UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE INGENIERA ESCUELA DE INGENIERA QUMICA AREA DE QUMICA LABORATORIO DE ANLISIS CUALITATIVO PRIMER

SEMESTRE 2011

INSTRUCTIVO DE LABORATORIO

INSTRUCTORES Ing. Adrian Antonio Soberanis Inga. Mercedes Esther Roquel Inga. Adela Mara Marroqun Ing. Jos Enrique Labn Coordinador del rea de Qumica Ing. Csar Alfonso Garca Guerra

SOBRE LA REALIZACIN DE LA PRCTICA Las prcticas de laboratorio de llevarn a cabo una vez por semana (cada seccin) en el horario sealado. Se trabajar en grupos formados por afinidad y el grupo de integrantes por grupo ser indicado por el instructor. Para la realizacin adecuada de las prcticas, debern atenderse las siguientes indicaciones: Es obligatorio presentarse a la hora en punto en el laboratorio, ya que a esa hora se cerrara la puerta. El examen corto ser realizado en la semana siguiente a la realizacin de la prctica en el da asignado para el corto del curso correspondiente. Exclusiones al derecho de laboratorio son: 1. Llegar despes de haber cerrado la puerta. 2. Desconocimiento de la experiencia a realizar; en particular, requerimiento cognoscitivo y metodolgico del mismo. 3. No tener puesta la bata del laboratorio, o no tener puestos los lentes de proteccin cuando sea necesario. 4. Si se observa la no- participacin de algn miembro del grupo, se la har u control de conocimiento de la prctica en ejecucin, y si dicho estudiante no responde satisfactoriamente al cuestionario, se le expulsar, se har acreedor a una inasistencia y o podr reportar esa prctica. Es obligacin del estudiante participar en las prcticas, aun teniendo el conocimiento terico de las mismas. 5. Cada grupo debe de revisar cuidadosamente el equipo que se le suministra, ya que se le cargar al grupo cualquier faltante o rotura. Si durante la realizacin de la prctica se requiere de equipo adicional, deber ser solicitado al encargado. 6. NO SE ACEPTAN VISITAS DURANTE LA REALIZACIN DE LA PRCTICA. 7. Seguir las normas de seguridad para el laboratorio, por lo tanto: SE PROHBE TERMINATEMENTE COMER O FUMAR EN EL LABORATORIO. 8. No se permitir repetir ninguna prctica. El da que est programado debe de ser respetado y no se permitir ningn cambio a menos que se presente una excusa certificada, explicando la causa de la falta; dicha reposicin se le asignar o no al faltante, segn el encargado. 9. Al final de cada laboratorio, los estudiantes deben de presentar su equipo lavado, guardado (dependiendo de lo que se les indique) y dejar limpio TODO el laboratorio.

 NORMAS PARA UN BUEN TRABAJO EN EL LABORATORIO 1. Mantenga su mesa de trabajo libre y ordenada. No ponga sobre ella libros o aparatos que no est utilizando. 2. Vista bata de laboratorio y tenga un limpiador a la mano. 3. Deposite toda la basura, materiales slidos, papeles, fsforos, etc. El canasto de la basura. Descarte los lquidos, previamente tratados, en el lavadero y luego drnelos con agua de la llave. 4. Evite los juegos y actividades violentas e beneficio de su seguridad personal y la de sus compaeros de trabajo. 5. Sea respetuoso con sus compaeros. Las buenas relaciones son muy importantes para su trabajo. 6. Adquiera el hbito de trabajar de erguido de pie, sin inclinarse demasiado sobre los tubos o aparatos. 7. No debe fumar ni consumir alimentos en el laboratorio. 8. Maneje con cuidado y precaucin los aparatos calientes y las sustancias corrosivas como cidos y bases fuertes. 9. Cuando trabaje con sustancias inflamables, asegrese de que no haya llamas en su proximidad. 10. Trabaje con calma y sin precipitacin. Actu con cautela cuando necesite detectar propiedades organolpticas de las sustancias. 11. Saque de las botellas de los reactivos nicamente la cantidad que va a necesitar. Evitar el desperdicio de reactivos que se tiene cuando la cantidad que se necesita es mucho menor que la que se saca del recipiente original. 12. Cuando transfiera un lquido de una botella de reactivo, deposite siempre la ltima gota que se quede pendiente de la boca de la botella en el recipiente colector, tocando levemente uno con otro. 13. NUNCA regrese el reactivo sobrante a la botella con el reactivo original. Descrtelo. NUNCA introduzca varillas de agitar, pipetas, goteros, etc. en las botellas de reactivos. Trasfiera un volumen prudencial de la botella a un earlenmeyer o beaker y de all tome lo que necesite. TRATE Y DESCARTE LO QUE NO USE.

14. Para transferir slidos de una botella a un papel o a un recipiente: esto se logra con facilidad rotando la botella suavemente alrededor de su eje. Cuando tenga que transferir slidos de una botella a cristalera de boca angosta, primero pngalos en u trozo de papel y luego pselos del papel al recipiente. 15. Para pesar en la balanza algn material, nunca lo haga directamente en el plato de la misma. Utilice para ello papel parafinado, papel aluminio o un recipiente de vidrio. 16. Todos los experimentos de este manual tienen sus instrucciones y procedimientos, los cuales deber seguir fielmente par evitar e lo possible errores. Adems deber tomar notas, anotar observaciones en forma breve y concisa, pero completa. 17. El trabajo de laboratorio debe hacerse con cuidado y sentido comn. Es importante conocer en cada etapa del procedimiento lo que se est haciendo. El seguir instrucciones de forma mecnica no es conducta propia de quien es normalmente inteligente. 18. En caso de duda de cualquier tipo consulte al instructor. 19. La hoja de datos originales, de la cual al final de cada prctica el instructor deber tener una copia de los diferentes grupos de trabajo, deber tener el nombre y el carn de cada uno de los integrantes, as como tener letra clara y limpia. NO SE ACEPTARAN HOJAS ARRACADAS DE CUADERNOS.

DISTRIBUCIN DE NOTA La nota del laboratorio de Anlisis Cualitativo est distribuida de la siguiente manera: Investigacin 2 puntos Reportes 7 puntos Cortos 7 puntos Puntualidad y Desarrollo 1.5 puntos Reciclaje 1.5 puntos Examen parcial 3 puntos Examen final 3 puntos TOTAL 25 puntos

PRCTICA No.1 DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO DE UN CIDO DBIL OBJETIVOS 1. Calcular el valor de la constante de equilibrio y el pKa de un cido dbil a partir de valores experimentales de potencial de hidrgeno de la neutralizacin del mismo con una base fuerte. 2. Conocer distinto mtodos para encontrar el punto de equivalencia de una titulacin. MATERIAL Y EQUIPO Reactivos Equipo y Cristalera -Acido actico -Soporte -Bureta de 25 ml -Hidrxido de sodio -Pinzas -Beacker de 250 ml -HCl estndar -Potencimetro -Baln aforado de 50 ml -Fenolftalena -Earlenmeyer de 250 ml GENERALIDADES El estudio de las titulaciones cido-base implica considerar las reacciones que se producen entre cidos y bases. Para este propsito conviene distinguir entre cidos y bases fuertes y dbiles. El trmino fuerte casi siempre se refiere a una sustancia que en solucin est completamente disociada en sus iones, mientras que dbil en general corresponde a una sustancia que est parcialmente disociada. El pH del punto de equivalencia depende del grado de disociacin del cido dbil y de su concentracin lo mismo que de la constante de ionizacin del agua. El punto de final de una titulacin es una aproximacin operacional del punto de equivalencia. PROCEDIEMIENTO 1. Prepare 50 ml de una solucin 0.1 M de NaOH y 50 ml de una solucin 0.1M de cido actico. 2. Estandarice la solucin de NaOH utilizado para ello una solucin de HCl previamente estandarizada. 3. Vierta 20 ml de la solucin estndar de cido actico en un beacker y mdale el pH. 4. Vierta a la solucin de cido actico las cantidades de NaOH estipuladas en la tabla No 1, midiendo cada vez el pH respectivo. 5. Observe el volumen al que vira la fenolftalena.

TABLA No. 1 CORRIDA ml de NaOH pH No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 Volumen (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 18 20 22 24 25 26 28 pH

CLCULOS 1. Realizar una grfica pH/ml en funcin de los ml de base agregados. 2. Realizar una grfica del pH en funcin del volumen de base agregado. 3. Determinar el punto de equivalencia a partir de las grficas 1 y 2. 4. Calcular la constante de equilibrio a partir de los incisos 1,2 y 3. 5. Calcule la Ka a partir del pH en el punto de equivalencia encontrado con un mtodo diferente del inciso 3.

PRCTICA No. 2 DIAGRAMA DE FLOOD OBJETIVOS 1. Realizar el estudio de ionizacin de cidos y bases mediante la construccin del diagrama de Flood para explicar el equilibrio qumico en solucin acuosa. 2. Desglosar el diagrama de Flood para su mejor comprensin. GENERALIDADES 1. La disociacin del agua y el pH. El agua pura conduce dbilmente la corriente; esta conductividad se debe ala presencia de pequeas cantidades de H+ (protones o hidrnios) y de OH(oxidrilos), provenientes del agua que se disocia segn la reaccin: !! ! !! + !"! Por lo que aplicando las leyes del equilibrio se obtiene: !! !"! !! = !! ! Donde !! y !"! indican la concentracin de los protones y oxidrilos respectivamente. Como la concentracin !! ! permanece prcticamente constate, la relacin anterior puede escribirse como: !! = !! !"! = 1!10!!" ! !!! = 14 ! 25 ! 2. Los cidos: Segn la definicin tradicional, los cidos son sustancias que, disueltas en agua, producen iones hidronio. Por lo tanto estas sustancias determinan un aumento e la concentracin de los mismos en el agua. Como el producto inico del agua debe permanecer constante, la concentracin de oxidrilos debe disminuir. 3. Las bases: Las bases so sustancias que disueltas en agua , produce iones oxidrilo. Por lo tanto, determinan un aumento en la concentracin de los mismos en el agua.

4. Diagrama de Flood: Para ilustrar grficamente el significado de los conceptos y de las formulas del pH, es muy tiles diagrama de Flood, que da los valores de pH de soluciones cidas o bsicas en funcin de la concentracin. Tal diagrama puede servir para determinar el pH de soluciones de cidos y base fuertes o dbiles, de sales hidrolizables, etc., en funcin de la concentracin. Tambin en los casos en los que la frmula aproximada no es aplicable, el diagrama de Flood es una herramienta que facilita llegar al resultado, el cual es muy difcil de calcular con las ecuaciones correspondientes. El diagrama de Flood indica en la ordenada los valores de pH, mientras que en la abscisa los valores de pC. Para las bases no se considera las constante Kb sino las constantes Ka de los cidos conjugados correspondientes a estas constantes, que segn la teora de Bronsted, se deducen de la relacin: !" = !" !"

!"# = 14 !"# El diagrama de Flood es particularmente muy til para el calculo del pH de cidos y bases de intensidad media; en tales casos, de hecho, las formulas ordinarias no dan resultados correctos. 5. Usos del diagrama de Flood: Entre las aplicaciones del diagrama de Flood se encuentran: 5.1 cidos Fuertes: el pH en funcin de la concentracin viene dado por el punto de la ordenada que pasa por la abscisa pC de la curva AB. 5.2 cidos dbiles: El pH viene dado por el punto de la ordenada de la curva correspondiente al pKa del cido que tiene por abscisa pC. 5.3 Bases Fuertes: el pH es dado por la ordenada del punto de la curva I-L que tiene por abscisa pC. 5.4 Bases Dbiles: el pH viene dado por la ordenada del punto de la curva correspondiente al pKa del cido conjugado, que pasa por la abscisa pC. REPORTAR 1. Elaborar el diagrama de Flood, agregando grficas de p vs pK, p vs pH, pH vs pK, pK vs pC, etc., utilizado las ecuaciones simples y completas cuando pueda hacerlo. Cada grfica debe de tener al menos 3 lneas trazadas. 2. Analizar los errores relativos de utilizar las ecuaciones simple, cuadrtica y cbica en los lmites del diagrama de Flood.

PRCTICA No.3 HIDRLISIS OBJETIVOS 1. Evaluar un sistema qumico salino dbil en sus propiedades hidrolticas. 2. Determinar el porcentaje de hidrlisis basndose e las concentraciones salinas y el pH. MATERIAL Y EQUIPO Reactivos Equipo y Cristalera -Acetato de Sodio -Potencimetro -Cloruro de Amonio -Baln aforado de 50 ml -Beacker de 250 ml

-Probeta de 25 ml

GENERALIDADES Cuando una sal se disuelve en agua, el proceso fundamental que se lleva a cado es la remocin de sus iones de la fase slida y su dispersin a travs de toda la solucin. Si ste fuera el nico proceso, toda la solucin salina sera neutra. Un rpido examen con un medidor de pH muestra que la soluciones de ciertas sales (acetato de sodio, carbonato de sodio, sulfuro de sodio, etc.) son alcalinas y otras soluciones de otras sales (cloruro de amonio, sulfato de aluminio) son cidas. Es evidente que, adems del simple proceso de solucin, muchas sales sufren reacciones qumicas que alteran la concentracin del in hidrgeno de la solucin. Estas reacciones entre la sal y uno de los iones de los iones de la sal con el agua reciben el nombre de HIDRLISIS. PROCEDIMIENTO 1. Prepare 50 ml de solucin 1M de NH4Cl y CH3COONa y mdales el pH a cada una. 2. Por aparte, tome 5 ml de la muestra original de la sal a utilizar. 3. Coloque los 5 ml de la muestra del inciso 2 en un baln de 50 ml y afore, utilizando para ello cuyo pH este estabilizado a 7. Mida el pH de la solucin anterior. 4. Con la solucin del inciso 3 contine haciendo soluciones sucesivas hasta llegar a una dilucin de 1/1,000,000; mida en cada ocasin el pH de la solucin diluida.

Tabla No. 2 CORRIDA DILUCIN pH Corrida 1 2 3 4 5 6 7 Dilucin 1/1 1/10 1/100 1/1000 1/10000 1/100000 1/1000000 pH

CLCULOS 1. Determinar los valores tericos de pH de cada una de las soluciones preparadas a partir de las diferentes diluciones. 2. Evaluar el error promedio utilizando los valores experimentales y los tericos de pH para las distintas diluciones.

PRCTICA No.4 DILUCIONES Y DIAGRMA DE SILLEN OBJETIVOS 1. Analizar el comportamiento soluto-solvente. 2. Comparar el comportamiento experimental del efecto de dilucin y el esperado segn el Diagrama de Sillen. MATERIAL Y EQUIPO Reactivos Equipo y Cristalera -Acido actico -Hidrxido de amonio -Beacker de 250 ml

-Baln de 100 ml -Potencimetro -Probeta de 25 ml

PROCEDIMIENTO 1. Tome una alcuota de 5 ml de solucin de cido actico, de concentracin 0.1 M. 2. Verifique que el pH del solvente a utilizar(agua destilada) se estabilice el pH=7 3. Proceda a diluirla tantas veces como se indica en la tabla siguiente, midiendo el pH de la solucin en cada corrida. Tabla No. 3 CORRIDA DILUCIN pH Corrida 1 2 3 4 5 6 7 Dilucin 1/1 1/10 1/100 1/1000 1/10000 1/100000 1/1000000 pH

4. Repita los pasos 1 al 3 utilizando solucin de NH4OH al 0.1 M. CLCULOS 1. Encontrar el valor de pC en cada dilucin realizada. 2. Segn el diagrama de Sillen, calcular el pH terico de cada solucin preparada por las diluciones realizadas. 3. Trazar grficas tericas y prcticas de pH e funcin del pC para cada electrolito analizado. 4. Calcular el error promedio de los datos experimentales de pH para cada electrolito analizado.

PRCTICA No.5 SOLUCIONES AMORTIGUADORAS OBJETIVOS 1. Analizar los diferentes efectos de adicionar alcuotas de cidos o bases, a una solucin amortiguadora. 2. Comparar el comportamiento experimental con el terico en soluciones amortiguadoras. MATERIAL Y EQUIPO Reactivos Equipo y Cristalera -Acido actico -Baln de 250 ml -Acetato de Sodio -Potencimetro -Acido clorhdrico -Earlenmeyer de 50 ml -Hidrxido de Sodio -2 probetas de 10 ml

-Buretas de 25 ml

GENERALIDADES Al mezclar cido actico con acetato de sodio (una sal con u cido actico altamente ionizada) se produce el efecto del in comn. Este efecto hace que la solucin se regule. El sistema cido actico-acetato de sodio, tiene una baja concentracin de iones hidrgeno, que se ve afectada en pequea escala, con la adicin de pequeas cantidades de un cido o de una base. En el primer caso, los iones hidrgeno agregados simplemente se unen con los iones acetato para dar origen a molculas de cido actico, cuya ionizacin se reprime por el in acetato. De forma similar, la basicidad de una solucin amortiguadora de amonio (sistema formado por hidrxido de amonio y una sal de amonio), no se ve afectado grandemente con la adicin de pequeas cantidades de un lcali fuerte, como el hidrxido de sodio o un cido fuerte; como el cido clorhdrico. La cantidad de acido o base que ser capaz la solucin de amortiguar, depende de la concentracin de los componentes de la misma, as como de su constate de equilibrio y el pH donde se encuentre la solucin. PROCEDIMIENTO 1. Prepare una solucin buffer de acido actico-acetato de sodio. 0.1 M respecto a ambos, en un baln de 25 ml. 2. Mida el pH de la solucin preparada y estabilcelo al valor indicado por su instructor. 3. Afore una bureta de 25 ml con una solucin de NaOH y otra con la solucin de HCl, identificado cada una de estas.

4. Tome en un earlenmeyer una alcuota de 10 ml de solucin amortiguadora y adale 10 ml de agua destilada. Luego adale lo indicado en la tabla No. 4 de cido clorhdrico midindole el pH en cada corrida. 5. Tome en otro earlenmeyer una alcuota de 10 ml de solucin amortiguadora y agrguele 10 ml de agua destilada, aadindole a continuacin lo indicado por la tabla No. 4 de hidrxido de sodio, midindole el pH e cada corrida. Tabla No 4 CORRIDA Volumen de HCL pH CORRIDA Volumen de NaOH pH

REPORTAR 1. Determinar el pH terico para cada una de las soluciones preparadas. 2. Construir las graficas de pH en funcin de volumen de HCl y pH en funcin de NaOH terica y experimental. 3. Calcular el error promedio de los datos experimentales al agregar HCl y al agregar NaOH. 4. Calcular la mxima capacidad buffer de la solucin preparada, terica y experimental.

PRCTICA No.6 TITULACIN DE CIDOS PLIPROTICOS Y CURVAS DE DISOCIACIN OBJETIVOS 1. Ilustrar la ionizacin mltiple de cidos poliprticos tpicos. 2. Introducir el concepto de curvas de disociacin para explicar el comportamiento experimental de la disociacin de cidos poliprticos. MATERIAL Y EQUIPO Reactivos Equipo y Cristalera -Acido Sulfrico -Bureta -cido oxlico -Potencimetro -Acido Fosfrico -Acido ctrico -Hidrxido de Sodio

- 2 earlenmeyer

GENERALIDADES Un cido poliprtico es aquel que contiene 2 o mas protones por molcula. Estos protones pueden ser ionizados por etapas, siendo la primera etapa ms extensa que la segunda, y esta a su vez ms extensa que la tercera y as sucesivamente, dependiendo de cuantos protones tenga el cido. Cada etapa es caracterizada por su propia constante de ionizacin. La titulacin de estos cidos permite determinar esas constantes de ionizacin mediante el recurso grfico. Se podr observar en una grafica pH en funcin de volumen de base agregado una serie de saltos de pH, correspondientes a cada etapa de ionizacin. La visualizacin de esos saltos depende de ciertas condiciones, una de ellas es que la relacin Kn/Kn+1 sea al menos igual a 104. PROCEDIMIENTO 1. Prepare 100 ml de una solucin de NaOH 0.1M y 50 ml de cada una de las siguientes soluciones: H2SO4 0.1 M, H2C2O4 0.2 M, H3PO4 0.1M y H3C6H5O7 0.1M. 2. Proceda a titular cada cido con el NaOH 0.1 M, teniendo cuidado de medir y anotar el pH correspondiente a cada volumen de base agregado que especifique su instructor. CLCULOS 1. Realizar una grfica pH/V en funcin del volumen de base agregado. 2. Realizar una grfica pH en funcin del volumen de base agregado. 3. Calcule el pH en los puntos de equivalencia a partir de los incisos 1 y 2 obteniendo valores de las constantes de equilibrio si es posible. 4. Compare los calores obtenidos de pH de equivalencia con los datos tericos.

PRCTICA No.7 Kps del hidrxido de Aluminio OBJETIVOS 1. Analizar la influencia del pH sobre la solubilidad del Hidrxido de aluminio, en funcin de su producto de solubilidad. MATERIAL Y EQUIPO Reactivos Equipo y Cristalera Solucin de Al(OH)3 -Beacker de 250 ml HCl 0.1 M(pH<2) -Potencimetro NaOH 0.1 M(pH>11) -Soporte -Pinzas para bureta -probeta de 25 ml

-2 Buretas de 25 ml -Varilla de agitacin

GENERALIDADES Los hidrxidos de todos los metales excepto los de los alcalinos, de Ca, Sr, Ba y del Ti(I) son poco solubles y se precipitan en las soluciones poco solubles de las sales correspondientes:

!"

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!" !"

!" ! ,! ! !

!" !"

! !

Si una solucin acida de una salde aluminio de trata con iones OH- (Por ejemplo NaOH), se forma un precipitado blanco gelatinoso Al(OH)3. Este se re disuelve por adicin de un exceso de lcali custico, o de un cido. PROCEDIMIENTO 1. Tome 50 ml de la solucin a analizar y virtalos en un beacker de 350 ml, midindole el pH inicial. 2. Proceda a titular la solucin de Al(OH)3, teniendo cuidado de medir y anotar el pH correspondiente a cada volumen de cido agregado que especifique el instructor. Anote todas sus observaciones. 3. Luego que el pH de la solucin sea del orden de 2, proceda a retro titular la muestra, teniendo cuidado de medir y anotar el pH correspondiente a cada volumen de base agregado que especifique su instructor. CLCULOS 1. Determine el pH experimental de precipitacin, as como los de disolucin de las especies presentes en la muestra. 2. Determine el pH terico de precipitacin, as como los de disolucin de las especies presentes en la muestra. 3. Trace las graficas pH e funcin del volumen de cido agregado y pH en funcin del volumen de base agregado, delimitado las regiones en las cuales se presentan las distintas especies en cuestin.