcha el sistema y calentar a reflujo durante 30 min.
Figura 1: Extraccin solido-lquido mediante reflujo 4. Filtrar al vaco en caliente. 5. Aadir 5 g de Na2CO3 y agitar hasta que el slido se disuelva.
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6. Dejar enfriar la solucin. B) Extraccin lquido-lquido 1. Colocar la solucin acuosa obtenida por reflujo y tratada con el carbonato de sodio en un embudo de decantacin de 250 ml y aadir 15 ml de cloroformo. 2. Tapar, agitar suavemente durante unos minutos para evitar la formacin de emulsiones y recoger la fase orgnica (la ms densa). 3. Agregar nuevamente otros 15 ml de cloroformo y volver a extraer.
Figura 2: Extraccin lquido-lquido con embudo de decantacin C) Rotavapor 1. Pesar el matraz redondo perfectamente limpio y seco, e introducir las fases orgnicas resultantes de la extraccin. 2. Agregar pequeas cantidades de Na2SO4 anhidro al extracto orgnico para absorber el agua remanente. 3. Colocar en el rotavapor conectado a una bomba de vaco y poner el restato a 60 C de temperatura. En caso de no contar con un rotavapor se puede hacer una destilacin simple cuidando que la temperatura no suba mucho (se puede emplear un bao de agua para calentar). 4. Dejar enfriar el matraz redondo. 5. Pesar el matraz redondo con la cafena slida, obteniendo el rendimiento.
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Figura 3: Rotavapor D) Recristalizacin 1. Disolver la cafena en acetona, calentando y aadiendo a continuacin ter de petrleo gota a gota hasta que aparezca una ligera turbidez. 2. Dejar enfriar lentamente a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los cristales de cafena purificada. 3. Filtrar los cristales al vaco. 4. Recoger los cristales en una cpsula de porcelana previamente tarada. 5. Dejar secar a temperatura ambiente (bien tapada) y pesar el contenido de cristales. 8.- CLCULOS mg de cristales de cafena g de t
Ppm de cafena=
9.- TRATAMIENTO DE LOS RESIDUOS - La acetona y el ter de petrleo que quedan como residuo en la recristalizacin pertenecen al grupo de residuos II (disolventes no halgenos) debido a que son lquidos orgnicos inflamables que contienen menos de un 2% en halgenos. Para la recoleccin de estos residuos, se debe proceder de manera separada de los dems tipos de residuos evitando mezclas de disolventes que sean inmiscibles ya que la aparicin de fases diferentes dificulta el tratamiento posterior y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta verde para su adecuada gestin. - El CHCl3 obtenido como residuo pertenece al grupo de residuos I (disolventes halgenos, que contiene un total de sustancia halogenada superior al 2%) y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta roja para su adecuada gestin.
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10.- BIBLIOGRAFIA - Gokel D., Qumica Orgnica Experimental, Editorial Revert, S.A., Barcelona, 1986. - Harria D., Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert, S.A., 3 Edicin (sexta edicin original), Barcelona, 2007. - Carvajal J., La Cafena, Generalitat de Catalunya, Barcelona, 1988. - NTP 480: La gestin de los residuos peligrosos en los laboratorios universitarios y de investigacin - NTP 276: Eliminacin de residuos en el laboratorio: procedimientos generales - NTP 464: Prevencin del riesgo en el laboratorio qumico: Operaciones bsicas. - FISQ: 3-004 Acetona (ICSC: 0087) - FISQ: 3-065 Cloroformo (ICSC: 0027) - FISQ: 5-167 Sulfato de sodio anhidro (ICSC: 0952) - FISQ: Carbonato de sodio (CAS: 497-19-8) - FISQ: ter de petrleo (CAS: 8032-32-4)
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EXTRACCIN DE LA CAFENA DEL CAF

PNT-P-OBCACAER-00 20-03-2010 - Realizado por: Silvia Calle Aznar y Anabel Rojo Ros - Revisado por: Eva Mara Carral Maha - Aprobado por: Nria Borrs Cristfol - Nmero de copias: 1 - Ubicacin: Archivo del Departamento de Qumica - PNT asociado: PNT-P-OBCATEER-00
1.- OBJECTIVO El objetivo de este PNT es la correcta separacin de la cafena del caf por medio de extraccin. Seguidamente, se realiza una purificacin mediante la tcnica de recristalizacin de un compuesto slido. 2.- RESPONSABILIDAD Este PNT va dirigido a todo aquel alumno/a, profesor/a, del departamento de Qumica de la EUETIB, que realice este procedimiento. 3.- INTRODUCCIN La metilxantina ms conocida es la cafena, cuya frmula es 1,3,7-trimetilxantina. Las fuentes ms comunes de cafena son el caf, el fruto del cacao, la nuez de cola, el t y algunos preparados mdicos (pastillas para el dolor de cabeza y analgsicos). El caf es la bebida natural ms rica en cafena, la sustancia ms conocida del caf y la que le confiere las propiedades estimulantes y parte de su sabor amargo. Contiene cidos orgnicos que influyen en el sabor, olor y aroma del caf y son responsables de su acidez; as como minerales (potasio, magnesio, calcio, cromo...) y vitaminas (niacina), aunque su valor nutritivo es casi nulo, dada la poca cantidad necesaria para elaborar una taza de caf. Las palabras cafena y caf provienen del rabe gahweb. La cafena fue separada por primera vez del caf en el ao 1821. El caf proviene originariamente de una planta nativa de Etiopa. Fue introducido por primera vez en Arabia y el resto de Oriente en el siglo IV despus de Cristo. Las poblaciones nmades de Etiopa descubrieron aparentemente la bebida del caf cuando notaron que sus animales domsticos se tornaban muy activos luego de comer los frutos del rbol. Los nmades descubrieron que ellos tambin se sentan muy activos al comer los frutos del rbol y comenzaron a hacer una bebida a partir del tostado de los granos.
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El caf se utiliz en ceremonias religiosas y rituales donde grupos de personas tomaban enormes cantidades y pasaban noches enteras rezando y cantando. Aproximadamente en el ao 1573 el caf comenz a ser introducido en Europa, venciendo enormes resistencias. Las autoridades intentaron prohibirlo aludiendo que era una droga nueva y desconocida, pero estos esfuerzos fracasaron. La planta de caf es cultivada actualmente en muchos pases tropicales de todo el mundo y la produccin, comercializacin, posesin o consumo de cafena no es objeto de prohibicin alguna. Se trata de una sustancia que penetra con facilidad en todas las clulas del organismo y estimula la transmisin de los impulsos entre las neuronas. Por ello, se admite que una cantidad diaria de cafena inferior a 300 miligramos, equivalente a dos o tres tazas de caf, tonifica al organismo, alivia la fatiga, retrasa el cansancio y favorece las funciones intelectuales. Adems, la cafena posee un efecto vasoconstrictor a nivel cerebral, lo que explica su presencia en algunos medicamentos indicados para tratar la migraa. El consumo frecuente de caf lleva consigo una adaptacin a la cafena, que no adiccin, y esto explica que personas habituadas a tomarlo puedan experimentar sntomas como cansancio, irritabilidad, falta de concentracin o dolor de cabeza si no ingieren su dosis habitual de cafena. La cafena no se acumula en el organismo, se degrada en el hgado y se elimina por la orina entre 3 y 6 horas despus de su consumo. Tiene un leve efecto diurtico, por lo que grandes dosis de cafena pueden provocar deshidratacin. De todas las especies de caf, slo se cultivan diez, y de dos de ellas se obtiene el 90% de la produccin mundial de caf: Coffea arbica y Coffea canephora (Robusta). Arbica: representa el 70% de la produccin mundial de caf y se considera el ms selecto por sus cualidades aromticas y su suave sabor, por eso suele ser ms caro. El contenido en cafena del grano es relativamente bajo, entre un 0,9 y un 1,5%. Robusta: es considerado menos sabroso y aromtico que el Arbica, por lo que es muy usado por la industria alimentaria en la elaboracin de caf instantneo y otros cafs ms baratos. Contiene el doble de cafena que el Arbica (entre un 2 y un 3,5%). 4.- FUNDAMENTO TEORICO La cafena va acompaada de diversas sustancias que hacen que el proceso de aislamiento de sta sea muy complicado. Los procesos para la extraccin de la cafena son varios, pero el ms comn de todos es el tratamiento del caf por medio de cloroformo, en el cual toda la cafena contenida se disuelve. Luego se evapora lentamente el cloroformo y as queda un residuo, que todava es necesario purificar. Una vez purificado, se obtiene la cafena en forma de agujas, despus de una recristalizacin. En este procedimiento, se utiliza el proceso de extraccin como tcnica para separar la cafena. Esta tcnica es la ms empleada para separar un compuesto orgnico de una mezcla obtenida como producto de una reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. La extraccin es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de sustancias basndonos en la diferencia de solubilidad de las mismas en un determinado disolvente. La extraccin puede ser slido lquido o lquido lquido en funcin del estado de la muestra.
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Cuando se trata de una muestra slida, se pulveriza y a continuacin, se extraen los analitos mediante un disolvente en el que sean muy solubles, que los diferencie de las sustancias presentes en la matriz, que han de ser muy insolubles en ese disolvente. Si se tienen dos lquidos inmiscibles entre s formando dos fases lquidas, consiste en extraer los analitos de una muestra lquida mediante un disolvente inmiscible en ella, como puede ser una fase acuosa con un disolvente orgnico no miscible. El pH es fundamental para conseguir buen rendimiento. El caf, junto con una base como el carbonato de sodio, convierte a los taninos cidos en sus respectivas sales de sodio, las cules son altamente solubles en agua por su naturaleza inica. Aunque la cafena es soluble en agua, es mucho ms soluble en cloroformo y por eso puede ser extrada con este disolvente orgnico, mientras las sales de sodio del cido glico y los taninos permanecen en la fase acuosa. El sulfato de sodio anhidro acta eliminando toda el agua y las sales solubles en agua que se mantienen en el cloroformo o accidentalmente transferidas en el proceso de decantacin. El disolvente orgnico puede ser eliminado fcilmente por evaporacin (o mediante destilacin dado que su punto de ebullicin es 62C, o mediante vaco usando un equipo de evaporacin rotatoria, para obtener la cafena slida. En todo proceso de extraccin, una vez separados los componentes de la mezcla, stos deben ser purificados ya que en el proceso de su aislamiento las distintas fases orgnicas pueden contener algn componente que no se haya separado bien en la fase acuosa correspondiente. Un slido que se separa de una mezcla obtenida como producto de reaccin suele ir acompaado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificacin mediante la tcnica que se denomina recristalizacin. Se debe recristalizar con una mnima cantidad de acetonater de petrleo, para dar lugar a pequeas agujas de un slido cristalino blanco. 5.- MATERIALES Y REACTIVOS - Material del laboratorio: 1 matraz redondo de 500 ml 1 probeta de 100 ml 1 vaso de precipitados de 50 ml 2 soportes universales 2 pinzas con nuez Clips de sujecin 2 gomas 1 refrigerante 1 manta calefactora 1 embudo Bchner 1 embudo de decantacin de 500 ml 1 tapn perforado 1 matraz Kitasato de 250 ml
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1 bureta de 50 ml 1 aro con nuez 1 matraz erlenmeyer de 250 ml 1 cpsula de porcelana 1 rejilla 1 trpode 1 vidrio de reloj 1 esptula 1 varilla de vidrio Papel de filtro Gafas de seguridad Guantes - Equipo de laboratorio Rotavapor Mechero Bunsen Balanza granataria Balanza analtica - Muestras Materiales vegetales: 100g de caf molido - Reactivos: Agua destilada H2O Carbonato de sodio Na2CO3 Cloroformo CHCl3 Sulfato de sodio anhidro Na2SO4 ter de petrleo (C2H5)20 Acetona (CH3)2CO 6.- PRECAUCIONES O MEDIDAS DE SEGURIDAD Cloroformo El procedimiento de evaporacin del cloroformo se ha de realizar en una campana de ventilacin, ya que se desprenden gases. Puede presentar efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin y posibles efectos cancergenos. El vapor irrita el sistema respiratorio, las membranas mucosas, los ojos y la piel; el lquido quema, y su ingestin causa irritacin y lesiones internas graves. ter de petrleo Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo.
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El ter de petrleo o nafta, es sumamente inflamable; el vapor causa irritacin de la nariz y la garganta, sopor, mareo, confusin, desfallecimiento y en altas concentraciones, prdida del conocimiento; la ingestin produce los mismos efectos. La inhalacin persistente del ter en bajas concentraciones causa prdida del apetito, mareo, fatiga y nusea; la inhalacin o ingestin repetida conduce a la adiccin al ter, cuyos sntomas son parecidos a los del alcoholismo crnico. Acetona: Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo. El vapor en concentraciones elevadas, irrita los ojos y la nariz y su inhalacin causa mareos, narcosis y coma; el lquido irrita los ojos y puede afectarlos gravemente; la ingestin del lquido causa irritacin gstrica, narcosis y coma. Sulfato de sodio anhidro: Como medida de carcter general, trabajar en un lugar con buena ventilacin. Es moderadamente txico por inhalacin o va subcutnea; levemente txico por ingestin oral; irrita los ojos y la piel. Carbonato de sodio: Se recomienda trabajar en un lugar con buena ventilacin. Es moderadamente txico por va intravenosa, levemente txico por ingestin. 7.- PROCEDIMENTO A) Extraccin lquido-slido. Reflujo 1. Pesar en la balanza granataria 100 g de caf. 2. Colocar el caf previamente molido en un matraz de fondo redondo de 500 ml y aadir 200 ml de agua destilada. Colocar dicho matraz en una manta calefactora. 3. Conectar el matraz de fondo redondo al refrigerante (sujetados por un soporte universal mediante pinzas). Proceder a poner en marcha el sistema y calentar a reflujo durante 30 min. 4. Pasados este tiempo, filtrar al vaco en caliente. 5. Aadir 5 g de Na2CO3 y agitar hasta que el slido se disuelva. 6. Dejar enfriar la solucin. B) Extraccin lquido-lquido 1. Colocar la solucin procedente del reflujo y tratada con carbonato de sodio en un embudo de decantacin de 250 ml y aadir 15 ml de cloroformo. 2. Tapar, agitar durante unos minutos suavemente para evitar la formacin de emulsiones y recoger la fase orgnica (la ms densa). 3. Agregar otra vez otros 15 ml de cloroformo y extraer nuevamente. C) Rotavapor 1. Pesar el matraz de fondo redondo, perfectamente limpio y seco, e introducir las fases orgnicas recolectadas el las dos extracciones.
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2. Agregar pequeas cantidades de Na2SO4 anhidro al extracto orgnico para absorber el agua remanente. 3. Colocar en el rotavapor conectado a una bomba de vaco y poner el restato a 60 C de temperatura. En caso de no contar con un rotavapor se puede hacer una destilacin simple cuidando que la temperatura no suba mucho (se puede emplear un bao de agua para calentar). 4. Dejar enfriar y pesar el matraz de bola con la cafena slida, obteniendo el rendimiento. D) Recristalizacin 1. Disolver la cafena en acetona, calentando y aadiendo a continuacin ter de petrleo gota a gota hasta que aparezca una ligera turbidez. 2. Dejar enfriar lentamente a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los cristales de cafena purificada. 3. Filtrar los cristales al vaco. 4. Recoger los cristales en una cpsula de porcelana previamente tarada. 5. Dejar secar a temperatura ambiente (bien tapada) y pesar el contenido de cristales. 8.- CLCULOS mg de cristales de cafena Concentracin media de cafena %p/p = g de caf
9.- TRATAMIENTO DE LOS RESIDUOS - La acetona y el ter de petrleo que queda como residuo en la recristalizacin pertenecen al grupo de residuos II (disolventes no halgenos) debido a que son lquidos orgnicos inflamables que contienen menos de un 2% en halgenos. Para la recoleccin de estos residuos, se debe proceder de manera separada de los dems tipos de residuos evitando mezclas de disolventes que sean inmiscibles ya que la aparicin de fases diferentes dificulta el tratamiento posterior y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta verde para su adecuada gestin. - El CHCl3 obtenido como residuo pertenece al grupo de residuos I (disolventes halgenos, que contiene un total de sustancia halogenada superior al 2%) y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta roja para su adecuada gestin. 10.- BIBLIOGRAFIA - Gokel D., Qumica Orgnica Experimental, Editorial Revert, S.A., Barcelona, 1986. - Harria D., Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert, S.A., 3 Edicin (sexta edicin original), Barcelona, 2007. - Carvajal J., La Cafena, Generalitat de Catalunya, Barcelona, 1988. - NTP 480: La gestin de los residuos peligrosos en los laboratorios universitarios y de investigacin
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- NTP 276: Eliminacin de residuos en el laboratorio: procedimientos generales - NTP 464: Prevencin del riesgo en el laboratorio qumico: Operaciones bsicas. - FISQ: 3-004 Acetona (ICSC: 0087) - FISQ: 3-065 Cloroformo (ICSC: 0027) - FISQ: 5-167 Sulfato de sodio anhidro (ICSC: 0952) - FISQ: Carbonato de sodio (CAS: 497-19-8) - FISQ: ter de petrleo (CAS: 8032-32-4)
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SEPARACIN DE LA CAFENA DE LA YERBA MATE

PNT-P-OBCAYMER-00 20-03-2010 - Realizado por: Silvia Calle Aznar y Anabel Rojo Ros - Revisado por: Eva Mara Carral Maha - Aprobado por: Nria Borrs Cristfol - Nmero de copias: 1 - Ubicacin: Archivo del Departamento de Qumica - PNT asociado: PNT-P-OBCATEER-00
1.- OBJECTIVO El objetivo de este PNT es la correcta separacin de la cafena de la yerba mate por medio de extraccin. Seguidamente, se realiza una purificacin mediante la tcnica de recristalizacin de un compuesto slido. 2.- RESPONSABILIDAD Este PNT va dirigido a todo aquel alumno/a, profesor/a, del departamento de Qumica de la EUETIB, que realice este procedimiento. 3.- INTRODUCCIN Cafena es el nombre comn para la trimetilxantina (1,3,7-trimetilxantina). sta se encuentra de forma natural en varias plantas, como son el caf, el guaran, la yerba mate, el cacao y el t. Para las plantas, la cafena acta como un pesticida natural, paralizando y matando insectos que intentan alimentarse de la planta. La cafena pertenece a una clase de compuestos conocidos como alcaloides, de origen vegetal, que contienen nitrgenos bsicos, presentan a menudo sabor amargo, y generalmente tienen propiedades fisiolgicas. Mate es una bebida como el t consumida mayormente en Argentina, Uruguay, Paraguay y el sur de Brasil. Se prepara con las hojas secas y palitos del rbol Ilex Paraguarensis (Yerba Mate). El nombre Mate deriva de la palabra quechua mati que nombra la calabaza (Lagenaria vulgaris) que es tradicionalmente usada para tomar mate. El nombre cientfico Ilex Paraguarensis fu dado por el naturalista y botanista francs Auguste de Saint Hilaire en 1822, el rbol pertenece a la familia Aquifoliaceae.
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Un mate tpico contiene unos 50 g de yerba mate. Como la yerba mate contiene cerca de 1-1.5% en peso de cafena, se pueden esperar unos 500-750 mg de cafena en un mate. Entre los principales componentes de la yerba mate cabe citar los siguientes: agua, celulosa, sales minerales, tanoides, resina, cera, goma, glucsidos (saponinas), cafena, materia grasa, vitaminas B1, B2, C, A, riboflavina, caroteno, cido pantotenico, inositol y 15 tipos de aminocidos, todo lo que hacen de la yerba mate una de las infusiones ms completas que existen, pero lo que le suministra ms intensidad es la presencia de un alcaloide: la cafena. 4.- FUNDAMENTO TEORICO La cafena va acompaada de diversas sustancias que hacen que el proceso de aislamiento de sta sea muy complicado. Los procesos para la extraccin de la cafena son varios, pero el ms comn de todos es el tratamiento de la yerba mate por medio de cloroformo, en el cual toda la cafena contenida se disuelve. Luego se evapora lentamente el cloroformo y as queda un residuo, que todava es necesario purificar. Este residuo se somete a una recristalizacin y se obtiene la cafena purificada en forma de agujas cristalinas. En este procedimiento, se utiliza el proceso de extraccin como tcnica para obtener la cafena. Es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. La extraccin es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de sustancias basndonos en la diferencia de solubilidad de las mismas en un determinado disolvente. La extraccin puede ser slido lquido o lquido lquido en funcin del estado de la muestra. Cuando se trata de una muestra slida, se pulveriza y a continuacin, se extraen los analitos mediante un disolvente en el que sean muy solubles, que los diferencie de las sustancias presentes en la matriz, que han de ser muy insolubles en ese disolvente. Si se tienen dos lquidos inmiscibles entre s formando dos fases lquidas, consiste en extraer los analitos de una muestra lquida mediante un disolvente inmiscible en ella, como puede ser una fase acuosa con un disolvente orgnico no miscible. El pH es fundamental para conseguir un buen rendimiento. Una base como el carbonato de sodio, convierte a los taninos cidos en sus respectivas sales de sodio, la cules son altamente solubles en agua por su naturaleza inica. Aunque la cafena es soluble en agua, es mucho ms soluble en cloroformo y por eso puede ser extrada con este disolvente orgnico, mientras las sales de sodio del cido glico y los taninos permanecen en la fase acuosa. El sulfato de sodio anhidro acta eliminando toda el agua y las sales solubles en agua que permanecen en el cloroformo al ser transferidas accidentalmente en la decantacin. El disolvente orgnico puede ser eliminado fcilmente por evaporacin (o mediante destilacin dado que su punto de ebullicin es 62C, o mediante vaco usando un equipo de evaporacin rotatoria), para obtener la cafena libre.
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Una vez separados los componentes de la mezcla, stos deben ser purificados ya que en el proceso de su aislamiento las distintas fases orgnicas pueden contener algn componente que no se haya separado bien en la fase acuosa correspondiente. Un slido que se separa de una mezcla de reaccin suele ir acompaado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificacin mediante la tcnica que se denomina recristalizacin. Se debe recristalizar con una mnima cantidad de acetona-ter de petrleo, para dar lugar a pequeas agujas de un slido cristalino blanco. 5.- MATERIALES Y REACTIVOS - Material del laboratorio: 1 matraz redondo de 500 ml 1 probeta de 100 ml 1 vaso de precipitados de 50 ml 2 soportes universales 2 pinzas con nuez Clips de sujecin 2 gomas para refrigerante 1 refrigerante 1 manta calefactora 1 embudo Bchner 1 embudo de decantacin de 500 ml 1 tapn perforado 1 matraz Kitasato de 250 ml 1 bureta de 50 ml 1 aro con nuez 1 matraz erlenmeyer de 250 ml 1 cpsula de porcelana 1 rejilla 1 trpode 1 vidrio de reloj 1 esptula 1 varilla de vidrio Papel de filtro Gafas de seguridad Guantes - Equipo de laboratorio Rotavapor Mechero Bunsen Balanza granataria
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Balanza analtica - Muestras Materiales vegetales: Yerba mate - Reactivos: Agua destilada H2O Carbonato de sodio Na2CO3 Cloroformo CHCl3 Sulfato de sodio anhidro Na2SO4 ter de petrleo (C2H5)20 Acetona (CH3)2CO 6.- PRECAUCIONES O MEDIDAS DE SEGURIDAD Cloroformo El procedimiento de evaporacin del cloroformo se ha de realizar en una campana de ventilacin, ya que se desprenden gases. Puede presentar efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin y posibles efectos cancergenos. El vapor irrita el sistema respiratorio, las membranas mucosas, los ojos y la piel; el lquido quema, y su ingestin causa irritacin y lesiones internas graves. ter de petrleo Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo. El vapor causa irritacin de la nariz y la garganta, sopor, mareo, confusin, desfallecimiento y en altas concentraciones, prdida del conocimiento; la ingestin produce los mismos efectos. La inhalacin persistente del ter en bajas concentraciones causa prdida del apetito, mareo, fatiga y nusea; la inhalacin o ingestin repetida conduce a la adiccin al ter, cuyos sntomas son parecidos a los del alcoholismo crnico. Acetona: Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo. El vapor en concentraciones elevadas, irrita los ojos y la nariz y su inhalacin causa mareos, narcosis y coma; el lquido irrita los ojos y puede afectarlos gravemente; la ingestin del lquido causa irritacin gstrica, narcosis y coma. Sulfato de sodio anhidro: Como medida de carcter general, trabajar en un lugar con buena ventilacin. Es moderadamente txico por inhalacin o va subcutnea; levemente txico por ingestin oral; irrita los ojos y la piel. Carbonato de sodio: Se recomienda trabajar en un lugar con buena ventilacin. Es moderadamente txico por va intravenosa, levemente txico por ingestin. 7.- PROCEDIMENTO A) Extraccin lquido-slido. Reflujo 1. Pesar en la balanza granataria 50 g de yerba mate.
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2. Colocar la yerba mate previamente molida, en un matraz redondo de 500 ml y aadir 200 ml de agua destilada. El matraz, a su vez, se introduce en un calefactor elctrico o bien en un bao mara. 3. Conectar el matraz redondo al refrigerante (sujetos por un soporte universal mediante pinzas). Proceder a poner en marcha el sistema y calentar a reflujo durante 30 min. 4. Filtrar al vaco en caliente. 5. Aadir 5 g de Na2CO3 y agitar hasta que el slido se disuelva. 6. Dejar enfriar la solucin. B) Extraccin lquido-lquido 1. Colocar la solucin acuosa despus del reflujo y de haber sido tratada con carbonato sdico en un embudo de decantacin de 250 ml y aadir 15 ml de cloroformo. 2. Tapar, agitar suavemente durante unos minutos para evitar la formacin de emulsiones y recoger la fase orgnica (la ms densa). 3. Agregar otra vez otros 15 ml de cloroformo y extraer nuevamente. C) Rotavapor 1. Pesar el matraz redondo perfectamente limpio y seco, e introducir las fases orgnicas resultantes de la extraccin. 2. Agregar pequeas cantidades de Na2SO4 anhidro al extracto orgnico para absorber el agua remanente. 3. Colocar en el rotavapor conectado a una bomba de vaco y poner el restato a 60 C de temperatura. En caso de no contar con un rotavapor se puede hacer una destilacin simple cuidando que la temperatura no suba mucho (se puede emplear un bao de agua para calentar). 4. Dejar enfriar y pesar el matraz redondo con la cafena slida, obteniendo el rendimiento. D) Recristalizacin 1. Disolver la cafena en acetona, calentando y aadiendo a continuacin ter de petrleo gota a gota hasta que aparezca una ligera turbidez. 2. Dejar enfriar lentamente a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los cristales de cafena purificada. 3. Filtrar los cristales al vaco. 4. Recoger los cristales en una cpsula de porcelana previamente tarada. 5. Dejar secar a temperatura ambiente (bien tapada) y pesar el contenido de cristales. 8.- CLCULOS mg de cristales de cafena Concentracin media de cafena %p/p = g de yerba mate
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9.- TRACTAMIENTO DE LOS RESIDUOS - La acetona y el ter de petrleo que queda como residuo en la recristalizacin pertenecen al grupo de residuos II (disolventes no halgenos) debido a que son lquidos orgnicos inflamables que contienen menos de un 2% en halgenos. Para la recoleccin de estos residuos, se debe proceder de manera separada de los dems tipos de residuos evitando mezclas de disolventes que sean inmiscibles ya que la aparicin de fases diferentes dificulta el tratamiento posterior y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta verde para su adecuada gestin. - El CHCl3 obtenido como residuo pertenece al grupo de residuos I (disolventes halgenos, que contiene un total de sustancia halogenada superior al 2%) y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta roja para su adecuada gestin. 10.- BIBLIOGRAFIA - Gokel D., Qumica Orgnica Experimental, Editorial Revert, S.A., Barcelona, 1986. - Harria D., Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert, S.A., 3 Edicin (sexta edicin original), Barcelona, 2007. - Barreto M., El mate: Su historia y su cultura, Ediciones del Sol S.R.L., 2 Edicin, Buenos Aires, 2006. - Carvajal J., La Cafena, Generalitat de Catalunya, Barcelona, 1988. - NTP 480: La gestin de los residuos peligrosos en los laboratorios universitarios y de investigacin - NTP 276: Eliminacin de residuos en el laboratorio: procedimientos generales - NTP 464: Prevencin del riesgo en el laboratorio qumico: Operaciones bsicas. - FISQ: 3-004 Acetona (ICSC: 0087) - FISQ: 3-065 Cloroformo (ICSC: 0027) - FISQ: 5-167 Sulfato de sodio anhidro (ICSC: 0952) - FISQ: Carbonato de sodio (CAS: 497-19-8) - FISQ: ter de petrleo (CAS: 8032-32-4)
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SEPARACIN DE LA CAFENA EN REFRESCOS DE COLA

PNT-P-OBCARCER-00 26-04-2010 - Realizado por: Silvia Calle Aznar y Anabel Rojo Ros - Revisado por: Eva Mara Carral Maha - Aprobado por: Nria Borrs Cristfol - Nmero de copias: 1 - Ubicacin: Archivo del Departamento de Qumica - PNT asociado: PNT-P-OBCATEER-00
1.- OBJECTIVO El objetivo de este PNT es la correcta separacin de la cafena en refrescos de cola por medio de extraccin. Seguidamente, se realiza una purificacin mediante la tcnica de recristalizacin de un compuesto slido. 2.- RESPONSABILIDAD Este PNT va dirigido a todo aquel alumno/a, profesor/a, del departamento de Qumica de la EUETIB, que realice este procedimiento. 3.- INTRODUCCIN Cafena es el nombre comn para la trimetilxantina (1,3,7-trimetilxantina). sta se encuentra de forma natural en varias plantas, como son el caf, el guaran, la yerba mate, el cacao y el t. Para las plantas, la cafena acta como un pesticida natural, paralizando y matando insectos que intentan alimentarse de la planta. La cafena pertenece a una clase de compuestos conocidos como alcaloides, de origen vegetal, que contienen nitrgenos bsicos, presentan a menudo sabor amargo, y generalmente tienen propiedades fisiolgicas. La cafena tambin se encuentra en bebidas refrescantes de las que tambin es posible llevar a cabo su extraccin, puesto que el resto de componentes son solubles en agua. La cafena en estos refrescos se encuentra en una proporcin de unos 0,1 mg/ml, unas seis veces menor que en el caf. La cafena de los refrescos de cola procede del extracto de nuez de cola, fruto tropical que la contiene de modo natural, que se puede adquirir en forma de jarabe. Si a este jarabe se le aade cido fosfrico, caramelo, agua y dixido de carbono, obtenemos el refresco clsico de cola.
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La bebida de cola original la invent en 1886 un farmacutico estadounidense, John Styth Pemberton, con un propsito medicinal. Prepar una mezcla de hojas de cola, frutos secos de cola y cafena para curar la resaca y los dolores de cabeza. Una dcada ms tarde, se cre otra bebida de cola para tratar la dispepsia. Actualmente ya no se emplean las hojas de cola en la fabricacin de los refrescos. El efecto estimulante proviene de la cafena y el consumo excesivo de sta se asocia a una serie de efectos secundarios. En el mercado, las empresas que fabrican y distribuyen las bebidas cola no se limitan a un nico producto. Los tradicionales refrescos cola se encuentran en distintas presentaciones que incluyen las llamadas gaseosas "Light", que contienen menos azcar, o las descafeinadas que proclaman no tener cafena. La cafena es una sustancia estimulante que en dosis moderadas (no ms de 200 miligramos al da) favorece el trabajo intelectual y la actividad muscular. Cantidades mayores pueden provocar ansiedad e insomnio. En los nios, los efectos de la cafena son mayores. De acuerdo con el Consejo Europeo de Informacin sobre la Alimentacin (EUFIC), organizacin no lucrativa que proporciona informacin cientfica sobre la seguridad y calidad alimentaria, la salud y la nutricin, el consumo mximo de cafena en un adulto al da no debe exceder 300 mg. 4.- FUNDAMENTO TEORICO Los procesos para la extraccin de la cafena son varios, pero el ms comn de todos es el tratamiento de los refrescos de cola por medio de cloroformo, en el cual toda la cafena contenida se disuelve. Luego se evapora lentamente el cloroformo y as queda un residuo, que todava es necesario purificar. Este residuo se somete a una recristalizacin y se obtiene la cafena purificada en forma de agujas cristalinas. En este procedimiento, se utiliza el proceso de extraccin como tcnica para obtener la cafena. Es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. La extraccin es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de sustancias basndonos en la diferencia de solubilidad de las mismas en un determinado disolvente. La extraccin puede ser slido lquido o lquido lquido en funcin del estado de la muestra. Cuando se trata de una muestra slida, se pulveriza y a continuacin, se extraen los analitos mediante un disolvente en el que sean muy solubles, que los diferencie de las sustancias presentes en la matriz, que han de ser muy insolubles en ese disolvente. Si se tienen dos lquidos inmiscibles entre s formando dos fases lquidas, consiste en extraer los analitos de una muestra lquida mediante un disolvente inmiscible en ella, como puede ser una fase acuosa con un disolvente orgnico no miscible. El pH es fundamental para conseguir un buen rendimiento. Una base como el carbonato de sodio, convierte a los taninos cidos en sus respectivas sales de sodio, la cules son altamente solubles en agua por su naturaleza inica. Aunque la cafena es soluble en agua, es mucho ms soluble en cloroformo y por eso puede ser extrada con este
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disolvente orgnico, mientras las sales de sodio del cido glico y los taninos permanecen en la fase acuosa. El sulfato de sodio anhidro acta eliminando toda el agua y las sales solubles en agua que permanecen en el cloroformo al ser transferidas accidentalmente en la decantacin. El disolvente orgnico puede ser eliminado fcilmente por evaporacin (o mediante destilacin dado que su punto de ebullicin es 62C, o mediante vaco usando un equipo de evaporacin rotatoria), para obtener la cafena libre. Una vez separados los componentes de la mezcla, stos deben ser purificados ya que en el proceso de su aislamiento las distintas fases orgnicas pueden contener algn componente que no se haya separado bien en la fase acuosa correspondiente. Un slido que se separa de una mezcla de reaccin suele ir acompaado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificacin mediante la tcnica que se denomina recristalizacin. Se debe recristalizar con una mnima cantidad de acetona-ter de petrleo, para dar lugar a pequeas agujas de un slido cristalino blanco. 5.- MATERIALES Y REACTIVOS - Material del laboratorio: 1 matraz redondo de 500 ml 1 probeta de 100 ml 1 vaso de precipitados de 250 ml 1 soportes universales 1 nuez 2 gomas para refrigerante 1 refrigerante 1 manta calefactora 1 embudo Bchner 1 embudo de decantacin de 500 ml 1 tapn perforado 1 matraz Kitasato de 250 ml 1 bureta de 50 ml 1 aro con nuez 1 matraz erlenmeyer de 250 ml 1 cpsula de porcelana 1 rejilla 1 imn 1 trpode 1 vidrio de reloj 1 esptula 1 varilla de vidrio
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Papel de filtro Gafas de seguridad Guantes - Equipo de laboratorio Agitador magntico Rotavapor Mechero Bunsen Balanza analtica - Muestras Materiales vegetales: Refresco de cola - Reactivos: Agua destilada H2O Carbonato de sodio Na2CO3 Cloroformo CHCl3 Sulfato de sodio anhidro Na2SO4 ter de petrleo (C2H5)20 Acetona (CH3)2CO 6.- PRECAUCIONES O HECHOS A TENER EN CUENTA Cloroformo El procedimiento de evaporacin del cloroformo se ha de realizar en una campana de ventilacin, ya que se desprenden gases. Puede presentar efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin y posibles efectos cancergenos. El vapor irrita el sistema respiratorio, las membranas mucosas, los ojos y la piel; el lquido quema, y su ingestin causa irritacin y lesiones internas graves. ter de petrleo Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo. El vapor causa irritacin de la nariz y la garganta, sopor, mareo, confusin, desfallecimiento y en altas concentraciones, prdida del conocimiento; la ingestin produce los mismos efectos. La inhalacin persistente del ter en bajas concentraciones causa prdida del apetito, mareo, fatiga y nusea; la inhalacin o ingestin repetida conduce a la adiccin al ter, cuyos sntomas son parecidos a los del alcoholismo crnico. Acetona: Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo. El vapor en concentraciones elevadas, irrita los ojos y la nariz y su inhalacin causa mareos, narcosis y coma; el lquido irrita los ojos y puede afectarlos gravemente; la ingestin del lquido causa irritacin gstrica, narcosis y coma.
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Sulfato de sodio anhidro: Como medida de carcter general, trabajar en un lugar con buena ventilacin. Es moderadamente txico por inhalacin o va subcutnea; levemente txico por ingestin oral; irrita los ojos y la piel. Carbonato de sodio: Se recomienda trabajar en un lugar con buena ventilacin. Es moderadamente txico por va intravenosa, levemente txico por ingestin. 7.- PROCEDIMENTO A) Eliminacin de dixido de carbono 1. Aadir 150 ml de refresco de cola en un vaso de precipitados de 250 ml. 2. Agregar unas pequeas cantidades de Na2CO3 para neutralizar el cido benzoico presente en estos lquidos. 3. Colocar un imn recubierto de material inerte qumicamente en la disolucin. 4. Agitar mediante un agitador magntico que gira a unas determinadas revoluciones por minuto, sin que se produzcan salpicaduras, durante 10 minutos. 5. Comprobar que en burbujeo ha cesado. B) Extraccin lquido-lquido 1. Colocar la solucin en un embudo de decantacin de 250 ml y aadir 15 de cloroformo. 2. Tapar, agitar suavemente durante unos minutos para evitar la formacin de emulsiones y recoger la fase orgnica (la ms densa). 3. Agregar otra vez otros 15 ml de cloroformo y extraer nuevamente. C) Rotavapor 1. Pesar el matraz redondo perfectamente limpio y seco, e introducir las fases orgnicas resultantes de la extraccin. 2. Agregar pequeas cantidades de Na2SO4 anhidro al extracto orgnico para absorber el agua remanente. 3. Colocar en el rotavapor conectado a una bomba de vaco y poner el restato a 60 C de temperatura. En caso de no contar con un rotavapor se puede hacer una destilacin simple cuidando que la temperatura no suba mucho (se puede emplear un bao de agua para calentar). 4. Dejar enfriar y pesar el matraz redondo con la cafena slida, obteniendo el rendimiento. D) Recristalizacin 1. Disolver la cafena en acetona, calentando y aadiendo a continuacin ter de petrleo gota a gota hasta que aparezca una ligera turbidez. 2. Dejar enfriar lentamente a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los cristales de cafena purificada. 3. Filtrar los cristales al vaco. 4. Recoger los cristales en una cpsula de porcelana previamente tarada.
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5. Dejar secar a temperatura ambiente (bien tapada) y pesar el contenido de cristales. 8.- CLCULOS mg de cristales de cafena Concentracin media de cafena %p/V = ml de refresco de cola
9.- TRACTAMIENTO DE LOS RESIDUOS - La acetona y el ter de petrleo que queda como residuo en la recristalizacin pertenecen al grupo de residuos II (disolventes no halgenos) debido a que son lquidos orgnicos inflamables que contienen menos de un 2% en halgenos. Para la recoleccin de estos residuos, se debe proceder de manera separada de los dems tipos de residuos evitando mezclas de disolventes que sean inmiscibles ya que la aparicin de fases diferentes dificulta el tratamiento posterior y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta verde para su adecuada gestin. - El CHCl3 obtenido como residuo pertenece al grupo de residuos I (disolventes halgenos, que contiene un total de sustancia halogenada superior al 2%) y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta roja para su adecuada gestin. 10.- BIBLIOGRAFIA - Gokel D., Qumica Orgnica Experimental, Editorial Revert, S.A., Barcelona, 1986. - Harria D., Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert, S.A., 3 Edicin (sexta edicin original), Barcelona, 2007. - Barreto M., El mate: Su historia y su cultura, Ediciones del Sol S.R.L., 2 Edicin, Buenos Aires, 2006. - Carvajal J., La Cafena, Generalitat de Catalunya, Barcelona, 1988. - NTP 480: La gestin de los residuos peligrosos en los laboratorios universitarios y de investigacin - NTP 276: Eliminacin de residuos en el laboratorio: procedimientos generales - NTP 464: Prevencin del riesgo en el laboratorio qumico: Operaciones bsicas. - FISQ: Carbonato de sodio (CAS: 497-19-8) - FISQ: 3-004 Acetona (ICSC: 0087) - FISQ: 3-065 Cloroformo (ICSC: 0027) - FISQ: 5-167 Sulfato de sodio anhidro (ICSC: 0952) - FISQ: ter de petrleo (CAS: 8032-32-4)
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SEPARACIN DE LA CAFENA EN BEBIDAS CON GUARAN

PNT-P-OBCARCER-00 24-04-2010 - Realizado por: Silvia Calle Aznar y Anabel Rojo Ros - Revisado por: Eva Mara Carral Maha - Aprobado por: Nria Borrs Cristfol - Nmero de copias: 1 - Ubicacin: Archivo del Departamento de Qumica - PNT asociado: PNT-P-OBCARCER-00
1.- OBJECTIVO El objetivo de este PNT es la correcta separacin de la cafena en bebidas con guaran por medio de extraccin. Seguidamente, se realiza una purificacin mediante la tcnica de recristalizacin de un compuesto slido. 2.- RESPONSABILIDAD Este PNT va dirigido a todo aquel alumno/a, profesor/a, del departamento de Qumica de la EUETIB, que realice este procedimiento. 3.- INTRODUCCIN La cafena es un compuesto alcaloide, del grupo de las xantinas. Es el mismo compuesto qumico que la guaranna (llamada as por la guaran), la matena (por el mate) y la tena (por el t). Originalmente se pensaba que estas sustancias tenan diferencias qumicas, pero despus se descubri que son idnticas. La cafena se encuentra principalmente en los frutos de la planta de caf, en la planta de t, en la yerba mate, y en las bayas de guaran. En pequeas cantidades se puede encontrar en el cacao y en la nuez de cola. En general, la cafena se encuentra en las semillas, hojas, y frutos de ms de 60 plantas, en las que acta como un pesticida natural que paraliza y mata ciertas clases de insectos cuando se alimentan de stas. La cafena es un estimulante del sistema nervioso central, el cual es capaz de quitar la somnolencia y restaurar el nivel de alerta. Las bebidas que contienen cafena, como el caf, t,
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refrescos de cola y bebidas energticas tienen una gran popularidad, ya que es la sustancia psicoactiva ms ampliamente consumida en el mundo. El Guaran es una bebida gaseosa que se vende tanto como las principales marcas de gaseosas cola, aunque poco tenga que ver el sabor. El Guaran es una bebida similar a una infusin preparada con la planta de guaran, un refresco que al parecer tiene muy buenos efectos medicinales. La difusin de la bebida de Guaran es tal, que es parte del imaginario cultural brasileo, y quizs en parte, responsable de la vitalidad de Brasil tan bien representada en su gente. En cuanto a la planta de Guaran, es una planta trepadora de la familia Sapindaceae originaria de la cuenca amaznica de Brasil, Colombia y Venezuela, con frutos de cscara amarilla que al madurar liberan sus semillas. Su nombre binomial es Paullinia cupana. El Guaran podra catalogarse entre las bebidas estimulantes, y concretamente, se elabora a base del extracto de la semilla de Guaran tostada y molida. Es una bebida tnica no alcohlica, distribuida bajo dos marcas emblemticas que en Brasil, compiten por la mayor parte del mercado: Antrctica y Brahma. El comercio y consumo de los productos y derivados provenientes de la semilla del guaran, va extendindose en todo el mundo debido a sus propiedades medicinales, estimulantes y energticas. Aunque el mercado local se encuentra saturado, el cultivo del guaran se encuentra en franca expansin, exportndose con xito a pases de Europa (Italia, Espaa, Inglaterra, etc.), as como a Estados Unidos, y pases de Asia, especialmente Japn. Guaran est disponible en polvo o en pastillas. Las semillas de guaran contienen ms de 4-8% de cafena (25,000 a 75,000 ppm), as como pequeas cantidades de teofilina (500 a 750 ppm) y teobromina (300 a 500 ppm). Tambin contienen grandes cantidades de alcaloides, terpenos, taninos, flavonoides, almidn, saponinas y sustancias resinosas. Los supuestos efectos afrodisacos y estimulantes del sistema nervioso y cardiovascular pueden atribuirse al contenido de cafena, taninos y teofilina. 4.- FUNDAMENTO TEORICO Los procesos para la extraccin de la cafena son varios, pero el ms comn de todos es el tratamiento de las bebidas con guaran por medio de cloroformo, en el cual toda la cafena contenida se disuelve. Luego se evapora lentamente el cloroformo y as queda un residuo, que todava es necesario purificar. Este residuo se somete a una recristalizacin y se obtiene la cafena purificada en forma de agujas cristalinas. En este procedimiento, se utiliza el proceso de extraccin como tcnica para obtener la cafena. Es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. La extraccin es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de sustancias basndonos en la diferencia de
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solubilidad de las mismas en un determinado disolvente. La extraccin puede ser slido lquido o lquido lquido en funcin del estado de la muestra. Cuando se trata de una muestra slida, se pulveriza y a continuacin, se extraen los analitos mediante un disolvente en el que sean muy solubles, que los diferencie de las sustancias presentes en la matriz, que han de ser muy insolubles en ese disolvente. Si se tienen dos lquidos inmiscibles entre s formando dos fases lquidas, consiste en extraer los analitos de una muestra lquida mediante un disolvente inmiscible en ella, como puede ser una fase acuosa con un disolvente orgnico no miscible. El pH es fundamental para conseguir un buen rendimiento. Una base como el carbonato de sodio, convierte a los taninos cidos en sus respectivas sales de sodio, la cules son altamente solubles en agua por su naturaleza inica. Aunque la cafena es soluble en agua, es mucho ms soluble en cloroformo y por eso puede ser extrada con este disolvente orgnico, mientras las sales de sodio del cido glico y los taninos permanecen en la fase acuosa. El sulfato de sodio anhidro acta eliminando toda el agua y las sales solubles en agua que permanecen en el cloroformo al ser transferidas accidentalmente en la decantacin. El disolvente orgnico puede ser eliminado fcilmente por evaporacin (o mediante destilacin dado que su punto de ebullicin es 62C, o mediante vaco usando un equipo de evaporacin rotatoria), para obtener la cafena libre. Una vez separados los componentes de la mezcla, stos deben ser purificados ya que en el proceso de su aislamiento las distintas fases orgnicas pueden contener algn componente que no se haya separado bien en la fase acuosa correspondiente. Un slido que se separa de una mezcla de reaccin suele ir acompaado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificacin mediante la tcnica que se denomina recristalizacin. Se debe recristalizar con una mnima cantidad de acetona-ter de petrleo, para dar lugar a pequeas agujas de un slido cristalino blanco. 5.- MATERIALES Y REACTIVOS - Material del laboratorio: 1 matraz redondo de 500 ml 1 probeta de 100 ml 1 vaso de precipitados de 250 ml 1 soportes universales 1 nuez 2 gomas para refrigerante 1 refrigerante 1 manta calefactora 1 embudo Bchner 1 embudo de decantacin de 500 ml 1 tapn perforado
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1 matraz Kitasato de 250 ml 1 bureta de 50 ml 1 aro con nuez 1 matraz erlenmeyer de 250 ml 1 cpsula de porcelana 1 rejilla 1 imn 1 trpode 1 vidrio de reloj 1 esptula 1 varilla de vidrio Papel de filtro Gafas de seguridad Guantes - Equipo de laboratorio Agitador magntico Rotavapor Mechero Bunsen Balanza analtica - Muestras Materiales vegetales: Bebidas con guaran - Reactivos: Agua destilada H2O Carbonato de sodio Na2CO3 Cloroformo CHCl3 Sulfato de sodio anhidro Na2SO4 ter de petrleo (C2H5)20 Acetona (CH3)2CO 6.- PRECAUCIONES O HECHOS A TENER EN CUENTA Cloroformo El procedimiento de evaporacin del cloroformo se ha de realizar en una campana de ventilacin, ya que se desprenden gases. Puede presentar efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin y posibles efectos cancergenos. El vapor irrita el sistema respiratorio, las membranas mucosas, los ojos y la piel; el lquido quema, y su ingestin causa irritacin y lesiones internas graves.
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ter de petrleo Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo. El vapor causa irritacin de la nariz y la garganta, sopor, mareo, confusin, desfallecimiento y en altas concentraciones, prdida del conocimiento; la ingestin produce los mismos efectos. La inhalacin persistente del ter en bajas concentraciones causa prdida del apetito, mareo, fatiga y nusea; la inhalacin o ingestin repetida conduce a la adiccin al ter, cuyos sntomas son parecidos a los del alcoholismo crnico. Acetona: Es un disolvente altamente inflamable, para su manejo se recomienda trabajar en el extractor y utilizar un bao de agua al calentarlo. El vapor en concentraciones elevadas, irrita los ojos y la nariz y su inhalacin causa mareos, narcosis y coma; el lquido irrita los ojos y puede afectarlos gravemente; la ingestin del lquido causa irritacin gstrica, narcosis y coma. Sulfato de sodio anhidro: Como medida de carcter general, trabajar en un lugar con buena ventilacin. Es moderadamente txico por inhalacin o va subcutnea; levemente txico por ingestin oral; irrita los ojos y la piel. Carbonato de sodio: Se recomienda trabajar en un lugar con buena ventilacin. Es moderadamente txico por va intravenosa, levemente txico por ingestin. 7.- PROCEDIMENTO A) Eliminacin de dixido de carbono 1. Aadir 150 ml bebida de guaran en un vaso de precipitados de 250 ml. 2. Agregar unas pequeas cantidades de Na2CO3 para neutralizar el cido benzoico presente en estos lquidos. 3. Colocar un imn recubierto de material inerte qumicamente en la disolucin. 4. Agitar mediante un agitador magntico que gira a unas determinadas revoluciones por minuto, sin que se produzcan salpicaduras, durante 10 minutos. 5. Comprobar que en burbujeo ha cesado. B) Extraccin lquido-lquido 1. Colocar la solucin en un embudo de decantacin de 250 ml y aadir 15 de cloroformo. 2. Tapar, agitar suavemente durante unos minutos para evitar la formacin de emulsiones y recoger la fase orgnica (la ms densa). 3. Agregar otra vez otros 15 ml de cloroformo y extraer nuevamente. C) Rotavapor 1. Pesar el matraz redondo perfectamente limpio y seco, e introducir las fases orgnicas resultantes de la extraccin. 2. Agregar pequeas cantidades de Na2SO4 anhidro al extracto orgnico para absorber el agua remanente.
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3. Colocar en el rotavapor conectado a una bomba de vaco y poner el restato a 60 C de temperatura. En caso de no contar con un rotavapor se puede hacer una destilacin simple cuidando que la temperatura no suba mucho (se puede emplear un bao de agua para calentar). 4. Dejar enfriar y pesar el matraz redondo con la cafena slida, obteniendo el rendimiento. D) Recristalizacin 1. Disolver la cafena en acetona, calentando y aadiendo a continuacin ter de petrleo gota a gota hasta que aparezca una ligera turbidez. 2. Dejar enfriar lentamente a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los cristales de cafena purificada. 3. Filtrar los cristales al vaco. 4. Recoger los cristales en una cpsula de porcelana previamente tarada. 5. Dejar secar a temperatura ambiente (bien tapada) y pesar el contenido de cristales. 8.- CLCULOS mg de cristales de cafena Concentracin media de cafena %p/V = ml de bebida de guaran
9.- TRACTAMIENTO DE LOS RESIDUOS - La acetona y el ter de petrleo que queda como residuo en la recristalizacin pertenecen al grupo de residuos II (disolventes no halgenos) debido a que son lquidos orgnicos inflamables que contienen menos de un 2% en halgenos. Para la recoleccin de estos residuos, se debe proceder de manera separada de los dems tipos de residuos evitando mezclas de disolventes que sean inmiscibles ya que la aparicin de fases diferentes dificulta el tratamiento posterior y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta verde para su adecuada gestin. - El CHCl3 obtenido como residuo pertenece al grupo de residuos I (disolventes halgenos, que contiene un total de sustancia halogenada superior al 2%) y deber ser almacenado en el contenedor con etiqueta roja para su adecuada gestin. 10.- BIBLIOGRAFIA - Gokel D., Qumica Orgnica Experimental, Editorial Revert, S.A., Barcelona, 1986. - Harria D., Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert, S.A., 3 Edicin (sexta edicin original), Barcelona, 2007. - Barreto M., El mate: Su historia y su cultura, Ediciones del Sol S.R.L., 2 Edicin, Buenos Aires, 2006. - Carvajal J., La Cafena, Generalitat de Catalunya, Barcelona, 1988. - NTP 480: La gestin de los residuos peligrosos en los laboratorios universitarios y de investigacin - NTP 276: Eliminacin de residuos en el laboratorio: procedimientos generales - NTP 464: Prevencin del riesgo en el laboratorio qumico: Operaciones bsicas.
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- FISQ: Carbonato de sodio (CAS: 497-19-8) - FISQ: 3-004 Acetona (ICSC: 0087) - FISQ: 3-065 Cloroformo (ICSC: 0027) - FISQ: 5-167 Sulfato de sodio anhidro (ICSC: 0952) - FISQ: ter de petrleo (CAS: 8032-32-4)
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ANEXO 2: FICHAS DE SEGURIDAD
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Fichas de seguridad
2.1. FISQ: Acetona

ACETONA Propanona Propan-2-ona Dimetil cetona C3H6O/CH3-CO-CH3 Masa molecular: 58.1 N N N N N CAS 67-64-1 RTECS AL3150000 ICSC 0087 NU 1090 CE 606-001-00-8
TIPOS DE PELIGROS/ SINTOMAS PELIGRO/ AGUDOS EXPOSICION
PREVENCION
PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA CONTRA INCENDIOS Polvo, espuma resistente al alcohol, agua en grandes cantidades, dixido de carbono.
INCENDIO
Altamente inflamable.
Evitar las llamas, NO producir chispas y NO fumar.
EXPLOSION
Las mezclas vapor/aire son explosivas.
Sistema cerrado, ventilacin, equipo En caso de incendio: elctrico y de alumbrado a mantener fros los bidones prueba de explosin. NO y dems instalaciones utilizar aire comprimido rociando con agua. para llenar, vaciar o manipular.
EXPOSICION Salivacin, confusin Ventilacin, extraccin mental, tos, vrtigo, localizada o proteccin INHALACION somnolencia, dolor de cabeza, dolor de garganta, respiratoria. prdida del conocimiento. Aire limpio, reposo y proporcionar asistencia mdica. Quitar las ropas contaminadas y aclarar la piel con agua abundante o ducharse. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto, si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica. Enjuagar la boca y proporcionar asistencia mdica.
PIEL
Piel seca, enrojecimiento.
Guantes protectores.
OJOS
Enrojecimiento, dolor, visin borrosa. Posible dao en la crnea.
Gafas de proteccin de seguridad o pantalla facial. No llevar lentes de contacto.
INGESTION
Nuseas, vmitos (para No comer, ni beber, ni mayor informacin, vase fumar durante el trabajo. Inhalacin).
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Ficha de seguridad de la Acetona
DERRAMAS Y FUGAS Ventilar. Recoger el lquido procedente de la fuga en recipientes precintables, absorber el lquido residual en arena o absorbente inerte y trasladarlo a un lugar seguro. NO verterlo al alcantarillado. (Proteccin personal adicional: equipo autnomo de respiracin).
ALMACENAMIENTO
ENVASADO Y ETIQUETADO
smbolo F smbolo Xi R: 11-36-66-67 S: (2-)9-16-26 Clasificacin de Peligros NU: 3 A prueba de incendio. Separado de oxidantes fuertes. Grupo de Envasado NU: II CE:
VEASE AL DORSO INFORMACION IMPORTANTE
D A T O S I M P O R T A N T E S Punto de ebullicin: 56C Punto de fusin: -95C Densidad relativa (agua = 1): 0.8 PROPIEDADES Solubilidad en agua: Miscible FISICAS Presin de vapor, kPa a 20C: 24 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 2.0 DATOS AMBIENTALES
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VIAS DE EXPOSICION ESTADO FISICO; ASPECTO Lquido incoloro, caracterstico. de La sustancia se puede absorber por inhalacin y a travs de la piel.
olor RIESGO DE INHALACION
Por evaporacin de esta sustancia a 20C, se puede alcanzar bastante El vapor es ms denso que el aire y rpidamente una concentracin puede extenderse a ras del suelo; nociva en el aire alcanzndose mucho posible ignicin en punto distante. antes, si se dispersa. PELIGROS FISICOS PELIGROS QUIMICOS EFECTOS DE EXPOSICION DE La sustancia puede formar perxidos CORTA DURACION explosivos en contacto con oxidantes El vapor de la sustancia irrita los ojos fuertes tales como cido actico, y el tracto respiratorio. La sustancia cido ntrico y perxido de hidrgeno. puede causar efectos en el sistema Reacciona con cloroformo y nervioso central, el hgado, el rin y bromoformo en condiciones bsicas, el tracto gastrointestinal. originando peligro de incendio y EFECTOS DE EXPOSICION explosin. Ataca a los plsticos. PROLONGADA O REPETIDA LIMITES DE EXPOSICION El contacto prolongado o repetido con TLV (como TWA): 750 ppm; 1780 la piel puede producir dermatitis. El mg/m3(ACGIH 1993-1994). lquido desengrasa la piel. La sustancia puede afectar a la sangre y a la mdula sea.
Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C (aire = 1): 1.2 Punto de inflamacin: -18C c.c. Temperatura de autoignicin: 465C Lmites de explosividad, % en volumen en el aire: 2.2-13 Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: -0.24
Fichas de seguridad
NOTAS El consumo de bebidas alcohlicas aumenta el efecto nocivo. Antes de la destilacin comprobar si existen perxidos; en caso positivo, eliminarlos. Ficha de emergencia de Cdigo NFPA: H 1; F 3; R 0; . transporte (Transport Emergency Card): TEC (R)-30
INFORMACION ADICIONAL
NOTA LEGAL IMPORTANTE:
Ni la CCE ni la IPCS ni sus representantes son responsables del posible uso de esta informacin. Esta ficha contiene la opinin colectiva del Comit Internacional de Expertos del IPCS y es independiente de requisitos legales. La versin espaola incluye el etiquetado asignado por la clasificacin europea, actualizado a la vigsima adaptacin de la Directiva 67/548/CEE traspuesta a la legislacin espaola por el Real Decreto 363/95 (BOE 5.6.95).
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Fichas de seguridad
2.2. FISQ: Cloroformo

CLOROFORMO Triclorometano Tricloruro de metano CHCl3 Masa molecular: 119.4 N N N N N CAS 67-66-3 RTECS FS9100000 ICSC 0027 NU 1888 CE 602-006-00-4
TIPOS DE PELIGROS/ SINTOMAS PELIGRO/ AGUDOS EXPOSICION No combustible (vanse Notas). En caso de incendio se desprenden humos (o gases) txicos e irritantes. Riesgo de incendio y explosin (vanse Peligros Qumicos).
PREVENCION
PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA CONTRA INCENDIOS En caso de incendio en el entorno: estn permitidos todos los agentes extintores. En caso de incendio: mantener fros los bidones y dems instalaciones rociando con agua.
INCENDIO
EXPLOSION
EXPOSICION
HIGIENE ESTRICTA! EVITAR LA EXPOSICION DE ADOLESCENTES Y NIOS! Ventilacin, extraccin localizada o proteccin respiratoria. Aire limpio, reposo, respiracin artificial si estuviera indicada y proporcionar asistencia mdica. Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse y proporcionar asistencia mdica.
INHALACION
Tos, somnolencia, dolor de cabeza, nuseas.
PIEL
PUEDE ABSORBERSE! Enrojecimiento, dolor.
Guantes protectores y traje de proteccin.
OJOS
Enrojecimiento, dolor.
Enjuagar con agua abundante durante varios Pantalla facial o proteccin minutos (quitar las lentes de contacto si puede ocular combinada con la hacerse con facilidad) y proteccin respiratoria. proporcionar asistencia mdica.
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Ficha de seguridad del Cloroformo
INGESTION
Dolor abdominal, vmitos (para mayor informacin, vase Inhalacin).
No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.
Enjuagar la boca, dar a beber agua abundante, reposo y proporcionar asistencia mdica.
DERRAMAS Y FUGAS
ALMACENAMIENTO
Evacuar la zona de peligro. Consultar a un experto. Recoger, en la medida de lo posible, el lquido que se derrama y el ya derramado en recipientes hermticos, absorber el lquido residual en arena o absorbente inerte y trasladarlo a un lugar seguro. NO permitir que este producto qumico se incorpore al ambiente. (Proteccin personal adicional: equipo autnomo de respiracin).
Envase irrompible; colocar el envase frgil dentro de un recipiente irrompible cerrado. No transportar con alimentos y piensos. smbolo Xn Separado de oxidantes fuertes, R: 22-38-40-48/20/22 S: (2-)36/37 bases fuertes, metales, acetona y alimentos y piensos. Clasificacin de Peligros NU: 6.1 Mantener en la oscuridad. Grupo de Envasado NU: III Ventilacin a ras del suelo. Contaminante marino. CE:
ESTADO FISICO; ASPECTO
VIAS DE EXPOSICION
La sustancia se puede absorber por Lquido incoloro, de olor caracterstico. inhalacin, a travs de la piel y por ingestin. PELIGROS FISICOS RIESGO DE INHALACION El vapor es ms denso que el aire. Por evaporacin de esta sustancia a 20C se puede alcanzar muy En contacto con superficies calientes o rpidamente una concentracin nociva con llamas esta sustancia se en el aire. descompone formando humos txicos EFECTOS DE EXPOSICION DE e irritantes (cloruro de hidrgeno, CORTA DURACION fosgeno, cloro). La sustancia se DATOS descompone lentamente bajo la La sustancia irrita los ojos. La IMPORTANTES influencia del aire y la luz. Reacciona sustancia puede causar efectos en el violentamente con bases fuertes, corazn, el hgado, el rin y en el oxidantes fuertes, algunos metales, sistema nervioso central, dando lugar tales como aluminio, litio, magnesio, a una prdida del conocimiento. Los potasio, sodio y acetona, originando efectos pueden aparecer de forma no peligro de incendio y explosin. Ataca inmediata. Se recomienda vigilancia al plstico, al caucho y a los mdica. recubrimientos. EFECTOS DE EXPOSICION PELIGROS QUIMICOS LIMITES DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA TLV (como TWA): 10 ppm A2; 49 mg/m3A2 (ACGIH 1993-1994). El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. Esta sustancia es posiblemente carcingena
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Fichas de seguridad
para los seres humanos. Presin de vapor, kPa a 20C: 21.2 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 4.12 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C (aire = 1): 1.7 Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 1.97
Punto de ebullicin: 62C Punto de fusin: -64C PROPIEDADES Densidad relativa (agua = 1): 1.48 FISICAS Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C: 0.8
Esta sustancia puede ser peligrosa para el ambiente; debera DATOS AMBIENTALES prestarse atencin especial al agua. NOTAS Se puede volver combustible por la adicin de pequeas cantidades de una sustancia inflamable o por el aumento del contenido de oxgeno en el aire. El consumo de bebidas alcohlicas aumenta el efecto nocivo. Est indicado examen mdico peridico dependiendo del grado de exposicin. La alerta por el olor es insuficiente. NO utilizar cerca de un fuego, una superficie caliente o mientras se trabaja en soldadura. Ficha de emergencia de Cdigo NFPA: H 2; F 0; R 0; transporte (Transport Emergency Card): TEC (R)-146
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Fichas de seguridad
2.3. FISQ: Sulfato de sodio anhidro

SULFATO DE SODIO Sulfato sdico (anhidro) Na2SO4 Masa molecular: 142.1 N CAS 7757-82-6 N RTECS WE1650000 N ICSC 0952
TIPOS DE PELIGRO/ EXPOSICION
PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS No combustible. En caso de incendio se despreden humos (o gases) txicos e irritantes.
PREVENCION
PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA CONTRA INCENDIOS En caso de incendio en el entorno: estn permitidos todos los agentes extintores.
INCENDIO
EXPLOSION
EXPOSICION INHALACION PIEL Ventilacin. Guantes protectores. Aire limpio, reposo. Aclarar y lavar la piel con agua y jabn. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica. Provocar el vmito (UNICAMENTE EN PERSONAS CONSCIENTES!) y proporcionar asistencia mdica.
OJOS
Gafas de proteccin de seguridad.
INGESTION
Dolor abdominal, diarrea, nuseas, vmitos.
No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.
DERRAMAS Y FUGAS
ALMACENAMIENTO
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Ficha de seguridad del Sulfato de sodio anhidro
Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente tapado; si fuera necesario, humedecer el polvo para evitar su dispersin. (Proteccin personal adicional: respirador de filtro P1 contra partculas inertes).
D A T O S I M P O R T A N T E S PROPIEDADES Punto de fusin: 888C FISICAS Densidad relativa (agua = 1): 2.7 DATOS AMBIENTALES NOTAS Solubilidad en agua: Muy elevada. LIMITES DE EXPOSICION TLV no establecido. VIAS DE EXPOSICION ESTADO FISICO; ASPECTO Slido higroscpico blanco en diversas formas, inodoro. PELIGROS FISICOS PELIGROS QUIMICOS La sustancia se puede absorber por inhalacin y por ingestin. RIESGO DE INHALACION La evaporacin a 20C es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar rpidamente una concentracin molesta de partculas en el aire. EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION EFECTOS DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA
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Fichas de seguridad
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Fichas de seguridad
2.4. FISQ: Carbonato de sodio

241648 Sodio Carbonato anhidro EQP-ACS-ISO
Identificacin de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa 1.1 Identificacin de la sustancia o del preparado Denominacin: Sodio Carbonato anhidro 1.2 Uso de la sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y qumica fina. 1.3 Identificacin de la sociedad o empresa: PANREAC QUIMICA, S.A.U. C/Garraf, 2 Polgono Pla de la Bruguera E-08211 Castellar del Valls (Barcelona) Espaa Tel. (+34) 937 489 400 e-mail: product.safety@panreac.com Urgencias: Nmero nico de telfono para llamadas de urgencia: 112 (UE) Tel.:(+34) 937 489 499 Identificacin de los peligros
Irrita los ojos. Composicin/Informacin de los componentes
Denominacin: Sodio Carbonato anhidro Frmula: CNa2O3 M.=105,99 CAS [497-19-8] Nmero CE (EINECS): 207-838-8 Nmero de ndice CE: 011-005-00-2 Primeros auxilios 4.1 Indicaciones generales: En caso de prdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vmito. 4.2 Inhalacin: Trasladar a la persona al aire libre. 4.3 Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. 4.4 Ojos: Lavar con agua abundante (mnimo durante 15 minutos), manteniendo los prpados abiertos. Pedir atencin mdica. 4.5 Ingestin: Beber agua abundante. Provocar el vmito. Pedir atencin mdica.
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Ficha de seguridad del Carbonato de sodio

Medidas de lucha contra incendio 5.1 Medios de extincin adecuados: Los apropiados al entorno. 5.2 Medios de extincin que NO deben utilizarse: ----5.3 Riesgos especiales: Incombustible. 5.4 Equipos de proteccin: ----Medidas a tomar en caso de vertido accidental 6.1 Precauciones individuales: No inhalar el polvo. 6.2 Precauciones para la proteccin del medio ambiente: ----6.3 Mtodos de recogida/limpieza: Recoger en seco y depositar en contenedores de residuos para su posterior eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con agua abundante. Manipulacin y almacenamiento 7.1 Manipulacin: Sin indicaciones particulares. 7.2 Almacenamiento: Recipientes bien cerrados. Ambiente seco. Temperatura ambiente. No almacenar en recipientes de metales ligeros. Controles de exposicin/proteccin personal 8.1 Medidas tcnicas de proteccin: ----8.2 Control lmite de exposicin: ----8.3 Proteccin respiratoria: En caso de formarse polvo, usar equipo respiratorio adecuado. 8.4 Proteccin de las manos: Usar guantes apropiados 8.5 Proteccin de los ojos: Usar gafas apropiadas. 8.6 Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Usar ropa de trabajo adecuada. Lavarse las
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Fichas de seguridad
manos antes de las pausas y al finalizar el trabajo. 8.7 Controles de la exposicin del medio ambiente: Cumplir con la legislacin local vigente sobre proteccin del medio ambiente.
El proveedor de los medios de proteccin debe especificar el tipo de proteccin que debe usarse para la manipulacin del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetracin de dicho material, en relacin con la cantidad y la duracin de la exposicin. Propiedades fsicas y qumicas Aspecto: Slido blanco. Olor: Inodoro.
pH 11,5(50g/l) Punto de fusin : 851C Densidad (20/4): 2,53 Solubilidad: 210 g/l en agua a 20C Estabilidad y reactividad 10.1 Condiciones que deben evitarse: ----10.2 Materias que deben evitarse: Acido sulfrico concentrado. Aluminio. Metales alcalinotrreos en polvo. Compuestos orgnicos de nitrgeno. Flor. Metales alcalinos. Oxidos no metlicos./ Calor. 10.3 Productos de descomposicin peligrosos: ----10.4 Informacin complementaria: ----Informacin toxicolgica 11.1 Toxicidad aguda: DL50 oral rata: 4090 mg/kg CL50 inh rata: 2300 mg/m3/2h 11.2 Efectos peligrosos para la salud: Por inhalacin del polvo: Irritaciones en vias respiratorias. En contacto con la piel: irritaciones. Por contacto ocular: irritaciones. Por ingestin: Irritaciones en mucosas de la boca, garganta, esfago y tracto intestinal. Observar las precauciones habituales en el manejo de productos qumicos. Informacin Ecolgica 12.1 Movilidad :
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Ficha de seguridad del Carbonato de sodio

----12.2 Ecotoxicidad : 12.2.1 - Test EC50 (mg/l) : -------12.2.2 - Medio receptor : Riesgo para el medio acutico = Bajo Riesgo para el medio terrestre = Bajo 12.2.3 - Observaciones : Efectos leves por desviacin del pH. 12.3 Degradabilidad : 12.3.1 - Test :------12.3.2 - Clasificacin sobre degradacin bitica : DBO5/DQO Biodegradabilidad = ----12.3.3 - Degradacin abitica segn pH : ------12.3.4 - Observaciones : -------12.4 Acumulacin : 12.4.1 - Test : ------12.4.2 - Bioacumulacin : Riesgo = ----12.4.3 - Observaciones : -------12.5 Otros posibles efectos sobre el medio natural : Manteniendo las condiciones adecuadas de manejo no cabe esperar problemas ecolgicos. Consideraciones sobre la eliminacin 13.1 Sustancia o preparado: En la Unin Europea no estn establecidas pautas homogneas para la eliminacin de residuos qumicos, los cuales tienen carcter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminacin a los reglamentos internos de cada pas. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminacin de residuos. 2001/573/CE: Decisin del Consejo, de 23 de julio de 2001, por la que se modifica la Decisin 2000/532/CE de la Comisin en lo relativo a la lista de residuos. Directiva 91/156/CEE del Consejo de 18 de marzo de 1991 por la que se modifica la Directiva 75/442/CEE relativa a los residuos. En Espaa: Ley 10/1998, de 21 de abril, de Residuos. Publicada en BOE 22/04/98. ORDEN MAM/304/2002, de 8 de febrero, por la que se publican las operaciones de valorizacin y eliminacin de residuos y la lista europea de residuos. Publicada en BOE 19/02/02. 13.2 Envases contaminados: Los envases y embalajes contaminados de sustancias o preparados peligrosos, tendrn el mismo tratamiento que los propios productos contenidos. Directiva 94/62/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 20 de diciembre de 1994, relativa a los envases y residuos de envases. En Espaa: Ley 11/1997, de 24 de abril, de Envases y Residuos de Envases. Publicada en BOE 25/04/97. Real Decreto 782/1998, de 30 de abril, por el que se aprueba el Reglamento para el desarrollo y ejecucin de la Ley 11/1997, de 24 de abril, de Envases y Residuos de Envases. Publicado en BOE 01/05/98. Informacin relativa al transporte
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Fichas de seguridad
----Informacin reglamentaria 15.1 Etiquetado segn REACH
Smbolos: Indicaciones de peligro: Irritante Frases R: 36 Irrita los ojos. Frases S: 22-26 No respirar el polvo. En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. Nmero de ndice CE: 011-005-00-2 Otras informaciones Nmero y fecha de la revisin:0 14.05.09 Los datos consignados en la presente Ficha de Datos de Seguridad, estn basados en nuestros actuales conocimientos, teniendo como nico objeto informar sobre aspectos de seguridad y no garantizndose las propiedades y caractersticas en ella indicadas.
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Fichas de seguridad
2.5. FISQ: ter de petrleo

142701 Eter de Petrleo 60-80C PRS
Identificacin de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa 1.1 Identificacin de la sustancia o del preparado Denominacin: Eter de Petrleo 60-80C 1.2 Uso de la sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y qumica fina. 1.3 Identificacin de la sociedad o empresa: PANREAC QUIMICA, S.A.U. C/Garraf, 2 Polgono Pla de la Bruguera E-08211 Castellar del Valls (Barcelona) Espaa Tel. (+34) 937 489 400 e-mail: product.safety@panreac.com Urgencias: Nmero nico de telfono para llamadas de urgencia: 112 (UE) Tel.:(+34) 937 489 499 Identificacin de los peligros
Fcilmente inflamable. Irrita la piel. Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin. Txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico. Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. Nocivo: si se ingiere puede causar dao pulmonar. La inhalacin de vapores puede provocar somnolencia y vrtigo. "Restringido a usos profesionales" segn Directiva 97/56/CE. Composicin/Informacin de los componentes
Mezcla de hidrocarburos compuesta principalmente por: 3-metilpentano, n-hexano.
Denominacin: Eter de Petrleo 60-80C CAS [64742-49-0] Nmero CE (EINECS): 265-151-9 Nmero de ndice CE: 649-328-00-1 Primeros auxilios 4.1 Indicaciones generales: En caso de prdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vmito. 4.2 Inhalacin: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de asfixia proceder a la respiracin artificial. 4.3 Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas.
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Ficha de seguridad del ter de petrleo

4.4 Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los prpados abiertos. Pedir atencin mdica. 4.5 Ingestin: Riesgo de aspiracin. Pedir atencin mdica. Administrar aceite de vaselina como laxante (3 ml/kg). Administrar solucin de carbn activo de uso mdico. No beber leche. Evitar el lavado de estmago. No administrar aceites digestivos. Medidas de lucha contra incendio 5.1 Medios de extincin adecuados: Dixido de carbono (CO2). Espuma. Polvo seco. 5.2 Medios de extincin que NO deben utilizarse: ----5.3 Riesgos especiales: Inflamable. Mantener alejado de fuentes de ignicin. Los vapores son ms pesados que el aire, por lo que pueden desplazarse a nivel del suelo. Puede formar mezclas explosivas con aire. 5.4 Equipos de proteccin: ----Medidas a tomar en caso de vertido accidental 6.1 Precauciones individuales: No inhalar los vapores. 6.2 Precauciones para la proteccin del medio ambiente: No permitir el paso al sistema de desages. Evitar la contaminacin del suelo, aguas y desages. 6.3 Mtodos de recogida/limpieza: Recoger con materiales absorbentes (Absorbente General Panreac, Kieselguhr, etc.) o en su defecto arena o tierra secas y depositar en contenedores para residuos para su posterior eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con agua abundante. Manipulacin y almacenamiento 7.1 Manipulacin: Evitar la formacin de cargas electrostticas. 7.2 Almacenamiento: Recipientes bien cerrados. En local bien ventilado. Alejado de fuentes de ignicin y calor. Temperatura ambiente. No almacenar en recipientes de plstico. Controles de exposicin/proteccin personal 8.1 Medidas tcnicas de proteccin: Asegurar una buena ventilacin y renovacin de aire del local. 8.2 Control lmite de exposicin: ----- 170 -
Fichas de seguridad
8.3 Proteccin respiratoria: En caso de formarse vapores/aerosoles, usar equipo respiratorio adecuado. 8.4 Proteccin de las manos: Usar guantes apropiados 8.5 Proteccin de los ojos: Usar gafas apropiadas. 8.6 Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Usar ropa de trabajo adecuada. Lavarse manos y cara antes de las pausas y al finalizar el trabajo. 8.7 Controles de la exposicin del medio ambiente: Cumplir con la legislacin local vigente sobre proteccin del medio ambiente.
El proveedor de los medios de proteccin debe especificar el tipo de proteccin que debe usarse para la manipulacin del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetracin de dicho material, en relacin con la cantidad y la duracin de la exposicin. Propiedades fsicas y qumicas Aspecto: Lquido transparente e incoloro. Olor: Caracterstico.
Punto de ebullicin :60-80C Punto de inflamacin : -18C Temperatura de auto ignicin : 250C Lmites de explosin (inferior/superior): 0,6 / 8 Vol. % Presin de vapor: (20C) 350 hPa Densidad (20/4): 0,67 Solubilidad: Inmiscible con agua. Estabilidad y reactividad 10.1 Condiciones que deben evitarse: Temperaturas elevadas. 10.2 Materias que deben evitarse: Agentes oxidantes fuertes. Goma. 10.3 Productos de descomposicin peligrosos: ----10.4 Informacin complementaria: ----Informacin toxicolgica 11.1 Toxicidad aguda:
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Ficha de seguridad del ter de petrleo

CL50 inh rata: 3400 ppm/4h. 11.2 Efectos peligrosos para la salud: En contacto con la piel: irritaciones. Por contacto ocular: irritaciones. Por inhalacin de vapores: Irritaciones en vias respiratorias. Por ingestin: nuseas. Riesgo de aspiracin al vomitar. Puede provocar neumona. Por absorcin de grandes cantidades: dolores de cabeza, vrtigo, ansiedad, espasmos, transtornos cardiovasculares. Informacin Ecolgica 12.1 Movilidad : --------------------12.2 Ecotoxicidad : 12.2.1 - Test EC50 (mg/l) : Peces (Leuciscus Idus) = 159 mg/l ; Clasificacin : Altamente txico. Animales p. alimentacin de peces = 70 mg/l ; Clasificacin : Extremadamente txico. 12.2.2 - Medio receptor : Riesgo para el medio acutico = Alto Riesgo para el medio terrestre = Medio 12.2.3 - Observaciones : Ecotoxicidad aguda en funcin de la concentracin del vertido. 12.3 Degradabilidad : 12.3.1 - Test :------12.3.2 - Clasificacin sobre degradacin bitica : DBO5/DQO Biodegradabilidad = ----12.3.3 - Degradacin abitica segn pH : ------12.3.4 - Observaciones : Producto biodegradable. 12.4 Acumulacin : 12.4.1 - Test : ------12.4.2 - Bioacumulacin : Riesgo = ----12.4.3 - Observaciones : Datos no disponibles. 12.5 Otros posibles efectos sobre el medio natural : Producto poco contaminante. Riesgo de formacin de vapores explosivos sobre la superficie del agua. Peligroso para el agua potable. No permitir su incorporacin al suelo ni a acuferos. Consideraciones sobre la eliminacin 13.1 Sustancia o preparado: En la Unin Europea no estn establecidas pautas homogneas para la eliminacin de residuos qumicos, los cuales tienen carcter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminacin a los reglamentos internos de cada pas. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminacin de residuos. 2001/573/CE: Decisin del Consejo, de 23 de julio de 2001, por la que se modifica la Decisin 2000/532/CE de la Comisin en lo relativo a la lista de residuos. Directiva 91/156/CEE del Consejo de 18 de marzo de 1991 por la que se modifica la Directiva 75/442/CEE relativa a los residuos. En Espaa: Ley 10/1998, de 21 de abril, de Residuos. Publicada en BOE 22/04/98.
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Fichas de seguridad
ORDEN MAM/304/2002, de 8 de febrero, por la que se publican las operaciones de valorizacin y eliminacin de residuos y la lista europea de residuos. Publicada en BOE 19/02/02. 13.2 Envases contaminados: Los envases y embalajes contaminados de sustancias o preparados peligrosos, tendrn el mismo tratamiento que los propios productos contenidos. Directiva 94/62/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 20 de diciembre de 1994, relativa a los envases y residuos de envases. En Espaa: Ley 11/1997, de 24 de abril, de Envases y Residuos de Envases. Publicada en BOE 25/04/97. Real Decreto 782/1998, de 30 de abril, por el que se aprueba el Reglamento para el desarrollo y ejecucin de la Ley 11/1997, de 24 de abril, de Envases y Residuos de Envases. Publicado en BOE 01/05/98. Informacin relativa al transporte
Terrestre (ADR): Denominacin tcnica: DESTILADOS DEL PETROLEO, N.E.P. ONU 1268 Clase: 3 Grupo de embalaje: II (D/E) Martimo (IMDG): Denominacin tcnica: DESTILADOS DEL PETROLEO, N.E.P. ONU 1268 Clase: 3 Grupo de embalaje: II Areo (ICAO-IATA): Denominacin tcnica: Destilados de petrleo, n.e.p. ONU 1268 Clase: 3 Grupo de embalaje: II Instrucciones de embalaje: CAO 307 PAX 305 Informacin reglamentaria 15.1 Etiquetado segn REACH
Smbolos: Indicaciones de peligro: Fcilmente inflamable Nocivo Peligroso para medio ambiente Frases R: 11-38-48/20-51/53-62-65-67 Fcilmente inflamable. Irrita la piel. Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin. Txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico. Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. Nocivo: si se ingiere puede causar dao pulmonar. La inhalacin de vapores puede provocar somnolencia y vrtigo. Frases S: 16-23c-24-33-36/37-61-62 Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar. No respirar los vapores. Evtese el contacto con la piel. Evtese la acumulacin de cargas electroestticas. Usense indumentaria y guantes de proteccin adecuados. Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense instrucciones especficas de la ficha de datos de seguridad. En caso de ingestin no provocar el vmito: acuda inmediatamente al mdico y mustrele la etiqueta o el envase. Nmero de ndice CE: 649-328-00-1 Otras informaciones
Nmero y fecha de la revisin:2 14.05.09 Respecto a la revisin anterior, se han producido cambios en los apartados: 3, 15. Los datos consignados en la presente Ficha de Datos de Seguridad, estn basados en nuestros actuales conocimientos, teniendo como nico objeto informar sobre aspectos de seguridad y no garantizndose las propiedades y caractersticas en ella indicadas.
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Diagrama de Gantt
ANEXO 3: DIAGRAMA DE GANNT
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Diagrama de Gantt
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Diagrama de Gantt
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Diagrama de Gantt
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Diagrama de Gantt
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Diagrama de Gantt
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Diagrama de Gantt
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Diagrama de Gantt
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Diagrama de Gantt
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Volumen III

PROYECTO FINAL DE CARRERA

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

Barcelona, 12 de Junio de 2011

Tutor proyecto: Eva Mara Carral Maha

Efectos fisiolgicos nocivos de la cafena ....................................... 28

10.2. Mtodos espectroscpicos ........................................................... 90

10.2.1. 10.2.2. 10.2.3.

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

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Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

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Silvia Calle Aznar

0,2 - 2 21-35 36-200

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

CAPTULO 5: BASES XNTICAS

1,3,7trimetilxantina 1,3,7-trimetil2,6-dioxopurina Cafena

1,3dimetilxantina 1,7-dimetil-2,6dioxopurina Teofilina

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

CAPTULO 6: PROPIEDADES DE LA CAFENA

6.1. Propiedades qumicas

Silvia Calle Aznar

Figura 1. Estructura molecular de la cafena

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

6.2. Ruta metablica y vida media

Silvia Calle Aznar

Figura 2. Transformaciones metablicas de la cafena

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

Figura 3. Metabolismo de la cafena

Silvia Calle Aznar

6.3. Mecanismos de accin

Figura 4. Estructura molecular de la cafena y la adenosina

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

6.4. Propiedades farmacolgicas de la cafena

Efectos sobre el Sistema Nervioso Central

Silvia Calle Aznar

Efectos sobre el Sistema Cardiovascular

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

6.4.3. Efectos sobre en el Aparato digestivo

Efectos sobre el Sistema Muscular

Silvia Calle Aznar

Efectos sobre el Sistema respiratorio

6.4.6. Efectos sobre el Aparato Excretor

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

6.5. Efectos cafena

Silvia Calle Aznar

6.6. Efectos fisiolgicos nocivos de la cafena

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

CAPTULO 7: LA CAFENA EN PRODUCTOS COMERCIALES

Silvia Calle Aznar

su contenido de bases xnticas, especialmente cafena, teofilina y teobromina.

Otras plantas con dosis mucho ms pequeas de cafena son:

El limn (Citrus limon) El pomelo (Citrus paradisi) El naranjo (Citrus sinensis)

Estos contienen cafena en sus flores

Contiene cafena en toda la planta.

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

CAPTULO 8: CARACTERSTICAS DE LOS PRODUCTOS COMERCIALES

Silvia Calle Aznar

Silvia Calle Aznar

Figura 5. Planta de caf o cafetos (coffea spp).

Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales

8.1.4. Botnica y el caf

Silvia Calle Aznar

8.1.5. Tipos de caf segn su Origen