COULOMETRI

I. TUJUAN Mempelajari dan memahami cara kerja dari alat coulometer. Mempelajari hubungan kuantitatif jumlah arus dengan berat ekivalen komponen zat yang bereaksi. Menentukan konsentrasi dari larutan sampel dengan menggunakan metoda analisa coulometri. II. TEORI Coulometri adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pengukuran besaran jumlah arus yang mengalir dalam suatu larutan elektrolit, dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi ion-ion yang terkandung dalam larutan elektrolit tersebut. Adapun syarat syarat analisa coulometri antara lain adalah : Zat yang dihasilkan bereaksi cepat dan berlangsung secara stoikiometri dengan zat yang ditentukan. Efisiensi harus 100%. Tidak ada reaksi lain yang bereaksi sama dengan elektrolisa. Jumlah arus listrik atau muatan yang mengalir dapat diukur dalam satuan coulomb (C) dan faraday (F). Coulomb adalah jumlah muatan yang dipindahkan dalam 1 detik oleh arus tetap 1 ampere. Jadi, jumlah arus (i) yang mengalir dapat dinyatakan dengan persamaan: i =Q/t atau Q=i.t Faraday adalah jumlah arus listrik yang akan menghasilkan satu setara zat pada suatu elektroda. Oleh karena setara dalam reaksi oksidasi dan reduksi sesuai dengan perubahan yang disebabkan oleh 1 mol elektron, maka 1 faraday sama dengan 6,02 x 1023 elektron dan sama juga dengan 96487 C.

Analisa Coulometri dapat dilakukan dengan 2 metoda, yaitu : 1. Analisa coulometri dengan potensial konstan Pada metoda ini, diusahakan agar potensial elektroda kerja konstan, dimana reaksi yang diinginkan terjadi tetap konstan atau terkendali. Hal ini dilakukan untuk mencegah masuknya reaksi elektroda yang tidak diinginkan. Alat yang digunakan untuk Coulometri dengan potensial konstan adalah: Sel dan 3 elektroda, yaitu: elektroda kerja, elektroda pembantu, elektroda pembanding. Sumber potensial konstan Coulometri (alat pengukur banyak muatan yang diperlukan untuk analisa) atau dapat juga integrator arus waktu. Potensiostat digunakan untuk mengendalikan potensial elektroda, dimana elektroda tempat terjadi reaksi disebut elektroda kerja (working elektroda) dan elektroda lain disebut elektroda pemebnding. Selama proses coulometri terjadi (pada potensial konstan), arus akan segera melemah karena arus tidak konstan. Coulomb total (Q) yang dikaitkan dengan reaksi yang terjadi dapat dirumuskan : C=Idt Coulometri jenis ini telah diterapkan dalam penetapan sejumlah logam seperti tembaga , perak , uranium. Contoh reaksi Halida yang berjalan dari kanan ke kiri perak : E proses reaksi. Contoh : Fe+ + e Fe Dengan terbentuknya Fe maka reaksi telah sempurna sehingga harga Q dapat dilihat pada alat coulorimeter atau dihitung secara integrator. Analisa jenis ini mempunyai semua keuntungan yang dimiliki metoda elektrogravimetri. Oleh karena itu metoda ini dapat digunakan untuk sistem yang menghasilkan endapan dengan sifat-sifat fisika yang kurang baik, dan untuk reaksi yang tidak menghasilkan zat padat sama sekali. Ag + X Analisa ini dikenal dengan coulorimetri secara langsung dimana ia mengalami 1

2. Analisa dengan arus konstan Pada metoda ini, zat yang akan ditentukan dielektrolisa dengan arus konstan sampai reaksi sempurna. Reaksi sempurna diperlihatkan oleh indikator atau diperlihatkan oleh alat yang dipergunakan untuk menentukan titik akhir titrasi. Pada metoda ini, diperlukan voltase arus searah yang tinggi yang dihubungkan seri dengan suatu resistor besar sedemikian rupa sehingga perubahan resistor sel elektrolisa selama operasi dapat diabaikan dan arus tetap konstan. Pada elektrolisis ini, menyambung dan memutus arus analog dengan membuka atau menutup buret. Jika hukum Faraday I dan II digabungkan : W = Mr . Q NF Dimana i/F adalah faktor pembanding I/F = 1/96487 Sehingga dapat ditulis : W = Mr . Q 96487 F Dimana : W = Berat zat yang diendapkan Mr N Q = BM zat yang dielektrolisa = Jumlah elektron dalam reaksi elektroda = Jumlah coulomb muatan yang telah mengalir Persyaratan utama kedua metode coulometri adalah zat yang ditentukan berinteraksi dengan efektivitas arus 100%. Jadi tiap faraday arus listrik harus menyebabkan perubahan kimia yang sesuai dengan dengan satu setara analit. Tetapi persyaratan ini tidak menunjukkan bahwa analit harus ikut serta langsung dalam proses perpindahan elektron di katoda. Kenyataannya, seluruh atau sebagian zat yang akan ditentukan ini lebih sering terlibat dalam suatu reaksi yang merupakan reaksi elektroda jenis kedua. Berdasarkan perbedaan efisiensi arus, analisa coulometri dapat dibedakan

atas : a. Proses langsung Senyawa yang akan ditentukan bereaksi langsung pada elektroda. Proses ini jarang digunakan karena zat yang dapat dititrasi secara langsung jumlahnya terbatas. b. Proses tidak langsung Intermediet aktifnya adalah hasil kuantitatif pertama oleh proses titrasi elektroda kemudian bereaksi langsung dengan zat yang akan ditentukan. Persamaan antara titrasi volumetri biasa dengan titrasi coulometri adalah titik akhir yang sama-sama dapat diamati. Namun titrasi coulometri memiliki keunggulan sebagai berikut: 1. Larutan standar diproduksi secara elektrolisis, bukan ditambahkan melalui buret. Arus konstan dapat dipergunakan untunk menghasilkan asam, basa, oksidator, reduktor, pengendap atau pengompleks yang sangat murni. Dengan kata lain, coulomb menjadi standar primer ,menggantikan zat kimia. 2. Dapat digunakan untuk menghasilkan zat-at yang mudah menguap (Cl2 , Br2 , I2 yang tidak stabil). 3. Zat-zat yang mudah menguap, terurai atau bersifat racun pada titrasi volumetri, dapat dianalisa dengan metoda ini. 4. Dapat digunakan untuk analisa bahan-bahan yang radioaktif karena analisa secara ini dapat berlangsung secara otomatis. Adapun penggunaan titrasi coulometri: Titrasi penetralan Titrasi pengendapan Titrasi pembentukan kompleks. Titrasi redoks

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan A. Alat-alat Coulemeter arus konstan mA meter Labu ukur Buret Gelas piala

B. Bahan-bahan Na2S2O3 0,1 N H2SO4 0,1 N Ki 10% Amilum

3.2. Cara Kerja A. Pembuatan larutan standar 1. Encerkan larutan induk Na2S2O3 0,1 N menjadi 0,001 N dalam labu 100 ml. 2. Buat variasi larutan standar, dengan memvariasikan jumlah volume larutan induk, 0, 1, 3, dan 5 ml dalam labu ukur 25 ml. Tambahkan 3 ml KI 10%, 1 ml H2SO4 dan 3 tetes amilum, lalu encerkan sampai tanda batas. 3. Pindahkan larutan ke dalam beker glass. 4. Letakkan di atas magnetik stirrer. B. Kerja Alat 1. Minimumkan tombol Adjust pada alat. On-kan alat dan biarkan stabil 5 menit. 2. Masukkan elektroda ke dalam beker glass berisi larutan KI 1%. Pindahkan tombol star pada posisi on dan atur tombol Adjust sehingga didapatkan nilai kuat arus yang ditugaskan atau diinginkan. 3. Pindahkan elektroda ke dalam beker yang berisi larutan yang akan diukur. Pengukuran dimulai dari larutan dengan konsentrasi terbesar. Masukkan magnet, dan letakkan beker glass ke atas magnetik stirrer. Tekan tombol

stopwacth bersamaan dengan tombol on pada adjust. Pada saat perubahan warna dari bening ke biru, matikan stopwacth dan alat sekaligus. Catat waktu yang terpakai. Setiap penggantian larutan pada pengukuran, elektroda dibilas dengan aquades. 4. Hitung jumlah arus yang mengalir selama titrasi berlangsung.

IV. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Perhitungan Pengenceran larutan induk Na2S2O4 0,1 N menjadi 0,001 N dalam labu ukur 100

ml. V1 x N1 = V2 x N2 V1 = V2 x N2 N1 V1 = 0,001 N x 100 ml 0,1 N V1 = 1 ml Pembuatan larutan standar 0,1,3, dan 5 ml dalam labu ukur 25 ml dari larutan Na2S2O4 0,001 N Rumus : V1 x N1 = V2 x N2 N2 = V1 x N1 V2 a. Untuk 0 ml N2 = 0 ml x 0,001 N 25 ml N2 = 0 N b. Untuk 1 ml N2 = 1 ml x 0,001 N 25 ml N2 = 4 x 10-5 N c. Untuk 3 ml N2 = 3 ml x 0,001 N 25 ml N2 = 1,2 x 10-4 N d. Untuk 5 ml N2 = 5 ml x 0,001 N 25 ml N2 = 2 x 10-4 N

Menghitung jumlah arus yang mengalir Rumus : Q=ixt i = 6 mA = 6 x 10-3 A a. Untuk 0 ml Q = 6 x 10-3 A x 0 s =0C b. Untuk 1 ml Q = 6 x 10-3 A x 66 s = 0,396 C c. Untuk 3 ml Q = 6 x 10-3 A x 151 s = 0,906 C d. Untuk 5 ml Q = 6 x 10-3 A x 226 s = 1,356 C e. Untuk sampel Q = 6 x 10-3 A x 130 s = 0,78 C Volume (ml) 0 1 3 5 Sampel Konsentrasi (N) 0 4 x 10-5 1,2 x 10-4 2 x 10-4 Cx Waktu (Sekon) 0 66 151 226 130 Q (Coulomb) 0 0,396 0,906 1,356 0,78

Tabel Regresi X = Konsentrasi (N)

Y = Q (Coulomb) X 0 4 x 10-5 1,2 x 10-4 2 x 10-4 X = 3,6 x 10-4 X = 9 x 10-5 XY = 3,9576 x 10-4 X2 = 5,6 x 10-8 n XY - X.Y B =
____________________

Y 0 0,396 0,906 1,356

XY 0 1,5840 x 10-5 1,0872 x 10-4 2,7120 x 10-4 Y = 2,658 Y = 0,6645

X2 0 1,60 x 10-9 1,44 x 10-8 4 x 10-8

n X2 (X)2 (4 x 3,9576 x 10-4) (3,6 x 10-4 x 2,658) = (4 x 5,6 x 10-8) (3,6 x 10-4)2 = 6633,0508 Y = A + BX A = Y BX = 0,6645 (6633,0508 x 9 x 10-5) = 0,0675 Y = 0,0675 + 6633,0508 X Sampel (Y) = 0,78 0,78 = 0,0675 + 6633,0508 X 6633,0508 X = 0,78 0,0675 X = 1,0742 x 10-4 Jadi, konsentrasi sampel adalah 1,0742 x 10-4 N.

Volume sampel : V1 x N1 = V2 x N2 V1 = V2 x N2 N1

= 25 ml x 1,0742 x 10-4 0,001 N = 2,6855 ml

Grafik C VS Q
1.6 1.4 Q (Coulomb) 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025 C (N) y = 6644.2x + 0.0725

4.2 Pembahasan Praktikum kali ini berjudul Coulometri bertujuan untuk mempelajarai cara kerja dari alat coulometer, mempelajari hubungan kuantitatif jumlah arus dengan berat ekivalen komponen zat yang bereaksi dan menentukan konsentrasi dari larutan sampel dengan menggunakan metoda coulometri. Prinsip dari praktikum ini adalah analisa berdasarkan pengukuran besaran jumlah arus listrik yang mengalir dalam suatu larutan elektrolit, dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi ion tertentu yang mengalami proses oksidasi ataupun reduksi dalam larutan elektrolit tersebut. Titrasi coulometri yang digunakan dalam praktikum ini adalah titrasi coulometri dengan arus tetap. Titrasi ini menggunakan suatu pentiter yang dibuat secara elektrolisis oleh arus tetap yaitu 6 mA. Arus dijaga tetap secara hati-hati dan diketahui secara tepat dengan bantuan amperstat. Pada praktikum ini, dilakukan pentitrasian S2O32- oleh I2. Pada larutan hanya terdapat I-. Oleh karena itu, I- harus dioksidasi terlebih dahulu oleh arus listrik yang mengalir, sehingga didapatkan hubungan antara jumlah listrik yang mengalir (Q) dengan konsentrasi tiosulfat yang dititrasi. Amilum berfungsi sebagai indikator untuk melihat terjadinya perubahan warna, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari bening menjadi biru. Pada praktikum ini juga digunakan alat magnetik stirrer yang digunakan dalam proses pengocokan agar reaksi yang terjadi di dalam larutan berlangsung sempurna. Dari grafik, dapat dilihat hubungan antara konsentrasi elektrolit dengan jumlah arus listrik yang mengalir (Q), dimana semakin besar konsentrasi elektrolit maka semakin besar pula jumlah arus listrik (Q) yang mengalir dalam larutan elektrolit tersebut. Dari hasil praktikum didapatkan konsentrasi larutan sampel sebesar 1,0742

x 10-4 N dan volume sampel sebesar 2,6855 ml. Sedangkan volume sampel yang sebenarnya adalah 1,5 ml. Kesalahan dalam praktikum mungkin disebabkan oleh beberapa faktor yaitu : Kurang teliti dalam melakukan pengenceran. Kurang tepat dalam menekan stopwatch dan power supply secara bersamaan. Kurang teliti dalam menentukan titik akhir titrasi. V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa : a. Prinsip dari coulometri adalah analisa berdasarkan pengukuran besaran jumlah arus listrik yang mengalir dalam suatu larutan elektrolit, dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi ion tertentu yang mengalami proses oksidasi ataupun reduksi dalam larutan elektrolit tersebut. b. Konsentrasi berbanding lurus dengan jumlah arus listrik yang mengalir (Q) c. Konsentrasi larutan sampel Volume sampel teori 5.2 Saran Demi kelancaran kerja dan untuk mendapatkan hasil yang lebih baik, maka disarankan kepada praktikan selanjutnya agar : a. Memahami cara kerja dengan baik. b. Teliti dalam melakukan pengenceran. c. Pastikan stopwatch dan power supply dihidupkan dalam waktu yang bersamaan. d. Teliti dalam menentukan titik akhir titrasi. = 1,0742 x 10-4 N = 1,5 ml. Volume sampel percobaan= 2,6855 ml.

DAFTAR PUSTAKA

Dharmawangsa, ZA. 1986. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrument. Jakarta : CV.Guyana. Ewing, Galen. W. 1985. Instrumental Method of Chemical Analysis. New York : Mc Graw Hill company. Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP