UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Laboratorio Qumica Analtica I Profesora: Ma Sonia Trujillo Tovar Grupo: 2 Alumnas: Lizet Lara

Lpez Abigail Snchez Coquis Dalila Sarmiento Zuiga

**IDENTIFICACION DE UN COMPUESTO QUIMICO A

TRAVES DE UNA TITULACION POTENCIOMETRICA
Introduccin
En el anlisis cuantitativo son muy utilizadas las valoraciones potenciomtricas, por cuanto los resultados que se obtienen son bastante precisos, las valoraciones potenciomtricas se fundamentan por la existencia de especies inicas las cuales se producen mediante reacciones de oxido-reduccin o mejor conocidas como Reacciones Redox, en estos sistemas es interesante el cambio del estado de oxidacin el cual se entiende cuando se obtiene una polarizacin del 100 % producindose as cationes y aniones, tambin en estas reacciones se transeren electrones desde una unidad (un tomo, molcula o ion) a otra, por ello el proceso tiene que transcurrir simultneamente, debido a que mientras una especie se oxida (cede electrones) la otra especie necesariamente se tiene que reducir (recibe electrones) o viceversa. En las valoraciones potenciomtricas y como en toda determinacin volumtrica es necesario que la estequiometria est perfectamente establecida, que la cintica de la reaccin sea rpida y que el punto nal sea cercano al punto de equivalencia este ltimo punto se ver en detalle ms adelante. Existe una gran variedad de sistemas en los cuales participan las reacciones redox, por cuanto son muchas las aplicaciones de las valoraciones potenciomtricas como mtodo de deteccin de iones en solucin. La titulacin potenciomtrica se realiza cuando no es posible la deteccin del punto final de una valoracin empleando un indicador visual. Se considera uno de los mtodos ms exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. Las principales ventajas del mtodo potenciomtrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, florecentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados.

Practica 4

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El mtodo de titulacin potenciomtrica cido base se fundamenta en que los iones hidrgenos presentes en una muestra como resultado de la disociacin o hidrlisis de solutos, son neutralizados mediante titulacin con un lcali estndar. El proceso consiste en la medicin y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH) despus de la adicin del reactivo (lcali estndar) utilizando un potencimetro o medidor de pH. Para hallar la concentracin del analito se construye una curva de titulacin graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solucin titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o ms puntos de inflexin (punto de inflexin es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo). OBJETIVO GENERAL Aprender realizar una titulacin potenciomtrica y su uso en la determinacin de algunos parmetros fisicoqumicos. OBJETIVOS PARTICULARES Observar y registrar la variacin del pH durante el transcurso de un titulacin acido-base. Representar grficamente la reaccin entre e volumen de titulante agregado y a variable medida (pH). Localizar mediante un mtodo apropiado e punto de equivalencia de una titulacin realizada. Determinar experimentalmente el valor de pka del sistema acido base estudiado. Identificar un compuesto qumico mediante a utilizacin de una curva de titulacin potenciomtrica.

CUESTIONARIO PREVIO 1) Revisa las definiciones de los siguientes trminos: a) Acido Fuerte: Es aquel cido que se disocia por completo en solucin acuosa para ganar electrones (donar protones), de acuerdo con la ecuacin:
HA (aq) H (aq) + A (ac)
+ -

El cido debe ser ms fuerte en solucin acuosa que el ion hidronio, as cidos fuertes son cidos con una pKa < -1,74. Esto generalmente significa que en solucin acuosa en condiciones normales de presin y temperatura, la concentracin de iones hidronio es igual a la concentracin de cido fuerte introducido en la solucin

b) Acido Dbil: Es aquel cido que no est totalmente disociado en una disolucin acuosa. Aporta iones al medio, pero tambin es capaz de aceptarlos. Si representramos el cido con la frmula general HA, en una disolucin acuosa una cantidad significativa de HA permanece sin disociar, mientras que el resto del cido se disociar en iones positivos un equilibrio cido-base en la siguiente forma: y negativos , formando

Las concentraciones en equilibrio de reactivos y productos se relacionan mediante la constante de acidez ( ), cuya expresin es:

Cuanto mayor es el valor de , ms se favorece la formacin de iones , y ms bajo es -16 el pH de la disolucin. La de los cidos dbiles vara entre 1,8010 y 55,50. Los cidos con una constante menor de 1,8010-16 son cidos ms dbiles que el agua.

c) Base Fuerte:

d) Base Debil: e) Ka y pKa: f)Titulacin Potenciomtrica: g) Electrodo Indicador y Electrodo de Referencia: h) Punto de Equivalencia: i) Punto Final:

2) Averigua como esta constituido y el principio de funcionamiento de los electrodos de vidrio y de calomel

Electrodo de Calomel Electrodo de Vidrio

3) Investiga mtodos grficos y matemticos que comnmente se utilizan para la determinacin del punto de equivalencia en una curva de titulacin potenciometrica.

Mtodo Grafico
Curva de titulacin de un cido dbil Mtodo grfico (1), para determinar el punto de equivalencia

Curva de titulacin de un cido dbil Mtodo grfico (2), para determinar el punto de equivalencia

Curva de titulacin de un cido dbil Mtodo grfico (3), para determinar el punto de equivalencia

Mtodo Matemtico
FORMULARIO PARA ANLISIS DE RESULTADOS DE VALORACIONES CIDO-BASE

4) En punto de la titulacin de un acido monoplico dbil con una base fuerte el pH es igual a su pKa? Justifica la respuesta.

5) Cada una de las afirmaciones siguientes se refiere a una disolucin 0.010 M de un acido monoprtico dbil, HA. Describe brevemente por que cada afirmacin es verdadera o falsa. a) [HA] es aproximadamente igual a 0.010 M b) [HA] es mucho mayor que [A-] c) [OH -] es aproximadamente igual a [H3O +] d) El pH es igual a dos. e) La concentracin de H3O + es 0.010 M

f)

[H3O +] es aproximadamente igual a [A -]

6) Cada una de las afirmaciones siguientes se refiere a una disolucin 0.10 M de una base monoprtica dbil, B. Describe brevemente por que cada afirmacin es verdadera o falsa. A) [B] es aproximadamente igual a 0.10 M Si, ya que, es una base dbil, que No se ioniza por completo, manteniendo por tanto casi totalmente la concentracin inicial, que tenia. B) [B] es mucho mayor que [HB+] Si, ya que, al ser una base dbil solo se ioniza aproximadamente en un 10%, que es lo que se genera de HB+ , y por tanto la concentracin de este ser mucho menor a la de la base dbil. C) [H3O +] es mayor que [HB +] Si, por que, la concentracin que se produce del acido es la cantidad que se encuentra de protones D) El pH es igual a trece. No, debido E) [HB +] es aproximadamente igual a [OH -] F) [OH -] es igual a 0.10 M

PROBLEMA I: IDENTIFICAR UN COMPUESTO QUMICO A TRAVS DE UNA TITULACIN CIDO-BASE POTENCIOMTRICA. TITULACIN POTENCIOMETRICA. REACTIVO TITULANTE: HCl VOLUMEN AGREGADO (mL) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.3 1.8 2.3 2.8 3.3 3.8 4.3 4.8 5.3 5.8 6.3 6.8 7.3 CONCENTRACIN:0.01 M VOLUMEN AGREGADO (mL) 7.8 8.3 8.8 9.3 9.8 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 12.2

MASA (g) DE LA MUESTRA:0.12022 g pH 9.486 9.295 9.130 8.891 8.630 8.592 8.479 8.400 8.273 8.236 8.140 8.058 7.950 7.896 7.799 7.668 7.575 pH 7.499 7.350 7.221 7.043 6.688 6.509 3.851 3.487 3.349 3.216 3.008 2.926 2.825 2.764 2.718 2.635 2.612

Tabla 1 registro de datos.

Tratamiento de datos: 1.-Determina el volumen en el punto de equivalencia, el pka y la masa molar de la especie cidobase en la muestra problema.

Titulacin muestra 2 con HCl 0.01 M

10 9 8 7 6 pH 5 4 3 2 1 0 0 2 4 6 8 10 12 Volumen agregado de HCl

Titulacin muestra 2 con HCl 0.01 M

10 9 8 7 6 pH 5 4 3 2 1 0 0 2 4 6 8 10 12 Volumen agregado de HCl

Grafico 1 curva de titulacin de la muestra 2.

Clculos: (la muestra 2 se tomara como B)

Inicio Agreg Antes del pto. de equivalencia Punto de equivalencia Despus del punto de equivalencia B C0 C0(x-1)
-

H+ xC0 0

HB

H2O pH= fza. Bsica

xC0 pH=pka+log

0 0

0 C0(x-1)

C0 C0

pH=fza. cido pH= cido fuerte

2.- Considerando los datos anteriores y tu investigacin previa, selecciona de la tabla No. 2 la especie ms probable. En la muestra problema slo est presente un compuesto. Compuesto. Urotropina. TRIS(hidroximetil)- aminometano. cido sulfanlico. cido fenilactico. cido nicotnico. Pka 5.13 8.08 3.9 4.25 4.85 Masa molecular (g/mol) 140 121.14 191.21 136.15 123.11

Tabla 2. Posibles compuestos qumicos que pueden contener las muestra problema. Cuestionario: 1. Que comportamiento cido base presenta tu muestra problema? Base, ya que al medir el pH al inicio de la titulacin nos dio de 9.486 2. Cul es la reaccin qumica general que se efecta durante la titulacin? B- + H+ HB + H2O 3. Cul es la identidad de la muestra problema? Justifica con tus resultados obtenidos. La muestra problema es una base dbil, esto lo pudimos saber al medir un su pH que fue de 9.835, lo cual nos indica que solo se disuelve parcialmente. De lo contrario seria un base fuerte, y su pH seria por arriba de 11, lo que nos indicara que es una base que se disocia completamente. 4. En el punto de equivalencia, la disolucin es neutra, cida o bsica? Por qu? Es neutra debido a que hay la misma cantidad tanto de base (muestra Problema) como de acido (HCl).

5. Cules son las especies qumicas presentes en cada etapa de una curva de titulacin (antes, durante y despus del punto de equivalencia)? Paso de la Titulacin Antes del Punto de Equivalencia Durante el Punto de Equivalencia Despus del Punto de Equivalencia Especies Qumicas Presentes B-, HB, HOHB, H2O H+,HB, H2O

6. Explica la evolucin del pH durante la titulacin. El pH de la muestra problema, conforme agregamos el acido permanece constante, varia muy poco (varia en 0.2 unidades), sin embargo, conforme se va acercando, al punto de equivalencia se observa un cambio brusco en la disminucin del pH, despus se observa que permanece constante con un pH=7, lo cual corresponde al punto de equivalencia, donde la base ya ha reaccionado completamente con el acido. Sin embargo, conforme se agrega mas acido el pH, disminuye debido a que la disolucin se vuelve mas acida, al ya no haber, mas base que reaccione con este.

PROBLEMA II: COMO SIGUIENTE TAREA DEBES NORMALIZAR LA DISOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO 0.1M CON CARBONATO DE SODIO. Registro de resultados y clculos Patrn utilizado Na2CO3 Masa molar 105.9885 g/mol

Ecuacin qumica de la reaccin de titulacin:

2 HCl + Na2CO3
No. de muestra Masa del matraz vacio/g Masa del matraz + carbonato/g Masa del carbonato de sodio/g Cantidad de carbonato de sodio patrn/mol Volumen de HCl punto final/mL Molaridad de HCl

2 NaCl

+ H2CO3
2 86.0737 86.0842 0.0105 9.906 x10-5 21.4 2.14 x 10-3 3 90.3501 90.3610 0.0109 1.028 x10-4 24.1 2.41 x 10-3

1 76.2258 76.3208 0.095 8.96 x10-4 18.8 1.88 x 10-3

Molaridad del HCl promedio:

2.14x10-3mol HCl

Clculos para el Carbonato de Sodio: ) = 8.96 x10-4 mol de Na2CO3

0.095 g de Na2CO3 x (

0.0105 g de Na2CO3 x (

)= 9.906 x10-5 mol de Na2CO3

0.0109 g de Na2CO3 x (

)= 1.028 x10-4 mol de Na2CO3

Clculos para el Acido Clorhdrico: ) x 18.8 = 1.88 x 10-3 mol de HCl

) x 21.4 = 2.14 x 10-3 mol de HCl

) x 24.1 = 2.41 x 10-3 mol de HCl

Molaridad del HCl =

=2.14x10-3mol HCl

Titulacin muestra 2 con 9 8 7 6 5 pH 4 3 2 1 0 0 2 4 6 8 10 volumen de HCl 0.01M agregado 12 14

Titulacin muestra 2 con 9 8 7 6 5 pH 4 3 2 1 0 0 2 4 6 8 10 volumen de HCl 0.01M agregado 12 14

Determina el volumen en el punto de equivalencia, el pka y la masa molar de la especie cido-base en la muestra problema.

Conclusiones: Mediante el mtodo de la titulacin cido-base es posible conocer las caractersticas de una sustancia desconocida, para poder determinar con que sustancia se titula (titulante, sustancia de concentracin conocida) obtenemos el pH de la muestra problema. Tomando en cuenta ello el pH de la muestra fue de 9.486 muestra bsica, por lo tanto el titulante empleado fue un cido (HCl 0.01M). A partir de esto se realiz una curva de titulacin y conforme los clculos estipulados se lleg a la conclusin de que la muestra problema se trataba del TRIS (hidroximetil)aminometano con un pKa de 8.08 y una masa molecular de 121.14 g/mol (tericos). Uno de los errores ms frecuentes al determinar las propiedades de la muestra es que usamos el titulante incorrecto o que muchas veces olvidamos anotar la concentracin del titulante empleado, para compararla con la de la muestra problema.

Bibliografa: Skoog. Et al. "Qumica analtica" 7a. edicin McGraw-Hill Mxico 2001. p.p. 519-524 Titulacin cido - Base. 2011. Consultada: 4-10-11: http://www.ciencia-basicaexperimental.net/titulacion.htm