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Ingeniería Química
2º Química
Curso 2006-07
Introducción
{ Introducción
{ Clasificación Procesos de separación
z Fundamento de las operaciones de separación
{ Operaciones de separación mecánicas y
difusionales
z Ejemplos
{ Métodos de contacto
z Corrientes paralelas
z Contracorriente
z Flujo cruzado
{ Diagramas de equilibrio
{ Destilación - Rectificación
z Destilación de flash
z Rectificación
1
Introducción
Aire
Limpio
SEPARACIÓN Subproductos
Impurezas
Efluente
gaseoso
Materias
SEPARACIÓN REACCIÓN SEPARACIÓN Productos
Primas
Efluente
Reciclado de
líquido
contaminantes
SEPARACIÓN
Agua
Limpia
Introducción
{ Se utilizan en diferentes etapas del
proceso:
z acondicionamiento de materias primas
z separación y purificación de productos
z reutilización de reactivos
z eliminación de contaminantes
{ Desde un punto de vista económico:
z Coste de inmovilizado: 50 – 90 % coste planta
z Coste de operación: 40 – 70 %
{ Coste depende de:
z precios venta productos
z concentración del producto interés en la mezcla
inicial
2
Introducción
8
7
6
Log(Precio, US$/K
5
4
3
2
1
0
-1
-2
-8 -6 -4 -2 0 2 4
Log (Fracción en peso en el sustrato)
Química Introducción
Producción de NaCl por
evaporación de agua de
Obtención de
etanol absoluto
Fraccionamiento de aire: producción de
Oxígeno y Nitrógeno
mar
Recuperación de fenoles Recuperación de S Fraccionamiento de crudos
Combustibles fósiles
{ Ejemplos
de la gasificación del
carbón a escala
y N de gasolinas
industrial:
Eliminación de Preparación de Separación de polímeros por pesos
Plásticos disolventes y monómeros monómeros moleculares
sin reaccionar
Metales valiosos a partir Eliminación de Obtención de metales de sus puentes
Metales de lixiviados diluidos impurezas habituales
minerales
Concentración de lodos Purificación de Producción de amoniaco
Fertilizantes
productos finales
Recuperación de Riñón artificial Productos laterales
Biotecnología e
productos de caldos
Industria farmacéutica
diluidos
Concentración de jugos Eliminación de Edulcorantes de maíz de alto contenido
Alimentos de frutas aflatoxinas, en fructosa
gossypol
Concentración de licores Contaminantes de Separación de productos de pulpo
Pulpa de papel negros efluentes líquidos
y gaseosos
Recirculación de Eliminación de Obtención de triclorosilano de mezclas
Microelectrónica corrientes de efluente impurezas de Si, de triclorosilanos
Ga, As, etc.
Control de Recuperación de azufre y Purificación de Eliminación de H2S de gas natural
contaminación de aire cenizas de gases de aire
y agua combustión
3
Introducción
{ Forman parte de un proceso integrado de
fabricación, pudiendo agruparse en:
z concentración
z fraccionamiento
z Purificación
{ Clasificación atendiendo a diferentes
criterios:
z propiedad transportada (cantidad de movimiento,
calor, materia)
z Agente empleado (energético, material o barrera)
{ Otra posible clasificación:
z separaciones mecánicas
z separaciones difusionales
Introducción
o Operaciones de separación mecánicas:
Operaciones de separación sólido-fluido basadas en el flujo de
fluidos (sedimentación, filtración, centrifugación...)
4
Introducción
MECÁNICAS DIFUSIONALES
Centrífuga
Ciclón HETEROGÉNEAS HOMOGÉNEAS
Decantador Espectrómetro de masas
Separador electrostático Difusión gaseosa
Separador de emulsiones No Equilibrio Equilibrio Difusión térmica
Filtración Ultracentrifugación
Flotación Electroforésis
Magnéticas Membranas No Membranas
Sedimentación Ultrafiltración Adsorción cinética
Etc. Electrodiálisis Destilación molecular
Pervaporación
Ósmosis inversa
Permeación de
gases
Etc.
5
Sedimentación
2. FILTRACIÓN
Separación de las partículas sólidas presentes en un fluido (L ó
G) mediante el paso del fluido a través de un MEDIO FILTRANTE
o PARED SEPARADORA sobre el que se depositan los sólidos.
6
Filtración
3. CENTRIFUGACIÓN
7
Ciclón
Agente de Principio de
Alimentación Productos
separación separación
L+S L+S
Sedimentación Gravedad ≠ρ
L + L (inmisc) L+L
G+S G+S
Ciclón Flujo (inercia) ≠ρ
L+S L+S
8
Operaciones de separación difusionales: 1. DESTILACIÓN
2. ABSORCIÓN
Separación de uno o varios componentes de una mezcla gaseosa
mediante su disolución selectiva en un líquido (Ej.: absorción de
NH3 presente en una corriente de aire con agua)
9
Absorción
3. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
10
4. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO (LIXIVIACIÓN)
5. HUMIDIFICACIÓN DE AIRE
L G
T
¾ Hay transferencia simultánea de calor y
materia (AMS y AES)
humedad
qlatente
11
6. CRISTALIZACIÓN
sobresaturación
CRISTALES
Soluto en
disolución
DISOLUCIÓN DE
AGUAS MADRES
Para llevar a cabo la cristalización se crea sobresaturación, por
ejemplo evaporando parte de la disolución (AES). De este modo
se produce una disolución sobresaturada a partir de la cual se
forman cristales
(ccion soluto)FLIQ > (ccion soluto) FSOL
7. EVAPORACIÓN
12
8. SECADO
o Separación de un líquido que impregna un sólido mediante
su vaporización en un gas, normalmente aire (Ej.: secado
de materiales cerámicos porosos con una corriente de aire
caliente).
9. ADSORCIÓN
o Separación de uno o varios componentes de una mezcla
líquida o gaseosa mediante un sólido adsorbente (Ej.:
adsorción de compuestos fenólicos en disolución acuosa
con carbón activo).
o Fase añadida: SÓLIDO
o Agente de separación: adsorbente sólido (AMS)
13
Operaciones de separación difusionales (no equilibrio)
14
Factor de separación
{ Grado de separación que puede obtenerse
en un proceso de separación
{ refleja las diferencias en las
composiciones de equilibrio y velocidades
de transporte debidas a los fenómenos
físicos que provocan la separación
{ se denomina inherente o intrínseco ya que
corresponde a las condiciones ideales de
separación (condiciones de equilibrio).
ki y x
α ij = = i i
kj y j xj
Si αij = 1, los componentes i y j no se separan
Si αij > 1, se produce separación de i y j : el componente i tiende a concentrarse en la fase I
el componente j tiende a concentrarse en la fase II
Si αij >> 1, la separación es tanto más efectiva cuanto mayor sea el valor de αij
Factor de separación
{ Sistemas vapor-líquido:
z αij = volatilidad relativa
z Ley de Dalton: Pi = y i · Pt
z Ley de Raoult: Pi = x i · Pi0
yi Pi ⎫
Ki = = x · P0 P 0
x i x i · Pt ⎪⎬ ⇒ K i = i i = i
k i Pi0 · Pt Pi0
α ij = = =
x i · Pt Pt k j Pj0 · Pt Pj0
Pi = x i · Pi0 ⎪
⎭
z Si sistema no ideal:
yi Pi ⎫
Ki = = x ·γ · P0 γ · P0 γ · P0
x i x i · Pt ⎪⎬ ⇒ K i = i i i = i i
ki
α ij = = i i0
x i · Pt Pt kj γ j · Pj
Pi = xi · γ i · Pi0 ⎪⎭
15
Métodos de contacto
{ Para que se produzca la transferencia de
materia desde una fase a otra, es necesario
que exista un contacto de ambas fases
{ Se define etapa como la unidad en la que
tiene lugar el contacto y en la que se
separan las fases
z etapa ideal o teórica, aquella en la que se alcanzan
las condiciones de equilibrio
{ Métodos de contacto
z Corrientes paralelas
z Contracorriente
z Flujo cruzado
Métodos de contacto
{ Corrientes Paralelas
G0, y0 G1, y1
1 etapa
de equilibrio
L0, x0 L1, x1
fracción molar
G0 + L 0 = G1 + L1
y0
Balance al soluto : línea
operación
G0 · y 0 + L 0 · x 0 = G1 · y 1 + L1 · x 1
y1 relación
equilibrio
x0 x1 fracción molar
(x)
16
Métodos de contacto
{ Contracorriente:
G0, y0 G1, y1 G2, y2
1 etapa 1 etapa
de equilibrio de equilibrio
Métodos de contacto
{ Contracorriente
Y
Y0
línea relación
operación equilibrio
Y1
Y2
X
X3 X2 X1
17
Métodos de contacto
{ Flujo cruzado:
L0, x0 L0, x0
L1, x1 L2, x2
L y 0 - y1 L y1 - y 2
= =
G x 0 - x1 G x1 - x 2
Métodos de contacto
{ Flujo cruzado:
fracción molar
(y)
y0
líneas
operación relación
y1 equilibrio
y2
x0 x2 x1 fracción molar
(x)
18
Métodos de contacto
{ Suponga un sistema formado por dos etapas en
las que pueden mezclarse o separarse corrientes
y que pueden conectarse en corrientes paralelas,
contracorriente o flujo cruzado, de forma que se
favorezca el contacto gas-líquido. Encuentre el
modo de contacto que proporcionará la máxima
eliminación de un componente desde la fase gas
si se emplea una cantidad fija de disolvente L.
Datos: L0 = 20 mol/min x0 = 0
G0 = 20 mol/min y0 = 0.3
cada etapa puede considerarse ideal
equilibrio: Y = 0.408 X (m = 0.408)
Equilibrio
{ Equilibrio L-V
z Sistemas miscibles
y 1,0
100
0,8
90
0,6
80
0,4
70
0,2
0,0 60
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 x 1,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 x,y 1,0
19
Equilibrio
{ Equilibrio L-V
z Sistemas inmiscibles
105
95
85
75
69,12 ºC
65
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 x,y 1,0
Destilación
{ Operación básica de separación en la que se
produce la separación de los componentes de una
mezcla mediante vaporización de la misma:
D
F
Destilación/
Rectificación
20
Destilación
{ Objetivos:
z conseguir un producto con la calidad requerida a
un coste mínimo
z grado de pureza del producto constante aunque
varíe la composición de la alimentación
{ Por convenio:
z componente volátil, al que presenta menor Teb
z componente menos volátil, al de mayor Teb
{ Se lleva a cabo en columnas de tamaño
muy diverso, dependiendo de los flujos de
operación y condiciones de separación
requeridas:
z diámetro: 0,3 – 10 m
z altura: 3 – 75 m
Destilación
{ Las columnas de destilación están formadas
por una o varias etapas en las que tiene lugar
la separación.
{ Tipos de destilación:
z destilación cerrada (flash, súbita o de equilibrio)
z destilación abierta o diferencial
z destilación fraccionada o rectificación
{ Fundamento de la destilación: equilibrio L-V
z transferencia L → V de los componentes más volátiles
z transferencia V →L de los componentes menos volátiles
{ Equilibrio L-V
z diagramas x-y, T-x-y, H-x-y
y i /x i
α ij =
Fase vapor (ideal) Pi = y i · PT ⎫ x · γ · P0 y j /x j
0⎬
yi = i i i
Fase líquida Pi = x i · γ i · Pi ⎭ PT y · (1 - x)
Sistema binario : α =
x · (1 - y)
21
Destilación Flash
{ escisión de una corriente líquida al reducir
bruscamente la presión, formándose dos
fases en equilibrio:
L, xL
F, xF P, T
V, yV
Destilación Flash
{ Resolución gráfica:
z diagrama T-x-y
T (ºC)
100
90
80
70
60
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 x,y 1,0
22
Destilación Flash
{ Resolución gráfica:
z diagrama x-y
y 1,0
0,8
0,6
-
L
=
(y V - x F )
V (x L - x F )
0,4
0,2
0,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 x 1,0
Rectificación
Condensador
{ Operación en continuo y
CABEZAS
Total en estado estacionario
V,y1 { La columna está formada
L,x D por N unidades discretas
D, x D (platos) en los que tiene
lugar el contacto y la TM
entre fases
F, x F COLUMNA { Entre plato y plato,
(etapas de únicamente flujo de las
equilibrio)
V L fases (fases se cruzan)
1
V
L yN xN-1
2
L´,x n V
V´,yw yN+1 xN
COLAS L
Ebullidor N
parcial
W, x W
23
Rectificación
{ Relación de reflujo
z cuantifica la cantidad de vapor condensado que es
devuelto a la columna de rectificación
BM condensado r :
V =L +D
L D L D
1= + ∴ = 1-
V V V V
z NECESARIO (L/V)MÍN
Rectificación
{ B.M global:
V,y1 F=D+ W ⎫
L,x D ⎬
D, x D F · xF = D · xD + W · x W ⎭
n
{ B.M. zona enriquecimiento
Vn+1 = L n + D ⎫
F, x F ⎬
Vn+1 · y n+1 = L n · x n + D · x D ⎭
L D
y n+1 = n · x n + · xD
Vn+1 Vn+1
14444244443
línea de operación superior
m
{ B.M. zona agotamiento
V´,yw L´,x n L m-1 = Vm + W ⎫
⎬
L m-1 · x m-1 = Vm · y m + W · x W ⎭
L W
W, x W y m = m-1 · x m-1 - · xW
Vm Vm
1444 42444 43
línea de operación inferior
24
Rectificación
{ Si flujos molares de líquido y vapor
constantes:
L D ⎛L⎞
l.o.s. : y= · x + · xD recta de pdte ⎜⎜ ⎟⎟ , que pasa por (x D , x D )
V V ⎝V⎠
L´ W ⎛ L´ ⎞
l.o.i. : y= ·x- · xW recta de pdte ⎜⎜ ⎟⎟ , que pasa por (x W , x W )
V´ V ⎝ V´ ⎠
Rectificación
{ Método Analítico de Sorel-Lewis:
z Plato1:
{ el vapor que sale de la etapa 1
y1 xD (y1) condensa por completo y
retorna como líquido (xD)
y2 x1 { el líquido que sale del plato 1
(x1) se encuentra en equilibrio
con el vapor que sale (y1)
z Plato 2:
{ el vapor que sale de la etapa 2
y2 x1 (y2) se cruza con el líquido que
sale del plato 1 líquido (x1)
y3 x2 { el líquido que sale del plato 2 (x2)
se encuentra en equilibrio con el
vapor que sale (y2)
25
Rectificación
{ Método Analítico de Sorel-Lewis:
z Plato m - 1:
{ el vapor que sale de la etapa m-1
ym-1
(ym-1) se cruza con el líquido que
xm-2 sale del plato m-2
ym { el líquido que sale del plato m-1
xm-1 (xm-1) se encuentra en equilibrio
con el vapor que sale (ym-1)
Rectificación
z El número de platos teóricos necesarios
para la separación será:
Nt = nº platos - 1
z Si la composición del último plato no
coincide con xW, se habla de fracción de
plato
xn - x W
f=
xn - xm
26
Rectificación
{ Método gráfico de Mc Cabe Thiele:
z se traza el diagrama x-y
z se trazan las l.o.s y l.o.i.:
L D ⎛L⎞
l.o.s. : y= · x + · xD recta de pdte ⎜⎜ ⎟⎟ , que pasa por (x D , x D )
V V ⎝V⎠
L´ W ⎛ L´ ⎞
l.o.i. : y= ·x- · xW recta de pdte ⎜⎜ ⎟⎟ , que pasa por (x W , x W )
V´ V ⎝ V´ ⎠
Rectificación
{ Método gráfico de Mc Cabe Thiele:
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
y
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
x
27
Rectificación
{ Condición de entrada de la alimentación
z punto de intersección de líneas de
operación:
L D ⎫
l.o.s. : y= · x + · xD ⎪
V V
⎪⎪
⎬ ⇒ y · (V - V´ ) = x · (L - L´ ) + D · x + W · xW
14D 4
42444 3
L´ W ⎪ F · xF
l.o.i. : y= ·x- · xW ⎪ ⎛ V - V´ ⎞ ⎛ L - L´ ⎞
V´ V ⎪⎭ y·⎜ ⎟ = x·⎜ ⎟ + xF [1]
⎝ F ⎠ ⎝ F ⎠
Rectificación
{ Condición de la alimentación
z Sustituyendo [2] en [1]:
−φ
y · (1 − φ ) = x · (- φ ) + x F y=
x
x+ F [3]
1- φ 1- φ
z por tanto,
φ
y=
x
x - F [4]
144
φ4
−1
2444
φ3-1
Línea q
28
Rectificación
{ Condición de la alimentación
z Puesto que:
hL ≈ hL´
F · (HV - hF ) = (L´ - L ) · (HV - hL )
HV ≈ HV´
⎛ L´ - L ⎞ HV - hF
φ =⎜ ⎟=
⎝ F ⎠ HV - hL
Rectificación
⎛ L´ - L ⎞ HV - hF
{ Condición de la alimentación φ = ⎜ ⎟=
⎝ F ⎠ HV - hL
18,0
H,h
Líne a de va por sa tura do
16,0
14,0
12,0
10,0
8,0
6,0
4,0
Líne a de líquido sa tura do
2,0
0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
x,y
29
Rectificación
{ Condición de la alimentación
z F se introduce como líquido saturado:
L
V
F L´ = L + F ⎫ HV - hF HV - hF
⎬ ⇒ φ= = =1
hL = hF ⎭ H V - hL HV - hF
φ
→∞
V´ L´
φ -1
φ
→0 (paralela al eje x)
V´ L´ φ -1
Rectificación
{ Condición de la alimentación
z F se introduce como líquido frío:
L
V L´ = L + F + moles V condensan ⎫ HV - hF
F ⎬ ⇒ φ= >1
hF < hL ⎭ H V - hL
φ
>1
φ -1
V´ L´
φ
0< <1
V´
φ -1
L´
30
Rectificación
{ Condición de la alimentación
z F se introduce como mezcla líquido-vapor:
L HV - hF
F
V
hL < hF < HV ⇒ φ = 0 <φ <1
HV - hL
φ
<0
V´
φ -1
L´
Rectificación
{ Condición de la alimentación
1,0
y
0,9
L+V L.S.
0,8 L.F.
0,7
0,6
0,5 V.S.
0,4
V.Sc.
0,3
0,2
0,1
0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
x
31
Rectificación
{ Condición de la alimentación
z conocida l.o.s. y línea q, puede trazarse la
l.o.i., que pasa por los puntos (xW, xW) y el
punto de corte entre l.o.s. y línea q
Rectificación
{ Relación de reflujo mínima
z se establece a partir del balance de materia
al condensador:
L D
V =L +D ⇒ L = V -D ⇒ = 1-
V V
⎛L⎞
Si D = 0 ⇒ ⎜ ⎟ =1 (nº mínimo platos)
⎝ V ⎠máx
⎛L⎞
Si D ↑ , ⎜ ⎟ ↓ y ↑ nº platos requerido para la separación
⎝V⎠
hasta llegar al punto de intersecci ón de la línea q con eq.
32
Rectificación
{ Relación de reflujo óptima
⎛L⎞ L ⎛L⎞
⎜ ⎟ < <⎜ ⎟
⎝ V ⎠mín V ⎝ V ⎠máx
z Corresponde a un óptimo económico
⎛L⎞
⎜ ⎟ ⇒ Nt → ∞ (columna de z ↑↑ y diámetro ↓
⎝ V ⎠mín
⎛L⎞
⎜ ⎟ ⇒ Nt → Nt, mín (columna de z ↓↓ y diámetro ↑↑
⎝ V ⎠máx
⎛L⎞ L ⎛L⎞
z Normalmente: 1,2 · ⎜ ⎟ < < 2 · ⎜ ⎟
⎝ V ⎠mín V ⎝ V ⎠mín
Rectificación
{ Eficacia de columna y de plato
z Eficacia global (columna):
Nt
E= · 100
NR
z Eficacia de plato:
y n - y n +1
EV = · 100
yn* - yn+1
x n-1 - x n
EL = · 100
x n-1 - x n*
33
Ejemplos
{ Una mezcla equimolar de benceno y tolueno
se alimenta a su temperatura de ebullición a
una columna de rectificación que opera con
una relación de reflujo 1,5 veces la mínima
con el objetivo de obtener como destilado
una mezcla que contenga un 98 % de
benceno y un residuo que contenga
solamente un 2 % de éste. El flujo molar de
alimentación es de 1000 kmol/h. Determine:
z flujos molares de destilado y colas
z nº mínimo de platos para lograr la separación
z nº platos reales si la eficacia de cada plato es del 80
%
Datos de equilibrio:
x 0,000 0,131 0,260 0,422 0,590 0,782 0,892 1,000
y 0,000 0,264 0,457 0,640 0,782 0,903 0,955 1,000
Ejemplos
{ Se desea separar una mezcla binaria de dos
componentes A y B con 40 % en moles de
A, en un destilado que contenga 90 % en
moles de A y un residuo con 5 % en moles
de A, mediante rectificación continua en
una torre de platos. La alimentación entra
como líquido saturado y, se utiliza una
relación de reflujo dos veces la mínima.
Determine el número de platos necesario
para alcanzar la separación
Datos de equilibrio:
x 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00
y 0,00 0,30 0,50 0,62 0,70 0,76 0,81 0,84 0,88 0,93 1,00
34